实验六__精馏实验
实验六:精馏实验

序号:6化工原理实验报告实验名称:精馏实验学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:化工10-1班姓名:丁翔学号 10402010141 同组者姓名:方艳艳、夏佳利、王程曦指导教师:史玉立日期: 2012年10月22日一、实验目的1.、了解精馏塔的基本结构及流程。
2.、掌握连续精馏的操作方法。
3.、学会板式精馏塔、单板效率和填料精馏塔等板高度的测定方法。
4.、确定部分回流时不同回流比对精馏塔效率的影响。
二、实验原理1、全塔效率ET全塔效率ET =NT/NP,其中NT为塔内所需理论板数,NP为塔内实际板数。
板式塔内各层塔板上的气液相接触效率并不相同,全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率,它反映了塔板的结构、物系性质、操作状况对塔分离能力的影响,一般由实验测定。
式中NT 由已知的双组份物系平衡关系,通过实验测得塔顶产品组成XD、料液组成XF、热状态q、残液组成XW、回流比R等,即能用图解法求得。
2、单板效率EM是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组分变化与经过一层理论塔板前后的组成变化的比值。
三、实验装置流程图1 精馏塔实验装置流程图四、实验步骤及注意事项1、全回流:(1)配制体积浓度16~19%的酒精水溶液加入塔釜中,至釜容积约2/3处;(2)启动总电源,再启动塔釜电加热器,通过控制电加热器电流来控制塔釜加热量。
当发现液沫夹带过量时,应调低电流;(3)塔釜加热开始后,打开冷凝器的冷却水阀门,调冷却水流量至400 l/h左右,使塔顶蒸汽全部冷凝实现全回流;(4)当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后,分别从塔顶和塔釜取样,进行色谱分析;(5)测板式塔单板效率时,塔板上液体取样直接用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出,各个样尽可能同时取。
2、部分回流:(1)在原料罐中配制体积浓度50~60%的酒精水溶液;(2)待塔全回流操作稳定后,打开进料阀,开启进料泵按钮,调节进料量至适当大小;(3)启动回流比控制器按钮,调节回流比R (R=1~4);(4)当流量、塔顶及塔内温度稳定后,即可对进料、塔顶、塔釜液取样进行色谱分析,注意在取样瓶上标注以免出错;(5)测板式塔单板效率时,塔板上液体取样直接用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出,各个样尽可能同时取。
化工原理实验—精馏

化工原理实验—精馏1. 概述精馏是一种常用的分离技术,广泛应用于化工工艺中。
它通过将混合液加热至蒸发,然后在冷凝器中冷却并凝结回液体,从而实现混合物中组分的分离。
本实验旨在通过精馏实验,掌握精馏原理、操作步骤和相关设备的使用方法。
2. 实验原理2.1 精馏原理精馏是基于液体混合物中各组分的不同沸点而进行的分离过程。
在加热的作用下,沸点较低的组分会先蒸发,经过冷凝器冷却后变为液体回流,而沸点较高的组分则会滞留在容器中。
通过收集冷凝后的液体,我们可以分离出混合物中的不同组分。
2.2 实验设备在精馏实验中,主要使用以下设备:•加热设备:电热板、油浴等;•冷凝器:通常采用水冷型冷凝器,通过循环冷却水实现液体冷凝;•分馏柱:用于增加接触面积,提高分离效果;•采样装置:用于采集样品,检测组分浓度等。
