医学常用现代仪器分析简介专题课件
现代仪器分析简答
1、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析法有何不同？ 分析速度快，自动化程度高，特别适用于大批量分析； 灵敏度高，试样用量少，适合微量和痕量组分； 用途范围广，能适合各种分析的要求；选择性高 2、评价一种仪器分析方法的技术指标是什么？ 主要技术指标： 1、精密度； 2、准确度； 3、标准曲线； 4、灵敏度； 5、检出限； 6、选择性 3、影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度 △ fN 多普勒变宽和压力变宽。 其中最主要的 是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 4、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 光源的作用：发射待测元素的特征谱线。 原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用： 把单色器分出的光信号转换为电信号， 经放大器放大后以透射比或吸光度 的形式显示出来。 5、与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器有哪些优缺点？ 答：与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器的优点有：原子化效率高， 气相中基态原子浓度 比火焰原子化器高数百倍，且基态原子在光路中的停留时间更长，因而灵敏度高得多。 缺点：操作条件不易控制，背景吸收较大，重现性、准确性均不如火焰原子化器，且设备复 杂，费用较高。 6、测定植株中锌的含量时，将三份 1.00g 植株试样处理后分别加入 0.00mL 、 1.00mL 、 2.00mL0.0500mol?L-1ZnCl2 标准溶液后稀释定容为 25.0mL ，在原子吸收光谱仪上测定吸光 度分别为0.230、0.453、0.680,求植株试样中锌的含量( 3.33 X10-3g.g-1 )。 解：设植株试样中锌的含量为 Cx mol.L-1 ??? A1=KCx A2=K(25 X 10-3Cx+1.00 0X .0500 A3=K(25 X 10-3Cx+2.00 0X .0500 解之得 Cx=2X 10-3 mol.L-1 7、 电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来？ 答：电子跃迁的类型有四种： 6^6 * n 宀6* n ^n* n^n 。* 其中n ~6* n ~n* n^n 的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。 8、何谓发色团和助色团？举例说明。 答：发色团指含有不饱和键，能吸收紫外、可见光产生 n ^n*或 n^n 跃迁的基团。例如： > C=C V, — C = C — ,> C=O , — N=N —, — COOH 等。 助色团：指含有未成键 n 电子 本身不产生吸收峰 但与发色团相连能使发色团吸收峰向 长波方向移动 吸收强度增强的杂原子基团。 例如： —NH2 —OH —OR —SR —X 等。 ?/ A=KC X 65.4 X 10-3)/25 1X 0-3 X 65.4 X 10-3) /25 10X -3 ?植株试样中锌的含量为 3.33X 10-3g.g-1
现代仪器分析-荧光分析教案
学习好资料欢迎下载 题目: 荧光分析法 教学目的与要求: （1）掌握分子荧光、磷光和化学发光的产生机理；掌握激 发光谱和发射光谱特征。 （2）掌握荧光与分子结构的关系以及溶液的荧光（磷光） 强度影响因素。 （3）熟悉荧光（磷光）分析法的特点及定量测定方法。 （4）了解磷光分析法的类型。 （5）熟悉荧光、磷光和化学发光分析仪器的结构。 内容与时间分配: ①荧光分析原理：120min； ②荧光仪器：20min； ③分析方法：40min； ④磷光分析简介：20min； 重点与难点: 1、荧光的产生； 2、荧光光谱与激发光谱； 3、荧光与分子结构 4、影响因素 5、分析方法 教具准备: PPT
荧光分析法（fluorometry） 灵敏度高，紫外－可见法10－7g/ml 待测物质：分子荧光 原子荧光 激发光：紫外可见荧光 红外可见荧光 X－射线荧光 1、基本原理 利用目一波长得光照射试样，使试样吸收这一辐射，然后再发射出波长相同或较长得光，若这种再发射约在10-9秒内发生，称为荧光，利用荧光得强度和特性对物质进行定性、定量分析，称为荧光分析法。 当分子轨道中电子吸收光子跃迁， 若电子跃迁后，处于自旋方向相反得状态，则总自旋量子数S＝0，体系的多重性M=2S+1，既为激发态的单线态（此分子在磁场中不产生能级裂分） 若电子跃迁后，处于自旋方向相同的状态，则总自旋量子数S=1/2+1/2=1,体系的多重性M=2S+1=3,即为三线态（在磁场中，三线态的电子能级产生裂分，一条线可分裂成三条线。三线态的能量较相应单线态的能量低）。 [电子由单→单跃迁，所需E1 胸肺部 １、胸部影像学检查常采用哪些方法？ 一、胸部透视二、拍片（正、侧位）三、高仟伏拍片四、体层摄影 五、支气管造影六、ＣＴ七、ＭＲＩ ２、肺部病变的基本Ｘ线表现有哪些？ 