盐酸小檗碱检验记录
盐酸小檗碱原始检验记录(2020版药典)
盐酸小檗碱原始检验记录文件编号：第1 页共6页名称盐酸小檗碱规格批号包装生产单位供应单位检验项目检验依据检验仪器【性状】本品为本品在热水中（溶解），在水或乙醇中（微溶），在三氯甲烷中（极微溶解），在乙醚中（不溶）项目结论：【鉴别】（1）取本品约0.1g，加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷（必要时滤过），加丙酮8滴，（应即发生浑浊）项目结论：（3）本品红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集320图一致）项目结论：（4）（2）取本品约5mg，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，（应即显樱红色）项目结论：（4）本品约0.1g，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却，放置10分钟，滤过，滤液（应显氯化物的鉴别（1）反应）项目结论：【检查】有关物质：照高效液相色谱法(通则0512)试验供试品溶液的色谱中，如有与药根碱峰和巴马汀峰保留一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过1.0%；其他杂质峰面积的和不得大于对照品溶注液中的小檗碱峰的面积(2.0%)。
检验者：复核者：产品名称：盐酸小檗碱批号：规格：第2 页共6页检验条件：色谱柱：C18柱（以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂ODS柱）柱号：E15XXXXXX 填料：Hypersil ODS 25µm 批号：柱长：150mm 管径：4.6mm 柱温：进样器：XX型进样器进样量：XXµl定量环流动相：0.01mol/L磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH值至2.8)-乙腈(75：25)，检测波长：345nm流速：压力：对照品溶液的制备方法精密称取盐酸药根碱对照品和盐酸巴马汀对照品适量，加流动相溶解并定量稀释成每1ml中约含0.1mg的溶液，分别作为对照品溶液(1)和(2)。
对照品溶液的制备精密称取盐酸药根碱对照品 g（中检所，批号：）和盐酸巴马汀对照品 g（中检所，批号：）分别置于ml、ml容量瓶中，加流动相溶解，摇匀，定容至刻度，分别作为对照品溶液(1)和(2)。
盐酸小檗碱实验报告
一、实验目的1. 熟悉盐酸小檗碱的提取、分离与鉴定方法；2. 掌握薄层色谱法、紫外光谱法等分析方法；3. 提高实验操作技能，培养实验思维。
二、实验原理盐酸小檗碱是从黄连、黄柏等植物中提取的一种生物碱，具有抗菌、抗炎、抗癌等药理作用。
本实验采用溶剂提取法、柱层析法等方法对盐酸小檗碱进行提取、分离，并通过薄层色谱法、紫外光谱法等对其进行鉴定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：黄连、黄柏、盐酸小檗碱标准品；2. 实验仪器：电热恒温水浴锅、旋转蒸发仪、紫外分光光度计、薄层色谱仪、硅胶G薄层板、硅胶柱、微量注射器等。
四、实验方法与步骤1. 提取（1）将黄连、黄柏药材粉碎，过40目筛；（2）称取2g药材，加入20ml甲醇，超声提取30min；（3）过滤，滤液旋蒸浓缩至约1ml；（4）加入1ml盐酸溶液，搅拌，静置，沉淀完全后过滤，滤液即为粗提液。
2. 分离（1）将硅胶G加入适量甲醇，搅拌均匀，倒入玻璃层析柱中；（2）将粗提液加入层析柱中，用甲醇洗脱；（3）收集盐酸小檗碱洗脱液，旋蒸浓缩至约1ml；（4）加入1ml盐酸溶液，搅拌，静置，沉淀完全后过滤，滤液即为盐酸小檗碱精制品。
3. 鉴定（1）薄层色谱法：取盐酸小檗碱标准品和精制品适量，分别点于薄层板上，以氯仿为展开剂，展开后晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃加热显色，观察斑点颜色和位置；（2）紫外光谱法：取盐酸小檗碱标准品和精制品适量，分别用无水乙醇溶解，制成溶液，在紫外分光光度计上测定其在256nm处的吸光度。
