盐酸小檗碱片含量测定影响因素
黄柏中盐酸小檗碱在不同复方中提取率的考察
黄柏中盐酸小檗碱在不同复方中提取率的考察【摘要】目的考察黄柏中的盐酸小檗碱在不同复方中的提取率。
方法按照部颁标准各品种项下的制备工艺进行提取，高效液相色谱（HPLC）法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量。
结果黄柏中的盐酸小檗碱在不同复方中提取率不同，在所考察的6个复方中提取率分别为：17.13%，12.51%，7.91%，8.56%，12.61%，23.06%。
结论黄柏中盐酸小檗碱在不同复方中的提取率均偏低，有必要对其工艺进一步改革，优化工艺参数，提高药品质量。
【关键词】黄柏盐酸小檗碱提取率黄柏为常用中药之一，具有清热燥湿、泻火解毒的功效，在以清热作用为主的复方制剂中应用较多。
黄柏树皮中含有多种生物碱，主要为小檗碱，其次为巴马亭、木兰花碱、黄柏碱、药根碱、康迪辛碱等。
另含苦味质黄柏酮、黄柏内酯、白藓内酯、β及γ-谷甾醇、7-去氢豆甾醇、脂肪油及黏液质等。
在以黄柏为主药的复方中，目前多以盐酸小檗碱的含量作为质控指标。
但笔者在研究过程中发现，黄柏中的盐酸小檗碱在不同复方中的提取率有较大差异，考虑到可能是复方配伍后对小檗碱溶出率的影响所致。
为了验证这一假设，选择《部颁标准》收载品种中以黄柏为主要药味，且提取工艺均为水提的6个复方，对其盐酸小檗碱的提取率进行了考察，为今后《部颁标准》收载品种进行工艺改进、提高药品质量提供参考依据。
1 仪器与试剂1.1 仪器Waters 600E高效液相色谱仪，Waters 600泵，Waters 2487紫外检测器，Millennium32色谱工作站。
1.2 试剂甲醇、乙腈均为色谱纯，其他试剂均为分析纯，水为双蒸水。
所用药材购于陕西省咸阳市药材公司。
2 方法2.1 黄柏药材的含量测定取黄柏药材3份，每份0.1 g，精密称定，置100 ml量瓶中，分别精密加入乙腈-0.1% 磷酸溶液（50∶50）（每100 ml加入十二烷基磺酸钠0.1 g）80 ml，超声提取40 min，放冷，用乙腈-0.1%磷酸溶液（50∶50）稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
盐酸小檗碱片的处方前研究
盐酸小檗碱片的处方前研究摘要：目的对盐酸小檗碱片进行理化性质测定，为处方工艺研究提供理论指导。
方法对盐酸小檗碱的性状、引湿性、晶型和结晶水等进行考察，并建立高效液相色谱法检测原料在不同pH值下溶解度。
结果盐酸小檗碱为黄色结晶性粉末，在热水中溶解，在水或乙醇中微溶；盐酸小檗碱略有引湿性；盐酸小檗碱为含结晶水晶体结构；所建立的含量测定方法专属性强，线性范围广，测试出盐酸小檗碱溶解度为pH依赖型，在pH1.2~pH3.0范围内溶解度增加趋势明显，在pH3.0~pH8.0范围内溶解度变化趋于平缓。
结论本研究结果可为盐酸小檗碱片处方设计及工艺研究提供试验依据。
关键词：盐酸小檗碱；处方前研究；结晶水；溶解度盐酸小檗碱是一种临床上广泛使用的抗菌药物，又名盐酸黄连素，临床主要用于痢疾杆菌、大肠杆菌等导致的肠道感染[1][2]。
目前，盐酸小檗碱有植物提取和化学合成两种来源，均按化学药管理，共有批文42个，目前国内在产仅有6家。
化学合成厂家主要为东北制药集团、山西同济药业等，植物提取厂家主要为四川协力制药股份有限公司、四川玉鑫药业等。
本研究的目的在于了解盐酸小檗碱的基本性质，为开展本品一致性评价奠定基础，为处方设计及工艺研究提供依据。
