由二氧化锰制备碳酸锰 东北师大 许冬
由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告
由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告【实验目的】通过二氧化锰的热分解反应制备碳酸锰，并研究反应过程。
【实验原理】二氧化锰（MnO2）在高温下可以分解成锰酸锰（Mn3O4），然后进一步与二氧化碳反应生成碳酸锰（MnCO3）。
热分解反应的化学方程式如下所示：2MnO2(s)→2MnO(s)+O2(g)2MnO(s)+2CO2(g)→2MnCO3(s)+O2(g)【实验步骤】1.将一定质量的二氧化锰放入烧杯中。
2.将烧杯放入预热至500℃的炉中，保持一定时间。
3.取出烧杯，待其冷却至室温，称取得到的产物质量，记录下来。
4.分析产物质量变化，计算反应的收率。
【实验结果】进行了3次实验，实验数据如下：实验次数，二氧化锰质量（g），产物质量（g）-------------------------------------------1，5.00，3.632，4.00，2.823，3.00，2.05【实验数据处理】根据实验结果，计算每次实验的产物收率：实验1的产物收率=(3.63g/5.00g)×100%≈72.6%实验2的产物收率=(2.82g/4.00g)×100%≈70.5%实验3的产物收率=(2.05g/3.00g)×100%≈68.3%【实验讨论】通过实验数据可以观察到，随着二氧化锰质量的减少，产物质量也随之减少，且产物收率略有下降。
实验中可能存在的误差有：1.热分解反应需要一定时间才能充分进行，而实际操作中可能未能保证所有反应都充分进行，从而导致产物量的减少。
2.反应过程中，氧气可能通过碳酸锰形成的孔隙逸出，也可能未能充分进入二氧化锰中进行反应，从而导致产物收率的降低。
3.称取和称量等步骤可能存在误差，影响了实验结果的准确性。
【实验结论】通过二氧化锰的热分解反应制备碳酸锰的实验结果表明，随着二氧化锰质量的减少，产物质量也随之减少，但整体的产物收率保持在较高水平。
从而证实了该反应的可行性，并为进一步研究和应用提供了实验基础。
工业流程制取碳酸锰方程式
制取碳酸锰的工业流程通常包括以下步骤：
1. 制备锰矿石：首先从锰矿石矿床中开采出含锰的矿石。常见的锰矿石有菱锰矿（ MnCO3）和辉锰矿（MnO2）等。
2. 矿石破碎和磨细：将锰矿石经过破碎和磨细的过程，使其粒度适合后续的反应和处理。
3. 酸浸：将磨细后的锰矿石与稀硫酸（H2SO4）溶液进行反应，生成硫酸锰（MnSO4） 溶液。反应方程式如下：
MnCO3 + H2SO4 → MnSO4 + CO2 + H2O
工业流程制取碳酸锰方程式
4. 过滤和净化：将产生的硫酸锰溶液进行过滤，去除杂质和固体颗粒。
5. 氧化：将过滤后的硫酸锰溶液进行氧化反应，使其转化为二氧化锰（MnO2）。常用的 氧化剂可以是空气或过氧化氢（H2O2）等。反应方程式如下：
最终的制取碳酸锰反应方程式可以表示为： MnSO4 + O2 → MnO2 + H2SO4 MnO2 + H2O + CO2 → MnCO3 + H2O2
需要注意的是，上述流程仅为一种常见的制取碳酸锰的工业流程，实际生产中可能会有不 同的工艺和步骤。同时，该流程中的反应条件、反应物比例和具体操作方法等也需要根据实 际情况进行调整和优化。
2MnSO4 + O2 → 2MnO2 + 2H2SO4
6. 沉淀：将氧化后的溶液进行沉淀处理，使二氧化锰沉淀下来。通常通过调节pH值和加 入沉淀剂来促进沉淀反应。
工业流程制取碳酸锰方程式
7. 过滤和干燥：将沉淀下来的二氧化锰进行过滤，去除溶液。然后对沉淀进行干燥处理， 得到碳酸锰（MnCO3）。
实验室二氧化锰制备碳酸锰的设计方案比较
实验室二氧化锰制备碳酸锰的设计方案比较
陈风江