五、实验结果与分析1. 薄层色谱法：盐酸小檗碱标准品和精制品在薄层板上形成相同颜色的斑点，且位置一致，证明精制品中含盐酸小檗碱。
2. 紫外光谱法：盐酸小檗碱标准品和精制品在256nm处的吸光度基本一致，证明精制品中含盐酸小檗碱。
六、实验结论本实验成功提取、分离了黄连、黄柏中的盐酸小檗碱，并通过薄层色谱法、紫外光谱法对其进行了鉴定，结果表明精制品中含盐酸小檗碱。
盐酸小檗碱实验报告
盐酸小檗碱实验报告盐酸小檗碱实验报告引言：盐酸小檗碱是一种常见的药物成分，广泛应用于医药领域。
本实验旨在通过对盐酸小檗碱的实验研究，探索其化学性质和药理作用，以期对其应用和研究提供一定的参考。
实验方法：1. 实验材料和仪器：- 盐酸小檗碱样品- 盐酸- 乙醇- 氯仿- 玻璃仪器：烧杯、试管、滴管等2. 实验步骤：1) 取适量盐酸小檗碱样品，加入烧杯中。
2) 逐滴加入盐酸，观察是否有气体生成，记录颜色变化。
3) 将盐酸小檗碱样品溶解于乙醇中，观察是否溶解，记录溶解度。
4) 取少量溶解的盐酸小檗碱样品，加入氯仿中，观察是否发生相互作用。
实验结果：1. 盐酸与盐酸小檗碱反应：在实验中，我们发现当盐酸与盐酸小檗碱反应时，会产生气体，并伴随着颜色的变化。
这是因为盐酸与盐酸小檗碱发生了化学反应，产生了气体。
这种反应是酸碱反应，盐酸起到了酸的作用，而盐酸小檗碱则是碱性物质。
2. 盐酸小檗碱的溶解性：在实验中，我们观察到盐酸小檗碱在乙醇中有一定的溶解度。
这说明盐酸小檗碱在非极性溶剂中具有一定的溶解性。
然而，当我们将溶解的盐酸小檗碱样品加入氯仿中时，我们并没有观察到明显的相互作用。
这可能是因为氯仿与盐酸小檗碱之间的相互作用较弱。
讨论与分析：通过本实验，我们初步了解了盐酸小檗碱的化学性质和溶解性。
盐酸小檗碱在与盐酸反应时会产生气体，并伴随着颜色的变化，这是因为盐酸小檗碱具有碱性。
此外，盐酸小檗碱在乙醇中具有一定的溶解性，这对于药物的应用和制备具有重要意义。
盐酸小檗碱作为一种药物成分，具有广泛的应用。
它在医药领域中常被用于治疗消化系统疾病和感染疾病。
其药理作用主要是通过抑制细菌和病毒的生长，从而达到治疗的效果。
此外，盐酸小檗碱还具有一定的抗炎和抗氧化作用，对于改善机体免疫功能也有一定的帮助。
然而，盐酸小檗碱也存在一些潜在的副作用和风险。
长期或过量使用盐酸小檗碱可能导致肝脏损伤和胃肠道不适等不良反应。
因此，在使用盐酸小檗碱时，应严格按照医生的指导和剂量使用，避免不必要的风险。
盐酸小檗碱的提取实验报告
盐酸小檗碱的提取实验报告一、实验目的本次实验旨在从黄连中提取盐酸小檗碱，并对提取过程和结果进行分析和评估，以掌握盐酸小檗碱的提取方法和相关实验技能。
二、实验原理盐酸小檗碱是一种季铵型生物碱，能溶于水，较易溶于热水和热乙醇，难溶于乙醚、氯仿等有机溶剂。
本实验采用溶剂提取法，利用盐酸小檗碱在不同溶剂中的溶解性差异，将其从黄连中分离出来。
三、实验材料与仪器1、实验材料黄连（＿____g）、浓盐酸、乙醇（95%）、石灰乳等。
2、实验仪器电子天平、圆底烧瓶（＿____mL）、回流冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸发皿、玻璃棒、烧杯（＿____mL、＿____mL）、容量瓶（＿____mL）、移液管（＿____mL）、pH 试纸等。
四、实验步骤1、黄连的预处理将黄连粉碎，过_____目筛，备用。
2、提取称取_____g 黄连粉末，置于圆底烧瓶中，加入_____mL 95%乙醇，装上回流冷凝管，在水浴上加热回流_____小时。
回流结束后，趁热过滤，滤液置于烧杯中。
3、酸化向滤液中滴加浓盐酸，调节 pH 值至_____，此时有黄色沉淀析出。
4、过滤将上述混合液用布氏漏斗抽滤，得到黄色沉淀。
5、重结晶将沉淀用少量蒸馏水洗涤至中性，然后溶于适量热乙醇中，趁热过滤。
滤液放置冷却，使盐酸小檗碱结晶析出。
再次抽滤，得到盐酸小檗碱的结晶。
6、干燥将结晶置于干燥箱中，在_____℃下干燥至恒重，得到盐酸小檗碱成品。
