天然维生素E软胶囊中维生素E的含量测定
气相色谱法测定维生素E软胶囊含量
科技 一向导
◇ 科技之窗◇
气相色谱法测定维生素 Ｅ软胶囊含量
贾 黎 黎 ，
（ 哈药集 团制药总厂
黑龙江
哈尔滨
１ ５ ０ ０ ０ ０ ）
【 摘 要】 建立气相色谱 法测定维 生素 Ｅ软胶 囊中维生素 Ｅ的含量 。方法 ： 以正三十二炕 为内标 物 ， Ｄ Ｂ 一 ５ 毛细管柱 ， 进样 口温度 为 ３ ０ ０ — ３ １ ０ ￣ （ ２ ， 柱温为 ２ ９ ０ — ３ ０ ０ ￣ Ｃ， 氮气： ２ Ⅱ 正・ ｍｉ ｎ ＇ ￣ ＇ ； Ｆ Ｉ Ｄ检测 器， 检测温度 为 ３ ０ ０ — ３ １ ０ ￣ １ ２； 定量方法 ： 内标峰 面积法。维生素 Ｅ在 ０ ． ５ ￣ ４ ． ０ ｍｇ ・ ｍ Ｌ 一 范围内 呈 良好 的线性 关系（ ｒ ＝ Ｏ ． ９ ９ ９ ９ ６ ） 。维生素 Ｅ平均回收率分别为 ９ ９ ． ３ ％。结论 ： 本 法简便 、 准确 。 可用－ Ｉ － ￣ｇ素 Ｅ的含量测定 。
【 关键词 】 气相色谱 法； 舍量 ； 测定
维生 素 Ｅ软胶囊用于心 ， 脑血 管疾病及习惯性流产 、 不孕症的辅 浓度 ｆ Ｘ ） 为横坐标 ， 绘制标准 曲线 ， 计算 回归方程 。结果表明 。 维生 素 Ｅ 助治疗 。 维生索 Ｅ 亦称维他命 Ｅ 。 是一种有 ８ 种形式的脂溶性维生 素， 在Ｏ ． ０ ５ ０ ． ４ ０ ｍ ｇ ． ｍ Ｌ 一 范 围内呈 良好的线性关 系。 为一重要的抗氧化剂㈣ 。维生 素 Ｅ具有有效减少皱纹 的产生 、 减少细 ２ ６重 现 性 试 验 胞耗氧量 、 ． 抗氧化保护机体细胞免受 自由基 的毒 害、抗 动脉粥样硬 称取 同一批的维生 素 Ｅ样品 ６ 份， 按测定方法项下的方法制备供 化、 抑 制脂质 过氧化及形成 自由基 、 保 护组织 、 降低胆 固醇、 预防高血 试 品溶液 ， 测定含量 ， 并计算样品的 Ｒ Ｓ Ｄ值 ， 结果 Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ９ ５ ％， 结果 压、 防止血液 的凝 固 、 预防治疗 甲状腺疾病 、 改善血液循环 、 保 护皮肤 表 明此方法的重现性 良好 。 ． 免受紫外线和污染的伤 害、 加速伤 口的愈合等作 用［ ａ － ￣ ３ 。维生素 Ｅ适用 ２ ． ７准 确 度试 验 于体 内营养不足 、 内分泌紊乱 、 性欲低 下、 月经不调 、 体质虚弱 、 多病 、 取对照 品适量 ， 加入到样 品中 ， 加入 量分别相 当于样品含量的 ８ Ｏ 肌体缺乏活力 、 早衰 、 肿瘤 患者及化疗 中、 不孕人群 。本文采用气相色 ％、 １ ０ ０ ％、 １ ２ ０ ％。取模拟片照 “ 含量测 定” 项下方法试 验， 计算 回收率 谱法对维生素 Ｅ 软胶囊 中的维生素 Ｅ 进行 了含量测定 为９ ９ ＿ ３ ％． Ｒ Ｓ Ｄ为 Ｏ ． ７ ２ ％。
维生素e的含量测定方法
维生素e的含量测定方法维生素E的含量测定方法维生素E是一种重要的脂溶性维生素，对人体的正常生理功能发挥着重要作用。
因此，了解维生素E的含量十分重要。
以下将介绍维生素E含量测定的一般步骤和方法。
1. 原理测定维生素E的含量一般采用紫外-可见分光光度法或高效液相色谱法。
紫外-可见分光光度法利用维生素E在特定波长下的吸光度来测定其含量。
高效液相色谱法则是通过将样品在色谱柱上分离，再利用检测器检测峰面积或峰高来确定维生素E的含量。
2. 实验步骤以下是测定维生素E含量的一般步骤：步骤一：样品的制备首先，将待测样品如食品、保健品等进行充分打碎或细磨，以确保样品中的维生素E能充分释放。
然后，取一定量的样品并溶解或提取维生素E。
步骤二：预处理如果样品中存在其他干扰物质，需要进行预处理。
预处理的方法包括提取、分离、净化等。
例如，可以采用萃取方法将样品中的维生素E提取至有机溶剂中，以去除其他干扰物质。
步骤三：测定方法选择根据实验条件和要求，选择合适的测定方法。
常用的方法有紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法。
这两种方法各有优缺点，需要根据实际情况进行选择。
步骤四：仪器准备和参数设置根据选择的测定方法，准备好相应的仪器设备，如紫外-可见分光光度计或高效液相色谱仪，并进行相关参数的设置。
步骤五：标准曲线的绘制为了准确测定维生素E的含量，需要首先绘制标准曲线。
标准曲线可以通过制备一系列维生素E浓度逐渐升高的标准溶液，并测定其吸光度或峰面积/峰高，然后绘制曲线。