一、渗出性病变：表现为边缘模糊，密度均匀的片状阴影，范围可从小叶到大叶，当病变累及大叶时，其形态与肺叶一致，边缘锐利，并可见支气管气象 二、纤维性病变：表现为密度较高，边界清楚，走行僵直，形态不规则的条索状影 三、增殖性病变：表现为局限性结节状或花瓣状，密度较高边缘较清，一般无融合趋势 四、钙化性病变：表现为边缘锐利，密度极高形状不一，大小不等的斑点状或斑块状影 五、空洞性病变：１、虫蚀样空洞：表现为大片肺实变中有多发性小透光区。形态不规则，呈虫蚀状。２、薄壁空洞：空洞壁厚＜３ｍｍ，边界清楚，内壁光滑的圆形透光区。３、厚壁空洞：壁厚＞３ｍｍ，空洞呈圆形或不规则，周边有或无实变区，内壁光滑整齐或凸凹不平，洞内可有或无气液平面 六、肿块性病变：良性肿块表现为圆形或椭圆形，边界光滑，密度均匀的球形致密影，恶性肿块多为分叶状，边界不锐利，可有短细毛或脐凹征，中心可发生坏死 ３、一侧胸腔均为密实影，应考虑哪几种病的可能？在鉴别时应从哪几个方面进行分析？ 一、大量胸腔积液二、一侧性肺实变三、一侧性肺不张四、一侧性胸膜肥厚粘连五、先天性一侧肺不发育六、一侧性肺硬变 在鉴别时应注意：一、纵隔位置二、横膈高低三、肋间隙宽窄四、胸廓大小五、在平片上观察有无支气管气象六、在体层片上观察主支气管是否通畅七、结合临床其它资料 ４、支气管肺癌（中心型）的直接、间接Ｘ线征象有哪些？ 一、直接征象：１、肿块，位于肺门区，呈圆形或分叶状 ２、支气管内息肉样充盈缺损 ３、支气管壁增厚，管腔狭窄或阻塞，呈鼠尾状或杯口状 二、间接征象：１、阻塞性肺不张，上移之水平裂与肺门肿块构成反“Ｓ”征（指右上叶） ２、阻塞性肺炎：反复发作，吸收缓慢的渗出性病变 ３、阻塞性肺气肿：被阻塞肺叶含气量增加，透亮度增高 ５、大叶性肺炎的典型Ｘ线表现？ 大叶性肺炎按照病变形态变化的过程，通常分成充血期，肝变期或实变期及消散期，可累及肺叶的大部或全部。前者表现为密度均匀，边缘模糊的阴影后者表现为密度均匀的大片致密影。边缘清楚，以叶间裂为界，其形状与肺叶，轮廓一致，其内可见支气管气象。不同大叶性肺炎的形态，各不相同。 ６、急性血性播散型肺结核的典型Ｘ线表现？ 病变早期两肺密度增高呈毛玻璃样改变。约１０天后两肺呈弥漫性均匀分布，大小相同，密度均匀一致，边界清楚的粟粒状结节影。两肺纹理显示不清。 肺结核，经典的肺结核表现为原发性肺结核，血行播散行肺结核，继发性肺结核和结核性胸膜炎，肺结核的基本x线表现包括云絮状阴影，肺段，肺叶或一侧肺阴影，结节状阴影，球状或肿快阴影，空洞影，条索状，星状阴影及钙化阴影。 7、支气管扩张的影像学表现？ 支气管扩张分囊状，柱状和混合型扩张，诊断时一是要确定支扩的有无，二是确定其范围。沿支气管走行的囊状影，并且周围可发现伴行的较细血管影则诊断不困难，X线病变区肺纹理增多、增粗、排列紊乱，有时可见支气管呈柱状增粗或"轨道征"，典型呈蜂窝状或卷发状阴影，其间夹有液平面的囊区。需要鉴别的是多发支气管囊肿和其他弥漫性囊性病变，后者一般没有伴血管影，如果病变内有气液平面则说明支扩合并感染，另外，在胸下区如果出现典型的小叶中央性圆形影，则应考虑细支气管扩张的存在。 《现代仪器分析》考试知识点总结 一、填空易考知识点 1、仪器分析的分类：光学分析,电化学分析，色谱分析，其他仪器分析。 2、紫外可见分光光度计组成：光源，单色器，样品室接收检测放大系统，显示器或记录器。常用检测器：光电池，光电管，光电倍增管，光电二极管 3、吸收曲线的特征值及整个吸收曲线的形状是定性鉴别的重要依据。 4、定量分析的方法：标准对照法，标准曲线法。 5、标准曲线：配置一系列不同浓度的标准溶液，以被测组分的空白溶液作参比，测定溶液的标准系列吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制吸光度，浓度关系曲线。 6、原子吸收分光光度法的特点：（优点）灵敏度高，测量精度好，选择性好，需样量少，操作简便，分析速度快，应用广泛。（缺点）由于分析不同的元素需配备该元素的元素灯，因此多元素的同时测定尚有困难；测定难熔元素，和稀土及非金属元素还不能令人满意。 7、在一定条件下，被测元素基态原子蒸汽的峰值吸收与试液中待测元素的浓度成正比，固可通过峰值吸收来定量分析。 8、原子化器种类:火焰原子化器，石墨炉原子化器，低温原子化器。 9、原子吸收分光光度计组成：空心阴极灯，原子化系统，光学系统，检测与记录系统。 10、离子选择性电极的类型：（1）PH玻璃膜电极（2）氟离子选择性电极（3）流动载体膜电极（4）气敏电极。 11、电位分析方法：直接电位法（直接比较法，标准曲线法，标准加入法）电位滴定法。 12、分离度定义：相邻两色谱峰保留时间的差值与两峰基线宽度和之间的比值 13、气象色谱仪组成：载气系统，进样系统，分离系统，检测系统，信号记录或微机数据处理系统，温度控制系统。 14、监测器分类：浓度型检测器（热导池检测器）质量型检测器（氢火焰离子化检测器） 15、基态：原子通常处于稳定的最低能量状态即基态激发：当原子受到外界电能，光能或者热能等激发源的激发时，原子核外层电子便跃迁到较高的能级上而处于激发态的过程叫激发。 16、紫外光：肉眼看不见的光波（100760nm） 17、锐光源：发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多的光源（可以实现对峰值的准确测量） 18、参比电极：电位分析中电极电位不随待测溶液离子浓度变化而变化的电极（甘汞电极，银-氯化银电极） 仪器分析心得体会 篇一：仪器分析的感想 对仪器分析课程的认识和感想 仪器分析是高等学校等有关专业开设的一门基础课，其目的是使学生在大学学习期间掌握有关仪器分析中一些常用方法的基本原理、特点和应用，对于将来参加科学研究或具体实际工作都是很有益的。 