2.3 操作步骤精馏实验的基本步骤如下:1.准备实验设备:包括加热设备、冷凝器、分馏柱等;2.准备混合液:按照实验要求,将需要分离的混合液制备好;3.装配设备:将冷凝器安装在分馏柱上方,连接好相应的管道和热源;4.开始加热:逐渐加热混合液,将其中的沸点较低组分蒸发出来;5.冷却和回流:通过冷凝器使蒸发的组分冷却并凝结成液体,回流到容器中;6.收集液体:将回流液体收集,并记录途中温度和时间等相关数据;7.结束实验:实验完成后,及时关闭加热设备和冷凝器,整理实验装置。
3. 实验操作及数据记录3.1 实验设备准备首先,确保实验室环境安全,检查仪器设备是否齐全,并找到精馏实验所需的各种设备:•电热板:用来提供加热源;•分馏柱:用来增加接触面积,提高分离效果;•冷凝器:通常为水冷型冷凝器,确保冷却效果良好。
3.2 实验样品准备按照实验要求,取出需要分离的混合液样品。
注意记录样品的成分和浓度等信息。
3.3 装配设备将冷凝器安装在分馏柱上方,并连接好相应的管道和热源。
确保连接紧密,无泄漏。
3.4 开始实验1.打开电热板,设置适当的加热温度;2.将混合液置于分馏烧瓶中,放入加热设备中;3.监测温度变化:通过温度计等工具,记录样品温度的变化。
精馏实验实验报告3篇

精馏实验实验报告3篇精馏实验实验报告1一、实验目的1.学会识别精馏塔内出现的几种操作状态,并分析这些操作状态对塔性能的影响;2.学会精馏塔性能参数的测量方法,并掌握其影响因素;3.测定精馏过程的动态特性,提高学生对精馏过程的认识。
二、实验原理1.理论塔板数的图解求解法对于二元物系,如已知其汽液平衡数据,则根据精馏塔的操作回流比、塔顶馏出液组成及塔底釜液组成计算得到操作线,从而使用图解求解法,绘图得到精馏操作的理论塔板数。
精馏段操作线方程:提馏段操作线方程:用图解法求算理论塔板的理论依据为:(1)根据理论塔板定义,离开任一塔板上气液两相的浓度x n 和y n必在平衡线上;(2)根据组分物料衡算,位于任两塔板间两相浓度x n和y n+1必落在相应塔段的操作线上。
本实验采用全回流的操作方式,即。
此时,精馏段操作线和提馏段操作线简化为:2.总板效率精馏操作的总板效率的计算公式为:式中,N T为理论塔板数,N P为实际塔板数。
3.折光率与液相组成本实验通过测量塔顶馏出液与塔底釜液的折光率,计算得到馏出液与釜液的组成。
对30%下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系可按下列回归式计算:式中,w为质量分率,n30为30oC下的折光指数。
测量温度下的折光指数与30oC下的折光指数之间关系可由下式计算:式中,n t为测量温度下的折光指数,t为测量温度。
测量温度可从阿贝折光仪上读出。
馏出液与釜液的质量分数与摩尔分数之间的关系可由下式表示:三、实验步骤1.实验前检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态;电流电压表及电位器位置均为零;2.打开塔顶冷凝器的冷却水,冷却水的水量约为8升/分钟;3.接上电源闸,按下装置上总电源开关,调节回流比控制器至全回流状态;4.调节电位器使加热电压为70V,开始计时并测量塔顶温度。
刚开始时每隔5分钟记录一精馏实验实验报告2采用乙醇—水溶液的精馏实验研究学校:漳州师范学院系别:化学与环境科学系班级:姓名:学号:采用乙醇—水溶液的精馏实验研究摘要:__介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构,研究了精馏塔在全回流条件下,塔顶温度等参数随时间的变化情况,测定了全回流和部分回流条件下的理论板数,分析了不同回流比对操作条件和分离能力的影响。