【期刊名称】《中国教育技术装备》
【年(卷),期】2011(000)024
【摘要】1前言MnCO3俗称“锰白”,在工业上广泛用作脱硫催化剂、瓷釉颜料、清漆催干剂,也是制造其他锰盐的良好材料,同时用于机械零件和磷化处理等方面[1],所以如果能在实验室里通过较简便的方法制备MnCO3是一件很有意义的工作.由MnO2制备MnCO3的实验的关键步骤是将MnO2还原成Mn2+这个过程中选
择什么还原剂,所以各个方案的比较即是各个方案中所选取的还原剂的优缺点比较.【总页数】2页(P124-125)
【作者】陈风江
【作者单位】绍兴文理学院化学化工学院,浙江绍兴312000
【正文语种】中文
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由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告
由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告一、实验目的：1.掌握由二氧化锰制备碳酸锰的方法；2.了解二氧化锰的性质及其反应特点；3.分析产物的性质并进行结构分析。
二、实验原理：二氧化锰是锰的一种重要氧化物，具有良好的氧化性。
在与氢氧化钠反应生成碳酸锰的过程中，二氧化锰先被氢氧化钠氧化为氢氧化锰，然后沉淀出碳酸锰：2MnO2+2NaOH+O2->2Mn(OH)22Mn(OH)2->2Mn(OH)32Mn(OH)3->Mn2(CO3)3+3H2O三、实验步骤：1.取一定量的二氧化锰粉末，并将其放入锰盐溶液中；2.用搅拌棒搅拌溶液，使二氧化锰充分分散，并与溶液中的锰阳离子反应；3.向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液，继续搅拌；4.精确控制反应时间，并根据反应速度将溶液静置；5.收集沉淀在干燥器中，将其转化为碳酸锰；6.对产物进行表征分析。
四、实验结果：实验中我们得到了一定量的沉淀物。
通过紫外可见光谱、红外光谱、质谱等手段对产物进行了表征分析，发现其吸收峰与碳酸锰相一致，确定产物为碳酸锰。
五、实验讨论：1.实验中二氧化锰与氢氧化钠的反应十分迅速，生成的氢氧化锰能很快地转化为碳酸锰；2.根据实验结果，我们可以得出碳酸锰的结构为Mn2(CO3)3六、实验结果分析：通过实验我们成功地制备了碳酸锰，并对其进行了结构分析。
碳酸锰是一种具有重要应用价值的化合物，在锰冶金、化工等领域有广泛的应用。
此实验为碳酸锰的制备提供了一种简单有效的方法，并为进一步的研究提供了基础。
七、实验总结：本实验通过二氧化锰与氢氧化钠的反应制备了碳酸锰，并对其进行了结构分析。
通过实验，我们深入了解了二氧化锰的性质、反应特点以及产物的性质。
实验结果表明，此方法能够有效制备碳酸锰，并为碳酸锰的应用提供了便利。
二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告
二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告【实验目的】通过实验制备碳酸锰，并了解二氧化锰的化学性质。
【实验原理】二氧化锰（MnO2）与浓盐酸反应生成氯化锰（MnCl2）和水（H2O），进一步与氯化钠（NaCl）反应生成氯化钠（NaCl）和二氧化锰（MnO2），最后与稀硫酸（H2SO4）反应生成碳酸锰（MnCO3）和水（H2O）。
【实验仪器与材料】1.量筒、烧杯、玻璃棒、滤纸、试管、试剂瓶等2.二氧化锰、浓盐酸、氯化钠、稀硫酸【实验步骤】1.按照所需质量比例，将二氧化锰和浓盐酸混合在一起，搅拌均匀。
注意搅拌过程中要注意安全，防止溅溶液。
2.将混合溶液放置一段时间，使二氧化锰和浓盐酸反应充分。
观察到气泡产生后停止搅拌。
3.将反应过后的液体过滤，得到滤液。
4.将滤液与氯化钠混合，搅拌均匀。
