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黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定
实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
3．学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
N +OH -O OOCH 3OCH 3N OOOCH 3OCH 3OHNHCHOOOOCH 3OCH 3季铵式（红棕色） 醇式（黄色） 醛式（黄色）N +OOOCH 3OCH 3小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
N +H 3COH 3COOCH 3OCH 3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。
高效液相色谱法测定香连片中盐酸小檗碱含量
高效液相色谱法测定香连片中盐酸小檗碱含量黄玲;王明霞【摘要】目的建立香连片的盐酸小檗碱含量的测定方法.方法采用高效液相色谱法对方中的盐酸小檗碱进行含量测定,采用ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为室温,流动相为每100 ml加十二烷基磺酸钠0.1 g的乙腈-0.1%磷酸溶液(49:51),检测波长为265 nm,流速:1 ml/min.结果盐酸小檗碱进样量在1.95～13.0 μg范围内线性良好,r=0.9995,平均回收率为98.84%(n=5),RSD=1.47%.结论试验结果表明本法简便快速,重现性好,结果准确可靠,可以作为香连片中盐酸小檗碱含量测定的方法.【期刊名称】《中国现代药物应用》【年(卷),期】2010(004)013【总页数】2页(P15-16)【关键词】高效液相色谱法;香连片;盐酸小檗碱;含量测定【作者】黄玲;王明霞【作者单位】272100,济宁市中区妇幼保健院;272100,济宁市中区妇幼保健院【正文语种】中文香连片［1］是由《中国药典》(2005年版)一部收载的传统中成药香连丸经改变剂型而得。
组方由中药黄连，木香组成。
具有清热燥湿，行气止痛功效。
用于湿热痢疾，里急后重，腹痛泄泻;菌痢，肠炎。
中国药典2005版对香连片中盐酸小檗碱的含量测定采用薄层扫描法。
为改进制剂质量控制标准，笔者建立了高效液相色谱法测定香连片中盐酸小檗碱含量方法。
利用超声波提取法提取供试样品，优选提取时间，本方法操作简便易行，结果准确可靠，可用于香连片的质量控制。
1 仪器与试药Agilent 1200型高效液相色谱仪;CP225D型电子分析天平;KQ-400DB超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);盐酸小檗碱对照品(购于中国药品生物制品检定所);乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水;香连片(湖北某制药有限公司生产，批号:080318、080514、080822);其他试剂(分析纯)。
高效液相色谱法测定大补阴丸中盐酸小檗碱的含量
［ ］ 国家药 典委员会 编． １ 中国药 典 ［］ Ｓ ．北京 ：化学工业 出版 社。２ ０ ：２ ４ ０５ １—
３ ９． ２
第二位 ，是 因为该药价格 便宜，而副作用较少 ，而 治疗作用 确 切而得到广泛 应用。在￣２ ０ 年 ，其Ｄ Ｄ下 降到 第七位 的 ０７ Ｄ 原因，一方面是 因为有作 用更优 、副作用更少 的品种阿卡波 糖的广泛应用 ，另一方面 ，也是人 民经济 收入 的不断提高 ， 我国实行了全民医保政策也大有关系 。 （） 列吡嗪是第 二代磺 酰脲类 口服降血糖 药 。本 品还 ４格
