催化剂制备与表征之欧阳家百创编
催化剂的制备与表征

一、催化剂的表面积 一般说,催化剂表面积越大, 其上所含的活性中心越多,催 化剂的活性也越高。
但催化剂表面活性随催化剂表面积增加而提高的关系仅出现在
活性组分均匀分布的情况下。而大多数情况下: 1、催化剂制备过程中活性组分可能不是均匀的分布; 2、催化剂微孔的存在可能影响到传质过程,使表面不能充分 利用; 3、有时催化剂的活性表现是由于反应机理不同,而与表面积 无关。如杂多酸催化剂的还原反应: 以异丁酸(IBA)还原时,遵循体相 还原机理,还原速率正比于催化 剂的重量; 以甲基丙稀醛(MLA)还原时,遵循 表面还原机理,还原速率与催化剂 表面积成正比。
i
i
cx (1 x )( 1 x cx )
s 0 (1 c x )
i0
x = 1时,V = 。当吸附质压力为饱和蒸气压时,即P = P0,将 发生凝聚,V = 。因此,x = 1与P = P0相对应,故x = P/P0,
V Vm (1 c ( P / P0 ) P P0 )( 1 ( c 1 ) P P0 )
在IV型吸附等温线上,在一定相对压力下,脱附支上的吸附量 总是大于对应吸附支上的吸附量。滞后现象的出现与催化剂中 细孔内凝聚有关。
模型一-McBain墨水瓶模型: 假设细孔形状如右图,瓶口处半径rn, 瓶体处半径rb。根据Kelvin方程,瓶口 和瓶体处发生凝聚的蒸气压分别为
Pn P0 exp( Pb P0 exp( ~ 2 V ~ 2 V rb RT rn RT )
墨水瓶模型的 毛细管凝聚
)
因为rb > rn,故Pb > Pn。
模型二-Cohan两端开口的圆柱形模型:在 孔内,气-液间不是形成弯月面,不能直接 用Kelvin方程,而是形成圆筒形液膜,随压 力增加,液膜逐渐增厚。 Cohan给出凝聚所需的压力为 ~ 2 V
“挑战杯”申报介绍模板填写参考范本(科技发明制作A类)之欧阳与创编

“挑战杯”申报书填写参考范本(科技发明制作A类)项目名称:原位生成碳化硅纳米纤维及其对材料性能影响的研究第十二届“挑战杯”作品小类:能源化工大类:科技发明制作A类简介:我们开发一条合成单晶纳米复合氧化物La2CuO4纤维的路线。
自制碳纳米管为模板,利用水热合成法在温和条件下(60oC)合成出纳米 La2CuO4单晶纤维,其比表面积达到105m2/g,组成为La2Cu0.882+ Cu0.12+O3.94,有12%Cu +,也有氧空位,并显示出优越的低温NO分解和甲醇水蒸气重整制CO2 和氢气的催化活性。
详细介绍:氮氧化物NOx( NO, N2O 等)是最严重的空气污染物。
它们是致癌的化学气体、是酸雨的主要成分、也是比二氧化碳更严重的温室气体。
普遍产生于各种燃烧过程、发电厂、冶炼厂、汽车尾气、高空雨云闪电,、化工厂(特别是硝酸生产)等。
近年来, 我国各种汽车数量猛增, 尾气排放正在逐年上升, 机械性能较差的或使用年限已较长的发动机尾气中的NOx 浓度要更高。
国家对汽车尾气的排放要求越来越高。
所以研制高效氮氧化物分解催化剂(DeNOx)非常迫切。
虽然从热力学的角度来看,氮氧化物直接分解的产物N2和O2比氮氧化物稳定,应该容易进行。
但事实上由于中间态的复杂和对氧物种的敏感,氮氧化物必须在高选择性的催化剂上才能分解为N2和O2。
所以DeNOx一直是环境催化领域里最重要的课题之一。
最理想的催化剂是能将氮氧化物直接分解为氮气和氧气而不需要添加其它化学物。
但是理想的氮氧化物直接分解催化剂研究进展缓慢,故不得不加入还原剂 (CO, H2, NH3, CnHm),促进NO的分解(Selective catalytic reduction--SCR)。
目前氮氧化物直接分解催化剂存在的困难是催化剂只有在高温时才有较高的活性。
常见的直接DeNOx催化剂有: Cu-ZSM-5, 钙钛石或类钙钛石型复合氧化物如La1−xSrxMO3−δ (M = Co, Ni, Cu), La(Ba)Mn(In)O3,Ag/La0.6Ce0.4CoO3, CeO2, Pr6O11 稀土氧化物, 负载型贵金属Pt/Al2O3。
NHS和EDC的用途-nhs 催化剂之欧阳体创编

