山萸肉成品检验标准操作规程
酒萸肉炮制生产工艺规程
1、目的、范围及责任1.1、目的：建立酒萸肉饮片生产工艺规程，使其生产操作规范化、标准化，符合本公司生产实际和GMP 的管理要求，保证生产出的产品质量均一、稳定。
1.2、适用范围：本工艺规程适用于酒萸肉炮制的全过程，是各部门共同遵循的技术准则。
1.3、责任：生产车间按该工艺规程组织生产和按该规程编制标准操作程序，生产部、质量管理部负责监督该规程的实施。
2、产品概述2.1药品名称品名：山茱萸汉语拼音：shanzhuyu2.2来源本品为山茱萸科植物山茱萸Cornus officinalis Sieb.et Zucc.的干燥成熟果肉。
秋末冬初果皮变红时采收果实，用文火烘或置沸水中略烫后，及时除去果核，干燥。
2.3功能主治：补益肝肾，收涩固脱。
用于眩晕耳鸣，腰膝酸痛，阳痿遗精，遗尿尿频，崩漏带下，大汗虚脱，内热消渴。
2.4性味与归经：酸、涩，微温。
归肝、肾经。
2.5性状：本品形如山茱萸，表面紫黑色或黑色，质滋润柔软。
微有酒香气。
2.6商品名：酒萸肉2.7 等级/规格：统2.8 包装规格：塑料袋装，250g/500g//袋。
2.9 有效期：暂定12个月。
2.10贮藏：密闭，置阴凉干燥处，防潮，防蛀。
3、法定制法和依据3.1法定制法：净选，酒蒸，干燥。
3.2依据：《中国药典》2015年版。
3.3批量：50kg3.4所用的原辅料清单和处方量：4、 生产工艺流程图5、生产操作过程 5.1领料车间领料人根据生产指令开具领料单，经车间主任审批签字后，领料人凭领料单去仓库领料，领料时应同发料人一起复核所领物料的品名、批号、数量、质量，然后双方在领料单上签字。
外包装应无破损、受潮、水渍、霉变、鼠咬等现象，如不符合质量要求可拒绝领料，并向有关质量人员反映，待解决后领取。
5.2 净选5.2.1净选准备5.2.1.1仔细阅读批生产指令；5.2.1.2检查净选间清场状态标志；5.2.1.3检查设备状态标志；5.2.1.4检查生产用容器、用具清场状态标志；5.2.1.5领取净选山萸肉并核对品名、规格、数量等是否与生产指令一致；5.2.1.6以上各项检查合格后，将清洁状态标志清除，悬挂生产状态标志；开始净选操作。
山茱萸的药典标准
【性味归经】酸、涩，微温。归肝、肾经。
山萸肉的图片(20张)
【功能主治】补益肝肾，涩精固脱。用于眩晕耳鸣，腰膝酸痛，阳痿遗精，遗尿尿频，崩漏带下，大汗虚脱。内热消渴。
【用药忌宜】：凡命门火炽，强阳不痿，素有湿热，小便淋涩者忌服。《本草经集注》：“蓼实为之使。恶桔梗、防风、防己。”
酸不溶性灰分 不得过0.5%（附录ⅨK）。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法（附录X A）测定，不得
少于50.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅥD）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15：85）为流动相；检测波长为240nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取马钱苷对照品适量，加80%甲醇制成每1ml含40μl的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
【用法用量】6～12克 。
【贮藏】置干燥处，防蛀。
【含量测定】
取本品粗粉约1g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流提取4小时，提取液回收乙醚至干，残渣用石油醚（30～60℃）浸泡2次，每次15ml（约浸泡2分钟），倾去石油醚，残渣加无水乙醇-氯仿（3:2）混合液微热使溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液5μl或10μl、对照品溶液4μl与8μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-氯仿-醋酸乙酯（20:5:8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热5～7分钟，至呈现紫红色斑点，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（附录ⅥB 薄层扫描法）进行扫描，波长：λs=520nm，λR=700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。
YL-20080山茱萸原料检验操作规程
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10～20μ1，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
山茱萸质量标准
XXXXXXXXX有限公司
一、目的：建立山茱萸药材、饮片的质量标准，确保投用药材、饮片的质量。
二、范围：本规定适用于山茱萸药材、饮片的质量控制。
