镁铝复合氧化物的制备与表征开题报告
高活性镁铝复合氧化物的制备

高活性镁铝复合氧化物的制备陈鸿雁*,刘惠茹,董杰,谢飞燕(惠州学院化学与材料工程学院,广东惠州516007)[摘要]脂肪酸甲酯乙氧基化物(MEE)是性能优良的酯.醛型非离子表面活性剂,其合成关键是乙氧基化催化剂。
本文用共沉淀法合成镁铝复合氧化物催化剂,系统考察了催化剂制备的各种影响因素,且通过BET、XRD、DSC、红外光谱等表征表明当Al/Mg比0.4:1、老化时间16h、反应时间50min、Na/(A1+Mg)比2.6、焙烧温度400°C时,镁铝复合氧化物催化剂的比表面积可达212.72m2/g,为MEE的催化反应奠定基础。
[关键词]催化剂;镁铝复合氧化物;乙氧基化[中图分类号]TQ[文献标识码]A[文章编号]1007J865(2019)01・0018-03Preparation of Highly Active Magnesium-aluminum CompositeChen Hongyan*,Liu Huiru,Dong Jie,Xie Feiyan(School of Chemistry and Materials Engineering,Huizhou University,Huizhou516007,China) Abstract:Methyl Ester Ethoxylates(MEE)is a kind of good performance of ester-ether type nonionic surfactant,and the catalyst is the key.In this paper,a series of Mg-Al complex oxide catalyst were synthesized by coprecipitation method,and some influencing factors were investigated.In addition,BET,XRD,DSC and FT-IR were used to analyze the catalyst.The results show that catalyst is well enough because its specific surface area reached212m2/g,under the reaction time of 50min,aging time of16h,the activation temperature of400°C,with molar ratio of Al/Mg of0.4:1and molar ratio of Na/(AI+Mg)of2.6.The catalyst with complete crystal forms and good thermal stability pave the way for catalytic reaction of MEE.Keywords:catalyst:Mg-Al Complex Oxide;ethoxylation常用的非离子型表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醯具有优良的表面活性、可生物降解,但最新的研究认为其生物降解的中间产物存在着一定的生态毒性。
纳米镁铝复合材料的制备及其力学性能研究

纳米镁铝复合材料的制备及其力学性能研究随着科技的不断发展,材料科学的研究也变得更加重要。
纳米材料的制备及其性能研究是材料科学的一个热门研究方向。
本文将从纳米镁铝复合材料的制备与性能研究两个方面入手,谈谈纳米材料在材料科学领域的应用前景。
一、纳米镁铝复合材料的制备制备纳米镁铝复合材料是一个比较困难的过程。
因为金属复合材料具有多种复杂的相互作用,这些相互作用会显著影响纳米结构的形成和稳定性。
因此,制备纳米复合材料需要综合考虑各种因素,包括金属的物理和化学特性,反应环境的温度、压力等参数。
下面将介绍一种制备纳米镁铝复合材料的方法,以便读者了解其基本过程。
