由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告
由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告【实验目的】通过二氧化锰的热分解反应制备碳酸锰,并研究反应过程。
【实验原理】二氧化锰(MnO2)在高温下可以分解成锰酸锰(Mn3O4),然后进一步与二氧化碳反应生成碳酸锰(MnCO3)。
热分解反应的化学方程式如下所示:2MnO2(s)→2MnO(s)+O2(g)2MnO(s)+2CO2(g)→2MnCO3(s)+O2(g)【实验步骤】1.将一定质量的二氧化锰放入烧杯中。
2.将烧杯放入预热至500℃的炉中,保持一定时间。
3.取出烧杯,待其冷却至室温,称取得到的产物质量,记录下来。
4.分析产物质量变化,计算反应的收率。
【实验结果】进行了3次实验,实验数据如下:实验次数,二氧化锰质量(g),产物质量(g)-------------------------------------------1,5.00,3.632,4.00,2.823,3.00,2.05【实验数据处理】根据实验结果,计算每次实验的产物收率:实验1的产物收率=(3.63g/5.00g)×100%≈72.6%实验2的产物收率=(2.82g/4.00g)×100%≈70.5%实验3的产物收率=(2.05g/3.00g)×100%≈68.3%【实验讨论】通过实验数据可以观察到,随着二氧化锰质量的减少,产物质量也随之减少,且产物收率略有下降。
实验中可能存在的误差有:1.热分解反应需要一定时间才能充分进行,而实际操作中可能未能保证所有反应都充分进行,从而导致产物量的减少。
2.反应过程中,氧气可能通过碳酸锰形成的孔隙逸出,也可能未能充分进入二氧化锰中进行反应,从而导致产物收率的降低。
3.称取和称量等步骤可能存在误差,影响了实验结果的准确性。
【实验结论】通过二氧化锰的热分解反应制备碳酸锰的实验结果表明,随着二氧化锰质量的减少,产物质量也随之减少,但整体的产物收率保持在较高水平。
从而证实了该反应的可行性,并为进一步研究和应用提供了实验基础。
实验室二氧化锰制备碳酸锰的设计方案比较

实验室二氧化锰制备碳酸锰的设计方案比较
陈风江
【期刊名称】《中国教育技术装备》
【年(卷),期】2011(000)024
【摘要】1前言MnCO3俗称“锰白”,在工业上广泛用作脱硫催化剂、瓷釉颜料、清漆催干剂,也是制造其他锰盐的良好材料,同时用于机械零件和磷化处理等方面[1],所以如果能在实验室里通过较简便的方法制备MnCO3是一件很有意义的工作.由MnO2制备MnCO3的实验的关键步骤是将MnO2还原成Mn2+这个过程中选
择什么还原剂,所以各个方案的比较即是各个方案中所选取的还原剂的优缺点比较.【总页数】2页(P124-125)
【作者】陈风江
【作者单位】绍兴文理学院化学化工学院,浙江绍兴312000
【正文语种】中文
【相关文献】
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究
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由二氧化锰制备碳酸锰

由二氧化锰制备碳酸锰【实验目的】:回收废电池中的二氧化锰并制备碳酸锰【相关资料】:(1)二氧化锰(MnO2,分子量 87):黑色粉末状固体物质,晶体呈金红石结构,不溶于水,二氧化锰显弱酸性,在酸性介质中是一种强氧化剂,在碱性介质中,易被氧化成锰酸盐。
(2)碳酸锰(MnCO3,分子量 115):玫瑰色三角系菱面体或无定形亮白的棕色粉末,不常溶于水,但稍溶于含二氧化碳的水中,溶于稀无机盐,微溶于普通有机酸中,不溶于液氨。