Hale Waihona Puke 图 ｌ对照品及样品 的Ｈ Ｌ 图谱 ＰＣ ｌ 一对照品 ；２ 一阴性样 品 （ 缺黄 柏 ）；３ 一大补阴丸样品
品系列浓度 溶液 ，即得。 ２ ３ 供试品溶液 的制备 取本品 （ ． 水蜜丸）适量 ，研细 ，取 １ 精密称定，置索 氏提取器 中精 密加 入 甲醇一 ｇ 盐酸 （０ ： ） １０ １ 的 混 合 溶 液 适 量 ，加 热 回流 提 取 至提 取 液 无 色 ，将 提 取 液 移 至 ｌＯ ｌ Ｏ ｍ 量瓶 中，用少量 上述混合 溶液洗 涤容器 ，洗液 并入 同一量瓶 中，加上述混 合液至刻 度 ，摇 匀 ，精密 量取５ ｌ ｍ 至 ｌｍ 量 瓶 中 ，加 甲醇 至 刻 度 ， 作 为 供 试 品 溶 液 。 Ｏｌ ２ ４ 线性关系考察 取２ ２ ． ． 项下对照 品系列浓度溶液，按２ １ ． 色谱条件进行测定 ，测得峰面积，以浓度 （ ）对峰面积 （ ） ｃ Ａ 积分值进行 线性 回归，求得回归方程 为Ａ ４ ． ３ Ｃ ０ ８ ３ ， ＝ ８ ２ ７ ＋ ． ４ １ ｒ Ｏ９ ９ 。表明盐酸小檗碱在２ ０６ ４ ．２ｇ ｍ 浓度 范围 内， ＝ ．９ ５ ．３－ ０ ７￣／ ｌ 线性 良好 。 ２ ５ 空 白实验 按照中 国药 典２ ０ 年版 处方 比例及 制法制 ． ０５ 成不含黄柏 的样 品，并按供试 品的制法制 成阴性对照溶液 ， 依法进行测 定，结果阴性对照 品溶液在盐 酸小檗碱保 留时间 处无色 谱峰 出现 （ 图１ 见 ），表 明该实验条 件下 ，其 他药材
实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定
实验三黄连中盐酸⼩檗碱的提取分离与鉴定实验三黄连中盐酸⼩檗碱的提取分离与鉴定⼩檗碱⼜称黄连素，是在⾼等植物中分布⽐较⼴泛的、有明显⽣理活性的化学成分。
主要存在于黄连、黄柏、三颗针等中草药中。
⼩檗碱具有显著的抗微⽣物、抗原⾍的作⽤，临床⽤其盐酸盐（即盐酸黄连素）治疗细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。
黄连为⽑茛科黄连属植物黄连（Coptis chinensis Franch 。
），三⾓叶黄连（C 。
deltoidea C 。
Y 。
Cheng et Hsiao ）或云连（C 。
teetoides C 。
Y 。
Cheng ）的根茎，含有⼩檗碱(1)、巴马汀(2)、黄连碱(3)、甲基黄连碱(4)、药根碱(5)等⽣物碱，其中以⼩檗碱含量最⾼，可达10%左右，⼩檗碱以盐酸盐的形式存在于黄连中。
⽬前制药⼯业提取⼩檗碱主要以三颗针为原料。
三颗针来源于⼩檗科⼩檗属（Berberis ）多种植物，其根⽪含⽣物碱约2%，主要含⼩檗碱、⼩檗胺、药根碱、巴马汀等⽣物碱。
N +OH ￡-R 1O OR 4OR 3R 2OR 5R 1 R 2 R 3 R 4 R 5CH 3 CH 3 HCH 3 CH 3 CH 3 CH 3 H H CH 3 H CH 3 CH 3 CH 3 HCH 212345CH 2CH 2CH 2CH 2⼩檗碱 (Berberine)属异喹啉类⽣物碱，⾃⽔和⼄醇中结晶出来的⼩檗碱为黄⾊长针状结晶，含5个结晶⽔，在100℃⼲燥时即失去结晶⽔，转为棕黄⾊，加热⾄110℃时，其颜⾊加深变暗⾊。
Mp.145℃⾄160℃即分解。
N HH 3NO CH 3O CH 3O O HON HH 3COC H 3⼩檗胺游离⼩檗碱能缓缓溶于⽔，在热⽔及热⼄醇中易溶，⽽在冷⼄醇中溶解度为1：100，但难溶于苯、氯仿、丙酮等溶剂。