步骤六：测定样品取一定量的样品溶液，按照所选择的测定方法进行测定。
根据标准曲线，通过测定吸光度或峰面积/峰高，计算出样品中维生素E的含量。
步骤七：数据分析根据测定结果，可以计算出样品中维生素E的含量。
同时，还可以进行结果的统计分析，如平均值、标准差等。
步骤八：结果的解释及验证对于测定结果，需要进行合理解释，并与其他数据进行对比，以验证结果的准确性和可靠性。
3. 结论通过上述步骤，可以测定出样品中维生素E的含量。
高效液相色谱法测定维生素E胶囊中α-VE的含量(2015)
高效液相色谱法测定VE胶囊中α-VE的含量一、目的要求1．了解高效液相色谱仪的基本构造和工作原理。
2．掌握高效液相色谱仪的正确操作方法。
3．学习维生素E的定量分析方法。
二、实验原理色谱法的分离原理是：溶于流动相中的各组分经过固定相时，由于与固定相发生作用（吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和）的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号被检测。
高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography，HPLC)。
按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法。
液液色谱法按固定相和流动相的极性不同可分为正相色谱法(NPC)和反相色谱法(RPC)。
RPC一般用非极性固定相（如C18、C8），在现代液相色谱中应用最为广泛，约占整个HPLC应用的80%左右。
维生素E又称生育酚，目前已经确认的有8种异构体，αβγδ生育酚和αβγδ生育三烯酚，天然存在的α-生育酚的维生素E活性最强。
α-生育酚醋酸酯是α-生育酚的酯化产品，常用在维生素胶囊中，具有很强的氧化稳定性。
样品以乙醇溶解，采用RPC法，以乙醇为流动相，C18色谱柱分离，紫外检测器284 nm 波长检测，外标法定量，测定维生素E胶囊中α-生育酚醋酸酯的含量。
三、仪器和试剂维生素E醋酸酯标准品、色谱纯乙醇、分析纯四氢呋喃、无水乙醇。
HPLC高效液相色谱仪（日本岛津，LC-10A 泵，SPD-20A 紫外双波长检测器）、KQ5002B型超声波清洗器、、紫外可见分光光度计。
四、实验条件色谱柱为Eclipse XDB-C18柱( 150 mm × 4. 6 mm，5 μm i. d. ) ; 流动相为乙醇，流速0.5 mL /min; 进样量20 μL; UV 检测器，检测波长为284 nm(通过紫外分光光度计扫描确定)。
维生素E的含量测定(GC)
维生素E的含量测定（GC）一、目的要求1、掌握GC内标法测定药物含量的方法和计算。
2、熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。
二、主要仪器与药品岛津GC－14B气相色谱仪，DB-5毛细管柱；维生素E对照品、维生素E样品、正三十二烷、正己烷。
三、实验方法色谱条件与系统适应性实验：柱温为295℃，进样室温度300℃，检测器温度310℃；理论板数按维生素E峰计算应不低于5000，维生素E峰与内标物质峰的分离度应大于2，拖尾因子0.95～1.05。
校正因子测定：取三十二烷0.0025g，加正己烷溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。
另取维生素E对照品0.0253g，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解（维生素E对照品溶液浓度2.53mg/ml），取1µL注入气相色谱仪，记录色谱图及各参数，重复进样3次，计算校正因子。
样品测定：取维生素E0.0236g，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解（维生素E样品溶液浓度2.36mg/ml），取1µL注入气相色谱仪，记录色谱图及各参数，重复进样3次，计算含量。
计算方法：校正因子（f）=(A内标×C对照) /(A对照×C内标)C样品＝f×C内标×A样品/ A内标Ve含量＝C样品/C样品配制浓度×100％RSD=SD/平均值A—峰面积，C—浓度四、实验结果与讨论溶剂定位：t＝1.745min；内标定位：9.420min；维生素E定位：t＝9.765min。