仪器分析法是以物理和化学及其信号强度为基础建立起来的一种分析方法，使用比较复杂和特殊的仪器。仪器分析的基本原理源于分析化学。分析仪器的发展与分析化学的发展紧密相关，分析化学经历过三次重大变革，使得仪器分析也逐步升级，从仪器化、电子化、计算机化到智能化、信息化以至仿生化。 常用的仪器分析方法主要包括几类：光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱法。这些方法依据的原理不同，具有的性能指标如精密度、灵敏度、检出限、测定下限、线性范围、准确度等，在选择方法时，还要有一些考虑，如对样品结果准确度的要求，还有费用（包括仪器的购置费、运转费）、样品量、分析速度等。使用仪器分析法检测样品，具有效率高、速度快、方便、实用的特点。 仪器分析的应用范围十分广泛。仪器分析与科学四大理论（天体、地球、生命、人类起源和深化）及人类社会面临 的五大危机（资源、粮食、能源、人口、环境）问题的解决密切相关，也与工农业生产及人们日常衣食住行用的质量保证等领域密切相关，仪器分析的发展包括仪器和方法两方面的发展，仪器分析的发展趋势表现在建立原位、在体、实时、在线的动态分析检测方法建立无损以及多参数同时检测方法。现在以实现各种分析法的联用；分析仪器的智能化、自动化和微型化等几个方面。 通过对仪器分析这一课程的学习，对常用仪器的基本原理、特点、使用方法和应用都有了大致的认识和掌握。这门学科的实用性强，应用广泛。它的方法和基本思想如逻辑思维，对以后的科研和日常的工作有巨大的帮助。如果能对仪器分析这门课程有深刻认识，对以后仪器的创新和发展也能尽到一份力。 篇二：《仪器分析》问题学习法总结 《仪器分析》问题学习法心得体会 虽然只有短短的八周学习时间，但在张玲老师的指导学习下，使我对仪器分析这门学科了解颇多。通过学习是我知道仪器分析是我们学化学的必学的一门课程，是化学分析中不可缺少的方法。而且随着科技的发展，仪器分析变得越来越重要，在化学分析中的应用也越来越广泛。因此，我们必须学好仪器分析。就像张玲老师说的那样，大学毕业后我们什么书都可以卖掉，但《仪器分析》这本书一定要留下来。 现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大，灵敏度就越高 光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。 多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的？ ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求？ a. 若内标元素是外加的，则该元素在分析试样中应该不存在，或含量极微可忽略不计，以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能，以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近（激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”）；分析线对应该都是原子线或都是离子线，一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近，以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线，并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的？有几种类型？ 过程：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响？ 影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法，是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线，然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线，两条谱线构成定量分析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析？ 答：原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器，是定量分析用的，不能将物质分离，因此不能鉴定物质的性质，因此不能。。。。 原子吸收光谱法，采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么？ 为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致，通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极，使其产生发射，这样发射物质与吸收物质为同一物质，产生的发射线与吸收线特征频率完全相同，可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么？偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些？ 物理意义是：当一束平行单色光通过均匀的溶液时，溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是：1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性，如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？ 答：原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件：①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度；②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据：A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 传统分析方法与现代仪器分析法的比较 【摘要】随着现代科技的发展，传统的化学分析方法也在与时俱进，逐步与现代科技相融合、渗透，从而使化学分析的效率比以往更加富有成效，分析的精密度、准确度更加优异，分析结果也使人更加放心，通过氯化物的传统滴定方法与间断式流动分析仪仪器法的对比，得出传统法与仪器法的各自优缺点，仅作参考。 【关键词】滴定法；仪器法；氯化物 1 实验原理比较 氯化物广泛存在于天然水中，传统测定方法是滴定法，在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀，然后铬酸根才以铬酸银的形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点。 目前分析氯化物的仪器主要是间断化学分析仪、流动注射分析仪、离子色谱仪等，以间断化学分析仪为例，Smartchem140全自动化学分析仪工作原理实际上是经典的比色法，试剂和样品被精确地加入反应槽，搅拌混匀，反应，然后反应混合物被传送到高精度比色计测量吸光度。 2 仪器与试剂比较 滴定法所用实验器材 锥形瓶；棕色酸式滴定管； NaCI、AgNO3、K2CrO4、NaOH（均为分析纯）； 间断化学分析仪所用实验器材 比色杯、流通池、0.45微米滤膜过滤装置（上海摩速有限公司） 3 样品测定比较 滴定法首先取150mL水样置于锥形瓶中，另外取一个锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白，加入1mL K2CrO4指示液，用AgNO3、标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点，整个实验过程都是手工操作，费时费力，分析一个水样耗时十几分钟，不适合大批量样品分析。 间断化学分析仪Smartchem-140采用目前世界上最先进的第二代全自动间断化学分析技术，吸光率反应终点采取了比色管直读式，样品与试剂在独立的 第一章、绪论 1、了解分析化学发展的过程 阶段一：16世纪天平的出现，分析化学具有了科学的内涵 20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分析化学理论基础。 第一次变革，20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种类少和精度低。阶段二：20世纪40年代后，仪器分析的大发展时期 第二次变革，仪器分析的发展。 阶段三：八十年代处初，以计算机应用为标志的分析化学第三次变革 2、掌握仪器分析的分类和发展特点 分类：电化学分析法、光学分析法、色谱分析法、其它仪器分析法。 发展特点：提高灵敏度， 解决复杂体系的分离问题， 微型化及微环境的表征与测量， 扩展时空多维信息， 形态、状态分析及表征， 生物大分子及生物活性物质的表征与测定， 非破坏性检测与遥测， 自动化及智能化。 3、分析仪器的性能应从哪些方面进行评价？ 精密度：标准偏差、相对标准偏差、方差、变异系数 误差：绝对误差、相对误差 灵敏度：校正灵敏度、分析灵敏度 检测限：空白加3倍的空白标准偏差 线性范围：可以分析的浓度范围 选择性：选择性系数 4、仪器分析常用的校正方法？各有何特点？ 标准曲线法：标准物配制浓度要准确，标准基体与样品基体一致 标准加入法：基体相近，基体干扰相同，但适用于小数量的样品分析 内标法：克服或减少仪器或方法的不足等引起的随机误差或系统误差 5、了解分析仪器的组成部分 信号发生器——（分析信号）——检测器——（输入信号）——信号处理器——读出装置 6、内标元素和分析线对选择的条件？ 内标元素应是原来试样中不含或含量少的元素， 内标物的激发电位应与分析线相同或尽量相近， 内标元素的待测元素应具有相近的电离电位， 两条谱线的波长应接近， 分析线对附近的背景干扰应尽量小 第二章：离心与电泳技术 1、理解相对离心力场（g）和沉降系数（s）的物理意义。 相对离心力场：转头所产生的最大离心力场是重力场的多少倍。 沉降系数：单位离心力场的沉降速度。 迁移率：单位电场强度下电荷移动速率，取决于物质本身。 《现代仪器分析》教学大纲 课程编号： 课程名称：现代分析/ Modern Instrumental Analysis 学时/学分：40 /2.5 先修课程：无机及分析化学、有机化学 适用专业：化学工程与工艺 开课学院（部）、系(教研室)：化学工程学院制药工程系 一、课程的性质与任务 仪器分析与光谱解析是制药工程专业的学科基础必修课。 