在干燥空气中稳定,潮湿时易氧化,形成三氧化二锰而逐渐变为棕黑色,受热时分解放出二氧化碳,与水共沸时即水解。
在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰(3)MnSO4(分子量 169.01)淡玫瑰红色小晶体,单斜晶系。
易溶于水,不溶于醇。
在空气中风化,850℃开始分解,因条件不同而放出SO3,SO2或O2,残留黑色的不溶性MnSO4,约在1500℃完全分解。
(MnSO4 ,Ksp= ;MnC2O4 , Ksp= ;MnCO3 ,Ksp=1.8×10-11)。
【实验原理】:MnO2 + H2C2O4 + H2SO4→MnSO4 + 2H2O+ 2CO2↑MnSO4 + 2NH4HCO3→ MnCO3 +(NH4)2SO4+H2O【主要仪器和试剂】:烧杯、锥形瓶、水浴锅、量筒、电子天平、抽滤瓶5gMnO2、2 mol/L H2C2O4、3mol/L H2SO4、NH4HCO3 【试剂配制】:(1) 2 mol/L H2C2O4溶液的配制:称取7.24的H2C2O4〃2H2O晶体,加入到盛有30ml水的烧杯中溶解,配成2 mol/L的草酸溶液。
(2)NH4HCO3溶液的配制:称取9.08g的NH4HCO3固体溶解于烧杯中,加入60ml水中,搅拌溶解配制成所得溶液。
【实验步骤】:【实验相关计算】:【实验现象】:【实验结果与讨论】:MnO2~ MnCO387 1155.0g 理论产量=6.6g 实际产量= g产率=实际产量/理论产量×100﹪=【本实验注意事项】:【参考文献】:。
由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告一、实验目的:1.掌握由二氧化锰制备碳酸锰的方法;2.了解二氧化锰的性质及其反应特点;3.分析产物的性质并进行结构分析。
二、实验原理:二氧化锰是锰的一种重要氧化物,具有良好的氧化性。
在与氢氧化钠反应生成碳酸锰的过程中,二氧化锰先被氢氧化钠氧化为氢氧化锰,然后沉淀出碳酸锰:2MnO2+2NaOH+O2->2Mn(OH)22Mn(OH)2->2Mn(OH)32Mn(OH)3->Mn2(CO3)3+3H2O三、实验步骤:1.取一定量的二氧化锰粉末,并将其放入锰盐溶液中;2.用搅拌棒搅拌溶液,使二氧化锰充分分散,并与溶液中的锰阳离子反应;3.向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,继续搅拌;4.精确控制反应时间,并根据反应速度将溶液静置;5.收集沉淀在干燥器中,将其转化为碳酸锰;6.对产物进行表征分析。
四、实验结果:实验中我们得到了一定量的沉淀物。
通过紫外可见光谱、红外光谱、质谱等手段对产物进行了表征分析,发现其吸收峰与碳酸锰相一致,确定产物为碳酸锰。
五、实验讨论:1.实验中二氧化锰与氢氧化钠的反应十分迅速,生成的氢氧化锰能很快地转化为碳酸锰;2.根据实验结果,我们可以得出碳酸锰的结构为Mn2(CO3)3六、实验结果分析:通过实验我们成功地制备了碳酸锰,并对其进行了结构分析。
碳酸锰是一种具有重要应用价值的化合物,在锰冶金、化工等领域有广泛的应用。
此实验为碳酸锰的制备提供了一种简单有效的方法,并为进一步的研究提供了基础。
七、实验总结:本实验通过二氧化锰与氢氧化钠的反应制备了碳酸锰,并对其进行了结构分析。
通过实验,我们深入了解了二氧化锰的性质、反应特点以及产物的性质。
实验结果表明,此方法能够有效制备碳酸锰,并为碳酸锰的应用提供了便利。
由mno2制备mnco3思考题

由mno2制备mnco3思考题MnO2是一种重要的化学物质,可以用来制备MnCO3。
本文将从反应机制、实验方法和应用领域等方面介绍这一过程。