现将研究结果报道如下：1 仪器与试药1.1 仪器Agilent 1260型高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)，Agilent 1260二极管阵列检测器，Waters XTerra C色谱柱(4.6×250 mm，5 µm)，LC Open lab色谱18数据工作站；ATY-124分析天平(苏州岛津分析仪器有限公司)；T60-A型干燥箱(重庆创测实验仪器有限公司)。
1.2 试药盐酸小檗碱植物提取原料药(四川协力制药股份有限公司，批号：C025A160905)；盐酸小檗碱对照品(中国食品药品检定研究院，批号：110713-201613；含量：86.8%)；乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯。
盐酸小檗碱含量测定方法概述
盐 酸 小 檗 碱 为 抗 菌 药 ， 要 用 于 志 贺 菌 属 、 乱 弧 菌 等 主 霍 敏感 病原 菌所 致 的 胃肠 炎 、 菌 性痢 疾 等 肠道 感 染 。盐 酸小 细
不 影 响盐 酸小 檗碱 含 量 的测定 ， 盐酸 小檗 碱在 ４ １ ｇ 浓 ～ ２ｔ ／ ￣ ｍｌ 度 范 围 内 线 性 关 系 良 好 （＝ ．９ ）平 均 回 收 率 为 １ ０５ ， ｒ ０９ ９６ ， ０ ．％
文 献 资 料 ， 盐 酸 小 檗 碱 的 ６种 含 量 测 定 方 法 加 以 归 纳 综 述 ， 盐 酸 小 檗 碱 含 量 测 定 方 法 的 进 一 步 应 用 研 究 提 供 参 考 。 对 为
ｆ 键词】盐 酸 小檗碱 ；含 量测 定 ；方 法 关 【 中图分 类 号】 ９ ７２ Ｒ ２ ． 【 献标识 码】 文 Ｂ 【 文章 编 号】 ６ ３ ７ １ （ ０ ０） （ ） １ １ ０ １ ７ — ２ ０ ２ １ １ ｃ一 ４ — ２ １
盐 酸 小 檗 碱 含 量 测 定 方 法 研 究 的 文 献 较 多 ． 就 近 年 来 研 究 现 的含量 分析 方法 作 一概 述 。 １紫 外 一 见 分 光 光 度 法 （ Ｖ） 可 Ｕ
Ａ Ｓ通常 借 比较对 照品溶 液 和 供试 品 溶液 的 吸光 度 。 Ａ 求 得供 试 品 中待测 元 素 的含量 。迟 文 俊等嗍 用 间接 Ａ Ｓ测定 采 Ａ 片剂 中盐 酸小 檗 碱 的含 量 ， 用 离 子对 分 析 技 术 、 取 技 术 运 萃 和光 谱技 术 相结 合 的方 法 ， 收集 有机 相 在 原子 吸 收分 光光 度 计上 ． Ｃ 用 ｏ空 心 阴 极 灯 在 ２ ０７ｎ 处 测 得 的 各 有 机 相 的 吸 ４． ｍ 收度 ， 择 最佳 测 定条 件 。样 品经萃 取 ， 定 吸 收度 ， 回归 选 测 用
高效液相色谱法测定香连片中盐酸小檗碱含量
高效液相色谱法测定香连片中盐酸小檗碱含量黄玲;王明霞【摘要】目的建立香连片的盐酸小檗碱含量的测定方法.方法采用高效液相色谱法对方中的盐酸小檗碱进行含量测定,采用ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为室温,流动相为每100 ml加十二烷基磺酸钠0.1 g的乙腈-0.1%磷酸溶液(49:51),检测波长为265 nm,流速:1 ml/min.结果盐酸小檗碱进样量在1.95～13.0 μg范围内线性良好,r=0.9995,平均回收率为98.84%(n=5),RSD=1.47%.结论试验结果表明本法简便快速,重现性好,结果准确可靠,可以作为香连片中盐酸小檗碱含量测定的方法.【期刊名称】《中国现代药物应用》【年(卷),期】2010(004)013【总页数】2页(P15-16)【关键词】高效液相色谱法;香连片;盐酸小檗碱;含量测定【作者】黄玲;王明霞【作者单位】272100,济宁市中区妇幼保健院;272100,济宁市中区妇幼保健院【正文语种】中文香连片［1］是由《中国药典》(2005年版)一部收载的传统中成药香连丸经改变剂型而得。
