苯甲酸的鉴别及含量测定(精)
苯甲酸的红外光谱测定
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➢非线型分子：H2O
振动自由度=3N-6=3×3-6=3
➢线型分子：CO2
振动自由度=3N-5=3×3-5=4
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当一定频率的红外光照射分子时，如果分子中某个基团的振动频率 和它一样，二者就会产生共振。此时光的能量通过分子偶极矩的变 化而传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光产生共振跃迁 。
KBr的吸湿性较强，即使在红外灯烘烤下或在干燥箱中研磨，也不可 避免地会吸收空气中的游离水。为了除去游离水的干扰。常在相同条件
下制备另一个纯KBr透明薄片，作为补偿，放在参比光路中。
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压片法的优点： ①没有溶剂和糊剂的干扰，能一次完整地获得样品的红外吸 收光谱。
②可以通过减小样品的粒度来减少杂散光。从而获得尖锐的吸收带。 ③只要样品能变成细粉，并且加压下不发生结构变化，都可用压片法进 行测试。
对于某一特定的官能团或相关的化学键，不论分子中其他的结构如何， 它总是在相同或几乎相同的频率或波数处产生特征的吸收谱带。我们可 以根据IR谱图上各种化学键及官能团在某一相对固定的波长范围内显 示其特征吸收峰的位置来鉴别分子所含有的特征官能团和化学键的类 型，进而确定化合物分子的结构。
▪C=C ~1600cm-1, ~1580cm-1 (双峰), ~1500cm-1 (s), ~1450cm-1 →鉴定
卤化物压片法 压片法也叫碱金属卤化物锭剂法。由于碱金属卤化物（如KCI、KBr
、KI以及CsI等）加压后变成可塑物，并在中红外区完全透明， 因而被广泛用于固体样品的制备。 一般将固体样品 l～3.8mg 放在玛瑙研钵中，加 100～300.mg的KBr或KCl，混合研磨均匀， 使其粒度达到 2.5um以下。将磨好的混合物小心倒入压模中， 加压成型，就可得到厚约0.8mm的透明薄片。
紫外吸收光谱法测定苯甲酸(精)
因此紫外光谱可用于判别有机化合物中发色团和助色团的种类、位
置、数目，以及区别饱和与不饱和化合物，测定分子中共轭程度等。但
是仅依靠紫外光谱来推断未知化合物的结构是困难的。
4 苯甲酸与山梨酸的性质与用途
苯甲酸别名安息香酸，白色单斜晶系片状或针状结晶体，略带安息
紫外吸收光谱法测定苯甲酸 山梨酸和未知物
化学生物系 吴 丹
பைடு நூலகம்
一、实验目的
1 通过实验了解苯甲酸，山梨酸的紫外吸收特征，并利用这些 特征对未知物进行定性鉴定。
2 通过测定有机化合物紫外吸收光谱，掌握鉴别化合物中发色
团及其化合物类型的方法。
3 掌握有机化合物结构与紫外吸收光谱之间内在联系的规律。
二、实验原理
苯甲酸具有环状共轭结构，在波长 228nm 和272nm 处有 E吸收带和B 吸收带 （芳香族化合物的特征吸收） ；
山梨酸（2，4-己二烯酸）无色针状结晶或白色结晶性粉末，无嗅或稍
带刺激性臭味。分子量112.13。熔点132-135℃。沸点228℃(分解)。微溶于 水。溶于有机溶剂。对光、热稳定，但在空气中长期放置易被氧化着色。
波长 (nm)
310
吸光 度(A)
吸光度(A)从吸收曲线上确定未知物的最大波长λmax = 所以该化合物为？？？
nm
六、数据处理
1
利用谱图进行定性分析
从紫外光谱仪上读出各波长的吸光度，以波长
为横坐标，吸光度为纵坐标作图，就得紫外吸收光
谱图。由光谱图可定出λmax ，并将未知物谱图与
已知化合物的谱图对照，推测未知物为苯甲酸或山
苯甲酸的红外吸收光谱分析详解
六. 光谱谱图解析
对样品纯度、来源、元素分析及其他物理性质、
谱学性质等方面的了解。 初步分析特征基团频率、特征宽强峰、倍频（泛 频）及合频特征峰。 初步确定为某类化合物后，与标准谱图核对。
七. 问题
1.影响红外光谱吸收峰位变化的主要因素是什 么？ 2.测试前，样品需经过哪些预处理？为什么？ 3.苯环的取代类型有哪些？请说明相应的特征 吸收峰位。 4.红外光谱的测试实验中为什么使用溴化钾晶 体作为盐窗？ 5. 用压片法制样时，为什么要求溴化钾研磨粒 径要小于2微米？
三. 仪器及试剂
天津港东FTIR --650 DF-4型来自片机 溴化钾粉末 苯甲酸
付立叶变换红外光谱仪主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、 Michellson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。
FI-IR光谱获得过程如下图所示意：
四. 制样及测试
按一定比例取少量干燥的溴化钾与苯甲酸混合,研
成粉末后装入压片机模具中，压片。将窗片置于 红外附件上进行测试。
五、红外光谱的三要素
1.峰位
