扫描电子显微镜SEM

物镜用于聚焦， 是决定最终电 子探针直径的 重要透镜。物 镜若有瑕疵， 就无法形成很 细的电子探针， 之前的所有努 力也都会前功 尽弃。因此， 所有的电镜厂 家都在努力制 作性能优良的 物镜。
阴极荧光
可以通过固体的电子能带理论来解释阴极发光现象。 这些材料的特点是具有一个所有的电子能态都被占 据满的价带和一个空的导带；价带和导带之间有一 能量间隔为Egap的禁带。当高能束电子在这种材料 中受到非弹性散射时，充满价带的电子可以提升到 导带，使得价带留下空穴，而导带多出一个电子， 形成电子-空穴对。当没有偏压使得电子-空穴分离， 电子和空穴可能复合，与Egap相等的多余能量以光 子的形式释放出来。由于带间隔是严格确定的，所 以光子携带特征能量。
你爱，或者不爱 课就在这儿 不多不少
你来，或者不来 教室就在这儿 不喜不悲
你听，或者不听 我都在这儿 不离不弃
但愿，我的努力 能让这门课 走进你的心里
默然 寂静
相爱 欢喜
简介
• 扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为 SEM (Scanning Electron Microscope)。SEM与电子 探针（EPMA）的功能和结构基本相同，但SEM一 般不带波谱仪（WDS）。它是用细聚焦的电子束轰 击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次 电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观 察和分析。现在SEM都与能谱（EDS）组合，可以 进行成分分析。所以，SEM也是显微结构分析的主 要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等 领域。
• 原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量传 递给核外另一电子并打出，脱离原子变为二次电 子，这种二次电子叫做俄歇电子。因每一种原子 都有自己特定的壳层能量，所以它们的俄歇电子 能量也各有特征值，能量在50-1500eV范围内。 俄歇电子是由试样表面极有限的几个原子层中发 出的，这说明俄歇电子信号适用与表层化学成分 分析。
500~5000nm 100~1000nm
5~50nm 1nm
背散射电子 特征X射线
俄歇电子 二次电子
连续X射线
背散射电子空间分辨率 X射线的分辨率
背散射电子
• 受固体样品散射反射回来的那部分电子，占入射 电子的30%左右。
• 由两部分组成，一部分为弹性背散射电子，另一 部分为与原子核、核电子发生多次非弹性碰撞而 形成的电子。
胜利孳生了仇恨，因为被征服者不快乐，这也是下一次胜利的种子。
扫描电子显微分析
 Scanning Electron Microscopy (SEM)
AlphaGo
Qusetions
为什么使用SEM？ SEM的原理？
SEM的信号？ SEM的电子源的分类？
EDS中分析方法有哪几种？
我 的 课
历史回顾
• 扫描电镜的概念最早是由德国的Knoll在1935年提出 • 1938年Von Ardenne在透射电镜上加了个扫描线圈做
出了扫描透射显微镜(STEM). • 第一台SEM是1942年由Hill制成 • 1955年扫描电镜的研究取得较显著的突破，成像质量 有明显提高，并在1959年制成了第一台分辨率为10纳 米的扫描电镜。 • 第一台商业制造的扫描电镜是Cambridge Scientific
电子在磁场中运动，当电子运动方向与磁感应强度方向不平行时，将产生一个与运动方 向垂直的力（洛仑兹力）使电子运动方向发生偏转。
下图是一个电磁线圈。当电子沿线圈轴线运动时，电子运动方向与磁感应强度方向
一致，电子不受力，以直线运动通过线圈；当电子运动偏离轴线时，电子受磁场力的作用， 运动方向发生偏转，最后会聚在轴线上的一点。电子运动的轨迹是一个圆锥螺旋曲线 。
• 高分辨率SEM使用的电子枪是场发射电子枪 （Field Emission Electron Gun：FE电子枪）。 它利用的是在金属表面加以强电场时所产生的场
发射现象，实际的结构见图，阴极用细钨丝制成，
在钨丝上焊接相同的单晶钨，其尖端曲率半径为 100 nm左右，被称为发射体，在发射体对面设置 的金属板（引出电极）上施加数kV的正电圧时， 由于隧道效应，从发射体中就会发射电子，如果
问题
• 几种信号？ • 几种常用？ • 几种有用的信号？
电子与物质作用
电子与物质相互作用
电子与固体样品的相互作用
• 相互作用的区域明显随原子序数改变，从低序数 的“梨”形到高序数的“半球”形；
• 电子束能量越大，穿过特定的长度后保持的能量 越大，穿透的深度越大；根据Rutheford模型，电 子在样品中的弹性散射面与其能量的平方成反比。
在金属板（引出电极）的中央处开一小孔，电子
束会从孔中流出，因此在其下方设置的电极（加
速电极）上加以电圧，就能够获得一定能量的电
子束，为了产生场发射现象，发射体的尖端必须 保持清洁，需要设置在10-８Pa左右的超高真空中。
3肖特基发射电子枪
