第1章 现代仪器分析绪论1
现代仪器--第一章-绪论概要
２．分析速度快，效率高,可以一次分析样品 中多种元素信息； ３．选择性好； 4．准确度相对较低５％； 5．一般仪器价格较贵，维修使用成本较高 800MHz NMR~120万美元。
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2018年10月24日星期 三
1.5 分析方法的选择
对样品了解： １．准确度、精确度要求； ２．可用样品量； ３．待测物浓度范围； ４．可能的干扰； ５．样品基体的物化性质； ６．多少样品 （经济）。 对方法的要求： １．精度 绝对偏差、RSD（相对偏差）、变异系数； ２．误差 系统误差、相对误差； ３．灵敏度 校正曲线灵敏度、分析灵敏度； ４．检出线 З(RSN)blank； ５．浓度范围 定量限于线性检测； ６．选择性 选择性系数。
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1.2 分析化学的分类方法
化 学 分 析 分 析 化 学 仪 器 分 析 JXAU 重量分析 酸碱滴定 配位滴定 滴定分析 氧化还原滴定 沉淀滴定 电化学分析 光化学分析 色谱分析 波谱分析 电导、电位、电解、库仑极谱、 伏安
发射、吸收，荧光、光度
气相、液相、离子、超临界、薄 层、毛细管电泳 红外、核磁、质谱
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1.3 分析仪器
信号发生器： 产生可以反映待测物存在及浓度的装 置，多半为离子或化合物自身
AES: 激发态原子 电化学：pH H＋活度 检测器： 光电转换器 电位计信号处理：运算放大 输出：记录仪、计算机
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1.4 仪器分析方法的特点
JXAU
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1.6 如何学习仪器分析
掌握方法的基本原理，了解方法可提供的信息
《现代仪器分析教学课件》1.绪论
3
色谱分析方法：是基于物质在两相（流动相 和固定相）分配比不同，当两相做相对运动 时，由于各组分k差异，当他们随流动相流 动时，流动速度不同，经过一段时间后，而 达到分离（如纸色谱和薄层色谱）。
4
其他分析方法：质谱法，热分析法、放射化 学分析法等。
Table1. 仪器 分析方法的分
类
1.4.仪器的主 要性能指标
03
2000年版
北京大学化学系，仪器分析教程. 北京大学出
版社，1997年版
04
金钦汉，任玉林，孙长青，仪器分析.吉林大学 出版社。
1.2 仪器分析 和化学分析的
关系
分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学,可 分为化学分析和仪器分析两类。
化学分析：侧重于依据化学反应及其计量关系来进行分 析测定。
仪器分析：借助于一些特殊的仪器设备、通过测量物质 的某些物理或物理化学性质的参数（如光学、电学参数 等）及其变化来进行分析测定。
精密度 （Precisi on）：测量 数据间相互 接近的程
灵敏度 (Sensitiv ity) ：区 别具有微小 差异浓度
检出限 （Detecti on limit）： 指能以适当 的置信
选择性 （Selecti vity）：分 析方法的选 择性是指
度，通常用相对标准偏 差（RSD%）来量度。
分析物能力的量度。
度被检出的组分的最 小量或最小浓度 ,与 仪器的噪
声相关。
该方法不受干扰的程度。
1.5、仪器分析的优缺点及发展趋势
1、优点是：
a. 灵敏度高； b. 易于实现自动化，操作简便而快速； c. 选择性好，适应与复杂物质的分析； d. 取样量少，可用于无损分析； e. 用途广、能适应各种分析要求。
现代仪器分析课件.ppt
二、仪器分析发展和作用
role and development of instrument analysis
20世纪40年代后： 仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位； 原因： （1）物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展； （2）社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的迫 切需要）； 分析化学 = 化学分析+仪器分析； 仪器分析：通过最佳的物理方法获取尽可能多的化学信息
