工业分析复习题.doc

工业分析复习题1•工业分析的任务及作用是什么？答：其任务是：研究和测定工业牛产的原料、辅助原料、中间成站、成站、副产胡以及生产过程中产生的工业“三废”的化学组成及其含量。

其作用是：①确保原料、辅料的质量，严把投料关，②监控生产工艺过程及条件，保证生产运行顺畅，③评定产品级别，确保产品质量，监测工业“三废”的排放，减少环境污染。

2•工业分析的特点可以总结为哪几方面？答：其特点有：①分析对象组成复杂、物料量大，②分析对象來源广泛，成分复朵，③符合生产所需准确度的前提下，尽量使分析快速、简便、易于重复，④在分析的具体要求下，单一、合适的分析方法或多种分析方法配合使用。

3、用H3PO4分解试样时常加入H2SO4 ,为什么？单独使用H3PO4分解试样的主要缺点是不易控制温度，如果温度过高，时间过长，H3PO4会脱水并形成难溶的焦磷酸盐沉淀，使实验失败。

因此，H3PO4与H2SO4等同吋使用，既可提高反应的温度条件，又可以防止焦磷酸盐沉淀析出。

在钢铁分析中，常用H3PO4来溶解某些合金钢试样。

4、烧结法与熔融法相比，具有哪些优点？烧结法（半熔法）优点：①熔剂用最少，带入的干扰离子少②熔样时间短，操作速度快，烧结块易脱甥便于提取，同时也减轻了对钳ttt埸的侵蚀作用。

5、简述艾氏卡法测定煤中全硫含量的基本原理。

艾氏卡试剂中的MgO起什么作用？（1）原理将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫牛•成硫酸盐，山硫酸饮的质量计算煤中全硫的含量。

①煤样与艾氏卡试剂（Na2CO3+MgO）混合燃烧。

煤°2 > CO2 t +NOx t +S02 t +SO3 t②燃烧生成的SO2和SO3被艾氏R试剂吸收，生成可溶性硫酸盐。

2Na2CO3+2SO24-O2 （空气）=2Na2SCU+2CO2 fNapCOg+SOs=Na2SC）4+CO2 t2MgO+SO2+2O2（空气）=2MgSO4③煤中的硫酸盐被艾氏卡试剂中的NazCOs转化成可溶性NazSCU。

④溶解硫酸盐，川沉淀剂BaCb沉淀SOFMgSO4+BaC12=MgCb+BaSO4 INa2SO4+BaCI2=2NaCI+BaSO4 IMgO作用：疏松反应物，使空气进入煤样，同时也能与SO?和SO3反应。

6、煤的挥发分测定方法？方法要点：称取一定量的空气T•燥煤样，放在带盖的瓷站烟中，在（900±10） °C温度下, 隔绝空气加热7min o以减少的质量占煤样质量的百分数，再减去该煤样水分含量作为煤样的挥发分。

7、称取空气干燥基煤试祥1.2000g,测定挥发份时失去质量0.1420g,测定灰份时残渣的质量0.1125g,如已知空气干燥基水分为4.00%,求煤样的挥发份、灰份和固定碳的含量（即Vad、Aad、FCad）?匕〃=^x\00%-M ad = 01420 x 100%-4% = 7.83%m2 1.200A . = x 100% = 01125 x 100% = 9.38%曲m2 1.200FC a（i = 100%-M ad -A ad -V ad = 100% - 4% - 9.38% - 7.83% = 78.79%8、用氯化钱重量法测定二氧化硅时，使用盐酸和氯化讓的目的是什么？NFUC1的存在降低『硅酸对及他组分的吸附，得到纯净的吸附。

加速脱水，加快硅酸胶体的凝聚。

9、硅酸盐岩石矿物质的主要元素有哪些？硅酸盐全分析通常测定哪些项目？硅酸盐种类很多，化学组成也各不相同，最主要的组成元素包括：氧、硅、铝、恢、钙、镁、钠、钾，其次是钛、氢、碳等。

硅酸盐分析主要对二氧化硅、三氧化铁、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、水分及烧失量进行测定。

10、EDTA滴定法测定铝的滴定方式有几种？①直接滴定法②铜盐返滴定法③氟化物置换滴定法11、水泥试样中EDTA配位滴定法测定氧化铝的原理？在PH>13的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，川钙黄绿素■甲基百里香酚蓝■酚瞰混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。

12、称取硅酸盐试样O.lOOOg,经熔融分解，沉淀出K 2SiF 6,然后经过滤洗净，水解产生的 HF 用0・1124mol/NaOH 标准滴定溶液滴定，以酚豔为指示剂，耗去标准滴定溶液28・54mL 。

计算试样中SiO2的质量分数。

/朋怙存”心代］。

论 0・1124x28.54xl(T3xl5.02>d()施 48.18% 5/^2 13、称取石灰石试样0.2503g,用盐酸分解，将溶液转入100mL 的容量瓶中定容。

移取 25.00mL 试样溶液，调整溶液pH=12,以K ・B 指示剂，用0.02500mol/L 的EDTA 标准滴定 溶液滴定，消耗24.00mL,计算试样中含钙量，结果以CaO 形式表示。