首先,需要将铝和镁分别分散在无水乙醇中。
然后,通过旋转蒸发法使两种物质混合均匀,并在相同的温度和压力下反应。
在这个过程中,通过控制温度和压力,可以获得具有不同粒径和形状的纳米复合材料。
二、纳米镁铝复合材料的力学性能研究纳米复合材料相比传统材料具有很多重要的优点,如高强度、高韧性、耐磨性等。
通过纳米技术,可以改变材料的原子级结构和性质,从而显著提高材料的力学性能。
下面将介绍纳米镁铝复合材料的常见力学性能测试方法及其结果。
1. 拉伸实验拉伸实验是最常用的力学性能测试方法之一。
例如,一项针对纳米镁铝复合材料的拉伸实验表明,当添加铝纳米颗粒时,复合材料的屈服强度和最大强度都显著增加。
这意味着,在相同的条件下,纳米复合材料的抗拉性能要比传统复合材料更好。
2. 显微硬度实验显微硬度实验是一种用于测量材料硬度的方法。
通常,硬度越高,材料的强度也就越高。
一项研究显示,纳米铝粒子的添加显着提高了纳米镁铝复合材料的硬度和强度。
3. 破裂韧性实验破裂韧性实验是一种用于测量材料断裂强度的方法。
一项最新研究显示,纳米铝颗粒的添加显著提高了纳米镁铝复合材料的破裂韧性。
这表明,在相同的条件下,纳米复合材料不仅具有更高的硬度和强度,而且还具有更好的抗破裂性能。
结论:纳米材料是材料科学领域的一个热门研究方向。
镁铝复合氧化物的制备与表征开题报告

本科毕业设计(论文)开题报告题目:镁铝复合氧化物的制备与表征学生姓名:院(系):化学化工学院专业班级:应用化学指导教师:完成时间:1.课题研究的意义随着世界大工业发展带来的能源短缺、环境污染等问题的加剧和人们环保意识的不断加强,发展环保、绿色的催化新工艺成为了一个研究的热门方向。
实验证实复合金属氧化物具有独特的结构、电磁性质和较高的氧化、还原催化活性,在新催化剂材料开发方面已得到高度重视,特别是在有机合成方面所表现出来的绿色环保性能,让世界各国的学者对其青睐有加。
层状双金属氢氧化物(Layered Double Hydroxide,LDH)是水滑石(Hydrotalcite,HT)和类水滑石化合物(Hydrotalcite-Like Compounds,HTLCs)的统称,由这些化合物插层组装的一系列超分子材料称为水滑石类插层材料(LDHs)。
LDHs 的层板由镁八面体和铝氧八面体组成。
所以,具有较强的碱性。
不同的LDHs的碱性强弱与组成中二价金属氢氧化物的碱性强弱基本一致,但由于它一般具有很小的比表面积(约5—20 m2/g),表观碱性较小,其较强的碱性往往在其煅烧产物LDO中表现出来。
LDO一般具有较高的比表面积(约200—300m2/g)、三种强度不同的碱中心和不同的酸中心,其结构中间中心充分暴露,使其具有比LDH更强的碱性。
将催化活性物种插入水滑石层间,以水滑石为前体,通过焙烧可制备高分散复合金属氧化物型催化剂,一般具有过渡金属含量高活性位分布均匀晶粒小比表面积大可以抑制烧结良好的稳定性等特点,从而表现出优异的催化性能,在催化剂或催化剂载体等领域得到了广泛应用。
2.国内外的研究历史及现状2.1 国内外研究历史LDHs的发展已经历了一百多年的历史,但直到二十世纪六十年代才引起物理学家和化学家的极大兴趣。
1842年,Hochstetter首先在片岩矿层中发现了天然水滑石矿物。
后来又相继在挪威的Sunarum地区以及俄罗斯的Ural地区发现了少量的天然水滑石矿。
α-Al2O3复合涂层微观结构及性能研究的开题报告

镁合金表面冷喷涂Al/α-Al2O3复合涂层微观结构及
性能研究的开题报告
一、选题背景
镁合金轻、强、耐腐蚀等优良性能使其在航空、汽车等领域有着广
泛的应用前景。
但由于其结构特殊、活性高、易氧化等特点,使得其导热、耐磨、抗氧化等性能有限,不适合直接作为工程材料使用。
为了提
高其性能,可以通过表面涂覆复合涂层等方法改善其性能。
冷喷涂是一种新兴的材料表面改性技术,其具有高效快速、低污染、低温、高密度、热应力小等优点,适合于各种材料的表面改性。
本研究
将采用冷喷涂技术,在镁合金表面喷涂Al/α-Al2O3复合涂层,通过对复
