盐酸小檗碱颗粒质量标准
盐酸小檗碱质量标准
XXXXXXXXX有限公司
一、目的：建立盐酸小檗碱质量标准，确保所用盐酸小檗碱的质量。
二、范围：本规定适用于盐酸小檗碱质量控制。
三、责任：质量管理部、采购管理中心、各生产区。
四、内容：
1.标准来源
《中国药典》2015年版二部
2.技术要求
3.贮存条件：置于干燥处。
4.相关标准操作规程：盐酸小檗碱检验操作标准规程（SOP-ZL-JG(FL)-152）、物料取样标准操作规程（SOP-ZL-QA-001）。
5.企业统一指定的物料名称：与《中国药典》2015年版二部一致
6.内部使用的物料代码：
7.经批准的供应商：见合格供应商目录。
8.印刷包装材料的实样或样稿：无此项内容。
9.注意事项：密封。
10.有效期：按厂家规定执行。
11.文件附件：共0份。
12.修订及变更历史：。
HPLC法测定痔疮外洗颗粒中盐酸小檗碱的含量
HPLC法测定痔疮外洗颗粒中盐酸小檗碱的含量袁宏佳;郭洪明;梅娇;刘兴文;姜展【摘要】目的:建立痔疮外洗颗粒的质量控制方法.方法:在InertSustain C18柱上,乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70)为流动相,柱温为30℃,检测波长为345nm,流速为1.0mL/min,测定盐酸小檗碱的含量.结果:盐酸小檗碱的检测浓度在8.447 5～135.16μg/mL范围内线性良好(r=0.999 9),回归方程为A=39129.4C+6 826.52.精密度试验R.SD为0.07％,平均回收率为100.04％,RSD为1.34％.结论:该方法简单、快速、重现性好,可用于制剂的质量控制.【期刊名称】《实用中医药杂志》【年(卷),期】2018(034)004【总页数】2页(P502-503)【关键词】痔疮外洗颗粒;HPLC;盐酸小檗碱【作者】袁宏佳;郭洪明;梅娇;刘兴文;姜展【作者单位】重庆市北碚区中医院,重庆410007;重庆市北碚区中医院,重庆410007;重庆市北碚区中医院,重庆410007;重庆市北碚区中医院,重庆410007;重庆市北碚区中医院,重庆410007【正文语种】中文【中图分类】R285.6痔疮外洗方为中华人民共和国卫生部部颁标准收载的散剂，是我院常用医院制剂，由芒硝、黄连、鱼腥草等组成，具有祛毒止痒、消肿止痛等功效，临床用于治疗痔疮漏疮、肛门痛痒疗效显著。
方中黄连具有清热燥湿，泻火解毒的作用［1］。
其主要有效成分为表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱等生物碱。
参考相关文献［2-10］，选择盐酸小檗碱作为本试验的指标成分，并采用高效液相色谱法测定其含量，为痔疮外洗颗粒的质量控制提供依据。
1 仪器与试药LC-20AT液相色谱仪（日本岛津），SPD-20A紫外检测器（日本岛津），LC-solution色谱工作站，色谱柱：InertSustain C18，5μm，4.6mm×250mm（日本岛津），十万分之一电子天平（瑞士梅特勒公司），SY1200T型超声仪（上海声源超声波仪器设备有限公司），PTK-R1-10L型实验室超纯水机（帕泰克）。
盐酸小檗碱片产品工艺规程
盐酸小檗碱片产品工艺规程1.产品名称及剂型： (2)1.1产品名称：盐酸小檗碱片 (2)1.2汉语拼音：Yansuan Xiaobojian Pian (2)1.3剂型：片剂 (2)1.4批准文号：国药准字【2000】H37022076 (2)2.产品概述： (2)2.1性状：本品为黄色素片。
(2)2.2功能与主治：抗菌药，用于痢疾杆菌引起的肠道感染等症。
(2)2.3用法与用量：口服成人—次01～3片，—日3次。
(2)2.4规格：0.1g。
(2)2.5包装规格：24片/板×1板/盒×200盒/箱。