三、责任：
四、内容：
1.标准来源
2015年版《中国药典》一部
2.技术要求
2.1山茱萸药材：
2.2山茱萸饮片：
3.贮存条件：置干燥处，防蛀。
4.相关标准操作规程：山茱萸检验操作规程（SOP-ZL-JG(YL)-071）、物料取样标准操作规程（SOP-ZL-QA-001）。
5.企业统一指定的物料名称：与2015年版《中国药典》一部一致。
6.内部使用的物料代码：1101029。
7.经批准的供应商：见合格供应商目录。
8.印刷包装材料的实样或样稿：无此项内容。
9.注意事项：无此项内容。
10.复验期：执行“物料有效期及复验期管理规程（SMP-WL-008）”相关规定。
11.文件附件：共0份。
12.修订及变更历史：。
山茱萸内控质量标准
制药GMP管理文件一、目的：制定山茱萸的内控标准，规范公司山茱萸的采购与使用。
二、适用范围：适用于山茱萸的采购与验收。
三、责任者：生产部、检验员、仓库保管员四、正文：山茱萸本品为山茱萸科植物山茱萸.的干燥成熟果肉，秋末冬初果皮变红时采收果实，用文火烘或置沸水中略烫后，及时除去果核，干燥。
【性状】本品呈不规则的片状或囊状，长1-1.5cm，宽0.5-1cm。
表面紫红色至紫黑色，皱缩，有光泽，顶端有的有圆形宿萼痕，基部有果梗痕，质柔软，气微，味酸涩，味苦。
【鉴别】(1)本品粉末红褐色。
果皮表皮细胞橙黄色，表面观多角形或类长方形，直径16-30um，垂周壁连珠状增厚，外平周壁颗粒状角质增厚，胞腔含淡橙黄色物，中果皮细胞橙棕色，多皱缩，草酸钙簇晶少数，直径12-32um。
石细胞类方形、卵圆形或长方形，纹孔明显，胞腔大。
（2）取本品粉末0.5ｇ，加乙酸乙酯10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：4：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙酯溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品相应的位置上，显相同的紫红色斑点，置紫外光灯下检视，显相同的橙黄色荧光斑点。
【检查】杂质不得过3%。
水分照水分测定法测定，不得过16.0%总灰分不得过6.0%酸不溶性灰分不得过0.5%【浸出物】照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于50.0% 【含量测定】照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15：85）为流动相；检测波长为240nm。
理论板数按马钱苷峰计算应不低于3000.对照品溶液的制备精密称取马钱苷对照品适量，加80%甲醇制成每1ml 含40ug的溶液，即得。
山萸肉工艺规程
目录2、生产工艺流程4、质量监控：见“SCGL530401 山萸肉生产关键工序质量监控要点”。
5、原辅料、半成品、成品质量标准5.1 山萸肉原料质量标准：见“ZLJS100101 原药材质量标准”。
5.2 山萸肉中间产品质量标准：见“ZLJS400101 饮片中间产品质量标准”。
5.3 山萸肉成品质量标准：见“ZLJS500101 饮片成品质量标准”。
6、包材质量标准和文字说明6.1 包材质量标准：见“ZLJS300101～ZLJS300601包装材料质量标准”6.2 包装说明文字：品名：山萸肉规格：产地：重量：产品批号：生产日期：贮藏：置干燥处，防蛀生产企业：7、生产区的工艺卫生要求7.1 生产区卫生要求：执行“CSGL001401一般生产区环境卫生管理规程”， 7.2 生产区清洁工作要求：执行“CSSOP000301一般生产区厂房清洁规程”， 7.3 生产区人员卫生要求：执行“SCGL000101一般生产区个人卫生规程”，7.4 生产区工作服管理要求：执行“SCGL005701一般生产区工作服管理规程”9、技术经济指标核算9.2包装材料物料平衡使用量+残损量+剩余量塑料袋物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用量使用数+残损数+剩余数标签物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用数10. 技术安全及劳动保护10.1 员工转岗或新工上岗前均要进行安全操作培训，熟悉本岗位的操作要点、质控要点及注意事项。
10.2 严格按工艺规程和岗位标准操作程序操作，切忌擅改工艺和岗位操作方法，工作应严肃认真。
10.3 电机设备严禁用水直接冲洗，清洁时亦不可用湿布擦拭。
在确保一切准备工作就绪后方可开机，以防轧手等事故发生。
10.4 设备定期保养，严格按设备维护保养管理制度操作使用。
10.5 拣选、干燥、筛分等产尘、产湿岗位应有除尘排湿装置。
11、劳动组织和岗位定员11.1 劳动组织11.1.1 由生产部下达生产指令，车间依此组织生产。
炮制规程(酒萸肉)
山茱萸（制）炮制规程1．生产准备1.1 按《一般区人员净化、更衣规程》进行更衣后，进入生产岗位。
1.2 生产前检查1.2.1 工作区域已清洁，不存在任何与岗位操作无关的文件、物料。