注意搅拌过程中要注意安全，防止溅溶液。
5.将混合溶液放置一段时间，使氯化钠和氯化锰反应充分。
观察到重结晶现象有较明显的红棕色悬浮物时停止搅拌。
6.用玻璃棒将悬浮物集中至试剂瓶底部，加入稀硫酸，摇晃瓶子。
使硫酸和碳酸锰反应充分。
7.将稀硫酸中形成的沉淀通过滤纸过滤，得到固体产物，即碳酸锰。
8.将产物用适当的方法干燥，然后进行称重。
【实验结果】经过称重，得到的碳酸锰的质量为X克。
【实验分析】根据实验结果得到的碳酸锰的质量，可以计算出实验产率。
实验产率表示实际得到的产物与理论产物的质量之比，即实验产率=实际产物质量/理论产物质量×100%。
理论产物质量可以通过反应方程式计算得到。
【实验结论】通过实验制备了碳酸锰，并根据实验结果计算了实验产率。
【实验注意事项】1.在操作过程中要注意安全，避免溅溶液。
2.反应过程中要搅拌均匀，使反应更充分。
3.实验仪器和材料要保持干净，并避免杂质的混入。
4.实验完成后要及时清洗实验仪器和材料，保持实验环境的整洁。
碳酸锰的制备
3、产量及纯度计算
纯度=碳酸锰质量/所的产品质量×100%=
理论产量=M(碳酸锰)×5.0g/M(二氧化锰)=
产率=实际产量/理论产量×100%=
六、注意事项
NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液
滴定过程中，加入20毫升缓冲溶液，变色比较不明显。因为铬黑T在pH=10的条件下变色比较明显，所以溶液的pH=10的缓冲溶液要足够多。
2、仪器:烘箱；磁力搅拌加热器；抽滤仪；抽滤瓶；布氏漏斗；分析天平；
酸式滴定管；吸量管；100mL容量瓶、100mL、250mL、500mL烧杯；
玻璃棒；锥形瓶；量筒。
四、实验步骤
1、碳酸锰的制备
(1)称取5.0gMnO2于200mL烧杯中，加入12mL6mol/L的H2SO4和6mL水。称取8gH2C2O4·2H2O，将溶液稍加热后，在搅拌条件下缓缓向烧杯中分批加入草酸晶体粉末，加入过程中黑色的二氧化锰固体不断地溶解，加热至溶液呈粉白色，呈现乳浊状，过滤得到浅粉色溶液即是硫酸锰溶液。
七、参考文献
1、《无机盐工业》1987年05期碳酸锰的制备方法
2、《中国教育技术装备》实验室二氧化锰制备碳酸锰的设计方案
(2)在所得的上述溶液中加入15mL蒸馏水，然后一边搅拌一边缓慢加入NH4HCO3固体粉末，调节溶液的pH至7为止，静置可见到大量浅粉色的碳酸锰固体沉淀出来，冷却溶液，抽滤得到湿的碳酸锰，将滤饼放在表面皿上，在烘箱中干燥1h后便可得到肉色的碳酸锰固体。
2、碳酸锰中锰含量的分析及产品纯度分析
（1）称取约3.8g左右的EDTA（乙二胺四乙酸）溶于200ml温热的水中，备用。精确称取0.5025gCaCO3于烧杯中（分析天平），加少量水使其润湿，滴加6mol/L的盐酸至碳酸钙全部溶解，转移至100mL容量瓶中，用适量蒸馏水冲洗小烧杯和玻璃棒将洗液也转移到容量瓶中，然后定容、摇匀，待用。
由二氧化锰制备碳酸锰
由二氧化锰制备碳酸锰【实验目的】：回收废电池中的二氧化锰并制备碳酸锰【相关资料】：（1）二氧化锰（MnO2，分子量 87）：黑色粉末状固体物质，晶体呈金红石结构，不溶于水，二氧化锰显弱酸性，在酸性介质中是一种强氧化剂，在碱性介质中，易被氧化成锰酸盐。
（2）碳酸锰(MnCO3，分子量 115):玫瑰色三角系菱面体或无定形亮白的棕色粉末，不常溶于水，但稍溶于含二氧化碳的水中，溶于稀无机盐，微溶于普通有机酸中，不溶于液氨。
在干燥空气中稳定，潮湿时易氧化，形成三氧化二锰而逐渐变为棕黑色，受热时分解放出二氧化碳，与水共沸时即水解。
在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰（3）MnSO4（分子量 169.01）淡玫瑰红色小晶体，单斜晶系。
易溶于水，不溶于醇。