本课程要求学生掌握各种仪器分析方法的基本原理、基本方法和基本操作。熟悉各种典型光谱的解析及色谱法的分离条件的选择。了解各种仪器的工作原理，以及各种仪器分析方法在药学中的应用。 二、课程的教学内容、基本要求及学时分配 （一）教学内容 1.电位法及永停滴定法 电化学分析法的基本原理（分类、基本原理）；直接电位法、电位滴定法和永停滴定法的测定方法、应用及示例。 2.气相色谱法 气相色谱法的基本原理（基本概念、塔板理论、Van Deemter方程式简介），色谱柱（固定液、载体、气－液色谱填充柱的制备），气－固色谱填充柱、毛细管色谱柱简介，检测器（热导、氢焰）分离条件的选择，定性、定量分析方法，应用与示例等。 3.高效液相色谱法 高效液相色谱法的基本原理（Van Deemter）； 方程式在HPLC与GC中表现形式、Giddings方程式简介），各类高效液相色谱法：液－固吸附色谱法、液－液分配色谱法、化学键合相色谱法（反相键合相色谱法、正相键合相色谱法、离子抑制色谱法、离子对色谱法），离子交换色谱法与离子色谱法、空间排斥色谱法，其他色谱法简介（胶束色谱法、手性色谱法、亲合色谱法），高效液相色谱固定相，流动相、仪器装置、定性与定量分析方法及毛细电泳法简介。 4.紫外—可见光度法 紫外—可见光谱的跃迁机理；Lambert-beer定律；精细结构；溶剂效应；wood-word吸收定则及应用。 5.红外光谱法 红外光谱的跃迁机理；判别定则；拉曼光谱；Fourier变换红外光谱；试样的制备和仪器等。 6.核磁共振 核自旋能级跃迁的基本原理；Zeeman能级；Boltzman分布；核的进动与弛豫；化学位移及其影响因素；13C—1H自旋—自旋偶合；偶合常数及其影响因素；NMR光谱的改进；奥氏核效应；二维谱。 7.质谱 病例分析 1、女14岁，右膝关节肿痛、活动受限3个月。查体：右膝关节肿胀、静脉曲张，并触及肿块、质硬、固定。图像如下，试分析病变性质、诊断及鉴别诊断。 A:X线平片B:冠状T 1WIC:冠状T 2 WID:增强T 1 WI 2、男9岁，左小腿及足背广泛红肿、疼痛，伴发热、畏寒5天。试分析病变性质、诊断及鉴别诊断。 A:X线平片，B:冠状T 2WI，C:横断T 1 WI，D:增强T 1 WI 3、女23岁，右大腿反复肿痛3年。查体：右大腿粗大，压痛。试分析病变性质、诊断及鉴别诊断。 A:X线平片，B:冠状T 1WI，C:增强T 1 WI 4、女36岁，跌倒后左腕部着地，致呈银叉状畸形，关节疼痛、肿胀和活动障碍。试分析病变性质、诊断及鉴别诊断。 A:腕关节正位，B:腕关节侧位 5、女5岁，跌伤后手掌着地，右肘关节疼痛、肿胀、畸形、活动障碍。试分析病变性质、诊断及鉴别诊断 A:肘关节正位，B:肘关节侧位 6、女35岁，车祸后右大腿短缩、小腿外旋畸形，大腿中上段肿胀、压痛明显，可触及骨擦感，右大腿有反常活动。试分析病变性质、诊断及鉴别诊断。 A:股骨正位，B:股骨侧位 7、男29岁，右踝部钝器伤伴疼痛、功能障碍4小时，踝关节畸形、反常活动。试分析病变性质、诊断及鉴别诊断。 A:踝关节正位，A:踝关节侧位，A:CT三维重建 8、男28岁，外伤时右手掌着地，右肘关节肿、痛，关节畸形，活动受限，关节窝空虚。试分析病变性质、诊断及鉴别诊断。 A:肘关节正位，B:肘关节侧位 9、男10岁，左大腿远端疼痛1年。查体：左股骨远端及膝关节肿胀、压痛，局部红、肿，皮温稍增高。试分析病变性质、诊断及鉴别诊断。 A:X线平片,B:冠状T 2WI,C:冠状T 2 WI,D:增强T 1 WI 10、女63岁，全身乏力、骨痛7个月，以腰骶部酸痛为主，近期头痛明显加剧。试分析病变性质、诊断及鉴别诊断。 A:头颅侧位B:骨盆正位，C:腰椎侧位 11、男70岁，腰痛、伴右下肢酸胀无力2个月。总前列腺特异性抗原94.3ng/L，复合前列腺特异性抗原77.1ng/L，总酸性磷酸酶21.9U/L。试分析病变性质、诊断及鉴别诊断。 A:X线平片，B:矢状T 1WI，C:矢状T 2 WI，D:骨盆平片 高效液相色谱与质谱联用 廖宇翔2011202030138 第七组材料物理与化学 实验目的 1. 掌握高效液相色谱与质谱联用的工作原理及仪器的基本结构 2. 了解仪器的操作方法 实验原理 液质联用（HLPC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在色谱部分被分离，通过接口进入质谱，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。不同离子的质荷比及其在电场中运动的速度不同，质量分析器便能依此进行分离检测并记录，得到质谱图。而对比色谱图与质谱图中峰的位置可进行定性和结构分析，根据峰的强度可进行定量分析。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。 主要仪器 HPLC-ESI-MS 实验所用的质谱仪为电喷雾电离和离子阱检测。电喷雾电离条件温和，分子不易形成碎片，有大量的分子离子。离子阱能有效地保留进入质谱的离子，提高检测器中的离子浓度，有更高的灵敏度。 操作步骤 1.样品预处理。 2.选择合适的工作条件，进样分析。 3.处理数据。 4.在记录质谱数据时可以更据需要选择碎片离子峰的二次或多次质谱图。 思考题 1.