合涂层微观结构及性能进行研究,为提高镁合金的性能提供理论依据。
二、研究内容
1. 选用适宜的冷喷涂工艺,制备出Al/α-Al2O3复合涂层。
2. 采用扫描电镜、透射电镜等手段,研究复合涂层的微观结构,分
析纳米颗粒之间的分布情况。
3. 通过测试涂层的硬度、附着力、耐磨性、抗氧化性等性能,评价
复合涂层的综合性能。
4. 对研究结果进行分析,并结合镁合金的应用特点,探讨Al/α-
Al2O3复合涂层在提高镁合金性能方面的应用前景。
三、研究意义
本研究通过冷喷涂技术制备出Al/α-Al2O3复合涂层,进一步提高了镁合金的性能,具有较高的应用前景。
同时,对冷喷涂技术在镁合金表
面改性方面的应用也具有一定的理论指导意义。
新型复合氧化物光催化剂的制备与表征的开题报告

新型复合氧化物光催化剂的制备与表征的开题报告1. 研究背景及意义近年来,随着环境污染问题的日趋严重,光催化技术得到了广泛的应用和研究。
其中,复合氧化物光催化剂由于具有高效、稳定和可再生等特点,已成为研究的重点之一。
然而,目前大部分的复合氧化物光催化剂都是基于二氧化钛的,而且存在催化效率低、电子复合快等问题。
因此,研究新型复合氧化物光催化剂,提高催化效率和稳定性,具有重要的研究意义和应用价值。
2. 研究内容本研究拟采用溶胶-凝胶法制备新型复合氧化物光催化剂,并对其进行表征。
具体研究工作如下:(1)制备新型复合氧化物光催化剂。
选定配比比例、氧化物种类和含水量,采用溶胶-凝胶法制备新型复合氧化物光催化剂。
(2)表征新型复合氧化物光催化剂。
采用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积分析仪(BET)等对制备的光催化剂进行表征。
(3)评价新型复合氧化物光催化剂的催化性能。
利用空气中苯的降解为实验模型,评价新型复合氧化物光催化剂的催化性能,并与传统光催化剂进行比较。
3. 研究计划与进度安排(1)阶段一(2周):文献调研和研究设计。
主要对目前复合氧化物光催化剂的研究现状进行调研,制定本研究的研究思路和方案。
(2)阶段二(4周):制备新型复合氧化物光催化剂。
选定制备方法和条件,完成新型复合氧化物光催化剂的制备。
(3)阶段三(2周):表征新型复合氧化物光催化剂。
利用FE-SEM、XRD、BET等对制备的光催化剂进行表征。
(4)阶段四(4周):评价新型复合氧化物光催化剂的催化性能。
利用空气中苯的降解为实验模型,评价新型复合氧化物光催化剂的催化性能;并与传统光催化剂进行比较。
(5)阶段五(2周):撰写研究报告,准备答辩。
4. 预期成果和意义本研究拟研制新型复合氧化物光催化剂,并对其进行表征和评价,得出新型光催化剂的催化性能和特点。
预期成果包括:(1)制备新型复合氧化物光催化剂,实现催化效率和稳定性的提高;(2)初步探究新型复合氧化物光催化剂的结构和催化机理;(3)为光催化领域的研究提供一定的参考和依据。
镁铝型层状复合金属氢氧化物纳米复合材料的阻燃性能研究的开题报告

聚丙烯/镁铝型层状复合金属氢氧化物纳米复合材料的阻燃性能研究的开题报告一、研究背景近年来,随着各种电子电器产品的普及和使用,火灾事故频繁发生,给社会带来了极大的财产损失和人身伤害。
因此,阻燃材料的研究和应用变得尤为重要。
其中,层状复合金属氢氧化物(LDH)是一种新型的无机纳米材料,具有非常良好的阻燃性能和环保性能。
LDH主要由正离子层和阴离子层两部分组成,通过不同的阴离子和正离子的组合,可以制备出一系列不同的LDH材料。
与传统的阻燃剂相比,LDH不仅具有良好的阻燃效果,还具有良好的热稳定性、抗氧化性和机械性能等优点。
因此,利用LDH制备阻燃复合材料具有很大的发展潜力。
二、研究目的本研究旨在制备一种聚丙烯/镁铝型层状复合金属氢氧化物纳米复合材料,并对其阻燃性能进行研究。
通过控制LDH的含量和分散度,研究其对聚丙烯基体的阻燃性能和力学性能的影响,为开发高性能的阻燃材料提供理论和实验基础。