结束
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现 代 仪 器 分 析 课 件
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第一章 绪论
introduction
第一节 概述
generalization
一、 概述
generalization
二、仪器分析的发展和 作用
role and development of instrument analysis
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一、概 述
理论
技术
对技术
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分析化学六面体
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内容选择
第一节 仪器分析概述 generalization 第二节 仪器分析分类与发展 classification and development of instrument analysis 第三节 课程主要内容与学习方法 main content and learning methods of the course
generalization
分析化学是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一； 分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及 其相关理论的科学； 分析化学是化学中的信息科学； 分析化学的发展促进了分析科学的建立; 分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解 释世界的过程； 20世纪40年代前：分析化学=化学分析； 越来越多的问题化学分析不能解决： 快速、实时检测方法？ 痕量分析方法？结构确定？
(完整版)《现代仪器分析》研究生课程教学大纲
《现代仪器分析》课程教学大纲课程编号:010220英文名称:Modern Instrumental Analysis一、课程说明1. 课程类别学位基础课程、专业课程、非学位选修课2。
适应专业及课程性质化学工程与技术专业、无机化学专业、环境工程（理)专业，必修环境工程专业,选修3. 课程目的《现代仪器分析》是分析化学最为重要的组成部分，是化学和相关专业的主干课程，也是分析化学的发展方向。
本课程涉及的分析方法是根据物质的光、电、声、磁、热等物理和化学特性对物质的组成、结构、信息进行表征和测量，是学生必须掌握的现代分析技术。
它对于学生的知识、能力和综合素质的培养与提高起着至关重要的作用。
本课程的教学目的是使学生通过本课程的学习,牢固掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分，对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解.此外，通过本课程的教学，使学生熟悉各种仪器分析方法的特点及应用，培养他们分析问题和解决问题的能力。
4. 学分与学时学分1。
5，学时305. 建议先修课程无机化学、化学分析、有机化学、物理化学等6. 推荐教材或参考书目推荐教材：（1）仪器分析（第二版). 刘志广主编. 高等教育出版社. 2007年（本书是教育部普通高等教育“十一五”国家级规划教材）参考书目:（1）现代仪器分析(第二版）. 刘约权主编. 高等教育出版社。
2006年（2）仪器分析(第三版）. 朱明华编. 高等教育出版社. 2000年（3）分析化学（第五版）（下册)。
武汉大学主编。
高等教育出版社。
2007年（4）分析化学教程. 李克安主编。
北京大学出版社. 2005年（5）仪器分析.方惠群等编.科学出版社. 2002年（6)仪器分析学习指导。
方惠群等编。
科学出版社. 2004年（7) Skoog D A。
principles of instrumental analysis.4ed. Barcourt Brace College Publishers. 19927. 教学方法与手段以重点讲授、指导自学与阅读的方式,采用多媒体教学手段，灵活运用启发式、分析式、讨论式和演示式等多种教学方法进行授课.在教学过程中应注意理论联系实际，既要系统而透彻地阐述各类仪器分析方法的基本原理,又要较好地反映该方法的发展历程和近年来研究的新成就。