质谱仪由哪几部分组成？ 质谱仪主要由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器和离子检测器五部分组成。 2.为什么实验中要维持高真空？ 空气中的大量氧会烧坏离子源的灯丝；残余气体分子会使产生信号，干扰质谱图；残余气体分子会引起额外的离子-分子反应，改变裂解模型，使图谱复杂化；残余气体会干扰离子源中电子束的正常调节；大量气体分子还会使离子很快淬灭，达不到检测器；质谱中的加速电压会使残余气体分子放电，影响检测。 3.离子源的作用是什么？说出几种常见的离子源。 试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子以便被电场加速，进而进入质量分析器被分别记录。即离子源的作用是将分子转化成离子，以便进行检测。常见的离子源有：电子轰击EI、化学电离CI、场致电离FI、场解析电离源FD、快原子轰击FAB、激光解析LDI、电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI等等。 4.常见的ESI电喷雾质谱的合适溶剂有哪些？ ESI-MS的合适溶剂主要有水、N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)、甲醇、正己烷、乙腈以及挥发性酸碱等等。 医学影像学病例分析 病例分析 1、女 14岁，右膝关节肿痛、活动受限3个月。查体：右膝关节肿胀、静脉曲张，并触及肿块、质硬、固定。图像如下，试分析病变性质、诊断及鉴别诊断。 A:X线平片 B:冠状T 1WI C:冠状T 2 WI D:增强T 1 WI 2、男 9岁，左小腿及足背广泛红肿、疼痛，伴发热、畏寒5天。试分析病变性质、诊断及鉴别诊断。 A:X线平片，B: 冠状T 2WI，C: 横断T 1 WI，D: 增强T 1 WI 3、女 23岁，右大腿反复肿痛3年。查体：右大腿粗大，压痛。试分析病变性质、诊断及鉴别诊断。 A:X线平片，B: 冠状T 1WI，C: 增强T 1 WI 4、女 36岁，跌倒后左腕部着地，致呈银叉状畸形，关节疼痛、肿胀和活动障碍。试分析病变性质、诊断及鉴别诊断。 A:腕关节正位，B: 腕关节侧位 5、女 5岁，跌伤后手掌着地，右肘关节疼痛、肿胀、畸形、活动障碍。试分析病变性质、诊断及鉴别诊断 A:肘关节正位，B: 肘关节侧位 6、女 35岁，车祸后右大腿短缩、小腿外旋畸形，大腿中上段肿胀、压痛明显，可触及骨擦感，右大腿有反常活动。试分析病变性质、诊断及鉴别诊断。 A:股骨正位，B:股骨侧位 7、男 29岁，右踝部钝器伤伴疼痛、功能障碍4小时，踝关节畸形、反常活动。试分析病变性质、诊断及鉴别诊断。 A:踝关节正位，A:踝关节侧位， A:CT三维重建 8、男 28岁，外伤时右手掌着地，右肘关节肿、痛，关节畸形，活动受限，关节窝空虚。试分析病变性质、诊断及鉴别诊断。 A:肘关节正位，B: 肘关节侧位 9、男 10岁，左大腿远端疼痛1年。查体：左股骨远端及膝关节肿胀、压痛，局部红、肿，皮温稍增高。试分析病变性质、诊断及鉴别诊断。 1．胃良、恶性溃疡如何鉴别？ 2 早期胃癌的X线表现有哪些？ 3．左心房增大的X线表现是什么？ 4．何为青枝骨折？ 5．慢性化脓性骨髓炎的X线表型有哪些？ 6．骨肉瘤分几型？ 7．急性化脓性骨髓炎的X线表现。 8．简述风心病二尖瓣狭窄的X线表现。9．早期周围型肺癌影像学特点10．中心型肺癌影像学特点（X线及CT）？11．急性血行性肺结核有什么X影像学特点？12．肺不张的X线表现？13气管扩张分成哪几种类型？ 14．食管癌的X线表现有哪些？15．与X线成像相关的特性 16．何为骨质疏松 17．脊柱结核的主要X线表现18．成骨型骨肉瘤X 线表现20．结核的分型。21．胃粘膜异常的表现19．试述中心型早期肺癌的简单含义和可能具有的各种X线表现，并述CT对检出和诊断早期中心型肺癌的作用。 22．早期胃癌？23．简述大叶性肺炎分期及各期X线表现。24．输尿管的三个生理狭窄部位？25．请解释Colles’ 骨折26中晚期浸润型食管癌造影表现27胃溃疡在上消化道造影中的直接径象及其特点 28胃溃疡的影像学表现29溃疡型胃癌造影表现 30良恶性溃疡病 X线比较 31骨质酥松X线表现32骨质软化X线现 33骨质破坏X线表现 34骨质坏死X 表 35骨折X线表现36骨肉瘤影像表现 37急性化脓性骨髓炎X线表现38长骨结核X线表现40良恶性骨肿瘤鉴别39脊椎结核X表现1．胃良、恶性溃疡如何鉴别？良性溃疡 恶性溃疡龛影位置胃轮廓外完全或大部分在胃腔内龛影形状圆形或椭圆形不规则，扁平，有尖角龛影大小多<2.0c 多>2.5cm --- 龛影边缘光滑，整齐不光整，有充盈缺损龛影口部粘膜水肿,粘膜线项圈征狭颈征指压迹样充盈缺损;不规则环堤破坏中断龛影周围粘膜均匀规则纠集不整齐纠集 ---邻近胃壁柔软，有蠕动波僵硬,无蠕动2．早期胃癌的X线表现有哪些？答：X线低张双对比造影表现为：①小区粘膜结构紊乱、消失②切线位上可见棘突样龛影③可见颗粒状、小圆形充盈缺损，表面毛糙不平。3．左心房增大的X线表现是什么？答：1左心房增大一般先向后向上，继之向左向右远达片：左心房若向右增大时可达或超过右心房边缘，形成右心房的双重密度或双重边缘，亦称双心房影。左心房耳部增大时可见左心室与肺动脉段之间的左房耳部膨凸。气管隆凸开大。2右前斜位或左侧位：服钡检查示中下段食管有局限性压迹和移位，此征象是左心房增大分度的主要依据。