醇式和醛式⼩檗碱则具有⼀般⽣物碱的通性，难溶于⽔，易溶于有机溶剂。
⼩檗碱的盐类除中性硫酸盐、磷酸盐外，⼀般在⽔中的溶解度均较⼩。
HPLC法测定藏药吉堪明目药中盐酸小檗碱含量
第３ １卷
第１ 期
青 海 医 学 院 学 报
Ｊ Ｒ Ｌ Ｏ ＮＧＨＡ ＤＩ Ａ ＯＬ Ｅ Ｅ ＯＵ ＮＡ Ｆ ＱＩ ＩＭＥ Ｃ Ｌ Ｃ Ｌ Ｇ
Ｖｏ ． Ｎｏ １ １ ３１ ． ２ ０ ０１
２ ０盎 ０１
ＨＬ Ｐ Ｃ法 测定 藏 药 吉堪 明 目药 中 盐 酸 小 檗 碱 含 量崇
ｓ ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｎ ｅ ｏ ０１ ８ ～０． ６１ ｍｇ 。ｍ Ｌ一 ， ｅ ｏ ｅ ｙ ＲＳ ｉ ｖ ｒ ｇ ｓ ９ ６ ｈ ｐ ｉ ｈ ａ ｇ ｆ０． ３ １ ５ ｒ ｃ ｖ ｒ Ｄ ｎ ａ ｅ ａ ｅ ｗａ ８． ０％
，
ｒ ｐｅ ｔ ｂ ｌ ｙ ＲＳ ｗａ ｅ ａａ ｉｉ Ｄ ｓ ｔ
三 乙胺 （ ７ ０ ２ ６ｍｏ ・ Ｌ Ｃ 调 Ｈ＝ ． ） 流速 １ｍＬ・ ｉ ～， 温为 ２ 【， ｍｎ 柱 ５ｃ ＝
检 测波 长 ２ ５ｎ 以外标 法测定 藏 药吉堪 明 目药 中盐酸 小檗碱含 量 。 结果 盐酸 小 檗碱 在 ０ ０ ３ ６ ｍ， ．１８
ｃ ｌ ａ ｕｅ ．Ｔ ｅｍ ｂｌ ｐ ａｅ ａ ｅ ａ ｏ： ａ ｒｔｅ ｙａ ｉｅ（３：７ ０ ２ ｂ ｍ Ｌ ＬＨ １ ｐ ４ ０ ， ｏ ｍｎｗ ｓ ｓｄ ｈ ｏ ｉ ｈ ｓ ｓｍ ｔ ｎｌｗ ｔ ： ｉｔ ｌｍ ｎ ４ ５ ：． ，ｙ ｏ ／ Ｃ ， Ｈ： ． ） ｕ ｅ ｗ ｈ ｅ ｒｈ ６
ｉ Ｉ ｎ ＪＫＡＮ ｅ ｅｌｔ ｎｗａ ｅｅｍｉｅ ｙｅ ｔｒａ ｅｅｅ ｃ ｔｏ ．Ｒｅ ｕｔ ｈ ａｉｒｔ ｎｈ ｓｇ ｏ ｉｅ ｒｒｌｔ ｎ ｙ ｉ ｓｄ ｔｒ ｎ ｄｂ ｘｅｎ ｌ ｆｒｎ ｅｍｅｈ ｄ ｏｏ ｒ ｓ ｌ Ｔ ｅｃ ｌ ａｉ ａ ｏ ｄｌ ａ ｅａｉ ． ｓ ｂ ｏ ｎ ｏ
黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定
实验黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的化学检识。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
[实验内容]一、提取分离黄连粗粉20g加0.3%硫酸200ml，浸泡20min煎煮30min，滤过药渣加石灰乳调pH值11-12放置10min，抽滤滤液加HCl调pH2-3加滤液体积4-5%的NaCl，放置30min滤液沉淀加200ml水加热至澄明趁热抽滤滤液静置，抽滤沉淀二、精制盐酸小檗碱粗品水，加热溶解，趁热过滤不溶物pH1-2沉淀（盐酸小檗碱）三、检识精制小檗碱溶液滤过，抽干，用少许蒸馏水洗涤，70℃以下干燥，得小檗碱精品。
称重，计算提取率。
1. 浓硝酸、漂白粉实验取盐酸小檗碱少许，加稀硫酸8ml溶解，分置两支试管中，一支加入2滴浓硝酸，观察颜色变化；另一支加入少许漂白粉，观察颜色变化。
2. 丙酮小檗碱实验取盐酸小檗碱少许，加5ml蒸馏水，水浴加热溶解，溶解后加入氢氧化钠试液2滴，观察颜色变化，放冷，加入丙酮4滴，观察现象。
盐酸小檗碱质量标准
干燥失重取本品，在100℃干燥5小时，减失重量不得过12%（《中国药典》2000年版二部附录 L）。
炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（《中国药典》2000年版二部附录 N），遗留残渣不得过0.2%（提取品）或0.1%（合成品）。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（《中国药典》2000年版二部附录 H第二法），含重金属不得过百万分之二十（合成品）。