一、反应机制在制备MnCO3的过程中,MnO2是反应的起始原料,而反应条件则是氢氧化钠( NaOH )、氢氯酸( HCl )和水等原料。
这些原料在反应中都要加入适量的搅拌剂,并保持温度、时间等实验条件一致。
根据反应式,MnO2 + 2 NaOH → Na2MnO4 + H2O ;Na2MnO4 + 2 HCl → MnCl2 + 2 NaCl + H2O;MnCl2 + Na2CO3 →MnCO3 + 2 NaCl;可以发现,MnO2先与NaOH反应,生成Na2MnO4;然后,Na2MnO4与HCl反应,生成MnCl2;最终,MnCl2与Na2CO3反应,生成MnCO3。
二、实验方法制备MnCO3需要采取一定的实验方法。
首先,将MnO2、NaOH和水按一定比例混合,形成混合溶液;其次,将混合溶液倒入反应器中,加入适量搅拌剂,进行反应;最后,通过过滤、洗涤、干燥等步骤,提取出制备好的MnCO3晶体。
在实验过程中,注意加入原料的顺序、保持反应温度等实验条件,避免干扰反应产物的生成和提取。
三、应用领域MnCO3是一种重要的磁性材料,具有广泛的应用领域。
它可以应用于生物医学、环境保护、催化剂、电子材料等领域。
在生物医学领域,MnCO3可以作为磁性成像剂,用于诊断和治疗多种疾病。
在环境保护领域,MnCO3可以作为吸附剂,去除水中的重金属离子等有害物质。
在催化剂领域,MnCO3可以作为氧化还原催化剂,用于有机反应和新能源开发等领域。
在电子材料领域,MnCO3可以应用于制造磁性材料和电子元件。
综上所述,MnO2制备MnCO3是一个重要的化学工艺过程,具有广泛的应用领域。
随着科学技术的不断发展,我们相信,制备MnCO3的工艺优化和应用拓展将会更加广泛。
二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告

二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告【实验目的】通过实验制备碳酸锰,并了解二氧化锰的化学性质。
【实验原理】二氧化锰(MnO2)与浓盐酸反应生成氯化锰(MnCl2)和水(H2O),进一步与氯化钠(NaCl)反应生成氯化钠(NaCl)和二氧化锰(MnO2),最后与稀硫酸(H2SO4)反应生成碳酸锰(MnCO3)和水(H2O)。
【实验仪器与材料】1.量筒、烧杯、玻璃棒、滤纸、试管、试剂瓶等2.二氧化锰、浓盐酸、氯化钠、稀硫酸【实验步骤】1.按照所需质量比例,将二氧化锰和浓盐酸混合在一起,搅拌均匀。
注意搅拌过程中要注意安全,防止溅溶液。
2.将混合溶液放置一段时间,使二氧化锰和浓盐酸反应充分。
观察到气泡产生后停止搅拌。
3.将反应过后的液体过滤,得到滤液。
4.将滤液与氯化钠混合,搅拌均匀。
注意搅拌过程中要注意安全,防止溅溶液。
5.将混合溶液放置一段时间,使氯化钠和氯化锰反应充分。
观察到重结晶现象有较明显的红棕色悬浮物时停止搅拌。
6.用玻璃棒将悬浮物集中至试剂瓶底部,加入稀硫酸,摇晃瓶子。
使硫酸和碳酸锰反应充分。
7.将稀硫酸中形成的沉淀通过滤纸过滤,得到固体产物,即碳酸锰。
8.将产物用适当的方法干燥,然后进行称重。
【实验结果】经过称重,得到的碳酸锰的质量为X克。
【实验分析】根据实验结果得到的碳酸锰的质量,可以计算出实验产率。
实验产率表示实际得到的产物与理论产物的质量之比,即实验产率=实际产物质量/理论产物质量×100%。
理论产物质量可以通过反应方程式计算得到。
【实验结论】通过实验制备了碳酸锰,并根据实验结果计算了实验产率。
【实验注意事项】1.在操作过程中要注意安全,避免溅溶液。
2.反应过程中要搅拌均匀,使反应更充分。
3.实验仪器和材料要保持干净,并避免杂质的混入。
4.实验完成后要及时清洗实验仪器和材料,保持实验环境的整洁。