精馏实验

一、实验目的1、测定精馏塔在全回流条件下的全塔效率。
2、测定精馏塔在全回流条件下塔体温度分布。
3、熟悉精馏塔的操作。
二、实验原理在精馏过程中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上多次部分汽化部分冷凝,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。
本实验所用的体系为乙醇-水,由于这两种物质的折射率存在差异,且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系,故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率,从而得到浓度。
1、全塔效率E T全塔效率E T=N T/N P,其中N T为所需理论板数,N P为塔内实际板数。
板式塔内各层塔板上的气液相接触效率并不相同,全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率,它的大小与塔板结构、物系性质、操作状况有关,一般由实验测定。
式中N T由已知双组分物系的平衡关系,通过实验测得的塔顶产品组成X D、料液组成X F、釜液组成X W、回流比R、进料热状况等,即可用图解法求得。
2、单板效率E M是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化与经过一层理论塔板前后的组成变化的比值。
三、实验装置流程图一精馏装置流程示意图1、塔顶冷凝器2、塔身3、视盅4、塔釜5、控温棒釜液冷却器7、塔釜加热棒8、回流分配器9、转子流量计10、原料罐11、稳压罐12、原料泵四、实验步骤(一)配料1.把纯净水和酒精质量配置成质量浓度为16%-19%的溶液,关闭成品罐排污阀、阀5、阀2、阀1,打开成品罐排空阀和阀7,把配好的浓液从成品罐排空阀上的漏斗加至成品罐2/3以上。
2.关闭阀9、塔釜排污阀和阀8,打开塔釜排空阀和阀2,让浓液从成品罐流入塔釜中,至塔釜2/3 处,关闭阀2和塔釜排空阀。
3.关闭原料罐排空阀、阀10、阀3和阀4打开原料罐排空阀和阀5,让成品罐剩下中的溶液全部流到原料罐中,完成之后关闭阀5,关上原料罐排空阀剩很小一个缝。
(二)加热1.打开阀6,关上阀11、阀7、进料阀1和进料阀2,成品罐的排空阀开一个很小的缝。
化工原理实验报告--精馏实验

填料精馏塔实验一、实验目的1.观察填料精馏塔精馏过程中气、液两相流动状况;2.掌握测定填料等板高度的方法;3.研究回流比对精馏操作的影响。
二、实验原理精馏塔是实现液体混合物分离操作的气液传质设备,精馏塔可分为板式塔和填料塔。
板式塔为气液两相在塔内逐板逆流接触,而填料塔气液两相在塔内沿填料层高度连续微分逆流接触。
填料是填料塔的主要构件,填料可分为散装填料和规整填料,散装填料如:拉西环、鲍尔环、阶梯环、弧鞍形填料、矩鞍形填料、θ网环等;规整填料有板波纹填料、金属丝网波纹填料等。
由于填料塔内气液两相传质过程十分复杂,影响因素很多,包括填料特性、气液两相接触状况及两相的物性等。
在完成一定分离任务条件下确定填料塔内的填料层高度时,往往需要直接的实验数据或选用填料种类、操作条件及分离体系相近的经验公式进行填料层高度的计算。