(2)2.6有效期：三年。
(2)2.7贮藏：遮光、密封保存。
(2)3.制剂操作过程和工艺条件 (2)3.1取工艺处方中盐酸小檗碱粉碎，过100目筛，加淀粉44 g，混匀，用聚山梨酯80的80%乙醇制粒，干燥，整粒，加入羧甲基淀粉钠，硬脂酸镁，混匀，压片，制成1000片，即得。
(2)3.2 批量 (2)3.3 每批：30万片。
(2)4.生产工艺及操作要求 (2)4.1.原辅料的处理： (2)4.2备料：按批生产指令批用料量进行备料，准确称取盐酸小檗碱30.0 kg、聚山梨酯80 450ml、淀粉13.2 kg 、羧甲基淀粉钠0.42kg 、95%乙醇7.8 kg、硬脂酸镁0.3 kg，结余料退料，贴上状态标志，并作好记录。
(2)4.3 混合与制粒 (2)4.4沸腾干燥 (3)4.5 整粒、总混 (3)4.6 压片 (3)4.7 铝塑包装 (4)4.8 外包装 (4)4.9入库： (4)5..工艺流程图 (4)6. 原辅材料、中间产品、成品质量标准和技术参数及贮存条件。
(6)6.1、原辅料质量标准、贮存条件及复检前最长储存期 (6)6.2、半成品质量标准、成品法定标准、企业内控标准及依据： (6)7、质量监控 (7)8.设备一览表及生产能力 (8)9. 技术安全及劳动保护 (8)9.1设备安全 (8)9.2安全用电 (9)9.3.防火防爆 (9)10.劳动组织与岗位定员、标准生产周期 (9)11、环境保护 (10)11.1生产中产生的废水进入本厂总废水管道，经处理后排放。
分析盐酸小檗碱含量判断方式
分析盐酸小檗碱含量判断方式盐酸小檗碱是一种有机化合物，它是从黄连素中提取出来的。
盐酸小檗碱广泛用于医药和保健品领域，它具有很强的抗菌、抗炎和解热作用。
但是，要想使用盐酸小檗碱来制作药品或保健品，就必须先了解所含盐酸小檗碱的含量。
因此，分析盐酸小檗碱含量判断方式是非常重要的。
盐酸小檗碱含量的判断方式又分为定量和定性两类。
定量方法包括高效液相色谱法、气相色谱质谱法和紫外分光光度法等。
而定性方法则包括薄层色谱法和大气压化学电离质谱法等。
高效液相色谱法（HPLC）是一种精确分离、准确分析优质分子的方法。
由于其高效性、灵敏度和准确性，HPLC已广泛用于盐酸小檗碱含量的测定。
在HPLC中，样品与流动相通过具有高比表面积的纤维状或颗粒状固体柱进行分离。
样品在强化电荷区分和反相作用下进行逐渐分离和洗脱。
通过测量在紫外区域发生的吸收峰强度，可以确定分子的存在量。
气相色谱质谱法（GC-MS）是一种常用于分离和鉴定小分子有机化合物的方法。
在盐酸小檗碱的定量测试中，样品必须首先与化学试剂进行反应，然后制备成蒸发试剂。
通过用高温气流将其转变为气体，然后通过质谱仪来检测分子的存在情况，从而测定盐酸小檗碱含量。
由于这种方法具有高灵敏度和特异性，因此被广泛用于药物检测中。
紫外分光光度法是一种简便、快速且经济的分析方法。
在盐酸小檗碱的测定中，首先需要将样品溶解于透明溶剂中，然后通过紫外光谱测量波长在263nm处释放的光量。
由于盐酸小檗碱在这一波长范围内具有特征吸收率，因此可以根据其光谱图形得出盐酸小檗碱含量的值。
薄层色谱法可以检测许多化学物质。
在盐酸小檗碱的定性测试中，样品首先要与试剂进行反应，然后制备成薄层。
这样制成的薄层就可以通过将它们放置在化学涂层的对面，测量它们通过涂层的速度来判断盐酸小檗碱是否存在。
大气压化学电离质谱法（APCI-MS）是一种高灵敏度的方法，尤其适用于检测具有大相对分子质量的化合物。
在盐酸小檗碱检测中，样品必须被喷涂到装有化学试剂的分离棒上。
盐酸小檗碱凝胶的质量标准研究
盐酸小檗碱凝胶的质量标准研究孙艳春;胡敏【摘要】对盐酸小檗碱凝胶的质量标准进行研究。