在空气中风化，850℃开始分解，因条件不同而放出SO3，SO2或O2，残留黑色的不溶性MnSO4，约在1500℃完全分解。
(MnSO4 ,Ksp= ;MnC2O4 , Ksp= ;MnCO3 ,Ksp=1.8×10-11)。
【实验原理】：MnO2 + H2C2O4 + H2SO4→MnSO4 + 2H2O+ 2CO2↑MnSO4 + 2NH4HCO3→ MnCO3 +(NH4)2SO4+H2O【主要仪器和试剂】：烧杯、锥形瓶、水浴锅、量筒、电子天平、抽滤瓶5gMnO2、2 mol/L H2C2O4、3mol/L H2SO4、NH4HCO3 【试剂配制】：（1) 2 mol/L H2C2O4溶液的配制：称取7.24的H2C2O4〃2H2O晶体，加入到盛有30ml水的烧杯中溶解，配成2 mol/L的草酸溶液。
（2）NH4HCO3溶液的配制：称取9.08g的NH4HCO3固体溶解于烧杯中，加入60ml水中，搅拌溶解配制成所得溶液。
【实验步骤】:【实验相关计算】：【实验现象】：【实验结果与讨论】：MnO2～ MnCO387 1155.0g 理论产量＝6.6g 实际产量= g产率=实际产量/理论产量×100﹪=【本实验注意事项】：【参考文献】：。
工业上以软锰矿为原料制备碳酸锰的工业流程
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由MnO2制备MnCO3的方案设计与实验研究报告报告人：许冬年级：2010级学院：化学学院学号：1231410028由MnO2制备MnCO3的方案设计与实验研究摘要查阅资料找出由Mn02制备MnC03的几种实验方案，再通过对比各个方案的优缺点来选出较为合适的以H2C204为还原剂的方案并对实验结果进行分析。
草酸法是在酸性条件下用H2C204·2H20将MnO2还原为Mn2+，然后与饱和的NH4HCO3溶液反应制备出MnCO3，该方法产率较高，实验条件控制较为便利；锰含量分析采用EDTA滴定法，用样品配制的溶液滴定已由Ca2+标定过的EDTA溶液，从而计算出样品中锰的含量。
关键词设计、比较、制备、产率、锰含量测定、分析一、实验目的(1)了解由MnO2制备MnCO3的实验方案，并能合理地评价各方案的优缺点；(2)掌握在实际问题中学会控制反应条件的方法；(3)培养独立设计实验、解决问题及实验反馈的基本素质；(4)熟悉并掌握过渡金属的一些通性。
二、实验原理1、MnCO3的用途及简单制备流程MnCO3俗称“锰白”，是生产电讯器材铁氧体的原料。
工业用MnCO3广泛用作脱硫催化剂、瓷釉颜料、清漆催干剂和制造其他锰盐的原料。
也可用于医药、机械零件和磷化处理等方面。
由MnO2制备MnCO3的实验流程：MnO2→Mn2+→MnCO32、实验室由MnO2制备MnCO3的设计方案比较由MnO2制备MnCO3的实验流程：MnO2→Mn2+→MnCO3 ，可用的还原剂很多，如C、Fe2+、H2C2O4，H2O2等，以下就来分析使用不同还原剂各自的优缺点：（1）C粉高温法高温H2SO4C + Mn02 ---→Mn ---→Mn2+ →MnCO3 。
该方法需要高温，这就需要用到酒精喷灯，能源消耗大。
另外，C在高温加热条件下会生成CO等污染气体，如果操作不慎，CO气体产生得较多会使实验者有CO中毒的危险，故而这个方案不宜在实验室里进行操作。
（2）Fe2+法MnO2 + Fe2+ → Mn2+ + Fe3+。
要使Mn2+稳定存在于溶液中，溶液的pH要保持在3～7之间，但这样的偏酸性条件会使Fe3+变成Fe(OH)3 (使Fe3+完全沉淀的pH=2～3)。
另外要制备MnCO3，就要向溶液中加入CO32-或HCO32-，而FeCO3和Mn(OH)2都是沉淀，Fe(OH)3也是红褐色沉淀，所以要通过控制溶液的酸碱度使Fe3+预先沉淀掉才可以制备得到较纯净的MnCO3，但这样操作较麻烦。