保留时间（min）峰面积R 理论板数拖尾因子① 9.432 22618.1 7.273 58649 0.9759.823 58987.2 2.391 51721 0.774对照品 ② 9.415 4683.5 2.339 62936 1.0459.782 11103.1 2.339 56726 0.962③ 9.415 2947.4 83.508 60627 1.1279.790 6712.6 2.309 51371 0.941① 9.432 5146.5 2.306 65612 1.0099.790 11280.4 2.306 56823 1.033样品 ② 9.423 1773.6 83.598 63048 1.0279.782 3951.1 2.328 60850 1.032③ 9.446 9574.9 2.225 60949 0.9839.760 21759.5 2.225 53188 1.006计算结果：对照品①f＝0.970②f=1.067③f=1.111平均f＝1.049，RSD=6.88％样品①Ve含量＝97.4％②Ve含量＝99.0％③Ve含量＝101.0％Ve平均含量＝99.1％，RSD=1.82％Ve含量符合规定（90.0％～110.0％）。
GC-MS选择离子监测法测定天然维生素E软胶囊中维生素E的含量
２ １ 色谱 条 件 Ｒ ｘ ５ （ ０ｍｍ×０ ２ ｍ × ． ｔ⑧一ＭＳ ３ ． ５ｍ
Hale Waihona Puke ０ ２ ｍ） 细管气 相色谱 柱为分析 柱 ； ．５Ｈ 毛 以高纯 氦气 （ 纯
度 ＞９ ． ９ ） ９ ９ 为载气 ， 流速 ２ｍＬ・ ｎ 。进样 口温 度 ｍｉ＿ ；
３ ０ｏ 进样方 式 ： 流 进 样 ， 流 比为 １ １ 程 序 升 ０ Ｃ， 分 分 Ｏ： ，
活性 最高 的维 生素 Ｅ形 式＿ ］ ３ 。维 生素 Ｅ为脂溶 性 维
生素 ， 具有 抗 氧 化 的作 用 。近 年 来 ， 广泛 用 于抗 衰 被 老， 认为它 可以消 除脂褐 素在细 胞 中的沉积 ， 改善 细胞 的正常功 能 ， 减慢 组 织细 胞 的衰 老 过程 。笔者 建 立 了 种利用 Ｇ － Ｃ ＭＳ选 择 离子 监 测 的方 法测 定 维 生素 Ｅ
品 ， ｔｍｉ Ｃ ２９０ ， Ｖｉ ｎＥ， ５—４ ５ 中国药品生物 制品检定所 ） ａ 。
２ 方 法 与 结 果
酸 乙酯与 乙醚提取蛇床 子素含量 相 当 。乙酸 乙酯作 为
提取溶剂 ， 欧前胡 素不 能 有 效分 离 ， 干扰 峰 较 多 ； 乙醚 提取 ， 蛇床 子素和欧 前胡素均 能够有 效分 离 ， 且峰形 对 称， 无杂峰 干扰 ， 故本法 选用 乙醚 作为提取溶 剂 。 ③采 用 ＨＰ Ｃ法测 定本 制 剂 中蛇 床 子 素和 欧 前 Ｌ 胡素 的含 量 ， 法 简 便 ， 果 准 确 ， 现 性 好 ， 用 于 方 结 重 可 阿娜 尔 妇洁 液 的质量 控制 。
分 析 杂 志 ，９ ７ ７ ２ ；１． １８ ， （） １ ２ （ 稿 日期 ： ０ ７０ —０ 收 ２ ０ — ９２ ）
天然维生素E软胶囊中维生素E的含量测定
天然维生素E软胶囊中维生素E的含量测定作者：徐文峰徐硕何笑荣姜文清吴学军邝咏梅金鹏飞来源：《中国医药导报》2017年第30期[摘要] 目的应用高效液相色谱法（HPLC）建立天然维生素E软胶囊的含量测定方法。
方法采用Alltima C18色谱柱（150 mm × 4.6 mm，5 μm），以甲醇为流动相，流速1.0 mL/min，检测波长285 nm。
结果在本方法中，维生素E的线性关系良好，线性相关系数为0.9999；专属性强，精密度和稳定性良好，相对标准偏差（RSD）分别为0.17%和0.87%；平均加样回收率（n = 6）为100.8%，加样回收率良好。
含量测定结果显示3个批号样品中维生素E的含量分别为标示量的101.2%、100.8%、102.7%。
结论该方法准确、简单、快速，可用于天然维生素E软胶囊的含量测定。
[关键词] 天然维生素E软胶囊；维生素E；高效液相色谱法；含量测定[中图分类号] R927 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210（2017）10（c）-0136-04Determination of narural vitamin E in Natural Vitamin E Soft CapsulesXU Wenfeng XU Shuo HE Xiaorong JIANG Wenqing WU Xuejun KUANG Yongmei JIN PengfeiDepartment of Pharmacy， Beijing