碳酸锰的制备

3、产量及纯度计算
纯度=碳酸锰质量/所的产品质量×100%=
理论产量=M(碳酸锰)×5.0g/M(二氧化锰)=
产率=实际产量/理论产量×100%=
六、注意事项
NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液
滴定过程中,加入20毫升缓冲溶液,变色比较不明显。因为铬黑T在pH=10的条件下变色比较明显,所以溶液的pH=10的缓冲溶液要足够多。
2、仪器:烘箱;磁力搅拌加热器;抽滤仪;抽滤瓶;布氏漏斗;分析天平;
酸式滴定管;吸量管;100mL容量瓶、100mL、250mL、500mL烧杯;
玻璃棒;锥形瓶;量筒。
四、实验步骤
1、碳酸锰的制备
(1)称取5.0gMnO2于200mL烧杯中,加入12mL6mol/L的H2SO4和6mL水。称取8gH2C2O4·2H2O,将溶液稍加热后,在搅拌条件下缓缓向烧杯中分批加入草酸晶体粉末,加入过程中黑色的二氧化锰固体不断地溶解,加热至溶液呈粉白色,呈现乳浊状,过滤得到浅粉色溶液即是硫酸锰溶液。
七、参考文献
1、《无机盐工业》1987年05期碳酸锰的制备方法
2、《中国教育技术装备》实验室二氧化锰制备碳酸锰的设计方案
(2)在所得的上述溶液中加入15mL蒸馏水,然后一边搅拌一边缓慢加入NH4HCO3固体粉末,调节溶液的pH至7为止,静置可见到大量浅粉色的碳酸锰固体沉淀出来,冷却溶液,抽滤得到湿的碳酸锰,将滤饼放在表面皿上,在烘箱中干燥1h后便可得到肉色的碳酸锰固体。
2、碳酸锰中锰含量的分析及产品纯度分析
(1)称取约3.8g左右的EDTA(乙二胺四乙酸)溶于200ml温热的水中,备用。精确称取0.5025gCaCO3于烧杯中(分析天平),加少量水使其润湿,滴加6mol/L的盐酸至碳酸钙全部溶解,转移至100mL容量瓶中,用适量蒸馏水冲洗小烧杯和玻璃棒将洗液也转移到容量瓶中,然后定容、摇匀,待用。
实验室二氧化锰制备碳酸锰的设计方案比较

实验室二氧化锰制备碳酸锰的设计方案比较作者:陈风江来源:《中国教育技术装备》2011年第24期1 前言MnCO3俗称“锰白”,在工业上广泛用作脱硫催化剂、瓷釉颜料、清漆催干剂,也是制造其他锰盐的良好材料,同时用于机械零件和磷化处理等方面[1],所以如果能在实验室里通过较简便的方法制备MnCO3是一件很有意义的工作。
由MnO2制备MnCO3的实验的关键步骤是将MnO2还原成Mn2+这个过程中选择什么还原剂,所以各个方案的比较即是各个方案中所选取的还原剂的优缺点比较。
由MnO2制备MnCO3的实验流程:MnO2→Mn2+→(CO32-) MnCO32 各个实验方案的罗列及比较2.1 C粉高温法C+MnO2→(高温)Mn→(H2SO4)Mn2+→(CO32-) MnCO3。
该方法需要高温,这就需要用到酒精喷灯,能源消耗大。
另外,C在高温加热条件下会生成CO等污染气体,如果操作不慎,CO气体产生得较多会使实验者有CO中毒的危险,故而这个方案不宜在实验室里进行操作。
2.2 Fe2+法MnO2+Fe2+→Mn2++Fe3+。
要使Mn2+稳定存在于溶液中,溶液的pH要保持在3~7之间,这样的偏酸性条件会使Fe3+变成Fe(OH)3(使Fe3+完全沉淀的pH=2~3)。
另外要制备MnCO3,就要向溶液中加入CO32-或HCO3-,而FeCO3和Mn(OH)2都是沉淀,Fe(OH)3也是红褐色沉淀,所以要通过控制溶液的酸碱度使Fe3+预先沉淀掉才可以制备得到较纯净的MnCO3,但这样操作较麻烦。
另外,Fe3+、Fe2+也容易形成胶体,一旦有MnCO3沉淀产生,对胶体的吸附作用是不可避免的,故而所制得的MnCO3会含有杂质,后续的洗涤除杂较麻烦。
另外,实验操作步骤增多也会影响到生产率。