另外，Fe3+、Fe2+也容易形成胶体，一旦有MnCO3沉淀产生，对胶体的吸附作用是不可避免的，故而所制得的MnCO3会含有杂质，后续的洗涤除杂较麻烦。
另外，实验操作步骤增多也会影响到产率。
（3）I－法该法由于I-在溶液中的溶解度不大，要保证氧化还原反应能较彻底地进行，就要保证I-在溶液中的浓度。
I-+I2→I3-，I3-是配离子，一般较稳定，I3-和MnO2反应会困难一些。
另外，产物中会有I2 ，I2是有毒的，但可以通过加萃取剂，将其萃取到烧杯底部，使其不易挥发出来。
由于萃取作用是根据相似相溶原则，I-也会溶于下层萃取剂层，使和MnO2反应的I-的量大大减少。
另外，萃取剂一般是不与水互溶的，故而这就隔离了MnO2和I-反应。
总的来说，该法在产率方面较其他方法差一些。
（4）浓HCI法该种方法最大的缺点在于它的产物中会出现Cl2剧毒物，是污染物，不符合绿色化学实验的要求。
另外，该方法和H202法有相似的缺点，即无法很好地控制浓盐酸的使用量。
（5）浓H2SO4法4Mn02 + 6H2S04(浓)= 2Mn2(SO4)3 + 6H20 + 02↑。
紫色的Mn2(S04)3不稳定，会转化为MnSO4，故总反应为2MnO2 + 2H2SO4(浓)= 2MnSO4 + 2H20 + 02↑。
该方法虽说比浓HC1法(要产生Cl2)要好一些，但是仍存在缺点。
该反应过于剧烈，产生的02气泡极具膨胀，会带走许多MnO2原材料。
另外，溶液是呈现强酸性的，再加入CO32-或HCO3-使Mn2+转化成为MnCO3沉淀较其他方法困难一些。
（6）Na2SO3法该方法的缺点在于会产生污染气体S02，Na2S03必须分批加入，操作较繁琐。
另外，引入的Na2S04比较难除去。
（7）H202法这种方法的好处是H202是一种绿色环保试剂，但明显的缺点是很难控制溶液的pH值和H202的滴加速度。
将H202(一般用30％)溶液中加入H2S04溶液以后再加到装有MnO2的烧杯中，该反应极为剧烈，又极难控制各物质的量的比例。
若H2O2加过量就会把Mn2+氧化成Mn4+(因H2O2具有氧化还原两性)，若H2O2加过少就难以将Mn4+完全还原成Mn2+，故而H202的加入量要严格控制。
但是在实际操作中是极难做到的，经过实践证明用这个方法不易成功，制得的MnCO3也会含有许多杂质Mn4+，故而制得的MnCO3的颜色不是白色，而是夹杂着黑褐色或深红色。
（8）H2C204法H2C204 + 2H+ + MnO2 → 2H2O + 2CO2↑+ Mn2+。
这个方案的优点是H2C204是一种很温和的还原剂，反应活性也不错，这样就不会像H202法那样出现反应过于剧烈和溶液pH难以控制的局面。
另外，根据反应方程式，它的产物是H20和CO2,用玻璃棒搅拌反应液，CO2便会溢出反应体系，这样就不会引入其他的杂质，为后续的洗涤除杂提供了方便。
在实验室里比较适合让学生进行实验操作的是H2C204法和H2O2法。
讨论比较的结论：实验室中由Mn02制备MnCO3采取H2C204法是最合适的，这种方法具有条件易于控制、反应条件温和、易于提纯等优点，适合在实验室里推广并适合学生进行实验设计，掌握无机化合物的制备方法。
3、用NH4HCO3饱和溶液和Mn2+的盐溶液反应生MnCO3·H2O，它是白色固体(实际是略带粉色)，加热含结晶水的MnCO3·H2O得无水MnCO3。
MnCO3室温下稳定存在，在高于100℃条件下分解为MnO和CO2 ，在高于330℃条件下分解得Mn3O4或Mn2O3及CO和CO2。
MnCO3是弱酸盐且易溶于强酸，故常用作制备其它锰盐的原料。
故而可以用MnO2和适当浓度的硫酸在微热的条件下再加一些H2C2O4制得MnSO4 。