确定填料层高度有两种方法:1.传质单元法填料层高度=传质单元高度×传质单元数(2—50)或:(2—51)由于填料塔按其传质机理是气液两相的组成沿填料层呈连续变化,而不是阶梯式变化,用传质单元法计算填料层高度最为合适,广泛应用于吸收、解吸、萃取等填料塔的设计计算。
2.等板高度法在精馏过程计算中,一般都用理论板数来表达分离的效果,因此习惯用等板高度法计算填料精馏塔的填料层高度。
(2—52)式中:Z——填料层高度,m;N T ——理论塔板数;HETP——等板高度,m。
等板高度HETP,表示分离效果相当于一块理论板的填料层高度,又称为当量高度,单位为m。
进行填料塔设计时,若选定填料的HETP无从查找,可通过实验直接测定。
对于二元组分的混合液,在全回流操作条件下,待精馏过程达到稳定后,从塔顶、塔釜分别取样测得样品的组成,用芬斯克(Fenske)方程或在x~y图上作全回流时的理论板数。
芬斯克方程:(2—53)式中:——全回流时的理论板数;——塔顶易挥发组分与难挥发组分的摩尔比;——塔底难挥发组分与易挥发组分的摩尔比;——全塔的平均相对挥发度,当α变化不大时,在部分回流的精馏操作中,可由芬斯克方程和吉利兰图,或在x~y图上作梯级求出理论板数。
实验六精馏实验word版

1 / 1全回流下筛板精馏塔全塔效率的测定✧ 实验目的1. 了解精馏装置的基本流程及筛板精馏塔的结构,熟悉精馏操作方法;2. 测定全回流条件下的总板效率。
✧ 基本原理精馏塔是分离均相混合物的重要设备。
衡量板式精馏塔分离性能,一般用全塔效率表示:pT N N E (a) 式中:E —全塔效率;N T —理论板数;N P —实际板数。
本实验测定全回流条件下分离乙醇-水二元物系时的全塔效率。
据式(a),关键是确定理论板数N T 。
因全回流时操作线与对角线重合,而物系的相平衡数据可从文献获得,所以只要测得塔顶馏出液组成x D 和釜液组成x ww ,便可用图解法求得N T 。
✧ 实验步骤1. 熟悉精馏装置的流程和结构,检查蒸馏釜中料液量是否适当。
2. 接通电源,加热釜液。
当塔顶第一块板上开始有回流时,开冷却水。
3. 打开塔顶放空阀排出不凝性气体,当系统运行稳定时,同时采集塔顶、塔釜产品并分析产品组成。
4. 加大电流,观察塔内的液泛情况。
然后将电流缓慢减小,观察漏液现象。
最后将电流减小至零,切断电源,待塔内无回流时关闭冷却水。
1—塔釜取样口;2—蒸馏釜;3—料液指示计;4—塔体;5—冷凝器;6—流量计;7—塔顶取样口;8—不凝气排放口;9—温度计 全回流精馏塔部分回流下筛板精馏塔全塔效率的测定✧ 实验目的1. 熟悉精馏塔结构和精馏流程,掌握精馏操作方法;2. 测定精馏塔部分回流操作时的全塔效率。
✧ 基本原理精馏塔是分离均相混合物的重要设备。
衡量板式精馏塔分离性能,一般用全塔效率表示:pT N N E (a) 式中:E —全塔效率;N T —理论板数;N P —实际板数。
本实验测定部分回流条件下分离乙醇-水二元物系时的全塔效率。
据式(a),实验的关键是求出N T 。
乙醇-水的相平衡数据可从文献获得。
为了求理论板数,必须确定精馏段、提馏段操作线及塔顶、塔釜产品浓度。
根据精馏理论,实验时若能测量得塔顶馏出液、塔釜产品组成、原料组成及温度、回流比,则可以解决上面的问题。
试验六精馏试验

实验六精馏实验(一)乙醇-正丙醇精馏实验通过该实验可以解决许多精馏操作型和部分设计型问题,例如:不同进料位置、不同进料浓度、不同进料量和不同回流比对最终产品质量有何影响?如何寻找适宜的分离条件等?本实验可为不同专业的学生以及学有余力的学生开设出综合型和研究型实验。
不同类型的实验均可实行自动操作或手动操作。