方法：采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（218 mm×4.6mm,5μm）,0.033mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈（70：30）,检测波长为265nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。
盐酸小檗碱在2～20mg.mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.99995）。
盐酸小檗碱平均回收率分别为99.5%。
结论：本法简便、准确,可用于盐酸小檗碱凝胶的质量控制。
【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2012(000)012【总页数】1页(P13-13)【关键词】盐酸小檗碱凝胶;标准;研究【作者】孙艳春;胡敏【作者单位】哈尔滨天木药业股份有限公司,黑龙江哈尔滨150000;哈尔滨天木药业股份有限公司,黑龙江哈尔滨150000【正文语种】中文【中图分类】O648.17盐酸小檗碱广泛存在于小檗科科植物中。
盐酸小檗碱对痢疾杆菌、肺炎双球菌、链球菌、阿米巴原虫等有抑制作用。
盐酸小檗碱临床主要用于肠道感染及菌痢等。
对盐酸小檗碱凝胶的质量标准进行研究。
1.1 仪器:XSYF-D实验室废水处理设备(北京湘顺源科技有限公司);奥豪斯Explorer专业型分析天平(奥豪斯仪器上海有限公司);德国IKA RV10旋转蒸发仪(上海楚柏实验室设备有限公司);BOC EDWARDS真空泵(北京科宇翔贸易有限公司);FL2200-2高效液相色谱仪(浙江福立分析仪器有限公司);722s分光光度计(上海精科有限公司),LT-USC2立德泰勀超声波清洗机(立德泰勀上海科学仪器);PHS-25型精密酸度计(上海雷磁仪器厂);HHS电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂)。
1.2 色谱柱:安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm)。
1.3 对照品:盐酸小檗碱。
1.4 试剂:甲醇为色谱纯;水为纯化水,其它试剂均为分析纯。
GMP质量体系盐酸小檗碱片中间产品检验操作规程
GMP质量体系盐酸小檗碱片中间产品检验操作规程一、目的为确保盐酸小檗碱片中间产品的质量，保证产品符合标准要求，制定本操作规程。
二、适用范围本操作规程适用于盐酸小檗碱片中间产品的检验过程。
三、检验设备1.电子天平；2.pH计；3.紫外可见分光光度计；4.高效液相色谱仪；5.纸质过滤器；6.温度计；7.玻璃容器。
四、检验项目1.外观检验：将物料取样，在光线充足的环境下进行外观检验，检查是否有异物、色差、沉淀等情况；2.pH检验：将适量样品溶于水中，用pH计测定其pH值，标准要求为5.0～7.0；3. 含量测定：取一定量样品，用高效液相色谱仪检测其中小檗碱的含量，标准要求为50～100mg/g；4.溶解性检验：将一定量样品置于水中，搅拌溶解，观察溶解情况并测定其透明度；5.紫外可见光谱：将一定量样品溶于适宜的溶剂中，用紫外可见分光光度计测定其紫外吸收光谱，检查是否符合标准范围。
五、操作流程1.外观检验(1)取样品，放置在光线充足的工作台上；(2)观察样品有无异物，如异物存在，则进行分离并记录；(3)观察样品颜色是否符合要求，如有色差，则记录。
2.pH检验(1)取一定量样品溶于适量水中；(2)使用pH计测定水溶液的pH值；(3)如pH值不在标准范围内，则记录。
3.含量测定(1)取一定量样品，加入适量溶剂中，充分溶解；(2)使用高效液相色谱仪测定样品中小檗碱的含量；(3)记录测定结果。