有食管压迹而无移位者为轻度；压迹+轻度移位（止于胸椎前缘）者为中度；明显移位者为高度增大。有时需要除外屈曲延长的降主动脉牵拉的食管向后移位,此种情况食管前方常无增大的左心房高密度影。3左前斜位:心后缘左心房隆凸,与左主支气管间的透明带消失,明显者可使左主支气管向上后方移位并变窄。4．何为青枝骨折？答：儿童青枝样骨折常见于四肢长骨骨干，表现为骨皮质发生皱折、 医学影像教学工作汇报 我院放射科自成立之初除了担任医院临床工作以外，也一并承担了对本单位及外单位进修实习人员的教育培训工作，历来有“传帮带”的历史沿袭和传承。从科室领导到各级医师、技师，对教学工作一直以来非常重视理解。从每年几人、几十人的医学影像实习进修教学培训开始，逐渐成为临床教学基地，教学医院，住院医师规范化培训基地。特别是我院自2005年起成为河北医科大学临床教学医院成立医学影像教研室以来，有了更加完备的教学目标、教学计划任务、师资队伍更加优化。到去年成为省级住院医师规范化培训基地，开始接收规培住院医师，教学已经不仅仅是科室的“业余”“课外作业”，而是成为科室临床、教学、科研三大任务之一。需要科室投入更多的人力、时间。 目前我科主要承担教学任务： 一、河北医科大学临床专业本科医学影像学理论课程及见习、实习带教， 二、承德医学院、北方学院医学影像专业本科临床实习带教， 三、住院医师规范化培训带教， 四、部分基层医院进修带教， 教学方面主要做法： 一、规范实习生、进修生、规培生在科室学习各方面行为规范及注意事项。搞好入科教育，主要是与病人如何沟通交流，养成严谨工作态度防范医疗差错纠纷，做好医德医风教育，树立人文关怀理念以及科室辐射安全方 等进行宣教，针对学生心理进行实例案例分析教学。 二、在科室学习期间严格管理，对每位学生进行出勤、学习态度、学习计划目标各方面考核，对不同专业学生做出不同培养计划要求，因材施教。 1、对影像诊断专业学生要求熟悉掌握X线胸部常见病（如：肺炎、结核、肿瘤、气胸、胸腔积液），骨骼方面常见病（如骨折、骨质增生、退行性骨关节病）腹部（肠梗阻、消化道穿孔）胃肠道造影（胃溃疡、十二指肠溃疡、消化道肿瘤）神经系统（脑出血、脑梗塞、脑挫伤、神经系统常见肿瘤）等疾病做出定位、定性初步诊断及鉴别诊断。 2、对于临床专业学生主要针对各项影像诊断适应症，禁忌症，注意事项，如何规范开具影像检查申请单，如何指导临床患者选择合适的影像学检查方法，一般常见病、多发病、临床危急值影像胶片报告解读等方面做出重点要求。 3、对影像技术专业学生主要对其投照技术，各种常见特殊投照体位，设备参数调试，磁共振CT扫描序列、参数调整能够对临床常见多发疾病及影像危急值初步判读。 三、坚持开展小讲座，疑难病例会诊读片制度，周一至周五每天下午两点到三点影像科集体会诊读片，对前一日的疑难及典型病例进行会诊分析，先由各科室提出病例，临床病史，各项检查，影像资料，再由学生发言分析提问，逐级向上医师，主治医生，副主任，主任医师分析讨论总结。如有分歧疑问，进一步追踪手术、病理结果，反复再次讨论印证影像诊断的得失之处。除疑难病例外，也选取一些与教科书上影像符合的典型常见病、少见病进行展示，让学生从中加深印象。并以举办小讲座的方式，使学生加强理论与实践相结合。 四、加强师资队伍建设，积极鼓励中青年同志投身医学教学。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 已知一物质在它的最大吸收波长处的摩尔吸收系数κ为 1.4×104L·mol-1·cm-1，现用1cm吸收池测得该物质溶液的吸光度为0.850，计算溶液的浓度。 解：∵A=KCL ∴C=A/（KL）=0.850/(1.4×104×1)=0.607×10-4（mol·L-1 ） 10．K2CrO4的碱性溶液在372nm处有最大吸收,若碱性K2CrO4溶液的浓度c(K2CrO4)=3.00×10-5mol· L-1,吸收池长度为1cm,在此波长下测得透射比是71.6%。计算：（1）该溶液的吸光度；（2）摩尔吸收系数；（3）若吸收池长度为3cm，则透射比多大？ 解：(1)A=-lgT=-lg71.6%=0.415 (2)K=A/(CL)=0.415/(3.00×10-5×1)=4.83×103 （L·mol-1·cm-1 ） (3)∵lgT=-A=-KCL=-4.83×103×3.00×10-5×3=-0.4347 ∴T=36.75% 苯胺在λmax为280nm处的κ为1430 L·mol-1·cm-1，现欲制备一苯胺水溶液,使其透射比为30%,吸收池长度为1cm,问制备100mL该溶液需苯胺多少克? 解：设需苯胺X g,则∵A=-lgT= KCL ∴0.523=1430×(X/M×100×10-3) ×1 X=3.4×10-3g 精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次平行测定所得测定结果的一致程度。精密度常用测定结果得标准偏差 s 或相对标准偏差（sr）量度。 二光分析导论 和活度） 四原子吸收光谱法 原子吸收光谱法的分析方法 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。主共振吸收线就是该元素的灵敏线，也是原子吸收中最主要的分析线。基态原子数与待测元素含量的关系温度增加，则Nq/N0 大，即处于激发态的原子数增加；当温度保持不变时，电子跃迁能级差越小的元素，形成的激发态原子就越多， Nq/N0 则越大 轮廓表示原子吸收线轮廓的特征量 是吸收线的特征频率V o和宽度。 