2.3 I-法该法由于I-在溶液中的溶解度不大,要保证氧化还原反应能较彻底地进行,就要保证I-在溶液中的浓度。
I-+I2→I3-,I3-是配离子,一般较稳定,I3-和MnO2反应会困难一些。
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由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告摘要:由于高纯碳酸锰在通讯业的广泛应用,碳酸锰的制备工艺成为了值得研究的问题。
本文介绍了工业上几种制备方法,并讨论了实验室方法中几种还原剂的差异,以及制备过程和含量分析过程。
具体为酸性条件下,以二氧化锰为原料,以草酸为还原剂还原二氧化锰得到硫酸锰,硫酸锰再与碳酸氢钠发生反应生成碳酸锰沉淀。
碳酸锰沉淀经洗涤、烘干后对其纯度进行分析。
关键词:二氧化锰碳酸锰实验室制法络合滴定工业制法前言:1.二氧化锰(MnO2):黑色粉末状固体物质,晶体呈金红石结构,不溶于水,二氧化锰显弱酸性,在酸性介质中是一种强氧化剂,在碱性介质中,易被氧化成锰酸盐。
2. 碳酸锰(MnCO3)俗称“锰白”,为玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末,微溶于水(在25℃时溶解度为1.34*10—4g,溶度积为8.8×10-11),溶于稀无机酸,微溶于普通有机酸,不溶于乙醇、液氨。
相对密度3.125。
碳酸锰在干燥的空气中稳定,潮湿环境中易氧化,生成三氧化二锰而逐渐变成棕黑色。
受热时会分解氧化成黑色的四氧化三锰并放出CO2,与水共沸时即水解。
在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰。
3. 碳酸锰是制造电信器材软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料,用作脱硫的氧化剂、瓷釉、涂料和清漆的颜料,也用作肥料和饲料添加剂。
它同时用于医药、电焊条辅料等,且可用作生产点解金属锰的原料。
所以能在实验室里通过较简便的方法制备 MnCO3是一件很有意义的工作。
4. 工业上生产碳酸锰主要有下列四法:一、将软锰矿煅烧成氧化锰,酸化后加入过量碳酸氢铵即可制得碳酸锰。
二、以菱锰矿为原料,采用无机酸浸取,获取相应的锰盐溶液,锰盐与碳酸盐沉淀剂再进行复分解反应制得碳酸锰。
三、向锰盐溶液中通入二氧化碳、氨气制备碳酸锰。
四、用贫矿湿法可直接生产高纯度碳酸锰。
5. 实验室由MnO2制备MnCO3的实验的流程:MnO2→Mn2+→(CO32-) MnCO3。
关键步骤是将MnO2还原为Mn2+这个过程中选择什么还原剂,主要的还原剂有C粉、Fe2+、I-、浓HCl、浓H2SO4、Na2SO3、H2O2、H2C2O4。
本文简单介绍了各个实验方案的优缺点及制备方法。
6. 本文实验中是采用H2C2O4为还原剂,把Mn(IV)还原成Mn(II)转移至溶液中,再与碳酸氢铵反应,生成碳酸锰沉淀。
反应方程式:H 2C2O4·2H20(s)+MnO2(s)+H2SO4(aq)=MnS04(aq)+CO2(g)+2H2OMnS04+2NH4HCO3=MnCO3+(NH4)2SO4+CO2(g)+H2O各个实验方案的罗列及比较:1. C粉高温法C+MnO2→(高温)Mn→(H2SO4)Mn2+→(CO32-) MnCO3。
该方法需要高温,这就需要用到酒精喷灯,能源消耗大。
另外,C在高温加热条件下会生成CO等污染气体,如果操作不慎,CO气体产生得较多会使实验者有CO中毒的危险,故而这个方案不宜在实验室里进行操作。
2. Fe2+法MnO2+Fe2+→Mn2++Fe3+。