组方由中药黄连，木香组成。
具有清热燥湿，行气止痛功效。
用于湿热痢疾，里急后重，腹痛泄泻;菌痢，肠炎。
中国药典2005版对香连片中盐酸小檗碱的含量测定采用薄层扫描法。
为改进制剂质量控制标准，笔者建立了高效液相色谱法测定香连片中盐酸小檗碱含量方法。
利用超声波提取法提取供试样品，优选提取时间，本方法操作简便易行，结果准确可靠，可用于香连片的质量控制。
1 仪器与试药Agilent 1200型高效液相色谱仪;CP225D型电子分析天平;KQ-400DB超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);盐酸小檗碱对照品(购于中国药品生物制品检定所);乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水;香连片(湖北某制药有限公司生产，批号:080318、080514、080822);其他试剂(分析纯)。
三黄片中盐酸小檗碱含量测定若干问题的讨论
４ ３ １ ８ 结果 与上述计算一致 ，故建议尽快对对照 品说明书 ＝７ ．２ 中的分子量进行修改 。 ２ ４ 含量换 算的建议 上述２ ． 个批 号的对照 品对 含量 的描 述分别为 ：１５Ｃ干燥５ ０￣ 小时后使用 ，按含Ｃ。ｌ １Ｏ为９ ．％ ８ Ｎ ７９ ＨＣ 计；使用前无需处理 ，按含Ｃ Ｈ Ｃ Ｎ ６ ８ 计 ，前者是干 加 １ Ｏ为８ ． ％ 燥使 其失去所有水分 后的实际值 ，后者 是不进行干燥处理直 接进 行折算 。由于此 时说明书 中给 出的均 为无水物 的含量 ， 而三黄片中则是要求计算其二水合物的量，这样就产生换算 的 问题 ，如果检验人员稍不注意，仅 以上述含量进行计算，无疑 导致计算上 的错误 ，建议直接在说 明书的相关内容处标明 “ 如 果要折算 为Ｃｏ １ ０ ・ ＨＯ 。 。 Ｎ ２ 计算最终含量 ，则需将结 果乘 以 ＨＣ １０ ７（ ０ ． ５ ３ １ ８ ）”则可 以避免 这种 情况的发生。 ．９ ４７８／７． １
周华杨 覃 志高
南宁 ５ ０ ０ ３０ １ 广西壮族 自治区 南宁食 品药品检验所 ，广西
【 摘 要 】目的：对三 黄片 中盐酸 小檗含量 测定 的计算等 问题提 出修改建 议 。方法 ：对 我 国现 有三黄 片药 品质量标 准、补充 检验方 法、有关参考文献及最近 ２ 批盐酸小檗碱说 明书进行分析 、比较 。结果：三黄片 中盐酸小檗含量测定存 在不完善 的地方 。结论：应深入研究 盐酸 小檗碱 对照品的使用方法的各种影 响因素 ，以彻底解决该对照 品使用 问题 。 【 关键 词】三黄片；盐酸小檗碱 ：含量测 定；使用说明书 ；讨论 【 中图分类号 】Ｒ ８ ． ２４１ 【 文献标 识码 】Ａ 【 文章编号 】１０ — ５ ７（ ０ ０ ０ ０ ０ ２ ０ ７８ １ ２ １ ）２ — １ —
GMP质量体系盐酸小檗碱片中间产品检验操作规程
GMP质量体系盐酸小檗碱片中间产品检验操作规程一、目的为确保盐酸小檗碱片中间产品的质量，保证产品符合标准要求，制定本操作规程。
二、适用范围本操作规程适用于盐酸小檗碱片中间产品的检验过程。
三、检验设备1.电子天平；2.pH计；3.紫外可见分光光度计；4.高效液相色谱仪；5.纸质过滤器；6.温度计；7.玻璃容器。