五、实验结果与分析1、产量经过干燥后，得到盐酸小檗碱成品的质量为_____g。
2、纯度通过化学分析方法（如熔点测定、薄层色谱分析等），对所得盐酸小檗碱的纯度进行检测，结果表明其纯度为_____%。
3、结果分析（1）产量方面，影响盐酸小檗碱产量的因素可能包括黄连的质量、提取时间、乙醇用量等。
如果产量较低，可能是提取不完全，需要进一步优化实验条件。
（2）纯度方面，若纯度未达到预期，可能是在提取过程中引入了杂质，或者重结晶的操作不够完善。
盐酸小檗碱(提取品)检验原始记录
对照品盐酸巴马丁来源、批号含量
4.精密量取供试品溶液2ml和对照品溶液（1）和（2）各10ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取对照品溶液（2）1ml，用供试品溶液稀释至10ml，摇匀，作为系统适用性试验用溶液。
5、检测
精密量取对照品溶液和供试品溶液及系统适应性试验各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
检验日期：；检验人：；
□是□否
符合规定
（4）
仪器：电子天平、编号：；
傅立叶变换红外光谱仪、编号：；
本品的红外光吸收图谱与对照的图谱（光谱集320图）。
检验日期：；检验人：；
□是□否
符合规定
检验员/日期： 复核员/日期：
编号:JD-RSGB1036-3
检验操作记录
品 名
盐酸小檗碱（提取品）
批 号
取样日期
取样量
规 格
/
剂 型
/
检品来源
检验依据
企业标准JD-STB1036
检验项目
操 作 过 程
结果/结论
三、检查
1、水分
仪器：电子天平、编号：；
卡氏微量水分测定仪、编号：；
依照卡氏微量水分测定仪检验操作规程操作。
漂移值：ul/min 水分标定值：mg/ml
样品量（mg） 结果(%)
1#
2#平均结果：
3#
检验日期：；检验人：；
检验项目
操 作 过 程
结果/结论
3、有关物质
检验人：________________检验日期：
1.检验仪器:
色谱仪：编号：
检测器：编号：____________
色谱柱：____；规格：____________编号：____________
小檗碱的提取和鉴定(设计性实验)
4.加热提取时要注意温度不要过高，避免产品燃烧起来。
八、思考题
1.根据小檗碱的性质，可用哪些提取方法？
答：（1）酸水法提取小檗碱 (2)石灰乳法提取小檗碱 (3)乙醇法提取小檗碱 (4)超声波提取小檗碱 （5） 微波法提取小檗碱 （6）酶法提取小檗碱等方法提取小檗碱。
二、目的要求
1.通过对黄连中小檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。
2.通过对小檗碱的鉴定，掌握一般生物碱的鉴别方法。
3.通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验方案的设计。
三、实验原理
黄连主含小檗碱，含量为5.20%-7.69%，还含黄连碱，甲基黄连碱、掌叶防己碱等，由于它们有相似结构，常统称为黄连生物碱。小檗碱异名为黄连素，在水或稀乙醇中结晶所得小檗碱为黄色针状结晶。游离小檗碱微溶于冷水，易溶于热水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。小檗碱和大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度都很小。小檗碱有季铵式、醛式、醇式，3种能互变的结构式，以季铵式最稳定。小檗碱的盐都是季铵盐，于硫酸小檗碱的水溶液中加入计算量的氢氧化钡，生成棕红色强碱性游离小檗碱，易溶于水，难溶于乙醚，称为季铵式小檗碱。如果于水溶性的季铵式小檗碱水溶液中加入过量的碱，则生成游离小檗碱的沉淀，称为醇式小檗碱。如果用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类则能生成溶于乙醚的游离小檗碱，能与羟胺反应生成衍生物，说明分子中有活性醛基，称为醛式小檗碱。小檗碱的提取方法主要有溶剂法（包括水或水－有机溶剂法、醇－酸水－有机溶剂法、碱化有机溶剂法）、离子交换树脂法、沉淀法等，通过生物碱特有的沉淀反应和显色反应对其进行鉴别。