三、研究内容和方法1. 制备聚丙烯/镁铝型层状复合金属氢氧化物纳米复合材料;2. 对制备的纳米复合材料进行表征,包括分散度、形貌、结构等方面;3. 测试材料的阻燃性能,包括极限氧指数(LOI)、垂直燃烧等方面;4. 测试材料的力学性能,包括拉伸性能、冲击性能等方面;5. 研究LDH含量和分散度对材料性能的影响。
本研究将采用掺杂法将LDH掺入聚丙烯基体中,通过热压技术制备出LDH纳米复合材料。
通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、热失重分析(TGA)、差示扫描量热分析(DSC)等手段对复合材料进行表征,并进行阻燃性能和力学性能测试。
四、研究意义开发高性能的阻燃材料是一项非常重要的工作,可以保障人民生命安全和财产安全。
而纳米复合材料具有很大的发展潜力,可以提高阻燃材料的性能和应用范围。
本研究将探究LDH对聚丙烯基体的增强作用和阻燃机制,并为制备高性能的阻燃材料提供理论和实验基础。
镁锂合金表面微弧氧化膜及复合涂层的研究的开题报告

镁锂合金表面微弧氧化膜及复合涂层的研究的开题报告一、选题背景近年来,随着新能源汽车行业的快速发展,镁锂合金作为一种轻质高强材料受到了越来越广泛的关注。
然而,镁锂合金的应用受到其自身劣化速度快、抗腐蚀性差、耐磨性能差等问题的限制。
为了解决这些问题,研究表面涂层技术成为了当前研究的热点。
微弧氧化(MAO)技术是一种新型的表面处理技术,可以制备出高硬度、高耐磨、高防腐等表面膜。
然而,单一的微弧氧化膜还存在一定的局限性,如膜的厚度、抗腐蚀性能等欠佳。
因此,将微弧氧化与其他表面技术相结合,制备复合涂层,能够进一步提高镁锂合金的耐久性、抗腐蚀性、耐磨性等性能。
二、研究目的本研究旨在通过制备镁锂合金微弧氧化膜及其复合涂层,提高镁锂合金的表面性能。
具体研究目的包括:1. 优化镁锂合金微弧氧化工艺,制备出表面形貌完整、致密、良好附着的微弧氧化膜;2. 研究微弧氧化膜对镁锂合金的机械性能、耐腐蚀性的影响;3. 将其他表面涂层技术与微弧氧化相结合,制备出复合涂层,并研究其性能改善效果。
三、研究内容及方法1. 镁锂合金表面微弧氧化膜制备方法:采用工业化微弧氧化设备,在镁锂合金表面形成微米级的氧化膜。
利用SEM观察氧化膜的微观结构,利用电化学测试考察膜的耐腐蚀性能。
2. 测试及分析方法:(1)机械性能测试:利用万能试验机测试微弧氧化膜的硬度和抗划伤性能。
(2)复合涂层制备方法:将微弧氧化膜与其他表面涂层技术结合起来,如电沉积、热喷涂等。
制备表面复合涂层,并测试其性能。
(3)复合涂层性能测试:采用SEM、EDS、XRD等测试手段对复合涂层的表面形貌、元素成分等进行表征。
测试其耐腐蚀性、耐磨性等性能。
四、预期成果通过本研究,预期得到以下成果:1. 研究出一种优化的镁锂合金微弧氧化工艺,制备出表面形貌完整、致密、良好附着的微弧氧化膜;2. 研究微弧氧化膜对镁锂合金的机械性能、耐腐蚀性的影响;3. 制备出复合涂层并测试复合涂层的性能改善效果;4. 为镁锂合金表面涂层技术的优化提供理论依据和实验数据。
AZ91镁合金表面氧化物膜的制备及耐蚀性研究的开题报告

AZ91镁合金表面氧化物膜的制备及耐蚀性研究的开题报告一、选题的背景和意义AZ91镁合金具有强度高、重量轻、导热性好等优点,已经广泛应用于汽车制造、航空航天等领域,但其耐蚀性较差,容易受到外部环境的影响。
因此,将AZ91镁合金表面制备成氧化物膜,能够有效提高其耐蚀性能,从而拓宽其应用范围。
二、研究的目的本研究旨在研究AZ91镁合金表面氧化物膜的制备工艺和条件,并对其耐蚀性进行分析和评价,以期为提高镁合金的使用寿命和推广应用提供技术支持。
三、研究的内容和方法1. 氧化物膜的制备采用电化学氧化法、热氧化法等方法制备氧化物膜,并采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等方法对膜层进行表征和分析。
2. 等离子体增强化学氧化采用等离子体增强化学氧化方法对AZ91镁合金表面进行改性,并采用电化学测试、盐雾试验等方法对膜层进行评价。
四、预期研究结果通过对AZ91镁合金表面氧化物膜制备工艺和条件的研究,预计可以得到具有一定耐蚀性能的氧化物膜,并对其进行优化和改性,从而提高镁合金的使用寿命和拓宽应用领域。