2）极大（峰）值吸收法以半宽比 吸收线的半宽还要小得多的锐线光 源来代替产生连续光谱的激发光 源，测量谱线的峰值吸收。 光源：锐线光源空心阴极灯 火焰类型：富燃焰、贫燃焰、化学 计量火焰 低温原子化技术：氢化物发生法（Sn As Se Sb Ge Pb）和冷原子化法（汞） 测定条件选择 ①狭缝宽度——不引起吸光度减 小的最大狭缝宽度②分析线— —灵敏度高、干扰少 ③灯电流——保证输出稳定和适 当光强的条件下，尽量选用低的工 作电流 ④试样用量——根据实验确定，在 合适的燃烧器高度下，调节毛细管 出口的压力以改变进样速率，达到 最大吸光度值的进样量 特征浓度：Cc（又称百分灵敏度） 是指产生1%净吸收（吸光度为 0.0044）的待测元素浓度。 干扰及消除方法※ 物理干扰、化学干扰、电离干扰、 光谱干扰 1、物理干扰消除：配制与待测溶液 组成相似的标准溶液或者采用标准 加入法，使试液与标准溶液的物理 干扰相一致 2、化学干扰消除：①加释放剂消除： 能与干扰元素生成更稳定、更难挥 发的化合物，而释放待测元素。 ②加保护剂消除：能与待测元素形 成络合物，在元素中更易原子化 3、电离干扰消除：加入消电离剂消 除，大量易电离的其它元素抑制待 测元素的电离 4、光谱干扰消除：非共振线干扰— 减小狭缝消除 背景吸收干扰（空白校正、氘灯校 正和塞曼效应校正） 五紫外-可见吸收光谱法 利用紫外-可见分光光度计测量物 质对紫外-可见光的吸收程度和紫 外-可见吸收光谱来确定物质的组 成、含量，推测物质结构的分析方 法。 朗伯—比尔定律A=kcL 电子跃迁的类型 成键σ电子（单键轨道） 成键π电子（双键或叁键轨道） 未成键n 电子（非键轨道）主要有 四种跃迁所需能量ΔΕ大小顺序 为：n→π*＜π→π*≤n→σ*＜σ →σ* 吸收带：R吸收带n→π*跃迁产生 K共轭体系中的π→π*B芳香族 化合物的π→π*产生的精细结构 吸收带E芳香族化合物的π→π* 产生的，芳香族化合物特征吸收 影响紫外可见吸收光谱的因素 1. 共轭效应π→π共轭使吸收峰 波长长移，吸收强度增加 2. 助色效应助色团的n电子与发 色团的π电子共轭，使吸收峰波长 长移，吸收强度增加的现象。 3. 超共轭效应烷基的σ电子与共 轭体系中的π电子共轭，使吸收峰 波长长移，吸收强度增加的现象。 4. 溶剂效应由溶剂的极性强弱引 起吸收峰波长发生位移，吸收强度 和形状发生改变的现象。（溶剂极性 增加）长移：π→π*吸收峰向长波 方向移动的现象。红移短移：π→ π*吸收峰向短波方向移动的现象。 紫移 测量条件选择，应注意: 1、入射光波长的选择： 选择被测物质的最大吸收波长作为 入射光波长。这样，灵敏度较高， 偏离朗伯-比耳定律的程度减小。 当有干扰物质存在时，应根据“吸 收最大、干扰最小”的原则选择入 射光波长。 2、吸光度读数范围的选择：为了减 少浓度的相对误差，提高测量的准 确度，一般控制待测液的吸光度在 0.2~0.7，可通过改变称样量、稀释 溶液以及选择不同厚度的吸收池来 控制吸光度。 3参比的溶液选择原则是使溶 液的吸光度能真正反应待测物的浓 度。 ①纯溶剂空白：当试液、试剂、显 色剂均无色时，可用蒸馏水作参比 液，称纯溶剂空白。 ②试剂空白：试液无色，试剂、显 色剂有色，采用不加试液的空白溶 液作参比，称试剂空白。 ③试液空白：试剂和显色剂均无色 时，而试液中其他离子有色时，应 采用不加显色剂的试液溶液作参比 液，称试液空白。 4、溶剂的选择：饱和有机化合物的 选择：低极性、惰性 5、显色反应条件：ph值范围 七分子发光光谱 分子去激类型：无辐射去激；辐射 去激 分子荧光分子磷光 原理分子第一 单重激发 态（S1） 的最低振 动能级到 基态（S0） 的不同振 动能级的 辐射跃迁 分子第一 三重激发 态（T1） 的最低振 动能级到 基态（S0） 的不同振 动能级的 辐射跃迁 特点概率大， 辐射过程 快， 损耗能量 大，波长 磷光大于 荧光，寿 命长 十一电化学分析法 电极分类 按电极电位形成的机理把能够建立 平衡电位的电极分为金属基电极和 膜电极第一类电极：金属和该金 属离子溶液组成的电极体系，电位 由金属离子活度系数决定 第二类电极;金属、金属难溶盐与该 难溶盐的阴离子溶液相平衡构成， 与该溶液中构成难容盐的阴离子活 度的对数呈线性关系常见甘汞电 极、Ag—AgCl电极 第三类电极：零类电极，由石墨、 金铂等惰性导体浸入含有氧化还原 电对的溶液中构成，也成氧化还原 电极。（溶液中氧化还原电对的性质 十六气相色谱法 适用范围：沸点在500度以下；在 操作条件下，热稳定性良好的物质， 原则上均可采取气相色谱法。 固定液的选择：根据相似相容原理 气相色谱检测器类型 浓度型：热导检测器、电子捕获器 质量型：氢火焰离子化检测器、火 焰光度检测器 操作条件的选择：载气及其流速的 选择；柱温的选择；载体和固定液 含量的选择；进样条件的选择 毛细血管和填充柱的区别：1、采用 分流进样方式 2、尾吹系统 十七高效液相色 适用范围：不受样品挥发和热稳即 相对分子质量的限制，只要把样品 制成溶液即可 基本部分：高压输液系统，进样系 统，分离系统，检测系统 正相键合色谱与反向键和色谱的区 别： 正相：流动相极性低而固定相高 反向：流动相极性大于固定相极性医学影像学面试常见考题
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