分子内各种官能团的特征吸收峰只出现在红外光波谱的 一定范围，如：C=O的伸缩振动一般在1700 cm-1左右。
以下列化合物为例加以说明：
υ
-1 C=O 1715 cm
υ
-1 C=O 1780 cm
红外光谱分为三个区域：
近红外（0.75~2.5 μm，13330~4000 cm-1） 中红外（2.5~15.4 μm，4000 ~650 cm-1） 远红外（15.4~830 μm，650~12 cm-1）
有机物大部分基团的振动频率出现在2.5～25μm（4000～400 cm-1）的中 红外区，因此红外光谱通常指中红外光谱。 气体、液体、固体样均可以测定，测定所需样品量少（mg级），不破坏 样品，可以回收。
苯甲酸红外吸收光谱的测定
定。
3、2、2 仪器与试 1、仪器剂
• Nicolet 5700型与岛津IRAffinity-1S红外光谱仪 • 压片机、模具及样品架 • 玛瑙研钵、红外灯 • 不锈钢药匙、镊子
2、试剂
• 苯甲酸(分析纯A、R) • 溴化钾KBr(光谱纯) • 无水乙醇(分析纯) • 脱脂棉及擦镜纸
❖ 当样品受到红外光照射时,分子吸收了某些特定频率得辐射,并由其振动或 转动运动引起偶极矩得变化,产生分子振动与转动能级从基态到激发态得 跃迁,使相应于这些吸收区域得透射光强度减弱。记录红外光在不同波数 处得吸收曲线,就得到红外光谱。
❖ 红外光谱就是鉴别物质与分析物质化学结构得有效手段,已被广泛应用于 物质得定性鉴别、物相分析与定量测定。不同化合物有不同红外光谱图。
3、准备工作
①开机:打开红外光谱仪主机电源,预热20min,接着打开计算 机,启动OMINC工作站,确定主机与工作站联络正常。
②用分析纯得无水乙醇蘸在脱脂棉上清洗玛瑙研钵,擦镜纸擦 拭后,再放在红外灯下彻底烘干。
4、试样得制备
① 用药匙分别取1mg苯甲酸与100mg干燥得KBr粉末,放置在玛 瑙研钵中,在红外灯下混匀,充分同一方向打圈研磨(研磨时 间15min,颗粒粒度在2um左右)。
3300 2100 - 2260
60- 800 500 - 600
500 3400 - 3640 1050 - 1150 1600, 1500 3310 - 3500 1030,1230 1670 - 1780 2500 - 3100 2210 - 2260
强度
Medium to strong Medium Medium Strong Medium Strong Strong Strong
甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离提纯及鉴定
甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离提纯及鉴定甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物是一种常见的有机化合物混合物，它们在化学反应和工业生产中有广泛应用。
对这种混合物进行分离和提纯，可以为化学研究和生产提供有力的支持。
本文将介绍如何对甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物进行分离提纯及鉴定。
一、分离方法甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离，可以通过三种方法来实现：蒸馏法、萃取法和结晶法。
1、蒸馏法蒸馏法是将混合物加热，使其沸腾，然后通过蒸馏收集不同沸点的组分。
在甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物中，甲苯和苯甲酸的沸点相近，都在200℃左右，而苯胺的沸点较低，只有182℃。
因此，可以通过对混合物进行加热和冷凝，使其按照沸点逐个分离。
具体操作步骤如下：（1）在蒸馏瓶中加入混合物，加入足够的石英沙作为沙浴，并接上冷凝管。
（2）用热水浴将混合物加热至沸腾，将冷凝管与三个接收瓶相连，分别收集甲苯、苯胺和苯甲酸。
（3）收集到的各组分需要进行进一步的提纯和鉴别，如下文所述。
2、萃取法萃取法是利用溶液中组分的互相溶解性不同，在不同的溶剂中萃取分离出不同的组分。
对甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物，可以使用盐酸和氢氧化钠溶液进行酸碱萃取分离。
（1）在一定比例的盐酸溶液中加入混合物，搅拌均匀，待三组分被完全转化为其盐时，过滤除去不溶物，收集溶液。
3、结晶法结晶法是利用溶液中物质的溶解度差异，通过一定条件下的结晶得到纯净的晶体。
对甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物，可以采用逐步降温结晶法分离。
（1）将混合物溶于适宜的溶剂中，加热至溶解，过滤除去不溶物，收集溶液。
（2）缓慢降温，使溶液中某一种组分结晶析出，收集结晶固体。
（3）用其他溶剂或溶剂的混合物，高温加热溶解收集的结晶固体，再进行逐步降温得到另一种组分的结晶固体。
（4）重复以上步骤，直至得到三种纯净的组分结晶，进行进一步纯化和鉴别。