氰化物取本品0.5g，依法检查（《中国药典》2000年版二部附录 F第一法），应符合规定（合成品）。
有机腈取研细的本品0.25g，置25ml具塞锥形瓶中，加无水乙醚5ml，振摇5分钟，用垂熔漏斗(G5)滤过,用无水乙醚洗涤3～4次(每次2ml),合并滤液与洗液，浓缩至约0.5ml,作为供试品溶液；另取胡椒乙腈对照品适量，加氯仿制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典二部附录ⅤB)试验,吸取对照品溶液10ul和全部供试品溶液,分别点于同一硅胶G(厚度0.5mm)薄层板上,以苯－冰醋酸（25：0.1）为展开剂，展开后，晾干，喷以5%钼酸铵硫酸溶液，在105℃加热10～20分钟，检视，供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上，不得显杂质斑点（合成品）。
盐酸小檗碱片含量测定方法探讨
究工作 提供了有价值 的资料。
ｆ 稿 日期 ：２ １ １ 收 ∞ 年 ２月 ｌ ０日 １
究是很有必要的．我们将继续系
统深人地研 究。本 实验结 果准确 ．
盐 酸 小 檗碱 片 含量 测 定 方 法探 讨
陈 彤 杜 利 云
昆明 ６０ １） ５０ １
（ 云南省药 品检验所 云 南摘要近年来 ，用不合格 的盐 酸小檗 碱原料压 片屡有发 生 ．而现有 制剂标 准不能有 效控 制【 ，笔 者查 阅
ｒ盐酸小壁碱的含量测定方 法 ，其中包括重 铬酸钾 法 Ｌ ｖｓ １ ｓ ＩＬ ｖ Ｉ、１ｃ ｝ ｃ等 ．为有效 控 制制剂质 量 ，应将 Ｐ
盐酸小檗碱 的含量测定方法【 改为 ｝ Ｌ Ｉ ｃ法 。 Ｐ 关键词 盐酸小檗碱片 含量酒 啶
檗碱 法 中的其 它 成 分 有效 分 离 ， 测 出 单 一 组 分 Ｂ Ｈ 的含 量 ，这 Ｂ 样 才能 有效 控制制 剂 质量 。 综 上 所 述 ，重 铬 酸 钾 法 、
ｌ １ ３
维普资讯
ｕ ～ 所 测 定 的 含 量 为 Ｂ Ｈ、 ｖ Ｂ
盐酸小 檗碱 （ 又名盐 酸 黄连 素 ．Ｂ Ｈ）具 有清 热 解毒 、抗 菌 Ｂ 消 炎 的功 效 ，Ｂ Ｈ 存 在 于 许 多 Ｂ 中 草药 中 ，如黄 连 、黄 柏 、三颗 针 等 ．且 常 与 各 种 成 分 如 巴 马 汀 、药根 碱等共 存 。 巴马汀 、药 根 碱与盐 酸小 檗碱 的理 化性 质极 为 相似 。盐酸 小檗碱 粗提 品如不
参 考 文献
巾成 药 ，１９ ，１ ９５ ７
中 成 药 ． １８ ． Ｉ ９９ Ｉ
ｌ 王 卫 明 ，等 ． 学 学 报 ，１８ ０ 药 ９９
２ ４ ：，５ ４ｆ） － ＇ ７
HPLC法测定清热止带胶囊中盐酸小檗碱的含量
谱 （ Ｐ Ｃ 法 用 于 测定 方 中 黄柏 有 效 成 分 盐 酸 小 檗 碱 的 含 量 ｌ 本 ＨＬ） １ １ 。
方 法 重 现 性好 、 便 且 准确 ， 用 于 盐 酸 小 檗 碱 的 质 量控 制 。 简 可
２方 法 与 结 果
２１ 色 谱 条 件 ｆ ．
经 实 验 研 究 选 择 用 Ｉｅｔ Ｄ 一 ｎ ｒｌ Ｏ Ｓ ３色 谱 柱 ， 测 波 长 为 ｉ 检
３６ ｍ； 温 ３ ℃ ； 速 １ ／ ｉ 乙腈 一 ．％磷 酸 （Ｏ ０ ４ｎ 柱 ５ 流 ｍＬｍ ｎ； ０１ １０ ｍＬ磷 酸
溶 液 中含 ２ 二 烷 基磺 酸 钠 ） ８ ２为 流 动 相 。 ｇ十 （：） ４５