Hospital National Center of Gerontology， Beijing 100730， China[Abstract] Objective To establish a high performance liquid chromatography （HPLC） method for the determination of narural vitamin E in Natural Vitamin E Soft Capsules. Methods An Alltima C18 column （150 mm× 4.6 mm，5 μm） was used for the separation， with methanol as the mobile phase at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was 285 nm. Results The method showed good linearity with correlation coefficient of 0.9999 for vitamin E. The assay method showed good specificity. The precision and stability were satisfactory with the relative standard deviations （RSD） of 0.17% and 0.87% respectively. The average spiked recovery was 100.8% （n = 6）， the recovery rate was good. The determination results was 101.2%， 100.8% and 102.7% of the labeled amount of the three batches of samples respectively. Conclusion The established method is accurate， simple and fast， and can be used for determination of narural vitamin E in Natural Vitamin E Soft Capsules.[Key words] Natural Vitamin E Soft Capsules； Natural vitamin E； HPLC； Determination维生素E为微黄色至黄色澄清的黏稠液体，几乎无臭，遇光色渐变深，不溶于水，溶于无水乙醇、丙酮等有机溶剂，在空气中会缓慢氧化，紫外线照射可使其分解。
关于HPLC法测定WG胶囊中维生素E的含量
关于HPLC法测定WG胶囊中维生素E的含量【摘要】目的建立WG胶囊中维生素E的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法，采用Agilent ZORBAX Extend C18柱，流动相为纯甲醇，流速为1.5ml/min，检测波长为285nm。
结果维生素E线性范围314～5024μg/ml，r=1.000，平均回收率为95.51%，RSD=2.21%。
结论采用本法测定WG胶囊中维生素E的含量，灵敏度高，结果可靠准确，可为WG胶囊的质量控制方法提供依据。
【关键词】 WG胶囊;维生素E;HPLC;含量测定WG胶囊为维生素E及其他多种营养成分配伍制成的保健食品。
维生素E可使垂体前叶促性腺分泌细胞亢进，分泌增加。
临床用于习惯性或先兆性流产，女性不育，脂肪吸收异常等维生素E缺乏症，对于防止动脉硬化、肌肉萎缩、男性不育也有一定作用。
在处方中，维生素E用量较大，而且在发挥处方疗效中起主要作用。
因此，选择维生素E作为指标性成分对此保健食品进行质量控制。
目前维生素E的主要分析方法有气相色谱法[1]与高效液相色谱法[2，3]等。
本研究采用HPLC 法对WG胶囊中维生素E的含量进行了测定。
1 仪器与试药Waters 2695型高效液相色谱仪，Empower色谱工作站。
SHIMADZU AY220型电子天平(准确到0.1mg)，Sartotius BP211D型电子天平(准确到0.01mg)。
维生素E对照品(购自中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号100062-200608)，甲醇为色谱纯(江苏汉邦科技有限公司，批号100056)，其余试剂均为分析纯。