二、提纯方法得到不同组分的混合溶液或三种结晶固体后，需要进一步对其进行精细化提纯。
《红外光谱法测定苯甲酸》
《红外光谱法测定苯甲酸》一、实验目的1.了解苯甲酸的红外光谱特征，通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。
2.练习用KBr压片法制备样品的方法。
3.了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光谱仪的使用方法。
二、实验原理红外光谱法是鉴别化合物和确定分子结构的常用手段之一，尤其是对于一些较难分离并在紫外可见区找不到明显特征峰的样品也可以方便、迅速地进行分析，因此广泛地应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、环境等领域。
红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。
红外光谱法所研究的是分子中原子的相对振动，也可以归纳为化学键的振动。
不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同的红外光。
物质吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，红外光谱就是这样形成的。
红外谱图的横坐标是红外光的波数（波长的倒数）。
纵坐标是透过率，它表示红外光照射样品薄膜上，光能透过的程度。
不同的样品状态（固体、液体、气体以及粘稠样品）需要相应的制样方法。
制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。
三、仪器与试剂仪器：傅里叶红外光谱仪（岛津 prestige-21）；软件：IRSolution；压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。
试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。
四、实验步骤1.将所有的膜具擦拭干净，在红外灯下烘烤；2.在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，至少十分钟；3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至16-18Mpa左右，稳定10S；4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行测试，得到背景的扫描谱图。
5. 取一定量的样品（样品：KBr=100：1）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片；6.将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试，得到苯甲酸的红外谱图；7.然后删掉背景谱图，对样品谱图进行简单的编辑和修饰，并标注出吸收峰值，保存试样的红外谱图；8.在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索，检出相关度较大的已知物的标准谱图，对样品的谱图进行解读，参考标准谱图得出鉴定结果。
苯甲酸鉴别实验报告
一、实验目的1. 熟悉苯甲酸的性质和结构特点。
2. 掌握苯甲酸的鉴别方法。
3. 培养学生的实验操作能力和观察能力。
二、实验原理苯甲酸（C7H6O2）是一种有机化合物，具有苯环和羧基结构。
苯甲酸具有以下鉴别特点：1. 熔点：苯甲酸的熔点为122.13℃，加热至熔点时，固体逐渐变为液体。
2. 溶解度：苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
3. 酸性：苯甲酸为弱酸，能与碱反应生成盐。
4. 红外光谱：苯甲酸在红外光谱中具有特定的吸收峰。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、熔点仪、红外光谱仪、试管、烧杯、滴管、酒精灯、酒精、蒸馏水、NaOH溶液、乙醇、乙醚等。
2. 试剂：苯甲酸、NaOH溶液、乙醇、乙醚等。
四、实验步骤1. 熔点测定（1）称取一定量的苯甲酸，放入熔点仪中。
（2）启动熔点仪，待温度升高至苯甲酸熔点附近时，观察苯甲酸的状态变化。
（3）记录苯甲酸的熔点。
2. 溶解度测定（1）取一定量的苯甲酸，放入试管中。
（2）加入少量蒸馏水，观察苯甲酸的溶解情况。
（3）加入少量乙醇，观察苯甲酸的溶解情况。
（4）加入少量乙醚，观察苯甲酸的溶解情况。
3. 酸性测定（1）取一定量的苯甲酸，放入试管中。
（2）加入少量NaOH溶液，观察反应现象。
（3）记录反应现象。
4. 红外光谱测定（1）取一定量的苯甲酸，用KBr压片法制成样品。
（2）将样品放入红外光谱仪中。
（3）记录苯甲酸的红外光谱图。
五、实验结果与分析1. 熔点测定：苯甲酸的熔点为122.13℃，与理论值相符。