均 回收 率 为 ９ ． ， Ｓ ＝ ． （＝ ） ８９ Ｒ Ｄ Ｉ ％ ｎ ６ 。结 论 本方 法 准 确 、 ％ ９ 简便 、 现 性 好 ， 用 于 盐 酸 小 檗 碱 的 质 量 控 制 。 重 可 ［ 键 词］清热 止 带胶 囊 ； 关 盐酸 小檗 碱 ； Ｐ Ｃ； 量 测 定 ＨＬ 含
分 别 注入 液相 色谱 仪 ， 记 录 色谱 网 ， 谱 见 网 １ 并 色 。
２４线 性 关 系考 察 ．
分 置 于 １ｍＬ量 瓶 中 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 ｌ２、、 ５ ， ０ 、 ３４、ｍＬ 并
用 甲 醇稀 释 至 刻度 ． 别 吸取 ２ ｔ 注 入 液 相 色 谱 仪 测 定 峰 面 积 分 ０ｚ Ｌ．
２２ 溶 液 制 备 ．
Ａ
①盐 酸小 檗碱 对照品适量 需在 Ｉ０Ｃ干燥 ５ Ｏ￣ ｈ的情况下 精密
称 取 ， 加 流 动相 制 成 每 ｌ Ｌ中 含 ０１ 溶 液 ， 后 即 得 。 并 ｍ ． ｇ的 然
盐酸小檗碱的提取
盐酸小檗碱的提取、精制及检识小檗碱又称黄连素，是在高等植物中散布比较普遍的、有明显生理活性的化学成份。
要紧存在于黄连、黄柏、三颗针等中草药中。
小檗碱具有显著的抗微生物、抗原虫的作用，临床用其盐酸盐（即盐酸黄连素）医治细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。
黄连为毛茛科黄连属植物黄连（Coptis chinensis Franch.），三角叶黄连（ . Cheng et Hsiao ）或云连（ ）的根茎，含有小檗碱(1)、巴马汀(2)、黄连碱(3)、甲基黄连碱(4)、药根碱(5)等生物碱，其中以小檗碱含量最高，可达10%左右，小檗碱以盐酸盐的形式存在于黄连中。
目前制药工业提取小檗碱主要以三颗针为原料。
三颗针来源于小檗科小檗属（Berberis ）多种植物，其根皮含生物碱约2%，要紧含小檗碱、小檗胺、药根碱、巴马汀等生物碱。
N +OH £-R 1O OR 4OR 3R 2OR 5R 1 R 2 R 3 R 4 R 5CH 3 CH 3 HCH 3 CH 3 CH 3 CH 3 H H CH 3 H CH 3 CH 3 CH 3 HCH 212345CH 2CH 2CH 2CH 2小檗碱 (Berberine)属异喹啉类生物碱，自水和乙醇中结晶出来的小檗碱为黄色长针状结晶，含5个结晶水，在100℃干燥时即失去结晶水，转为棕黄色，加热至110℃时，其颜色加深变暗色。
℃至160℃即分解。
N HH 3NO CH 3O CH 3O HONHH 3COC H 3小檗胺小檗碱有三种互变异构体：其中以季铵碱式结构状态最稳固，能够离子化呈强碱性，用过量的氢氧化钾处置小檗碱盐类时，可转变成醇式叔胺碱和醛式仲铵碱，季铵碱式小檗碱可离子化，故有必然亲水性，因此，游离小檗碱能缓缓溶于水，在热水及热乙醇中易溶，而在冷乙醇中溶解度为1：100，但难溶于苯、氯仿、丙酮等溶剂。
醇式和醛式小檗碱那么具有一样生物碱的通性，难溶于水，易溶于有机溶剂。
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盐酸小檗碱含量判断方式
盐酸小檗碱为抗菌药，主要用于志贺菌属、霍乱弧菌等敏感病原菌所致的胃
肠炎、细菌性痢疾等肠道感染。
盐酸小檗碱为《中国药典》收载品种，含量测定《中国药典》2005年版二
部对其原料药采用容量法，制剂采用高效液相色谱法，有效地控制了该药的质量。
盐酸小檗碱常制成各种复方制剂和多种剂型广泛应用于临床。
对盐酸小檗碱及其复方制剂中盐酸小檗碱含量测定方法研究的文献较多，现
就近年来研究的含量分析方法作一概述。
1紫外-可见分光光度法法由于具有灵敏度和精密度较高，操作简便、快速
等特点，广泛用于各种药物制剂的分析中。
贺子华[1]分别采用容量法、法和高效液相色谱法对盐酸小檗碱片进行含量