2.实验过程中为什么要采用水浴加热？
答：此时溶液中含有大量的乙醇，采用明火加热，溶液很容易着火引发事故；
HPLC法测定湿热痹片中盐酸小檗碱的含量
ＨＰＬＣ法测定湿热痹片中盐酸小檗碱的含量目的:建立测定湿热痹片中盐酸小檗碱含量的HPLC法。
方法:采用高效液相色谱法对湿热痹片中的盐酸小檗碱进行含量测定,色谱柱为迪马Diamonsil(TM)钻石C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-1%磷酸溶液(48∶52,每100 毫升中加入十二烷基磺酸钠0.1 g),流速为1.0 ml/min,检测波长为265 nm,柱温为25℃,进样量为10 μl。
结果:盐酸小檗碱在0.018 6～0.372 0 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为100.14%,RSD为1.35%。
结论:本法操作简便、准确、重现性好,可用于湿热痹片的质量控制。
[Abstract] Objective: To establish a HPLC method to determine berberine hydrochlorde in Shirebi Tablets. Methods: The contents of berberine hydrochlorde were determined in Shirebi Tablets by HPLC. A Diamonsil(TM) C18 chromatographic column(4.6 mm×250 mm, 5 μm) was used, the mobile phase was consisted of acetonitrile-0.1% phosphoric acid solution(48∶52) at the flow rate of 1.0 ml/min, the detection wavelength was 265 nm, the column temperature was 25℃and the sample volume was 10 μl. Results: The linear range of berberine hydrochlorde was 0.018 6-0.372 0 μg(r=0.999 9), the average recovery was 100.14% with a RSD of 1.35%. Conclusion: The method is easy to operate, and can provide accurate and reproducible results, thus is suitable for the quality control of Shirebi Tablets.[Key words] Shirebi Tablets; HPLC; Berberine hydrochlorde; Determination湿热痹片由苍术、薏苡仁、地龙、防己、黃柏、粉萆薢、防风等十多种中药材组成,具有祛风除湿、清热消肿、通络定痛的功效。
分析化学--黄连素片中盐酸小檗碱的测定
2019/11/13
4
二、实验目的
• 学习和掌握黄连素片中盐酸小檗碱的测定 的原理和方法
• 学习和掌握返滴定法 • 学习和掌握重铬酸钾法 • 学习和掌握碘量法
2019/11/13
5
返滴定法
当试液中待测物质与滴定剂反应很慢，或者用滴定剂 直接滴定固体试样，反应不能立即完成，故不能用 直接滴定法进行滴定。此时可先准确地加入过量标 准溶液，待反应之后，在用另一种标准溶液滴定剩 余的标准溶液。
I
3
络离子；
2.避免光照；
3.控制溶液的酸度。
2019/11/13
21
参考文献
［1］四川大学化工学院、浙江大学化学系.分析化学实验 北京：高等教育出版社 ，2010 ［2］武汉大学.分析化学.5版 北京：高等教育出版社2008 ［3］傅强主编.药物分析实验方法学.人民卫生出版
社,2008.7.