(M c ^= 56.08 g/mol) T = C EDTA x M CaO = 0.02500 x 56.08 = 1.402g / LT x V EDTA x十 1.402 x 24.00 x —3(远= --------------------- -- X100% = ---------------------- d X100% = 53.77%加 x 1000 0.2503x1000 14、称取某岩石样品l.OOOg ,处理成250.0mL,移取25.00mL,以氟硅酸钾沉淀分离■酸碱 滴定法测定，滴定时消耗NaOH 浓度为O.lOOOmoW.标准溶液19.00mL,试求该试样中二 氧化硅的含量？250 0.1000 xl9.00xl5.02x ------------- 25 15. 欲测定奶粉中蛋白质的含量，现取0. 9500g 奶粉，经消化后转移至100ml 的容量瓶且 定容至刻度，取10mL 样液和过量的NaOH 加入微量凯氏装置后，用硼酸进行吸收，用 0. 0100mol/L 的盐酸进行滴定，消耗盐酸12. 50mL,空白为0,求奶粉中蛋白质含量？(奶 粉的蛋白质系数为6. 38)X_(%—K ))X C X 0.0140 mxl0/100v (12.50-0)x0.0100x0.0140 … “ …° X = ------------- L ---------------------- x6.38xl00 = 11.75^/100g 0.9500x10/10016、欲测定苹果的总酸度，称得一苹果样品重300g,经组织捣碎机搅拌后移入250mL 的容 量瓶中，并用蒸憎水定容至刻度，过滤，得到滤液为200mL,分别取滤液lOmL 放入洁净 的锥形瓶内，然后分别加入经煮沸后冷却的水5()mL, 2滴酚酥指示剂，用0.1020mol/L 的 标准氢0.1000^SiO 2 C NaOHX VNaOH x 15.02 x m x1000xl00% ^SiO 2 x 100% = 28.54%1.000x1000 解:氧化钠滴定，消耗ll.lSmL,另滴一份空白消耗标准碱溶液0・()2ml,求苹果中总酸度含量？(K 乳酸=0.090 g/mmoR K 苹果酸=0・067 g/mmoR K 柠棣酸=0・064 g/mmol)解：X』—附心匚止灯。

m v吸v (11.18-0.02)x0.1020x0.067 250 “、八乃“ /, nnX = ----------------------------------------- x ----- xl00 = 0.6352g/100g300 1017、测定肉制品的灰分的质量分数，空圮竭恒重质量为3 0.5 0 8 8g,称取试样后，试样和堆埸的质量为3 6.0 5 5 Og,灰化恒重后，灰分和堆埸质量为3 1.0 2 6 Og,计算肉制品中灰分的质量分数.xlOO%= 9.33%^= 31.0260-3Q.5088xl00%36.0550-30.508818、干燥法测定食品中水分的操作过程中最容易引起误差的地方是那些？如何避免？①样品粉碎不充分，水分无法完全蒸干，造成结杲偏低，应用合适人小的粉碎机处理；②样品衣面结了硕丿支，造成结果偏低，应用清洁干燥的海沙和样品一起混匀，再T•燥；③装有样甜的干燥器未密封好，是样站受潮，造成结來偏低，应定吋检查干燥器的密封情况；④T 燥器中硅胶已受潮，吸湿性变差，是结杲偏低，应在硅胶十燥剂变色后及时更换。

19、食品样品在灰化前为什么要进行炭化处理？试样经上述预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。

（1）防止在灼烧时，因温度高试样小的水分急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止糖、蛋口质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出W;（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。

20、简述测定食品灰分的意义。

①可以考察食品的原理及添加剂的使丿IJ情况，以及食品受污染程度:②灰分可作为评价食品的质最指标；③反映动物、植物的定长条件。

21、试述燃烧•气体容量法测定钢铁中碳含量的测定原理。

将钢铁试样置于115（）〜125（）°C高温炉中加热，并通氧气燃烧，使钢铁中的碳和硫被定量氧化成CO?和SO?,混合气体经除硫剂（活性MnO2）后收集于量气管中，以氢氧化钾溶液吸收其屮的CO?,前后体积之差即为生成CO?体积，由此计算碳含最。

22、写出亚碑酸钠•亚硝酸钠法测定钢铁中猛的主要反应式试样经过混酸(硝酸、硫酸、磷酸)溶解，镒呈现镒(1【)状态，在氧化性酸溶液中，以硝酸银作催化剂，用过硫酸钱氧化为镒(VII),然后用亚備酸钠■亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。

3MnS + 14 HNO3 = 3 Mn(NO3)2 + 3 H2SO4 + 8 NO t + 4 H20MnS + H2SO4 = MnSO4 + H2S t3 Mn3C + 28 HNO3 = 9 Mn(NO3)2 + 10 NO f + 3CO2 f + 14H2O在催化剂AgNO?作用下，(NH4)2S2O8对M I?♦的催化氧化过程为：2 Ag+ + S2O82- + 2 H2O = Ag2O2 + 2 H2SO45 Ag2O2 + 2 Mn2+ + 4H+= 10Ag+ + 2 MnO4' + 2 H2O所产牛的MnOf用还原剂亚神酸钠-亚硝酸钠标准滴定溶液滴定高鎰酸至红色消失为终点，发生定量反应：5 A S O33' + 2 MnO4_ +6H+=5 AsO43' + 2 Mn2+ + 3 H2O5 NO2- + 2 MnO4' + 6H+=5 NO3" + 2 Mn2+ + 3 H2O23、用碘量法测定钢中的硫时，使硫燃烧成SO2, S02被含有淀粉的水溶液吸收，再用碘标准滴定溶液滴定，若称取含硫0. 051%的标准钢样和被测钢样各500mg,滴定标准钢样中的硫用去碘溶液11.60mL,滴定被测钢样中的硫用去碘溶液6. OOmL,试用滴定度表示碘溶液的浓度，并计算被测钢样中硫的质量分数。