专业选修课-《现代仪器分析》课程教学大纲(普通班)
《现代仪器分析》课程教学大纲适用对象：药学专业（学分：2 学时：36 ）一、课程的性质和任务：现代仪器分析是分析化学的重要组成部分，是药学类专业的一门重要必修基础课。
本课程涉及的分析方法是根据物质物理和化学特性对物质的组成、结构、信息进行表征和测量。
本课程重点讲授仪器分析的基本概念和原理。
介绍应用领域及方法特点。
通过本课程的教学，使学生对仪器分析这一领域有初步了解，掌握常见光学仪器、色谱仪器的基本原理、设备、结构和应用，初步具有根据分析对象选择合适分析方法及解决相应问题的能力。
二、教学内容和要求：光谱部分第一章绪论教学目的和基本要求：了解现代仪器分析的内容、方法、特点和局限性、了解仪器分析发展趋势以及在各领域尤其是药学中的作用。
教学内容：1.现代仪器分析的内容和方法；2.现代仪器分析的特点和局限性3.现代仪器分析的发展趋势4.定量分析方法的评价指标。
第二章光谱分析法概论教学目的和要求：掌握光学分析法的分类和基本原理；波长、波数、频率和光子能量间的换算；光谱分析仪器的基本构造。
熟悉电磁波普的分区；电磁辐射与物质相互作用的相关术语；各类光学仪器的主要部件。
了解光谱分析法的发展概况。
教学内容：第一节电磁辐射及其与物质的相互作用一、电磁辐射与电磁波谱二、电磁辐射与物质的相互作用第二节光学分析法的分类一、光谱法与非光谱法二、原子光谱法与分子光谱法三、吸收光谱法与发射光谱法第三节光谱分析仪器一、辐射源二、分光系统三、辐射的检测第四节光谱分析法的发展概况第三章紫外可见分光光度法教学目的和要求：掌握紫外吸收光谱的特征，电子跃迁类型、吸收类型、特点及影响罂粟；朗伯比尔定律及其物理意义、适用条件、偏离因素；紫外-可见分光光度法用于单组份定量的方法；多组分定量的线性方程组法和双波长法。
熟悉紫外可见分光光度计的主要部件、工作原理；紫外可见分光光度计的几种光路类型；比色法的原理及显色反应条件选择；紫外可见分光光度法定性及纯度检查方法。
第一章+仪器分析概论(1)
二、 分析化学的分类
定性分析 分析 任务 定量分析 结构分析 有机分析 无机分析
分析 对象
分析化学的分类（ 分析化学的分类（续）
常量分析 根据试样 用量分类 半微量分析 微量分析 超微量分析 根据被测 组分含量 分类 常量成分 微量成分 痕量成分 > 0.1g , >10mL
0.01-0.1g , 1-10mL 0.1-10mg , 0.01-1mL
阶段二： 阶段二：
第二次世界大战前后的科学技术 物理学和电子技术的发展为仪器分析奠定了基础
为什么出现在这一时期？一系列重大科学发现，为仪器分析 的建立和发展奠定基础。 （1）Bloch F 和Purcell E M；建立了核磁共振测定方法；诺 贝尔化学奖1952年； （2）Martin A J P 和Synge R L M；建立了气相色谱分析法 ；诺贝尔化学奖1952年； （3）Heyrovsky J，建立极谱分析法，诺贝尔化学奖1959年 仪器分析的发展引发了分析化学的第二次变革。
分析化学的三个发展阶段，三次变革。 分析化学的三个发展阶段，三次变革。
阶段一： 阶段一：
16世纪，天平的出现。分析化学具有了科学的内涵； 20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分析 化学的理论基础。分析化学由一门操作技术变成一门科 学； 分析化学的第一次变革； 20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种 类少和精度低；
高聚焦短弧氙灯
库仑阵列电极（CoulArray） 库仑阵列电极
它是穿透式多孔石 墨碳电极有多个串联在 一起，作液相色谱电化 学检测器的工作电极使 用，定量基础是库仑定 律。
多毛细管电泳装置示意图
化学分析与仪器分析的关系
1、后者是在前者的基础上发展起来的 、 2、二者之间没有严格的界限 、
大学仪器分析(概述)PPT教学课件(1)
举例分析:
1.大雪三日，湖中人鸟声俱绝。
这句在结构上可谓横空出世，突兀而来，使人陡 生荒寒之感。尽管这时作者还没有描绘雪景，但 已可以想见大雪封湖之状，读之使人遍体生寒 了。 ——通过听觉写景，写出了大雪后一片静寂， 湖山封冻，人鸟瑟缩不敢外出，寒噤不敢作声，连 空气仿佛也冻结了。一个“绝”字巧妙地从人的听 觉和心理感受上画出了大雪的威严。这不禁让我 们联想到唐人柳宗元《江雪》中的“千山鸟飞绝，万 径人踪灭”。（视觉）二者虽写法不同，但达到了同 样的艺术效果。
更定 毳衣 雾凇 沆砀
gēng
cuì
sōng
读一读
hàng dàng
朗读课文,读出味道.