一.实验内容(任选一个)1.研究不同浓度对操作条件和分离能力的影响对于一给定的精馏塔,冷液进料,由于前段工序的原因,使进料浓度发生了变化。
进料浓度的变化,直接影响着精馏操作。
请你根据实验室的设备和物料,完成下列实验任务。
(1)从理论上分析,对于已给定的精馏塔,当进料浓度发生变化时,若不改变操作条件,对塔顶和塔釜产品质量有何影响。
(2)探讨进料浓度变化对全塔效率的影响。
(3)根据实验室现有条件,拟定改变进料浓度的方法,制定出实验方案(包括实验操作条件、实验设备流程、实验操作方法和注意事项等)。
(4)根据实验结果,探讨在进料浓度发生变化时,若要保证塔顶和塔釜产品的质量,可采取哪些措施。
2.研究不同回流比对操作条件和分离能力的影响对于一给定的精馏塔,回流比是一个对产品质量和产量有重大影响而又便于调节的参数。
请你根据实验室提供的设备和物料,完成下列实验任务。
(1)从理论上分析,对于已给定的精馏塔,回流比的改变对精馏操作和分离能力的影响。
(2)探讨不同回流比对全塔效率和单板效率的影响,以及不同回流比时浓度曲线分布有何不同。
(3)确定其中一组操作条件下的最小回流比,并计算最小回流比与实际回流比的关系。
(4)根据实验室现有条件,拟定改变回流比的方法,制定出实验方案(包括实验操作条件、实验设备流程、实验操作方法和注意事项等)。
3.研究不同进料位置对操作条件和分离能力的影响最适宜进料板的位置是指在相同的理论板数和同样的操作条件下,具有最大分离能力的进料板位置或在同一操作条件下所需理论板数最少的进料板位置。
在化学工业中,多数精馏塔都设有两个以上的进料板,调节进料板的位置是以进料组分发生变化为依据的。
实验六、板式塔精馏实验

实验六、板式塔精馏实验实验六、板式塔精馏实验⼀、实验⽬的:1.熟悉精馏的⼯艺流程,掌握精馏实验的操作⽅法;2.了解板式精馏塔的结构,观察塔板上汽液接触状况;3.测定全回流时的全塔效率及单板效率。
4.测定部分回流时的全塔效率。
5.测定全塔的浓度(或温度)分布。
⼆、实验原理:在精馏过程中,由塔釜产⽣的蒸汽沿塔逐板上升与来⾃塔顶逐板下降的回流液在塔板上多次部分汽化部分冷凝,进⾏传热与传质,使混合液达到⼀定程度的分离。
回流是精馏操作的必要条件,塔顶的回流量与采出量之⽐称为回流⽐。
回流⽐是精馏操作的主要参数,它的⼤⼩直接影响精馏操作的分离效果和能耗。
若塔在最⼩回流⽐下操作,要完成分离任务,则需要⽆穷多块塔板,在⼯业上是不可⾏的。
若在全回流下操作,既⽆任何产品的采出,也⽆任何原料的加⼊,塔顶的冷凝液全部返回到塔中,这在⽣产中⽆任何意义。
但是,由于此时所需理论板数最少,易于达到稳定,故常在科学研究及⼯业装置的开停车及排除故障时采⽤。
通常回流⽐取最⼩回流⽐的1.2~2.0倍。
1.塔板效率板式精馏塔中汽液两相在各塔板上相互接触⽽发⽣传质作⽤,由于接触时间短暂和不够充分,并且汽相上升也有⼀些雾沫夹带,因此其传质效率总不会达到理论板效果。
通常⽤塔板效率来表⽰塔板上传质的完善程度。
塔板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数。
影响塔板效率的因素很多,⼤致归纳为:流体的物理性质(如粘度、密度、相对挥发度和表⾯张⼒等)塔板结构以及操作条件等,由于影响塔板效率的因素相当复杂,⽬前仍以实验的⽅法测定。
(1)总板效率(或全塔的效率):反映全塔中各层塔板的平均分离效果,常⽤于板式塔的设计。
(2-44)式中: E T——总板效率N T——理论板数N P——实际板数(2)单板效率,反映单独的⼀块板上传质的效果,是评价塔板式性能优劣的重要数据,常有于塔板的研究。