1.2.2 计量设备必须有校验合格证，并在校验合格有效期内。
同时使用前应进行调零校正。
1.2.3 生产用盛装容器均应清洁、消毒，容器外无原有的任何标记，并有清洁状态标示卡。
1.2.4 有清场合格证、生产指令，有空白生产记录。
1.2.5 检查原辅料应有合格的检验报告书号，根据生产指令核对所领物料的品名、规格、批号、数量等。
2.生产操作2.1净选2.1.1 将山茱萸药材摊于洁净的拣药台上，拣去其中的杂质，包括非药用部分和已变质不能入药的部分。
并将净选好的山茱萸盛放于洁净容器中。
2.1.2 称量已净选的山茱萸重量，填写容器标签，注明净药材的重量，交下道工序。
2.2拌酒：将已净选的山茱萸放入洁净的不锈钢料槽中，每100kg山茱萸，用黄酒20kg，拌匀。
2.3 蒸制取酒拌好的山茱萸，置蒸煮锅内，蒸制，按《蒸药机标准操作规程》进行操作，设定蒸汽压力0.01~0.03 Mpa，温度：100~105℃，时间：3~4小时。
蒸好后置洁净容器中，交干燥工序。
2.4干燥2.4.1 操作人员将待干燥的山茱萸加入到热风循环烘箱的烘盘中，按热风循环烘箱操作规程操作，在70~90℃温度下进行干燥，干燥时间2~3小时。
2.4.2 干燥后置于洁净袋中，填写容器标签，交净料库，及时请验。
与山茱萸原药材的重量相比，计算炮制收得率。
3.生产同步填写生产记录。
4. 生产结束后应按规定进行清场，并填写清场记录。
山茱萸质量标准
山茱萸质量标准目的：建立公司原药材内控质量标准，控制药材质量，保证成品质量。
责任人：文件制订人及所有相关人员。
内容：本品为山茱萸科植物山茱萸Cornus officinalis Sieb. et Zucc. 的干燥成熟果肉。
秋末冬初果皮变红时采收果实，用文火烘或置沸水中略烫后，及时除去果核，干燥。
【性状】本品呈不规则的片状或囊状，长1~1.5cm，宽0.5~1cm。
表面紫红色至紫黑色，皱缩，有光泽。
顶端有的有圆形宿萼痕，基部有果梗痕。
质柔软。
气微，味酸、涩、微苦。
【鉴别】（1）本品粉末红褐色，果皮表皮细胞橙黄色，表面观多角形或类长方形，直径16~30μm，垂周壁连珠状增厚，外平周壁颗粒状角质增厚，胞腔含淡橙黄色物。
中果皮细胞橙棕色，多皱缩。
草酸钙簇晶少数，直径12~32μm。
石细胞类方形、卵圆形或长方形，纹孔明显，胞腔大。
（2）取本品粉末 0.5g ，加乙酸乙酯10ml ，超声处理 15 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20 ：4 ：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；置紫外光灯（365 nm）下检视，显相同的橙黄色荧光斑点。
（3）取本品粉末0.5g，加无水乙醇10mL，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2mL使溶解，作为供试品溶液。
另取马钱苷对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-冰醋酸（50：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
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山萸肉成品检验操作规程
目的：建立一个山萸肉成品检验操作程序，以规范操作过程，确保检验结果准确可靠。
责任人：文件制订人及所有相关人员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《河南省中药饮片炮制规范》、《江苏省中药饮片炮制规范》等。
内容：
1、性状
取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：
本品呈不规则的片状或囊状，长1～1.5cm，宽0.5～1cm。
表面紫红色至紫黑色，皱缩，有光泽。
顶端有的有圆形宿萼痕，基部有果梗痕。
质柔软。
气微，味酸、涩、微苦。
2、鉴别
仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1显微鉴别：
2.1.1 试液配制
2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备
2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均
匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2～3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.3 置显微镜下观察
本品粉末红褐色。
果皮表面细胞橙黄色，表面观多角形或类长方形，直径16～30µm，垂周壁连珠状增厚，外平周壁颗粒状角质增厚，胞腔含淡橙黄色物。
中果皮细胞橙棕色，多皱缩。
草酸钙簇晶少数，直径12～32µm。
石细胞类方形、卵圆形或长方形，纹孔明显，胞腔大。