注意感情基 调.细微变
第一段:独往 湖心亭看雪
第二段:大喜 曰:焉得湖中 更有此人
自读课文， 疏通文句 并质疑。
同桌之 间讨论交 流，质疑 解难。
积累文言字词： 是日更定（ 这
古代计时单位，一夜分
）（
） 五更，美更约两小时
（2） ︱r︱=0时， y与x之间完全不存在线性关系。
（3） 0<︱r︱<1时， y与x之间存在一定的线性关系。
︱r︱值愈接近1，线性关系就愈好
例：用光度法测定合金钢中Mn的含量，吸光度与Mn的含量间有下列关系： Mn的质量/µg 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12 未知样 吸光度/A 0.032 0.135 0.187 0.268 0.359 0.435 0.511 0.242 试求出标准曲线的回归方程及其相关系数r并计算未知样品中Mn的含量
0
0.1 0.3 0.5 0.7 0.9 1.1 1.3 C
（二）灵敏度
物质单位浓度或单位质 量的变化引起响应信号值 变化的程度，称为方法的 灵敏度，用S表示。
现代仪器分析
现代仪器分析第一章绪论学习目的：1.应掌握各类仪器分析方法的基本原理、分析仪器的结构、工作原理和功能2.掌握仪器定性和定量分析的方法3.了解各类仪器优缺点4.加强基本技能训练和能力的培养分析化学：获取物质的化学、物理或物理化学性质的信息，以确定物质的组成和结构一般可分为化学分析和仪器分析现代仪器分析：则是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号物质的内在关系为基础，并借助于比较复杂或特殊的现代仪器，对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法（学习如何识别分析信号）现代仪器分析特点：1.准确、灵敏、快速、自动化程度高2.分析样品用量少，可进行无损分析3.已建立遥测分析方法4.由成分分析发展到有关空间分布，微观分布，形态分布，化学结构等特征分析形态分析：是指将某种金属在介质中存在的各种状态及其含量加以研究、分析的分析过程例子：甲基贡>Hg+2(游离形态)5.从静态观察到动态追踪观察6.不同仪器分析技术的联用常用的仪器分析方法跟据分析的原理，通常可以分为以下几大类：光分析法光谱和非光谱光仪器分析法UV-VIS、IR、X-衍射法电化学分析法分离分析法色谱和质谱气相色谱法（GC）、高效液相色谱法（HPLC）、超临界流体色谱法(SFC)现代仪器：微型化、专用化、多维化、智能化、在线分析、无损分析仪器分析局限性：1.仪器比较昂贵2.仪器分析是一种相对的分析方法一般需要待测组分的标准物质或标准谱图来作对照（填空题）3.大量的样品前处理操作仍需要由化学分析法来完成微量元素（AAS AES AFS）原子成分鉴定：营养成分氨基酸、糖、脂肪酸（LC、GC）色谱重金属（AAS AES AFS）原子有害成分环境污染、农药残留（LC、GC）色谱结构鉴定——UV、IR、NMR、MS仪器分析过程的三个主要环节：1—3步：了解样品性质与分析目的，明确需要的分析信息，选定分析技术，建立分析方法4—5步：通过分析，取得分析的原始数据6—9步：处理分析数据，提取有用的信息(如物质的组成、含量、结构等)标准曲线：是待测物质标准溶液的浓度（或含量）与仪器响应信号的关系曲线线性范围：标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度的范围称为该分析方法的线性范围如何绘制标准曲线？1.配制一系列待测物质的标准溶液2.在给定的实验条件下，分别测得其仪器响应值（如吸光度A）3.以吸光度A为纵坐标，浓度C为横坐标绘制A-C标准曲线精密度一般用测定结果的标准偏差S表示检出限：即检测下限，是指某一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出待测物质的最低量。
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析
析 化学反应有关参数的测定以及为其他学科提供各种有 用的化学信息
W C G