(2-45)式中:——以液相浓度表⽰的单板效率;x n,x n-1——第n块板和第n-1块板液相浓度;——与离开第n块板的⽓体相平衡的液相浓度。
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中国地质大学(武汉)材化学院名称:精馏实验指导老师:刘惠仙班级:031111一、实验内容:1、采用乙醇-水物系测定精馏塔全塔效率。
二、实验目的:1了解板式精馏塔的结构及精馏流程。
G.2理论连续实际,掌握精馏塔的操作。
3掌握精馏塔全塔效率的测定方法。
三、实验基本原理:精馏塔的效率及测定塔板效率是精馏塔设计的重要参数之一。
有关塔板效率的定义有如下几种:点效率、Nurphree板效率、湿板效率和全塔效率。
影响塔板效率的因素有很多,如塔板结构、气液相流量和接触状况以及物性等诸多因素,都对塔板效率有不可忽视的影响。
迄今为止,塔板效率的计算问题尚未得到很好的解决,一般还是通过实验的方法测定。
由于众多复杂因素的影响,精馏塔内各板和板上各点的效率不尽相同,工程上有实际意义的是在全回流条件下测定全塔效率。
全塔效率的定义如下:η=×100% ①其中-全回流下的理论板数(包括塔斧的贡献)N-精馏塔的实际塔板数。
只要在全回流条件下测定塔顶和塔底目的的组分浓度和,即可根据物系的相平衡关系,在y-x图上通过作图法求得,并根据式①得出η。
全塔效率是板式精馏塔分离性能的综合度量,它不仅与影响点效率、板效率的各种因素有关,而且还包括了塔板上气液相组成变化的影响。
因此,全塔效率是一个综合了塔板结构、物性、操作变量等诸多因素影响的参数。
(1)精馏塔的操作及调节精馏塔操作的目的指标质量和产量指标。
质量指标是塔顶产品和塔底产品都要达到一定的分离要求:产量指标是指在规定时间内要获得一定数量的合格产品。
操作过程中调节的目的是要根据精馏过程的原理,采用相应的控制手段,调整某些工艺操作参数,保证生产过程稳定连续的进行,并能满足过程的质量指标和产量指标。
精馏过程的稳定操作在进料条件和工艺分离要求确定后,要严格维持塔内的总物料平衡和组分物料平衡,即要满足 F=W+D ②F=D+W ③当总物料不平衡时,若进料量大于出料量,会引起淹塔;相反,若出料量大于进料量,则会导致釜干料,最终将破坏精馏塔的正常操作。
由式②和③得到D/F=(XFi - XWi)/( XDi- XWi) ④W/F=1-D/F ⑤D/F、W/F分别为塔顶、塔底采出率。
显然,在进料量F、进料组成XFi 以及产品分离要求XDi、XWi一定的情况下,塔顶和塔底的采出率要受到物料衡算的制约。
换而言之,在进料条件一定时,采出率的变化将一直影响塔顶和塔底产品的组成。
如果采出率控制不适当,即使再增大回流比或增加塔板数,也不能获得合格的产品。
2)回流比是精馏过程重要的设计和操作参数之一。
在塔板数一定的情况下,要保持足够的回流比或回流量,才能保证精馏分离的效果。
回流比的大小可根据理论计算或直接通过实验测定加以确定。
(2)精馏塔操作过程中的流体力学现象在精馏塔操作过程中,塔内要维持正常的气液负荷,避免以下不正常操作状况。
1)严重的液体被上升的气流夹带至上层塔板,这种现象叫液沫夹带。
液沫夹带是一种与流体主流方向相反的流动,属返混现象。
在一般情况下,液沫夹带会导致塔板效率降低,严重时会发生夹带液泛,破坏塔的正常操作。
一般认为液沫夹带率小于10%属于正常。
操作气速过大是导致过量液沫夹带的主要原因。
2)严重的漏液现象在正常操作范围内,液相和气相在塔板上呈错流接触,但是,当操作气速过小时,部分液体会从塔板开孔处直接漏下,这种漏液现象对精馏过程是不利的,它使气、液两相不能充分接触。