WG胶囊(自制，批号20100120、20100125、20100128)。
2 色谱条件色谱柱：Agilent ZORBAX Extend C18柱，流动相为纯甲醇，流速为1.5ml/min，检测波长为285nm。
理论板数按维生素E峰计算应不低于3000。
在此色谱条件下，维生素E与其他色谱峰分离良好，见图1、图2、图3。
维生素E软胶囊含量测定的新方法
图 １ 维生素 Ｅ 对照品气相色谱图 １－ 醋酸乙酯；２－ 维生素 Ｅ ；３－ 十六酸十六醇酯（内标）
２ 方法与结果
２．１ 色谱条件 色谱柱：ＤＢ－１ 大口径毛细管柱（１５ｍ × ０．５３ｍｍ
× １．５ μｍ）；柱温：２６０℃；气化室：２９０℃；检测器： ＦＩＤ，２９０℃；氮气：１５ｍＬ ·ｍｉｎ－１。 ２．２ 溶液的制备 ２．２．１ 内标溶液 取十六酸十六醇酯约０．７５ｇ，精密称 定，置 ５００ｍＬ 容量瓶中，用醋酸乙酯定容，作为内标 溶液。 ２．２．２ 对照品溶液 精密称取维生素 Ｅ 对照品约 ０．０１５ｇ，置 １０ｍＬ 容量瓶中，用内标溶液定容，作为对 照品溶液。 ２．２．３ 供试品溶液 称取维生素 Ｅ 软胶囊油状物约 ０．０６ｇ，置 １０ｍＬ 容量瓶中，用内标溶液定容，作为供
本文方法不失为一种倡导环保理念、技术创新、 安全而经济的维生素Ｅ 含量测定的有效方法。
参考文献
［１］ 国家药典委员会，中国药典（二部）［Ｍ］．北京化学工业出版社， ２００５：６７４－６７５．
Ｎｅｗ Ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ Ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ Ｖｉｔａｍｉｎ Ｅ Ｓｏｆｔ Ｃａｐｓｕｌｅｓ
研究论文
别精密添加维生素Ｅ对照品１８．６ｍｇ、１４．４ｍｇ、１０．８ｍｇ，
按“２．９”项下方法，分别测定，计算得平均回收率为
１００．１％，ＲＳＤ 为 ０．５８％（ｎ＝３）。结果见表 １。
表１ 回收率测定结果 ｎ ＝ ３
样品 加入量 测得量 回收率 平均回收率 Ｒ Ｓ Ｄ
ｍｇ
ｍｇ
％
％
％
１ １８．６
维生素Ｅ（Ｖｉｔａｍｉｎ Ｅ）有合成型和天然型维生素Ｅ， 主要用于治疗动脉硬化性心脑血管病。维生素 Ｅ 软胶 囊中维生素 Ｅ 含量的测定方法，中国药典 ２００５ 版采用 的溶剂为正己烷，并以正三十二烷内标［１］。该方法，不 仅正三十二烷价格昂贵，况且正己烷接触毒性之大。 出于关爱生命，求实创新，本文建立的是一种倡导环 保理念、经济实用、技术可行的理想方法。
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天然维生素E软胶囊中维生素E的含量测定[摘要] 目的应用高效液相色谱法（HPLC）建立天然维生素E软胶囊的含量测定方法。
方法采用Alltima C18色谱柱（150 mm × 4.6 mm，5 μm），以甲醇为流动相，流速1.0 mL/min，检测波长285 nm。
结果在本方法中，维生素E的线性关系良好，线性相关系数为0.9999；专属性强，精密度和稳定性良好，相对标准偏差（RSD）分别为0.17%和0.87%；平均加样回收率（n = 6）为100.8%，加样回收率良好。
含量测定结果显示3个批号样品中维生素E的含量分别为标示量的101.2%、100.8%、102.7%。
结论该方法准确、简单、快速，可用于天然维生素E软胶囊的含量测定。
中国论文网/6/view-12954781.htm[关键词] 天然维生素E软胶囊；维生素E；高效液相色谱法；含量测定[中图分类号] R927 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210（2017）10（c）-0136-04Determination of narural vitamin E in Natural Vitamin E Soft CapsulesXU Wenfeng XU Shuo HE Xiaorong JIANG Wenqing WU Xuejun KUANG Yongmei JIN PengfeiDepartment of Pharmacy，Beijing Hospital National Center of Gerontology，Beijing 100730，China[Abstract] Objective To establish a high performance liquid chromatography （HPLC）method for the determination of narural vitamin E in Natural Vitamin E Soft Capsules. Methods An Alltima C18 column （150 mm× 4.6 mm，5 μm）wasused for the separation，with methanol as the mobile phase at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was 285 nm. Results The method showed good linearity with correlation coefficient of 0.9999 for vitamin E. The assay method showed good specificity. The precision and stability were satisfactory with the relative standard deviations （RSD）of 0.17% and 0.87% respectively. The average spiked recovery was 100.8% （n = 6），the recovery rate was good. The determination results was 101.2%，100.8% and 102.7% of the labeled amount of the three batches of samples respectively. Conclusion The established method is accurate，simple and fast，and can be used for determination of narural vitamin E in Natural Vitamin E Soft Capsules.[Key words] Natural Vitamin E Soft Capsules；Natural vitamin E；HPLC；Determination维生素E为微黄色至�S色澄清的黏稠液体，几乎无臭，遇光色渐变深，不溶于水，溶于无水乙醇、丙酮等有机溶剂，在空气中会缓慢氧化，紫外线照射可使其分解。
维生素E分为合成型或天然型，合成型为dl-α-生育酚醋酸酯，d-α-生育酚醋酸酯[1]。
大量研究表明，维生素E具有抗氧化、调节机体免疫力、促进生育、抗衰老、细胞保护等生物学功能[2-5]。
维生素E属于人体必需的植物源脂溶性维生素，机体不能合成，必须从膳食中获取。
植物油中富含天然维生素E，是膳食维生素E的主要来源[6]，同时维生素E也常被作为药品、营养保健品和食品添加剂使用。
维生素E的定量方法有气相色谱法[1，7-11]、气相色谱-质谱法[12-13]、高效液相色谱法[14-17]、高效液相色谱-质谱法[18]、毛细管电泳法[19]、红外光谱法[20]等。
杨红娟等[21]采用高效液相色谱法对天然维生素E软胶囊中α-生育酚的含量测定进行了研究，但高效液相色谱法测定天然维生素E软胶囊中d-α-生育酚醋酸酯的含量尚未见报道。
本实验应用高效液相色谱技术建立了天然维生素E软胶囊中维生素E含量测定的方法，对于补充其质量控制具有一定参考价值。
1 仪器与试药1.1 仪器1260型高效液相色谱系统，配有四元梯度泵（型号：G1311C），自动进样器（型号：G1329B），柱温箱（型号：G1316A），DAD检测器（型号：G4212B）（安捷伦科技有限公司，美国）；Mettler XP-205型电子天平（精密度为十万分之一，梅特勒-托利多集团，瑞士）；KQ-800KDE型超声仪（昆山市超声仪器有限公司，中国）；Milli-Q超纯水系统（密理博中国有限公司，美国）。
1.2 试药无水乙醇（分析纯，批号：20141113，国药集团化学试剂有限公司）；甲醇[色谱纯，批号：164787，赛默飞科技（中国）有限公司]；实验用水为纯净水；甘油[批号：20851101，国药控股星鲨制药（厦门）有限公司]；大豆油（批号：20170519，益海嘉里食品营销有限公司）；维生素E对照品购自中国食品药品检定研究院（批号：100062-201110，含量为97.7%）；天然维生素E软胶囊[每粒含有天然维生素E 400 IU（相当于维生素E 294.1 mg）[22]，批号：450279-12、442049-17、423022-11，美国“天然素”药厂]。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱选择十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Alltima，150 mm × 4.6 mm，5 μm）；甲醇为流动相；检测波长为285 nm；流速为1.0 mL/min；进样体积为10 μL；28℃。