滴定必须在中性或酸锌溶液中进行。因为 I 2 在碱性
溶液中会发生歧化反应。
2.防止 I 2 的挥发和空气中的氧气氧化。
加用入碘过瓶量，K不I的要可剧以烈使摇动I 2，形以成减I3少络的I 2离子挥，发I且，滴定被时空使气
氧化的反应，随光照及酸度增高而加快。因此，在反
应时，应置于暗处，滴定前调好酸度，洗出I 2 后，应
定至溶液呈亮绿色为终点。
2019/11/13
14
C20H18ClNO4 %
2(6 CK2Cr2O7
V C K2Cr2O7
Na 2 S 2O3
m 1000
VNa2S2O3
) M K2Cr2O7
100 %
2019/11/13
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盐酸小檗碱检验记录
第一页【依据】中华人民共和国药典（年版二部）
【性状】本品为结论：
【鉴别】⑴取本品0.1g，加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷，加丙酮8滴，
（规定：即发生浑浊）结论：
⑵取本品 g，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，
（规定：即显樱红色）结论：
⑶取适量，置白瓷皿中，加硫酸1ml，5%加没食子酸的乙醇溶液5滴，置水浴上加热，
（规定：即显翠绿色）结论：
⑷本品的红外光谱应与对照的图谱（光谱集320图）一致。
⑸取本品0.1g，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却，放置10分钟，滤过，滤
液加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液加硝酸使成酸性，滴加硝酸银试液，
；分离，沉淀加氨试液，沉淀，再加硝酸，沉淀。
（规定：滴加硝酸银试液，即生成白色凝胶状沉淀；分离，沉淀加氨试液，沉淀即溶解，再加
硝酸，沉淀复生成）结论：
【检查】室温：相对湿度：
氰化物取本品0.5g，依氰化物检查法第一法检查，取下碱性硫酸亚铁试纸，加三氯化铁试液与盐酸各 1滴，放置15分钟，试纸。
（规定：不得显绿色或蓝色）结论：
有机腈取研细的本品 g，置25ml具塞锥形瓶中，加无水乙醚5ml，振摇5分钟，用垂熔漏斗（G5）滤过，用无水乙醚洗涤3~4次（每次2ml），合并滤液与洗液，浓缩至约0.5ml，作为供试
品溶液，另取胡椒乙腈对照品 g，加氯仿制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照品溶液，
照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液10ul和全部供试品溶液，分别点于同一硅胶G(厚度0.5mm)
薄层板上，以苯-冰醋酸（25:0.1)为展开剂，展开后,晾干,喷以5%钼酸铵硫酸溶液，在105℃
加热10~20分钟，检视，供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上，
（规定：不得显杂质斑点）结论：
干燥失重仪器：
105℃干燥至恒重空称量瓶重：①g / g ；②g / g 精密称取样品：①样+瓶：②样+瓶：
－瓶：－瓶：
置105℃干燥5小时后，放置30分钟使至室温称定重量：
①g ；②g
检验人：复核人：年月日
盐
酸小檗碱检验记录单
第二页
减失重量：
平均：%
（规定：减失重量不得过12%）结论：
炽灼残渣仪器：
在500~600℃空坩埚恒重：①g / g ；②g / g
精密称取样品：①样+坩埚：②样+坩埚：
－坩埚：－坩埚：
依炽灼残渣检查法将供试品炭化后，置500~600℃灰化30分钟后，降温至300℃后取出放置干
燥器中放置30分钟使至室温，称定重量，再重复灰化直至恒重：
①g / g ；②g / g
减失重量：
平均：%（规定：遗留残渣不得过0.1%）结论：
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，另取配制供试液的试剂，置瓷皿中蒸
干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶
液2ml,再用水稀释成25ml，放置2分钟同置白色纸上，自上向下透视，
（规定：≤0.00002%）结论：
【含量测定】
置烧杯中，加沸水150ml，搅拌使盐酸小檗碱溶解，放冷，移入250ml量瓶中，精密加重铬酸钾滴定液
（0.01667mol/L）50ml，加水至刻度，振摇5分钟，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液100ml,至250ml具塞
锥形瓶中，加碘化钾2g，振摇使溶解，加盐酸溶液（1→2）10ml，密塞，摇匀，在暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失，溶液显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于12.39mg得C20H18ClNO4。
5.3 计算公式：
式中：V：滴定所耗高氯酸滴定液的体积（ml）
V0：空白试验所耗高氯酸滴定液的体积（ml）；
N: 滴定液浓度（mol/L）；
W：供试品的质量（g）；
C%：原料干燥失重。
5.4 注意事项：
5.4.1 加盐酸溶液后立即密塞，摇匀，如室温高于25℃，应在冰箱内或冰浴中在暗处放置10分钟，防止磺的挥发。
5.4.2 滴定速度应适当地快些，并不得剧烈振摇溶液。
5.4.3 淀粉指示剂应临近终点时加入。