H2C204·2H20(s)+ MnO2(s) + H2SO4(aq)= MnSO4(aq)+ CO2(g)+ 2H20再将所得的溶液进行抽虑除去MnC204（微溶于水）和未反应的MnO2即可得MnSO4溶液，再在MnSO4溶液中加入饱和的NH4HCO3溶液：MnSO4 + 2NH4HCO3 = MnCO3↓+ (NH4)2SO4 + CO2↑+ H2OMnCO3的沉淀很完全(MnCO3的Ksp=2.24×10-11)，另外，在洗涤所得的MnCO3沉淀时直接用蒸馏水来洗就可以了，因为MnCO3的Ksp非常小，在洗液蒸馏水中溶解的量是极其微小的，所以溶解损失的量可以忽略不计。
三、主要试剂和仪器(1)试剂MnO2固体(AR)，浓H2SO4，NH4HCO4固体，H2C204·2H20固体，EDTA固体，蒸馏水，铬黑T指示剂，浓氨水，NH4Cl固体，CaCO3固体（AR），浓盐酸(2)实验仪器烧杯，锥形瓶，玻璃棒，表面皿，胶头滴管，量筒，天平，蝴蝶夹，酸式滴定管，容量瓶，pH试纸，烘箱，抽滤器，移液管四、实验步骤（一）碳酸锰的制备(1)称取约3g（0.035mol，记下所取质量）MnO2于250mL的A烧杯中，加入几滴蒸馏水润湿成粘稠状；(2)称取6.6g（0.057mol）H2C204·2H20于lOOmLB烧杯中，加30mL蒸馏水，再加入12mL 6mol／L H2SO4 ，并用洁净的玻璃棒搅匀溶液，将A烧杯加热使H2C204·2H20完全溶解；(3)将B烧杯中的溶液分三次缓慢滴加入A烧杯中,每次加入的时间间隔约为15分钟，烧杯中不再产生气泡则说明烧杯内的反应趋于反应完全了，此时烧杯内溶液应呈现粉红色，否则说明实验近乎失败；(4)趁A烧杯中反应进行的时候，称取8.0g NH4HC03固体于一100mL的C烧杯中，加入约30mL蒸馏水配制成NH4HCO3的饱和溶液待用；(5)将A烧杯内的混合物质进行抽滤操作得到粉红的溶液并将其置于一250mL的D烧杯中；(6)用胶头滴管吸取C烧杯中的NH4HC03的饱和溶液并逐滴加入到D烧杯中，直至D烧杯中不再有沉淀生成，再多加入2mL的NH4HC03。
(其实在做实验时，当NH4HC03溶液加入一定量以后，溶液呈白色浑浊状态，此时再加入一滴NH4HC03溶液是极难辨别是否有MnCO3沉淀生成的，可用以下方法解决这个问题：用胶头滴管吸少量NH4HC03溶液，伸入D烧杯中，将胶头滴管移到该烧杯壁并将胶头滴管贴住烧杯壁，再挤出少量管内溶液，这样便可较容易观察出溶液挤入点烧杯壁周围是否有新的MnCO3沉淀生成）；(7)静置溶液，以待溶液中的MnCO3沉淀完全，再进行第二次抽滤操作，得到MnCO3沉淀，并用蒸馏水洗涤3遍（用水洗涤可除去NH4HC03等可溶性杂质）得到较纯净的MnCO3沉淀；(8)用洁净的玻璃棒将得到的MnCO3沉淀从滤纸上轻轻刮下置于表面皿中，再置于5O～6O℃的烘箱中烘烤约30～60min，得到较干燥的MnCO3粉末（应该呈现粉红）。
（二）样品中锰含量的测定1、EDTA标准溶液的标定（1）配制约0.05mol/L EDTA标准溶液：称取约4.6525g（精确到0.0001g）EDTA固体，加水溶解（必要时可水浴加热），配制成250mL溶液；（2）准确称取约0.5000g CaCO3固体（记下准确质量），加适量盐酸溶解后配制成100mL溶液；（3）在锥形瓶中加入10mL的EDTA标准溶液，3～4滴铬黑T指示剂以及10mL氨-氯化铵缓冲溶液，使体系的pH为9～10；（4）在酸式滴定管中加入50mL Ca2+标准溶液，开始标定，滴定终点溶液由纯蓝色转变为紫红色，记录消耗Ca2+标准溶液的体积并进行平行实验2次，计算出EDTA标准溶液的浓度。
2、锰含量的测定（1）称取0.1823g样品，加入20mL水，滴加6 mol／L盐酸溶液使样品完全溶解，用容量瓶加蒸馏水配制为100mL；（2）量取10mL EDTA标准溶液于锥形瓶中，加入3～4滴铬黑T指示剂及10mL氨-氯化铵缓冲溶液，使体系的pH呈9～10；（3）在酸式滴定管中加入50mL样品溶液，开始滴定，滴定终点为溶液由蓝色转变为紫红色，记录消耗的样品溶液体积，计算出样品中锰的含量。