要使Mn2+稳定存在于溶液中,溶液的pH要保持在3~7之间,这样的偏酸性条件会使Fe3+变成Fe(OH)3(使Fe3+完全沉淀的pH=2~3)。
另外要制备MnCO3,就要向溶液中加入CO32-或HCO3-,而FeCO3和Mn(OH)2都是沉淀,Fe(OH)3也是红褐色沉淀,所以要通过控制溶液的酸碱度使Fe3+预先沉淀掉才可以制备得到较纯净的MnCO3,但这样操作较麻烦。
另外,Fe3+、Fe2+也容易形成胶体,一旦有MnCO3沉淀产生,对胶体的吸附作用是不可避免的,故而所制得的MnCO3会含有杂质,后续的洗涤除杂较麻烦。
另外,实验操作步骤增多也会影响到生产率。
3. I-法该法由于I-在溶液中的溶解度不大,要保证氧化还原反应能较彻底地进行,就要保证I-在溶液中的浓度。
I-+I2→I3-,I3-是配离子,一般较稳定,I3-和MnO2反应会困难一些。
另外,产物中会有I2,I2是有毒的,但可以通过加萃取剂,将其萃取到烧杯底部,使其不易挥发出来。
由于萃取作用是根据相似相溶原则,I-也会溶于下层萃取剂层,使和MnO2反应的I-的量大大减少。
另外,萃取剂一般是不与水互溶的,故而这就隔离了MnO2和I-反应。
总的来说,该法在产率方面较其他方法差一些。
4. 浓HCl法该种方法最大的缺点在于它的产物中会出现Cl2剧毒物,是污染气体,不符合绿色化学实验的要求。
另外,该方法和H2O2法有相似的缺点,即无法很好地控制浓盐酸使用的量。
5. 浓H2SO4法4MnO2+6H2SO4(浓)=2Mn2(SO4)3+6H2O+O2↑。
紫色的Mn2(SO4)3不稳定,会转化为MnSO4,故总反应为2 MnO2+2 H2SO4(浓)=2MnSO4+2H2O+O2↑。
该方法虽说比浓HCl法(要产生Cl2)要好一些,但是仍存在缺点。
该反应过于剧烈,产生的O2气泡极具膨胀,会带走许多MnO2原材料。
另外,溶液是呈现强酸性的,再加入CO32-或HCO3-使Mn2+转化成为MnCO3沉淀较其他方法困难一些。
6. Na2SO3法该方法的缺点在于会产生污染气体SO2,Na2SO3必须分批加入,操作较繁琐。
另外,引入的Na2SO4比较难除去。
7. H2O2法这种方法的好处是H2O2是一种绿色环保试剂,但明显的缺点是很难控制溶液的pH值和H2O2的滴加速度。
将H2O2(一般用30%)溶液中加入H2SO4溶液以后再加到装有MnO5的烧杯中,该反应极为剧烈,又极难控制各物质的量的比例。
若H2O2加过量就会把Mn2+氧化成Mn4+(因H2O2具有氧化还原两性),若H2O2加过少就难以将Mn4+完全还原成Mn2+,故而H2O2的加入量要严格控制。
但是在实践操作中是极难做到的,经过实践证明用这个方法不易成功,制得的MnCO3也会含有许多杂质Mn4+,故而制得的MnCO3的颜色不是肉色,而是夹杂着黑褐色或深红色。
8. H2C2O4法C 2O42-+H++MnO2→Mn2++H2O+CO2。
这个方案的优点就是H2C2O4是一种很温和的还原剂,反应活性也不错,这样就不会像H2O2法那样出现反应过于剧烈和溶液pH难以控制的局面。
另外,根据反应方程式,它的产物是H2O和CO2,用玻璃棒搅拌反应液CO2便会溢出反应体系,这样就不会引入其他的杂质,为后续的洗涤除杂提供了方便。
总结在实验室里比较适合让学生进行实验操作的是H2O2法和H2C2O4法。
下面用表1着重讨论一下这两种方法的优缺点。
综合比较以上各种方法的优缺点,可以得出结论:实验室中由MnO2制备MnCO3采取H2C2O4法是最合适的,这种方法具有条件易于控制、反应条件温和、易于提存等优点,适合在实验室里推广并适合学生进行实验设计,掌握无机化合物的制备方法。
实验探究:1.实验部分1.1 实验目的以二氧化锰为原料,以草酸为还原剂、碳酸氢铵为沉淀剂制备碳酸锰。