1－2 仪器分析方法和分类
※光谱法
发射光谱法 火焰光谱法、X荧光光谱法、分子荧光光谱法、 分子磷光光谱法、激光拉曼光谱法、原子发 射光谱法 吸收光谱法 原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、紫外－ 可见分光光度法、红外吸收光谱法、核磁共 振光谱法 散射光谱法
析
W C G
1－4 仪器分析方法的主要评价指标
（2）准确度
指多次测定的平均值与真值（或标准值）相 符合的程度。常用相对误差Er来描述，其值越 小，准确度越高。 准确度是测量中系统误差和随机误差的综合 量度，准确度越高，分析结果愈可靠。
现 现 代 代 仪 仪 器 （3）选择性 器 分 指分析方法不受试样中基体共存物质干扰的 分 析
析
W C G
目录
第一章 绪论（1h） 第二章 光谱分析法导论（2h） 第四章 原子吸收光谱法（8h） 第五章 紫外－可见分光光度法（6h） 第十二章 电位分析及离子选择性电极分 析法（5h） 第十五章 分离分析法导论（2h） 第十六章 气相色谱法（6h） 第十七章 液相色谱法（2h）
现 现 代 代 仪 仪 器 器 分 分 析
W C G
主讲：衣丽霞
W C G
教材与参考资料
教材： 《现代仪器分析》：刘约权主编，高教版 参考资料： 《仪器分析》：赵藻藩 《现代仪器分析》：朱明华编，高教版 《有机分析》：陈耀祖 《有机结构分析》：陈德恒 《光谱解析法在有机化学中的应用》洪山 海
现 现 代 代 仪 仪 器 器 分 分 析
现 现 代 代 仪 仪 器 器 分 分 析
析
W C G
1－5 仪器分析样品的处理
一、样品的采集及制备
1.样品的采集 （1）采样原则：要有代表性。 （2）采样步骤：分采集、综合、抽取三步。 （3）采集方法：因分析对象性质差异，通常 采用随机取样与代表性取样 结合的方式。 2.样品的制备 样品的粉碎、混匀、缩分的过程，称为样品的 制备。目的是为了保证分析样品的均匀和确保分析 结果的正确性。
（1）精密度
行的多次平行测定结果之间的符合程度。
同一人员在相同条件下测定结果的精密度称
现 现 代 代 仪 仪 器 器 分 分 析
作重复性；不同人员在不同实验定测定结果的精
密度称作再现性。 精密度一般用测定结果的标准偏差S或相对标 准偏差Sr来表示。精密度是测量中随机误差的量 度，S和Sr值越小，精密度越高。
气相色谱法(QC) (高效)液相色谱法(HPLC) 离子色谱法(IC) 超临界流体色谱法(SFC)
析
放射化学分析法
W C G
1－3 现代仪器分析的发展现状及其应用
现 现 代 代 仪 仪 器 器 分 分 析
析
W C G
1－4 仪器分析方法的主要评价指标
指在相同的条件下用同一方法对同一试样进
现 现 代 代 仪 仪 器 器 分 分 析
析
W C G
1－5 仪器分析样品的处理
二、样品的提取及消解
1.样品的提取 采用适当的溶剂和方法，将样品中不同成分 从中分离出来的过程，称为提取。提取的效果取 决于溶剂的选择和提取的方法。 （1）溶剂的选择：原则是对待测组分有最大的 溶解度而对杂质有最小的溶 解度,与液体样品原溶剂完 全不互溶并能完全分离，化 学性质稳定，沸点低，易回 收，价廉。
现 现 代 代 仪 仪 器 器 分 分 析
析
W C G
1－5 仪器分析样品的处理
（2）提取过程及方法： 提取过程：混合－萃取－分离－回收。 提取方法：捣碎法、匀浆法、振荡法、 超声法、索氏抽提法、蒸馏 法、萃取法。
现 现 代 代 仪 仪 器 器 分 分 析
析
2.样品的消解 目前有干法和湿法两种消解方法。 干法：将样品先高温灰化，除去样品中的 有机物，然后再用适当的溶剂将灰 分溶解，制成均匀的便于测定的溶 液。 缺点：易造成待测元素的挥发损失。
析
W C G
目录
现 现 代 代 仪 仪 器 器 分 分 析
理论课：32学时 实验课：20学时
析
W C G
1 绪 论
1－1 现代仪器分析的任务、作用和特点
仪器分析与化学分析
分析化学：研究物质的组成、状态和结构的 科学。分析化学一般可分为化学分析和仪器分 析。 化学分析：利用化学反应及其计量关系进行 分析的一类分析方法。主要用于测定含量大于 1%的常量组分，是分析化学的基础。