• 是利用在加热的金属表面外加高电场产生的肖特基 （Schottky emission）效应的电子枪，结构如图所示， 阴极（发射体）是ZrO/W，采用尖端曲率半径为几百 nm的钨单晶体，并镀上了ZrO覆盖层，ZrO覆盖层大 大地降低了功函数，因而在1800K左右较低阴极温度 下能发射很大的电流，如图31所示，为了屏蔽从发射 体中发射出热电子，在被叫做抑制电极的电极上加负 电圧。由于肖特基发射电子枪部分设置在10-7Pa左右 的超高真空中，发射体能保持高温，不吸附气体，因 此具有电子束流稳定度高的特点。
与场发射电子枪相比，肖特基发射电子枪的电子束
能量发散度稍大，但能获取大的探针电流，这一特点
适合于在观察形貌的同时进行各种分析，这种电子枪
有时也因为方便被称作热阴极场发射电子枪或热场发 射电子枪。
电子枪性能比较
电磁透镜
• 在电子枪的后方设置透镜，能够调节电子束的直径。SEM 需要很细的电子束。图中，在电子枪的后方设置了聚光镜 和物镜的两级透镜，从电子枪中发射出的电子束经过两级 透镜的聚焦形成电子探针。增强聚光镜的透镜作用，电子 探针以b/a的比例变细，如果减弱的话，电子探针则变粗。 此外，在聚光镜与物镜之间，设置开了小孔的薄金属板即 “光阑”。通过聚光镜的电子束撞到光阑后，有一部分的 电子束能通过小孔到达物镜。增大聚光镜的励磁电流，光 阑上的电子束会大大地发散开来，只有一小部分的电子束 能通过，所以到达物镜的电子数（包括探针电流）将会减 少。相反，减弱聚光镜的励磁电流，光阑上的电子束并不 会发生很大的发散，大部分的电子束通过光阑，到达物镜 的电子数很多。也就是说，调节聚光镜的励磁电流可以改 变电子探针的直径和探针电流。
• 是一种无损的分析方法，结合扫描电镜可提供与 形貌相关的高空间分辨率光谱结果，是纳米结构 和体材料的独特分析工具。利用阴极荧光谱，可 以在进行表面形貌分析的同时，研究半导体材料 的发光特性，尤其适合于各种半导体量子肼、量 子线、量子点等纳米结构的发光性能的研究。
• 阴极荧光谱通常作为扫描电子显微镜的一个附件 。比如场发射扫描电子显微镜，通常会配备一套 阴极荧光探头，以充分扩展仪器功能。
• 其能量大于50eV，绝大多数背散射电子能量损失 小于10% 。
• 电子产率η
二次电子
• 二次电子是指入射电子轰击出来的核外电子。由 于原子核和外层价电子间的结合能很小，当原子 的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能 的能量后，可脱离原子成为自由电子。如果这种 散射过程发生在比较接近样品表层处，那些能量 大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出， 变成真空中的自由电子，即二次电子。其中价电 子约占90%。
短线圈磁场中的电子运动显示了电磁透镜聚焦成像的基本原理。实际电磁透镜中为
了增强磁感应强度，通常将线圈置于一个由软磁材料（纯铁或低碳钢）制成的具有内环形间 隙的壳子里。 电子在磁场中运动，当电子运动方向与磁感应强度方向不平行时，将产生一 个与运动方向垂直的力（洛仑兹力）使电子运动方向发生偏转。
下图是一个电磁线圈。当电子沿线圈轴线运动时，电子运动方向与磁感应强度方向一致 ，电子不受力，以直线运动通过线圈；当电子运动偏离轴线时，电子受磁场力的作用，运动 方向发生偏转，最后会聚在轴线上的一点。电子运动的轨迹是一个圆锥螺旋曲线。
• 电子光学系统(镜筒) • 偏转系统 • 信号检测放大系统 • 图像显示和记录系统 • 电源系统 • 和真空系统、电磁聚光镜、光栏、样品室等部件组 成。
• 作用：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物 理信号的激发源。
电子源
• 电子枪是电子束的产生系统，图2是热发射电子枪 的构造图。将细（0.1 mm左右）钨丝做成的灯丝 （阴极）进行高温加热（2800K左右）后，会发 射热电子，此时给相向设置的金属板（阳极）加 以正高圧（1～30kV），热电子会汇集成电子束 流向阳极，若在阳极中央开一个孔，电子束会通 过这个孔流出，在阴极和阳极之间，设置电极并 加以负电圧，能够调整电子束的电流量，在这个 电极（被称为韦氏极）的作用下，电子束被细聚 焦，最细之处被称为交叉点（Crossover)，成为实 际的光源(电子源)，其直径为15～20μm。
Instruments公司在1965年制造的Mark I “Steroscan”。 • 1978年做出了第一台具有可变压强的商业制造的扫描
电镜
现状
• 目前扫描电镜的发展方向是采用场发射枪的高分 辨扫描电镜和可变压强的环境扫描电镜（也称可 变压扫描电镜）。
• 目前的高分辨扫描电镜可以达到1-2纳米，部分高 端高分辨扫描电镜已具有0.4纳米的分辨率。
扫描电镜中主要信号的信息深度
• 俄歇电子1nm (0.5-2 nm) • 二次电子5-50 nm • 背散射电子50-500 nm • X射线0.1-1μm
入射电子束和物质作用，可以 激发出原子的内层电子。外层 电子向内层跃迁过程中所释放 的能量，可能以X光的形式放 出，即产生特征X射线，也可 能又使核外另一电子激发成为 自由电子，这种自由电子就是 俄歇电子[1]。对于一个原子来 说,激发态原子在释放能量时只 能进行一种发射：特征X射线 或俄歇电子。原子序数大的元 素，特征X射线的发射几率较 大，原子序数小的元素，俄歇 电子发射几率较大，当原子序 数为33时，两种发射几率大致 相等。因此，俄歇电子能谱适 用于轻元素的分析。