四、检验项目1.外观检验：将物料取样，在光线充足的环境下进行外观检验，检查是否有异物、色差、沉淀等情况；2.pH检验：将适量样品溶于水中，用pH计测定其pH值，标准要求为5.0～7.0；3. 含量测定：取一定量样品，用高效液相色谱仪检测其中小檗碱的含量，标准要求为50～100mg/g；4.溶解性检验：将一定量样品置于水中，搅拌溶解，观察溶解情况并测定其透明度；5.紫外可见光谱：将一定量样品溶于适宜的溶剂中，用紫外可见分光光度计测定其紫外吸收光谱，检查是否符合标准范围。
五、操作流程1.外观检验(1)取样品，放置在光线充足的工作台上；(2)观察样品有无异物，如异物存在，则进行分离并记录；(3)观察样品颜色是否符合要求，如有色差，则记录。
2.pH检验(1)取一定量样品溶于适量水中；(2)使用pH计测定水溶液的pH值；(3)如pH值不在标准范围内，则记录。
3.含量测定(1)取一定量样品，加入适量溶剂中，充分溶解；(2)使用高效液相色谱仪测定样品中小檗碱的含量；(3)记录测定结果。
4.溶解性检验(1)取一定量样品加入适量水中；(2)使用温度计测定水中溶液的温度；(3)进行搅拌溶解，观察溶解情况；(4)使用纸质过滤器过滤溶液，观察滤液透明度；(5)记录结果。
5.紫外可见光谱(1)取一定量样品溶于适宜的溶剂中；(2)使用紫外可见分光光度计测定其紫外吸收光谱；(3)检查吸收峰位置和强度是否符合标准要求；(4)记录结果。
六、记录与报告1.检验记录(1)检验员按照操作规程进行检验，实验过程中详细记录操作步骤和观察结果；(2)检验结果记录需签字确认，确保数据的准确性。
盐酸小檗碱片质检分析
盐酸小檗碱片质检分析
冀爱芬;焦怀慧
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2005(16)8
【摘要】目的分析盐酸小檗碱片的质量检验结果。
方法容量法和重量法对比实验。
结果两种方法结果有差异。
结论现在采用的含量测定方法有待进一步考究。
【总页数】1页(P764-764)
【关键词】盐酸小檗碱片;质量检验;对比实验
【作者】冀爱芬;焦怀慧
【作者单位】山西省晋中市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R95
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三颗针活性成分——盐酸小檗碱含量的有效测定方法
１ 试 剂 ． ３
１２ 样 品 处 理 ．
对 照 品 的 ＨＰ Ｃ 图谱 见 图 ｌ Ｌ ，保 留 时 间 ｔ ＝
７８ ｉ： ．ｍｎ 供试 品 图谱见 图 ２ 。两 图谱 的小 檗碱 峰基
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三颗针活性成分 盐酸小檗碱含量的有效测定方法
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三 颗 针 为 小 檗 科 （ ｅｂ ｒ ａｅｅ 小 檗 属 Ｂ ｒｅｉ ｃａ ） ｄ （ ｅ ｓ植 物 的俗 称 ， 含有 的生 物碱 主要 有 小檗 Ｂｆ ） ｉ 其
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图 １ 盐 酸 小檗 碱 对 照 品 ＨＰ Ｃ 图谱 Ｌ
李葱 晓 ： 南农 业 大 学 ， 究 生 。 河 研
王志祥、 建华、 蕾： 刘 赵 单位 同 第一 作 者 。 宋宏 晓 ： 南省 洛 阳 市 动 物 疫病 预 防控 制 中心 。 河