现 现 代 代 2.样品的衍生 仪 仪 当用某种仪器分析方法无法测定样品中待测组 器 器 分 分时，有时可以使用化学反应将其定量地转化为另 分 析 一种可以分析测定的化合物－衍生物（衍生化）。
析
W C G
1－6 计算机在仪器分析中的应用
计算机化学（计算机在化学中的应用）
模拟仪器分析实验；
提高仪器分析的准确度、灵敏度、选择性
滴定分析 酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法 重量分析
现 现 代 代 仪 仪 器 器 分 分 析
析
W C G
1－1 现代仪器分析的任务、作用和特点
现 现 代 代 仪 仪 器 器 分 分 析
仪器分析：是以物质的物理性质或物理化学 性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质 的内在关系为基础，并借助于比较复杂或特殊的 现代仪器，对待测物质进行定性、定量及结构分 析和动态分析的一类分析方法。常用来测量含量 很低的微、痕量组分，是分析化学的发展方向。 化学信息学:
W C G
1－5 仪器分析样品的处理
湿法： 普通湿法：用大量的酸溶液在敞开的容器 中煮沸样品，使有机物分解。 缺点：样品易被污染且存在挥发损失； 消解中的酸雾污染空气。 新湿法： 压力密封消分 分 析
微波加热消解法
析
W C G
1－5 仪器分析样品的处理
在测定之前，除掉样品中杂质的操作，称为
现 现 代 代 仪 仪 器 器 分 分 析
、降低检出限； 数据处理； 建立仪器分析工作站；
利用计算机网络获取仪器分析相关信息数
据。
析
析
程度。选择性越好，干扰越少。
W C G
1－4 仪器分析方法的主要评价指标
（4）标准曲线
是待测物质的浓度或含量与仪器响应（测定） 信号的关系曲线。 a.线性范围 标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓 度（或含量）的范围称为该分析方法的线性范围。 b.标准曲线的绘制 手工绘制-----一元线性回归 计算机绘制
析
W C G
1－4 仪器分析方法的主要评价指标
（6）检出限
即检测下限，是指某一分析方法在给定的 置信度能够被仪器检出待测物质的最低量。以浓 度表示时称作相对检出限，以质量表示时称作绝 对检出限。 检出限是分析方法的灵敏度和精密度的综合 指标，方法的灵敏度和精密度越高，则检出限就 越低。 精密度、准确度及检出限是评价分析方法的 最主要技术指标。
光分析法
现 现 代 代 仪 仪 器 器 分 分 析
※非光谱法
折射法、干涉法、比浊法、旋光分析法、X射线及 电子衍射法、光导纤维传感法
析
W C G
1－2 仪器分析方法和分类
电位分析法、电导分析法、电量分析法、电流分析法
电化学分析法 分离分析法（色谱法） 现 现 代 代 仪 其它仪器分析法 仪 器 质谱法 器 分 热分析法 分 差热分析法、差示扫描量热法、热重量法、测温滴定法 析
三、样品的纯化
纯化。通常采用色谱法、化学法、萃取法等。
现 四、样品的浓缩与衍生 现 代 代 1.样品的浓缩 仪 仪 器 样品经过一系列处理后，有时体积较大，在 器 分 测定前需要浓缩，以除去过多的溶剂，提高待测 分 析
析
组分的浓度，此过程称为浓缩。
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1－5 仪器分析样品的处理
常用的方法： 常压浓缩 减压浓缩 氮气吹干浓缩 冷冻干燥浓缩
现 现 代 代 仪 仪 器 器 分 分 析
析
W C G
1－4 仪器分析方法的主要评价指标
（5）灵敏度
仪器分析方法的灵敏度是指待测组分单位
浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化
现 程度。 现 代 按照国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC） 代 仪 仪 的规定，灵敏度是指在浓度线性范围内标准曲线 器 器 分 的斜率。斜率越大，方法的灵敏度就越高。 分 析