2. 溶解度测定：苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚。
3. 酸性测定：苯甲酸与NaOH溶液反应，生成苯甲酸钠，反应现象明显。
4. 红外光谱测定：苯甲酸在红外光谱中具有特定的吸收峰，与理论值相符。
六、实验结论1. 通过熔点测定、溶解度测定、酸性测定和红外光谱测定，证实了实验样品为苯甲酸。
2. 实验过程中，学生掌握了苯甲酸的鉴别方法，提高了实验操作能力和观察能力。
苯甲酸的红外光谱分析
目录
• 红外光谱基本原理 • 苯甲酸结构与性质 • 苯甲酸红外光谱实验操作 • 苯甲酸红外光谱结果解析
目录
• 苯甲酸红外光谱应用举例 • 实验注意事项与问题讨论
01
红外光谱基本原理
红外光谱定义及作用
要点一
红外光谱（Infrared Spectroscopy，…
红外光谱是研究物质在红外光区（波长范围为0.78-1000微 米）的吸收和发射特性的光谱学分支。
在药物合成中应用
鉴别药物成分
苯甲酸红外光谱可用于鉴别药物 中是否含有苯甲酸或其衍生物， 进而确定药物的成分。
监测反应过程
在药物合成过程中，苯甲酸红外 光谱可用于监测反应进程，判断 反应是否完成以及产物的纯度。
优化合成条件
通过分析苯甲酸红外光谱，可以 了解反应中间体和产物的结构信 息，进而优化药物合成条件，提 高产率和纯度。
在高分子材料中应用
1 2
分析高分子结构
苯甲酸红外光谱可用于分析高分子材料中苯环和 其他官能团的存在，进而推断高分子的结构。
监测高分子合成
在高分子合成过程中，苯甲酸红外光谱可用于监 测聚合反应的进程，判断聚合度以及产物的结构。
3
高分子材料改性
通过分析苯甲酸红外光谱，可以了解高分子材料 的化学结构和性质，为高分子材料的改性提供依 据。
苯甲酸化学性质探讨
苯甲酸具有羧酸的通性，如与碱 反应生成盐和水，与醇发生酯化 反应等。
苯甲酸可与氯化铁发生显色反应 ，呈现紫色，可用于鉴别苯甲酸 。
苯甲酸在强碱作用下可发生脱羧 反应，生成苯酚和二氧化碳。
苯甲酸还可发生还原反应、 氧化反应以及取代反应等。
03
苯甲酸红外光谱实验操作
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实训七
苯甲酸的鉴别及含量测定
一、实训要求
1.能够依据药品质量标准完成苯甲酸的鉴别及含量
测定。
二、实训器材
1．试药：苯甲酸、0.4%氢氧化钠溶液、三氯化铁试
液、中性稀乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液
（0.1mol/L）。
2．仪器：分析天平、碱式滴定管、移液管、锥形瓶、
试管。
要把液体渗到仪器内部。在用湿毛巾擦定
后，再用一块干燥的软毛巾擦干。样品剩
余物或粉末必须小心用刷子或后持吸尘器
去除。
盘放入盛有供试品的称量瓶，记录重量，
取出称量瓶，倒出所需供试品量后，再放 称盘，记录重量，计算即得。
（2）增量法：打开天平显示0.0000时，在 称盘放入称量瓶，稳定后，按一下控制板 的“Tare”键，即可消去称量瓶重，将所需 供试品直接放入称量瓶中，记录供试品重
量，即得。
2.天平的清洗 在对天平清洗之前，要将仪器与工作电源 断开。清洗时，不要使用强力清洗剂，不
赛多利斯BS 124S型 电子分析天 平操作规程
使用前准备
1.称重工作台一定要保持平稳牢固可靠。 2.调整电子天平：在电子天平使用地点调整地脚螺 栓的高度，使水平仪内的空气泡正好位于圆环的 中央。右旋地脚，电子天平前面升高；左旋地脚， 电子天平前面下降。
3.插上电源并接通电源。电子天平在初次接通或者 长时间断电之后，至少需要30 分钟的预热时间， 只有这样，天平才能达到所需要的工作温度。 4.开机自检：按开/关键，电子称量系统自动实现自 检功能，当出现“0.0000”时，自检结束。 5.清零：按两个去皮键“Tare”中的一个，清除秤盘 上的物品，天平显示为“0.0000”。
三、实训内容及操作
（一）鉴别
取苯甲酸约0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液
பைடு நூலகம்15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2
滴，即生成赭色沉淀。
（二）含量测定
取苯甲酸约0.25g，精密称定，加中性稀乙
醇（对酚酞指示液显中性）25ml溶解后， 加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液 （0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液 （0.1mol/L）相当于12.21mg的C7H6O2。
称量操作
1. 将裁剪过的称量纸沿对角线折叠，将称量 纸放在天平托盘上，带读数稳定按去皮键 “Tare”，使天平显示为“0.0000”。 2.放上物品，显示值即为该物品的重量。
3.称量结束后，关闭电源，盖好防尘罩，不
要拔掉电源（长期不使用拔去电源）。
注意事项
1. 天平的秤重方法
（1）减量法：打开天平显示0.0000时，在称