并用络合滴定法对碳酸锰中锰含量进行分析。
1.2实验原理MnO2+ H2SO4+ H2C2O4·2H2O==2 CO2+ MnSO4+4H2OMnSO4+ 2NaHCO3==MnCO3+ Na2SO4+H2O+CO21.3 实验仪器及试剂试剂:二氧化锰(A.R),碳酸氢铵(A.R),铬黑T(A.R),EDTA(A.R),硫酸(A.R),盐酸(A.R),氯化铵(A.R),浓氨水(A.R),盐酸羟胺(A.R)仪器: 烘箱;磁力搅拌加热器;抽滤仪;抽滤瓶;布氏漏斗;分析天平;酸式滴定管;吸量管;100mL容量瓶;100mL、250Ml、500mL烧杯;玻璃棒;锥形瓶;量筒。
1.4实验过程1.4.1碳酸锰的制备(1) 称取5.0g MnO2于200ml烧杯中,加入12ml 6mol/L的H2SO4和6ml水。
称取8g H2C2O4·2H2O,将溶液稍加热后,在搅拌条件下缓缓向烧杯中分批加入草酸晶体粉末,加入过程中黑色的二氧化锰固体不断地溶解,加热至溶液呈粉白色,呈现乳浊状,过滤得到浅粉色溶液即硫酸锰溶液。
(2) 在所得的上述溶液中加入15 mL蒸馏水,然后一边搅拌一边缓慢加入NH4HCO3固体粉末,调节溶液的pH至7为止,静置可见到大量浅粉色的碳酸锰固体沉淀出来,冷却溶液,抽滤得到湿的碳酸锰,将滤饼放在表面皿上,在烘箱中干燥1h后得到肉色的碳酸锰固体3.5720g.1.4.2碳酸锰中锰含量的分析及产品纯度分析(1)称取约3.8g左右的EDTA溶于200ml温热的水中,备用。
精确称取0.5025gCaCO3于烧杯中,加少量水使其润湿,滴加6 mol/L的盐酸至碳酸钙全部溶解,转移至100ml容量瓶中,用适量蒸馏水冲洗小烧杯和玻璃棒将洗液也转移到容量瓶中,然后定容、摇匀,待用。
(2)准确称取0.5966g MnCO3于小烧杯中,加少量水使其润湿,滴加6 mol/L 的盐酸至其全部溶解,转移至100mL容量瓶中,用适量蒸馏水冲洗小烧杯和玻璃棒将洗液也转移到容量瓶中,然后定容、摇匀,待用。
(3)用吸量管量取钙标准溶液25mL于锥形瓶中,加入20mLNH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液,3mL盐酸羟胺溶液(100g/L),三滴铬黑T指示剂,用配制好的EDTA溶液进行滴定,溶液由红色变为蓝色即为终点。
平行测定两次。
(4)用移液管量取25mLEDTA溶液于锥形瓶中,加入20mlNH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液,3mL盐酸羟胺溶液,三滴铬黑T指示剂,用浓度大约为0.05mol/L Mn2+溶液滴定锥形瓶中的0.05moL/LEDTA标准溶液,终点时溶液由蓝色变为浅红色。
平行测定一次。
2.结果与讨论2.1实验数据处理2.1.1 0.05mol/LEDTA溶液标定的数据记录取平均值,得EDTA溶液浓度0.05093mol·L-12.1.2产品中锰含量测定的数据取平均值,MnCO3溶液浓度0.04974mol·L-12.1.3产量及纯度计算纯度=碳酸锰质量/所的产品质量*100%=95.87%理论产量=M(碳酸锰) * 5.0g /M(二氧化锰)=6.61g产率=实际产量/理论产量*100%=51.81%2.2溶液的配制2.2.1草酸按照所查到的文献,说要把草酸溶解再向溶液中加入效果比较好,实验过程中发现8g草酸不能溶于6mL水中,故在实验过程中把未溶解的草酸也直接加到溶液里。
实际中应该直接加草酸晶体粉末。
2.2.2碳酸氢铵文献记载,在抽滤所得到的MnSO4溶液中加入碳酸氢铵的饱和溶液,实验过程中,用了将近7.5g碳酸氢铵溶于25mL水制成的的饱和溶液也未将溶液的pH跳到7左右,后又直接加入碳酸氢铵固体粉末得到较好的沉淀。