五、参考文献[1] He Y, Shi Z, Liang J, et al. Formation of protective coatings on AZ91D magnesium alloy by plasma electrolytic oxidation[J]. Journal of Rare Earths, 2016, 34: 527-534.[2] Cao F, Shao R, Yang D, et al. Fabrication of a hydrophobic film on an AZ91D magnesium alloy surface by a one-step electrochemical deposition process[J]. Journal of Materials Science, 2012, 47: 4132-4141.[3] Zhang J, Li X, Yang H, et al. Microarc oxidation coating on magnesium alloy and its corrosion behavior in different solutions[J]. Journal of Materials Engineering and Performance, 2018, 27: 3224-3234.。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
本科毕业设计(论文)开题报告题目:镁铝复合氧化物的制备与表征学生姓名:院(系):化学化工学院专业班级:应用化学指导教师:完成时间:1.课题研究的意义随着世界大工业发展带来的能源短缺、环境污染等问题的加剧和人们环保意识的不断加强,发展环保、绿色的催化新工艺成为了一个研究的热门方向。
实验证实复合金属氧化物具有独特的结构、电磁性质和较高的氧化、还原催化活性,在新催化剂材料开发方面已得到高度重视,特别是在有机合成方面所表现出来的绿色环保性能,让世界各国的学者对其青睐有加。
层状双金属氢氧化物(Layered Double Hydroxide,LDH)是水滑石(Hydrotalcite,HT)和类水滑石化合物(Hydrotalcite-Like Compounds,HTLCs)的统称,由这些化合物插层组装的一系列超分子材料称为水滑石类插层材料(LDHs)。
LDHs 的层板由镁八面体和铝氧八面体组成。
所以,具有较强的碱性。
不同的LDHs的碱性强弱与组成中二价金属氢氧化物的碱性强弱基本一致,但由于它一般具有很小的比表面积(约5—20 m2/g),表观碱性较小,其较强的碱性往往在其煅烧产物LDO中表现出来。
LDO一般具有较高的比表面积(约200—300m2/g)、三种强度不同的碱中心和不同的酸中心,其结构中间中心充分暴露,使其具有比LDH更强的碱性。
将催化活性物种插入水滑石层间,以水滑石为前体,通过焙烧可制备高分散复合金属氧化物型催化剂,一般具有过渡金属含量高活性位分布均匀晶粒小比表面积大可以抑制烧结良好的稳定性等特点,从而表现出优异的催化性能,在催化剂或催化剂载体等领域得到了广泛应用。
2.国内外的研究历史及现状2.1 国内外研究历史LDHs的发展已经历了一百多年的历史,但直到二十世纪六十年代才引起物理学家和化学家的极大兴趣。
1842年,Hochstetter首先在片岩矿层中发现了天然水滑石矿物。
后来又相继在挪威的Sunarum地区以及俄罗斯的Ural地区发现了少量的天然水滑石矿。
在二十世纪初,人们发现了LDHs对氢加成反应具有催化作用,并由此开始了对LDHs结构的研究。
1942年,Feitknecht等首次通过金属盐溶液与碱金属氢氧化物反应人工合成出了LDH,并提出了双层结构模型的设想。
1966年,Kyowa公司首先将LDH的合成工业化。
1969年,Allmann等通过测定LDH单晶结构,首次确认了LDHs的层状结构。