漏液严重时,将使塔板上不能积液而不能正常操作。
3)溢流液泛由于降液管通过能力的限制,当气液负荷增大到一定程度,或塔内其塔板的降液管有堵塞现象时,降液管内的清液层高度增加,当降液管液面升至溢流堰板上沿时,降液管内的液体流量为其极限流量,若液体流量超过此极限值,塔板上开始积液,最终会使全塔充满液体,引起溢流液泛,破坏塔的正常操作。
4)塔板压降及塔釜压力塔板压降是精馏塔一个重要的操作参数,它反映了塔内气液两相的流体力学状况。
一般,以塔釜压力PB来表示塔内各板的综合压降:PB =PT+∑△Pi其中,PT 为塔顶压力,△Pi为塔板压降。
当塔内发生严重雾沫夹带时,PB 将增大。
若PB急剧上升,则表明塔内可能发生液泛;如果PB过小,则表明塔内已经发生严重漏液。
通常情况下,设计完善的精馏塔应有适当的操作压降范围,(3)精馏塔操作过程的调节操作条件的变化或外界扰动,会引起精馏塔操作的不稳定。
在操作过程中必须及时予以调节,否则将影响分离效果,使产品质量不合格。
1)塔顶采出率D/F过大所引发的现象及调节方法前已指出,当进料条件和分离要求已经确定后,在正常情况下,塔顶和塔底采出率的大小要受到全塔物料衡算的制约,不能随意规定。
在操作过程中,如果塔顶采出率D/F过大,则必DXDi > FXFi-WXWi(i为轻组分)。
随着过程的进行,塔内轻组分将大量从塔顶馏出,塔内各板上轻组分的浓度逐渐降低,重组分则逐渐增加,浓度不断增大。
最终导致塔顶产品浓度不断降低,产品质量不合格。
由于采出率的变化所引起的现象可以根据塔内的温度分布分析判断。
当操作压力一定时,塔内各板的气、液组成与温度存在着对应关系。
若D/F过大,随着轻组分的大量流失,塔内各板上重组分的浓度逐渐增大,因而各板的温度也随之升高。
由于塔釜中物料绝大部分为重组分,因而塔釜温度没有塔顶温度高的明显。
对于D/F过大造成的不正常现象,在操作过程中应及时发现并采取有效的调节措施予以纠正。
通常的调节方法是:保持塔釜加热负荷不变,增大进料量和塔釜出料量,减少塔顶采出量。
使得精馏塔在DXDi < FXFi-WXWi的条件下操作一段时间,以迅速弥补塔内的轻组分量,使之尽快达到正常的浓度分布。
待塔顶温度迅速下降至正常值时,再将进料量和塔顶、塔底出料量调节至正常操作数值。
2)塔底采出率W/F过大所引发的现象及调节方法塔底采出率W/F过大所引发的现象和产生的后果恰与D/F过大的情况相反。
由于重组分大量从塔釜流出,塔内各板上的重组分浓度逐渐减小,轻组分浓度逐渐积累最终使得塔釜液体中轻组分浓度逐渐升高。
如果精馏的目的产品是塔底液体,那么这种不正常现象的结果将导致产品不合格;如果目的产品是塔顶馏出物,则由于W/F的过大,将有较多的产品从塔底流失。
由于W/F过大使塔内的重组分大量流失,塔内各板的温度会随之降低,但塔顶温度变化比较小,塔釜温度有明显下降。
对于W/F过大的情况的调节方法是:增大塔釜加热负荷,同时增大塔顶采出量(回流量不变),是过程在DXDi > FXFi-WXWi的条件下操作。
同时,变可视具体的情况适当减少进料量和塔釜采出量。
待塔釜温度升至正常值时,再调节各有关参数,是过程在DXDi =FXFi-WXWi的正常情况下操作。
3)进料条件变化引发的现象及调节方法当进料中轻组分增加后,塔中各板上浓度和温度的变化同塔底采出率W/F 过大的情况相似,而进料中重组分增加后,塔内温度和浓度的变化同塔顶采出率D/F过大情况相似。
这时,除了要相应调整塔顶或塔底的采出率外,还要适当减少或增大回流比,并视具体情况,调整进料的位置,合理分配精馏段和提馏段的塔板数。