4.溶解性检验(1)取一定量样品加入适量水中；(2)使用温度计测定水中溶液的温度；(3)进行搅拌溶解，观察溶解情况；(4)使用纸质过滤器过滤溶液，观察滤液透明度；(5)记录结果。
5.紫外可见光谱(1)取一定量样品溶于适宜的溶剂中；(2)使用紫外可见分光光度计测定其紫外吸收光谱；(3)检查吸收峰位置和强度是否符合标准要求；(4)记录结果。
六、记录与报告1.检验记录(1)检验员按照操作规程进行检验，实验过程中详细记录操作步骤和观察结果；(2)检验结果记录需签字确认，确保数据的准确性。
通络糖泰颗粒质量标准研究
通络糖泰颗粒质量标准研究目的建立通络糖泰颗粒的质量标准。
方法采用薄层色谱法对制剂中黄连、芥子、玄参进行定性鉴别，采用高效液相色谱法测定通络糖泰颗粒中盐酸小檗碱含量。
结果黄连、芥子、玄参薄层色谱斑点清晰，专属性强，阴性对照无干扰。
盐酸小檗碱进样量在0.037 29～2.610 3 ?g范围内呈良好的线性关系，r=1.000 0，平均回收率为98.85%，RSD=0.70%（n=6）。
结论该方法灵敏、简便、准确、重复性好，可作为通络糖泰颗粒的质量控制标准。
标签：通络糖泰颗粒；薄层色谱法；高效液相色谱法；盐酸小檗碱；质量标准通络糖泰颗粒为成都中医药大学附属医院在研医院制剂，该处方由黄连、丹参、玄参等组成，以汤剂运用于临床多年，具有清利湿热、活血祛毒的功效，治疗糖尿病周围神经病变阴虚内热、痰瘀阻络证，见肢体麻木、疼痛及感觉异常，或见潮热盗汗、五心烦热、面色晦黯、肌肤甲错者，且有通络糖泰对糖尿病周围神经病变相关的的实验研究[1-6]。
为有效控制制剂质量，确保疗效，本试验采用薄层色谱法对黄连、芥子、玄参进行定性鉴别，并用高效液相色谱法（HPLC）对制剂中黄连小檗碱进行含量测定。
1 仪器与试药HP-1100型高效液相色谱仪（G1322A在线真空脱气装置、G1311A四元梯度泵、G1313A标准自动进样器、G1316A柱温箱、G1315A DAD检测器、Chemstation工作站），美国惠普公司；电子分析天平，SARTORIUS，Bp211D；SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵，郑州长城科工贸有限公司；AS10200超声波清洗器（功率250 W，频率40 kHz），天津奥特赛恩斯仪器有限公司。
盐酸小檗碱对照品（供含量测定用，纯度86.8%，批号1100713-200911）、哈巴俄苷对照品（批号111730-201106）、芥子碱硫氰酸盐对照品（批号111702-201102）、黄连对照药材（批号120913-201008）、玄参对照药材（批号121008-201007），均由中国药品生物制品检定所提供；通络糖泰颗粒样品（批号分别为20120901、20120902、20120903）及阴性样品均由成都中医药大学附属医院药剂科提供；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。
盐酸小檗碱质量标准
盐酸小檗碱质量标准盐酸小檗碱，又称为盐酸小檗碱片，是一种常用的药物原料，具有抗菌、抗炎、抑制肿瘤细胞生长等多种药理作用。
为了确保盐酸小檗碱的质量，制定了一系列的质量标准，以保证其在药物制剂中的安全有效应用。
本文将对盐酸小檗碱的质量标准进行详细介绍。
一、外观与性状。
盐酸小檗碱应为白色或类白色结晶性粉末，无臭，味微苦。
其溶于水、乙醇或氯仿中，微溶于乙醚，不溶于石油醚。
在紫外光下，应有特征性吸收峰。
二、含量测定。
盐酸小檗碱的含量应在98.0%~102.0%之间。
含量的测定可采用高效液相色谱法（HPLC）或紫外分光光度法进行。
三、单一杂质。
单一杂质的含量不得超过0.1%。
单一杂质的检测方法可以采用气相色谱法（GC）或高效液相色谱法（HPLC）进行。
四、水分。
盐酸小檗碱的水分含量不得高于5.0%。
水分的测定可采用干燥法进行。