七八十年代时,Miyata等对其结构进行了详细研究,并对其作为新型催化材料的应用进行了探索性的工作。
在此阶段,Taylor和Rouxhet还对LDHs热分解产物的催化性质进行了研究,发现它是一种性能良好的催化剂和催化剂载体。
Reichle等研究了LDH 及其焙烧产物在有机催化反应中的应用,指出它在碱催化、氧化还原催化过程中有重要的价值。
进入二十世纪九十年代,人们对LDHs的研究更为迅速。
随着现代分析技术和测试手段的广泛应用,人们对LDHs结构和性能的研究不断深化,对LDHs层状结构的认识加深,其层状晶体结构的灵活多变性被充分揭示。
特别是近年来,基于超分子化学定义及插层组装概念,有关LDHs的研究工作获得了更深层次上的理论支持,在层状前体制备、结构表征、超分子结构模型建立、插层组装动力学和机理、插层组装体的功能开发等诸方面得到了许多具有理论指导意义的结论和规律。
尤其是其可经组装得到更强功能的超分子插层结构材料的性质,引起了各国研究者和产业界的高度重视,使得LDH在一些新兴的领域展示了广阔的应用前景。
2.2常用合成方法及国内外研究现状2.2.1 共沉淀法共沉淀法是制备Mg /Al -LDHs最常用的方法。
该方法是在一定温度和pH值下,将可溶性铝盐和镁盐与沉淀剂混合在一起使之反应,生成胶状的沉淀物,而后静置、晶化、过滤、洗涤得到目标Mg /Al -LDHs产物。
共沉淀的基本条件是达到过饱和状态,一般是通过调节反应体系的pH值来满足,使pH 值高于或至少等于反应体系中最易溶金属氢氧化物的沉淀pH值。
根据沉淀条件不同,共沉淀法又可分为单滴法、双滴法、成核/晶化隔离法和尿素分解法等。
单滴法是将含有构成Mg /Al -LDHs层板金属离子的混合盐溶液在剧烈搅拌下逐滴加到含有Mg /Al-LDHs层间阴离子的碱溶液中,再于一定的温度下晶化一段时间。
在滴加过程中体系pH 值持续变化,Mg /Al -LDHs是在高过饱和状态下进行成核和生长,所以该方法也称为pH值法或高过饱和度法,也有将碱溶液滴加到盐溶液中制备Mg /Al -LDH的报道。
双滴法是将含有构成Mg /Al -LDHs 层板金属离子的混合盐溶液和含有Mg/Al -LDHs 层间阴离子的碱溶液通过控制滴加速度同时缓慢滴加到搅拌容器中,反应体系的pH值一般是通过调节碱溶液的滴加速度来控制。
该方法通过调节溶液浓度和控制滴加速度使LDHs 的成核和生长过程始终处于低过饱和状态下,所以也称恒pH值法或低过饱和度法。
该方法制备的Mg /Al -LDHs比单滴法具有更高的结晶度。
Yoshioka等通过加入活性氧化镁、氯化镁和氯化铝的混合物,在25 ~ 90℃下反应1 ~ 16 h得到高纯度水滑石,西安交通大学的任庆利等利用MgCl2、NaAlO2、NaOH和Na2CO3,采用一步法合成了结晶相均一的水滑石。
程志林等将工业硝酸镁和工业硝酸铝配制成混合盐溶液,将工业氢氧化钠和工业碳酸钠溶液配制成碱溶液。
在搅拌条件下,两种溶液以一定流量在500 L中和釜中并流中和,采用共沉淀法成功地中试生产出高质量纳米孔镁铝水滑石催化材料。
成核/晶化隔离法是将含有构成Mg /Al -LDHs层板金属离子的混合盐溶液和含Mg /Al -LDHs层间阴离子的混合碱溶液加入到全返混旋转液膜成核反应器中混和,同时剧烈搅拌,在转子和定子夹缝间的高剪切力作用下快速形成Mg /Al -LDHs晶核,然后将浆液在一定温度下晶化,使晶核成长。
赵芸,段雪等采用成核/晶化隔离法制备纳米LDH,将盐溶液和碱溶液在全返混旋转液膜成核反应器中迅速混合,剧烈循环搅拌1 min,后将浆液于一定温度下晶化6 h,过滤、洗涤、干燥,得Mg /Al -LDH s,经改性得到纳米LDH。
2.2.2 水热合成法此方法是在密闭体系中,将含有构成Mg /Al -LDHs层板的金属离子的难溶性氧化物或者氢氧化物,与碱溶液在高温高压条件下进行水热处理而得到目标水滑石的一种方法。
水热法制备镁铝水滑石在国内外的应用也是非常广泛的。
Pausch等以MgO 和Al2O3的机械混合物为原料水热法制备层间阴离子分别为CO32-,OH -的Mg/Al -LDHs,采用该方法可制得高铝含量( Mg /Al = 1.3) 的LDHs。