进料温度的变化对精馏分离效果也有一定的影响,可通过调节塔釜加热负荷和塔顶冷凝负荷使得操作正常。
4)分离能力不够引发的现象及调节方法对于一做设计完善的精馏塔,所谓分离能力不够是指在操作中回流比过小而导致产品的不合格。
其表现为塔顶温度升高,塔釜温度降低,塔顶和塔釜产品均不合格。
采取的措施通常是通过加大回流比来调节。
但应注意,在进料量和进料组成一定时,若规定了塔顶、塔底产品的组成,则塔顶和塔底产品的流量也被确定。
因此,增大回流比并不意味着塔顶产品流量的减少,加大回流比的措施只能是增加塔内的上升蒸汽量,即增大塔釜的加热负荷及塔顶的冷凝量,这是要以操作成本的增加为代价的。
此外,随着回流比的增大,若塔内上升蒸汽量超过塔内气体的正常负荷,容易产生严重的雾沫夹带或其他不正常现象。
因此,操作中不能盲目增加回流比。
4)精馏塔内的温度分布与温度灵敏度在以上的操作分析中已经看到,当操作压力一定时,塔顶、塔底产品的组成和塔内各板上的气液相组成与板上温度存在一定的对应关系。
操作过程中塔顶、塔底产品的组成变化情况可通过相应的温度反映出来。
通常情况下,精馏塔内各板的温度并不是线性分布的,而是呈“S”型分布。
在塔内某些塔板之间,塔板温度差别比较大,当因操作不当或分离能力不够导致塔板上组成发生变化时,这些塔板上的温度将发生明显的变化。
因此,工程上把这些塔板成为温度灵敏板。
在操作过程中,通过灵敏半早期温度的变化,可以预测塔顶和塔底产品组成的变化趋势,从而可以及早采取有效的调节措施,纠正不正常的操作,保证产品的质量。
四、实验设计:全塔效率的测定选用乙醇-水系物作为实验物系。
操作压力为常压,在塔釜内预先配置乙醇的体积分数为0.07-0.08的料液,使精馏塔在全回流的条件下操作,待操作状态稳定后,同时测取塔顶回流液和釜液的浓度、利用作图法求得全塔理论板数,最后,根据①得出全塔效率。
在部分回流连续精馏操作实验中,需要测定的参数有进料流量F、进料浓度、塔顶出料流量D、塔顶产品浓度、回流量、塔釜液位h、塔釜物料浓度、塔釜加热量(加热电压)V、塔顶温度、灵敏板温度、塔釜温度、塔釜压力等。
根据在分析设置所需的检测点,并选配相应的检测仪表。
进料流量F、塔顶出料流量D和回流量用转子流量计计量;塔釜液位h有液位计测定。
进料浓度和塔釜浓度用比重计测定,塔顶产品浓度用气相色谱仪测定。
塔顶温度、塔釜温度和灵敏板温度用铂电阻温度计配数显仪表测定。
塔釜压力用压力表测定。
塔釜加热量大小用电压表测定。
五、实验装置及流程:实验装置流程如图1塔釜2塔节3冷凝器4回流流量计6塔顶取样闸主要设备:精馏塔:塔内径Φ50mm,塔板数15,板间距10mm,精馏段开孔率4%,提馏段开孔率5%,将液管管径Φ14mmⅹ2mm塔顶冷凝器为内置式盘管冷凝器再沸器:采用塔釜加热方式,以2只各1KW的电加热器加热,其中1只为固定加热,另1只通过自耦变压器在0-1kw范围内调节,原料槽,供料泵,产品罐,转子流量计六、实验操作要点1.在塔釜内预先配置乙醇浓度为7%-8%的水溶液,塔釜液位以接近塔釜高度2/3为宜。
在原料槽内配置乙醇浓度为15%左右的水溶液作为原料液。
2.开启加热电源预热釜液,及时开启塔顶冷凝器进水阀门,当釜液沸腾后要注意控制加热量。
3.由于开始前塔内存在不凝性气体(空气),开始后要注意开启塔顶的排气阀门,利用塔内上升的蒸汽将其排除塔外,以免影响冷凝器的冷凝效果。
同时要说明的是,由于实验的操作压力为常压,因此,塔顶排气阀门的开启(通大气),并不仅仅是为了排除塔内的不凝性气体,更重要的是作为操作压力的一个控制点。