2.2 薄层鉴别
2.2.1 取本品粉末0.5g，加乙酸乙酯10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯—乙酸乙酯—甲酸（20∶4∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的橙黄色荧光斑点。
2.2.2 取本品粉末0.5g，加无水乙醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取马钱苷对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯—乙醇—冰醋酸（50∶10∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。
3、检查
仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱等。
3.1水分取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过
5mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，按下式计算即得。
W2－W3
供试品中的含水量（%）＝────────×100％
W2－W
W 称量瓶重（g）
W2 烘前称量瓶和样品重之和（g）
W3 烘后称量瓶和样品重之和（g）
本品含水量不得过12.0%。
3.2杂质、灰屑检查取100g样品，按照杂质检查法标准操作规程（ZLSOP02400）拣出杂质，过二号筛；按照灰屑检查法标准操作规程（ZLSOP02300）筛出灰屑，过三号筛。
杂质、灰屑合并并称重，计算，含杂质、灰屑不得过3.0%。
3.3 二氧化硫残留量
取本品细粉10g置于两颈圆底烧瓶中，加水300－400ml和6mol/L盐酸10ml 连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。
加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约2分钟后开始用0.01mol/L的碘滴定液滴定，至蓝色持续20秒不消失，记录消耗的碘滴定液的ml数，并将滴定的结果用空白校正，记录消耗的碘滴定液ml 数。
按下式计算即得：
供试品中二氧化硫残留量（mg/g）=(A-B)×C×0.032×1000/W
式中A为供试品消耗的滴定液的体积，ml
B为空白消耗的滴定液的体积，ml
C为滴定液的浓度，mol/L
D为供试品的重量，g
0.032为每1ml碘滴定液mol/L相当二氧化硫的重量，g
本品二氧化硫量不得过150mg/kg。
3.4 总灰分
取供试品适量，粉碎使能通过二号筛混合均匀后，取2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，按下式计算即得。
W2－W1
供试品中总灰分的含量（％）＝────────×100％
W
W1坩埚重（g）
W 样品重（g）
W2炽灼残渣与坩埚重之和（g）
本品总灰分不得过6.0％。
4、浸出物
仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、水浴锅、蒸发皿等。
取供试品适量，粉碎使能通过二号筛，并混合均匀后，取约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
以干燥品按下式计算即得。
（W2－W1）×2
供试品中水溶性浸出物的含量（%）＝────────×100％
W×（1－W4）
W 样品重（g）
W1蒸发皿重（g）
W2残渣与蒸发皿重之和（g）
W4 供试品的含水量（%）
本品浸出物不得少于50.0%。
4、含量测定
仪器：电子分析天平、高效液相色谱仪等。
照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。
5.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈—水（15∶85）为流动相；检测波长为240nm。
理论板数按马钱苷峰计算应不低于3000。
5.2 对照品溶液的制备取马钱苷对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1ml含40µg的溶液，即得。
5.3 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
5.4 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品以干燥品按下式计算即得：
A x×C R×V x
供试品的含量（％）＝────────——×100％
A R×G×（1－W）×106
A x 供试品的峰面积或峰高。
V x 供试品的体积(ml)
C R 对照品的浓度
A R 对照品的峰面积或峰高
G 供试品的重量(g)
W 供试品的含水量(%)
本品含马钱苷（C
17H
26
O
10
）不得少于0.60%；。