Stamires等采用镁铝浆液化合物在不含碱金属的悬浊液中,在50 ~ 100℃加搅拌常压下通过两步法制得高纯度水滑石。
北京化工大学的谢晖等在水热合成水滑石方面取得了一定的进展。
西安电子科技大学技术物理学院的田杰以MgCl2和NaAlO2为主要原料,Na2CO3为沉淀剂,采用水热法成功地制备出分散性好、晶型完整、结构稳定的镁铝水滑石。
这种方法的反应条件是高温高压,使得非结晶的沉淀物质由无定形状态转变成为高结晶度的镁铝水滑石晶体,提高了晶体的完整度。
此方法对环境污染少,工艺简单,成本较低,是一种具有较强竞争力的合成方法。
2.2.3 离子交换法离子交换法是以易于合成的Mg /Al -LDHs 为前体,并利用Mg /Al -LDHs 层间阴离子的可交换性,将所需插入的阴离子与Mg /Al -LDHs层间的阴离子在一定条件下进行交换,将目标阴离子引入层间置换原有的阴离子,得到相应的Mg /Al -LDHs。
通过控制离子交换的反应条件,不仅可以保持水滑石原有的层状结构,还可以对层间阴离子的种类和数量进行设计和组装,从而得到具有不同结果和功能的阴离子插层结构材料。
离子交换反应进行的程度与下列因素有关:阴离子的交换能力、水滑石的层板溶胀和交换过程的pH值。
此外,在某些情况下,Mg /Al-LDHs组成对离子交换反应也产生一定影响;同时,层板电荷密度也对交换反应产生影响。
李素锋等先制备碳酸根水滑石前驱体,然后以水为分散剂,用硼酸根离子交换法组装得到完整晶体结构的硼酸根插层Zn -Mg -Al水滑石;且还通过离子交换法将羧酸根插层进入水滑石。
2.2.4 微波辐射法微波是频率为300 ~ 300 000 MHz的电磁波,介于红外线和中波之间。
在微波下,化学反应由于微波热效应从而引起反应物的极性分子运动加剧,从而加速反应。
微波的辐射能量约为10 ~ 100 kJ /mol,而一般的化学键的键能为10 ~ 600 kJ /mol,氢键的键能为8 ~ 50 kJ /mol,因此不会造成化学键的断裂。
但由于其频率与分子的转动频率相近,微波被极性分子吸收时,可以通过在分子中储存的微波能量与分子平动能量发生自由交换,即通过改变分子排列等焓或熵效应来降低反应活化能,从而改变了反应的动力学,促进反应进程。
与传统加热相比,微波加热具有以下特点:①可实现分子水平上的加热,且温度梯度小;②可对混合组成进行选择性加热;③加热无滞后效果。
因而,采用该法制得的水滑石往往具有更大的比表面和更大的催化活性。
Botello等控制pH值在10.5附近,微波功率为180 ~ 360 W,获得了大比表面的水滑石;梅秀娟等在微波辐射下用变速滴加共沉淀法合成了粒径为10 ~ 40 nm 的Mg -Al纳米水滑石;吴健松等以MgCl2·6H2O、AlCl3·6H2O、Na2CO3为原料,采用乙二醇—变频微波—水热法制备了优质镁铝水滑石。
实验发现,在水热反应体系中加入φ = 10% 的乙二醇,节变频微波炉反应温度为120℃,反应时间为5 h时可获得晶形好、板层结构显著、规整性好、分散性好的优质Mg /Al -LDHs。
3.毕业设计的主要内容本实验的主要内容是通过共沉淀法制备出性状良好,颗粒分散的球形复合氧化物颗粒,并对其进行表征。
4. 采用方法手段以及步骤4.1利用共沉淀法制备出镁铝水滑石前驱体;4.2将制得前驱体煅烧,获得镁铝复合氧化物;4.3将获得产物用显微镜进行观察,确定是否为目标产物;4.4改变反应条件,重新实验,直至获得性状良好,颗粒分散的球形复合氧化物颗粒;4.5对获得产物进行表征。
5. 阶段进度计划1—2 周,利用图书馆及网络资源查询有关镁铝水滑石及其复合氧化物的国内外研究现状和发展趋势,书写开题报告,完成综述并查找英文翻译资料完成初稿;2—3 周,查阅资料,了解共沉淀法的制备原理,熟悉基本操作流程;3—13 周,进行实验,记录实验数据并总结;13 周,整理所学知识,书写论文,完成设计;14 周,认真检查论文,对其中不完美的部分进行修改,达到设计要求。