五、重金属。
盐酸小檗碱中的重金属含量应符合国家标准要求，铅、汞、砷、镉的含量分别不得超过10ppm。
六、微生物限度。
盐酸小檗碱的微生物限度应符合国家标准要求，细菌总数不得超过1000cfu/g，霉菌和酵母菌数不得超过100cfu/g，大肠杆菌和金黄色葡萄球菌应不被检出。
七、贮存。
盐酸小檗碱应贮存在密闭容器中，防潮、防曝晒、防高温。
在贮存期内，定期进行质量检验，一旦发现质量问题，应及时处理。
八、包装。
盐酸小檗碱的包装应符合国家标准要求，包装上应标注生产日期、有效期、生产批号等信息，并附上使用说明书。
九、标签。
盐酸小檗碱的标签应清晰、完整，标注产品名称、规格、含量、生产日期、有效期、生产批号、生产厂家等信息，并标明“药品，禁止倒卖”。
以上便是盐酸小檗碱的质量标准，对于生产企业来说，严格遵守这些标准是保证产品质量、保障患者用药安全的重要手段。
同时，监管部门也应加强对盐酸小檗碱产品的抽检工作，确保市场上的产品符合标准，切实维护患者的合法权益。
希望通过全社会的共同努力，盐酸小檗碱产品的质量得到有效保障，为人民群众的健康保驾护航。
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盐酸小檗碱颗粒-----《地标升国标》第三册P170
盐酸小檗碱颗粒
拼音名：Yansuan Xiaobojian Keli
英文名：Berberine Hydrochloride Granules
本品为盐酸小檗碱与适宜辅料制成的颗粒。
含盐酸小檗碱（C20H17NO4N·HCl·2H2O）应为标示量的90.0%～110.0%。
【性状】本品为棕黄色颗粒，见光色渐变暗。
【鉴别】 (1) 取本品的细粉适量（约相当于盐酸小檗碱50mg），加水5ml缓慢加热溶解后，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，即显示樱红色。
(2) 取本品的细粉适量（约相当于盐酸小檗碱0.1g），加水10ml，缓慢加热使盐酸小檗碱溶解，滤过，取滤液，加氢氧化钠试液数滴，放冷（必要时滤过），加丙酮数滴，即发生浑浊，放置后生成黄色沉淀，取上清液，加丙酮1滴，如仍发生浑浊，再加丙酮适量，使沉淀完全，滤过，滤液显氯化物的鉴别反应（附录22页）。
【检查】干燥失重取本品，80℃真空干燥3小时，减失重量不得过6％（附录69页）。
其他应符合可溶颗粒剂项下有关的各项规定（附录14页）。
【含量测定】取本品适量，研细，取细粉适量（约相当于盐酸小檗碱0.3g），精密称定，置烧杯中，加沸水150ml，搅拌使溶解，放冷，移至250ml量瓶中，精密加重铬酸钾滴定液(0.016 67mol/L)50ml，加水至刻度，振摇5分钟，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液100ml ，置250ml 具塞锥形瓶中，加碘化钾2g，振摇使溶解，加盐酸溶液(1→2)10ml，密塞，摇匀，在暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml ，继续滴定至蓝色消失，溶液显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml 重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于13.60mg的C20H17NO4N·HCl·2H2O。
【作用与用途】抗菌药。
主要用于肠道细菌性感染。
【用法与用量】混饮每1L水鸡本品1g 连用3～5日。
【注意事项】取本品加适量热水（90℃左右）溶解后，用冷水稀释至使用浓度。
【休药期】 28日。
【规格】 10%。
【贮藏】遮光、密闭，在干燥处保存。
【有效期】 2年。