测定，经三种方法对样品进行分析比较，认为容量法测定含量结果均符合规定；
法分析盐酸小檗碱片中含有其他生物碱的量较多，盐酸小檗碱的量较少；但采用
法测定盐酸小檗碱片的含量方法较为简便，专属性强。
2二阶导数光谱法是解决干扰物质与被测物光谱重叠，消除胶体等散射影响
和背景吸收，提高光谱分辨率的一种数据处理技术，常用于药物分析中。
崔颖等[2]探讨测定芪黄颗粒中小檗碱的含量，采用，利用小檗碱在3510
和3636谷-峰处振幅值与浓度值的关系=13127＋00905，=09999计算其含量。
结果对照品溶液和供试品溶液在3510和3636处均出现谷－峰振幅，而阴性
对照液在此处振幅约为零，不影响小檗碱的测定，扫描速度240，狭缝宽度2，
△λ＝3，平均加样回收率为1003，为073，导数测定过程中改变△λ，振幅值
则发生改变，该法采用对照品对照法，对照品及样品的振幅值同时改变，但其比
值不变，故对实验结果无影响。
徐英瑜等[3]建立测定葛根芩连微丸中盐酸小檗碱的含量，采用，以无水乙
醇为溶剂，测定波长分别为365和274，扫描速度40。
结果在365处，盐酸小檗碱有一最大振幅，其他样品及基质在此处的二阶导
数光谱与零线几乎重合，不影响盐酸小檗碱含量的测定，盐酸小檗碱在4～12μ
浓度范围内线性关系良好＝09996，平均回收率为1005，为165％。
3原子吸收分光光度法通常借比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度，求得
供试品中待测元素的含量。
迟文俊等[4]采用间接测定片剂中盐酸小檗碱的含量，运用离子对分析技术、
萃取技术和光谱技术相结合的方法，收集有机相在原子吸收分光光度计上，用空
心阴极灯在2407处测得的各有机相的吸收度，选择最佳测定条件。
样品经萃取，测定吸收度，用回归方程＝00359＋00060，求出的含量，按小
檗碱离子∶硫氢酸钴离子为2∶1的关系，换算得出小檗碱的含量。
本方重复性好，准确度高，平均回收率为998％，为121％。
研究结果表明，在该法中利用标准曲线，能够有效控制片剂中小檗碱的含量，
灵敏度高，操作简单，使的应用领域由原来的单纯测定无机金属元素，拓宽为可
间接测定生物碱类有机药物的含量。
4薄层扫描法是使用薄层扫描仪对薄层色谱的斑点进行扫描的一种分光光
度法，具有检测光谱范围宽，扫描速度快，数据处理和操作简便，结果重现性好
等特点。
杨辉[5]采用法建立复方黄连颗粒中盐酸小檗碱含量测定方法，采用高效硅
胶薄层板，以正丁醇－冰乙酸－水5∶1∶1为展开剂，检测波长为345。
结果盐酸小檗碱在00912～02736μ范围内呈良好的线性关系，相关系数＝
09986，平均回收率为10080％，＝353％＝5，可作为复方黄连颗粒中盐酸小檗
碱的含量控制方法。
莫可丰等[6]建立法测定肤阴洁中盐酸小檗碱含量的方法，采用双波长反射
法线性薄层扫描法对处方中主要成分盐酸小檗碱进行含量测定，采用硅胶-薄层
板，以正丁醇－冰醋酸－水7∶1∶2为展开剂，检测波长为λ＝430，λ＝600，
结果平均回收率为1008％，为23％。
康四和等[7]研究建立荧光薄层扫描法测定卫胃颗粒中盐酸小檗碱的含量，
样品经提取、薄层展开后，采用荧光扫描法对卫胃颗粒中盐酸小檗碱进行含量测
定，以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水6∶3∶15∶15∶03为展开剂，激发波长λ
＝366。
结果盐酸小檗碱在003104～015520μ范围内呈良好的线性关系，回收率为
1008％，＝19％。
5毛细管电泳法法是近年来发展较快的一种新型、高效、快速的分离分析技
术，是经典电泳技术和现代微柱分离相结合的产物。