所用溶液进样前均经0.22 μm 孔径尼龙滤膜过滤。
2.2 对照品溶液的制备避光操作，取维生素E对照品约250 mg，精密称定，置于50 mL量瓶中，加适量无水乙醇，振摇使溶解，加甲醇稀释并定容至刻度，摇匀，即为维生素E 储备液（5.0 mg/mL）。
精密量取维生素E 储备液1、2、3、4、5 mL，分别置于10 mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，获得维生素E质量浓度分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mg/mL的对照品溶液。
取中间浓度（1.5 mg/mL）的对照品溶液用作含量测定时的对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备避光操作，精密称取天然维生素E 软胶囊内容物约0.1 g（约相当于维生素E 75 mg），置50 mL容量瓶中，加适量无水乙醇，振摇使溶解，甲醇稀释并定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2.4 阴性对照溶液的制备取说明书中的辅料，制备不含维生素E的阴性空白�悠罚�按“2.3”项下操作，得到阴性对照溶液，用于本实验的专属性研究。
2.5 专属性及系统适应性实验分别取阴性对照溶液、维生素E对照品溶液和供试品溶液进样分析，考察样品中辅料及其他成分对维生素E色谱峰的干扰。
上述3种溶液的色谱图（图1）显示，样品辅料和其他成分不干扰维生素E的测定。
理论板数按维生素E计算应>4000。
2.6 线性和灵敏度对“2.2”项下系列对照品溶液进样分析，记录峰面积，以维生素E的质量浓度（mg/mL）和对应的色谱峰面积进行线性回归，维生素E在质量浓度0.4976～2.4879 mg/mL范围内呈良好线性，回归方程为Y = 2264.22X - 1.75，线性相关系数（r）为0.9999。
将低浓度的对照品溶液以甲醇逐级稀释后进样分析，当信噪比（S/N）约为3.0时，确定该方法维生素E的最低检出限（LOD）为0.12 μg/mL；当S/N约为10.0时，测得该方法维生素E的最低定量限（LOQ）为0.50 μg/mL。
2.7 精密度实验取“2.2”项下中间浓度对照品溶液，重复进样6次，维生素E色谱峰面积的RSD为0.17%，表明仪器精密度良好。
2.8 重复性实验取同一批天然维生素E软胶囊样品6份（批号：450279-12），分别制备供试品溶液，照含量测定项下方法进样分析，6份样品测定结果分别为标示量的100.9%、101.4%、102.2%、100.4%、101.4%、100.6%（平均值为标示量的101.2%），结果维生素E含量的RSD为0.65%，说明方法的重复性良好。
2.9 稳定性实验取同一供试品溶液（批号：450279-12），置于仪器自动进样器内，分别在0、2、4、8、12、24 h分析测定其含量，结果显示含量基本不变，24 h 内维生素E色谱峰面积RSD为0.87%，表明供试品溶液在24 h内稳定。
2.10 加样回收率实验在50 mL容量瓶中加入批号为450279-12的天然维生素E软胶囊内容物约0.1 g，精密加入维生素E储备液5 mL，加适量无水乙醇，振摇，用甲醇定容，摇匀，过滤，进样测定。
共制备6份样品，计算加样回收率和RSD。
2.11 样品含量测定应用建立的方法对批号为450279-12、442049-17、423022-11的天然维生素E软胶囊进行含量测定，每个样品制备3份，取平均值。
测定结果显示批号为450279-12、442049-17、423022-11样品中维生素E的含量分别为标示量的101.2%、100.8%、102.7%。
3 讨论本实验采用高效液相色谱建立了天然维生素E软胶囊含量测定的方法，该方法操作简单，重复性好，结果准确可靠，可用于维生素E软胶囊的质量控制。
3.1 提取溶剂的选择适用于天然食品中的维生素E测定方法的现行国家标准，都需要将不同构型的微生物E皂化转化为生育酚的形式，预处理操作繁琐[14]。