英文名称:NHydroxysuccinimide; HOSu; NHS
分子式:C4H5NO3
CAS号:6066826
分子量:115.09
形状:本品为白色或类白色结晶粉末。
溶解性:溶于水,易溶于丙酮、醇、乙酸乙酯,微溶于氯代烃、醚、甲苯、苯。
对潮湿敏感,易结块。
用途:用于合成氨基酸保护剂、半合成卡那霉素及医药中间体。
常和碳化二亚胺连用用作交联剂,如用于明胶的三维网状结构的生成。
熔点:9598℃(lit.)[2]
贮藏运输:阴凉干燥处保存
危险说明:安全等级:2224/25
备注:NHS在280nm处具有强烈的吸收,在做蛋白质偶联效率的测定的时候,注意影响。
EDC(1(3二甲氨基丙基)3乙基碳二亚胺盐酸盐)是个可溶于水的碳二亚胺,在酰胺合成中用作羧基的活化试剂,也用于活化磷酸酯基团、蛋白质与核酸的交联和免疫偶连物的制取。
使用
时的pH范围为4.06.0,常和N羟基琥珀酰亚胺(NHS)或N 羟基硫代琥珀酰亚胺连用,以提高偶联效率。
有机化学中用EDC和催化剂4二甲氨基吡啶(DMAP)使羧酸与醇发生酯化。
化学式:C8H17N3·HCl
CAS号:25952538
MW:191.70
m.p.:< 110114 °C
性状:白色结晶粉末,极易吸潮
溶解度:水中溶解度>20g/100ml,溶于乙醇
贮藏运输:20℃保存。
催化剂常用制备与表征

六.洗涤过滤 洗涤过滤 沉淀物上吸附的杂质离子通过过滤和洗涤除去 七.干燥 干燥
干燥是固体物料的脱水过程 中进行 常在60~200℃ 常在60~200℃ 下的空气
对催化剂的孔结构的形成及机械强度会产生影响
八.煅烧 煅烧
不低于其使用温度下进行的热处理 煅烧是对催化剂母体在不低于其使用温度下 煅烧是对催化剂母体在不低于其使用温度下进行的热处理 过程,煅烧时的气氛通常是空气, 过程,煅烧时的气氛通常是空气,也可以是惰性气体或还 原性气体
小粒子,非晶形(窄分布的小颗粒体系) (2)VN>Vg :小粒子,非晶形(窄分布的小颗粒体系) 大粒子,晶形(窄分布的大颗粒体系) VN<Vg :大粒子,晶形(窄分布的大颗粒体系) 从大→ VN≈Vg : 从大→小都有的非均匀粒子 (3)影响成核、长大速率的因素 影响成核、 A. 过饱和度↑ ,VN↑ 过饱和度↑ B. 盐类极性 , Vg ↑ ,常生成晶形沉淀 盐类极性↑, (4)沉淀的溶解度对晶粒大小的影响 )
溶胶-凝胶法 §1-溶胶 凝胶法 溶胶
一.sol-gel法制备过程 二.金属盐溶液的选择 三.沉淀过程 四.胶凝过程 五.陈化 六.洗涤过滤 七.干燥 八.煅烧
作为载体,必须有大表面积和多孔的性质, 作为非负载的单一组分催化剂,也通常是制 成大表面积和高孔隙率的,对这类物质,一 般采用sol- gel法(溶胶-凝胶法) 。
影响胶凝速度的因素
浓度:浓度越大, 浓度:浓度越大,胶凝越快
例如: 1.0%SiO 30min 例如:含1.0%SiO2的硅溶胶胶凝最快时间为 30min 含2.5% SiO2的硅溶胶胶凝最快时间仅为 1min
PH值 值
例如: =3.3:1的水玻璃中加 的水玻璃中加H 中和生成硅胶, 例如:向NaO:SiO2=3.3:1的水玻璃中加H2SO4中和生成硅胶, PH=6- 之间, 在PH=6-8之间,胶凝时间最短
实验五苯妥英钠的制备之欧阳家百创编

实验五苯妥英钠(PHenytoinSodium)的合成一、欧阳家百(2021.03.07)二、实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1为催化剂进行反应的机理和实验方法。
2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。
三、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药,适于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛,及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5,5-二苯基乙内酰脲,化学结构式为:苯妥英钠为白色粉末,无臭、味苦。
易溶于水,能溶于乙醇,几乎不溶于乙醚和氯仿。
微有引湿性,在空气中渐渐吸收二氧化碳,分解成苯妥英。
合成路线如下:表1 化合物理化性质化合物名称性状熔点/℃溶解度分子量水乙醇安息香(二苯乙醇酮)白色针状晶体133 不溶于冷水,微溶于热水溶212.25二苯乙二酮黄色针状晶体95-96 不溶溶210.22苯妥英白色可见针状晶体293-295-- -- 252.268苯妥英钠白色粉末291-299易溶溶274二氧化氮红棕色气体-- -- -- 四、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1漏斗-- 1三颈瓶 100ml 1 球形冷凝管 -- 1 干燥管(连有导气管)-- 1 量筒 100ml 1 量筒 50ml 1 烧杯 250ml 2 烧杯 50ml 若干 抽滤瓶 -- 1 滴管1ml2表3 设备型号及规格表4 试剂及规格设备名称 型号 厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯20mlVB1广东光华化学厂有限公司生化试剂BR6g脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR90ml氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量四.实验操作步骤(一)安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB16g、水30 mL、无水乙醇60 mL(水和无水乙醇提前冰水冷却)。
VOC催化燃烧之欧阳理创编

VOCs傩化M烧借助侑化劃可後韦机履九在轶佩的起地温灰条件下,<吻无焰燃烧,弄氣化今解签CO:和H.・0,同时敎出?;1丿起擞温及低,反溢速卑快,节省啊源。
伟化檢烧过程屮,伟化劃趁到阶低VOCs今&鸟氣今&反溢的活化饨,改变反凌诡役的作用。
2)处理数車咅,二次污集扬和泯室花俸排敘蜃声。
采用侑化地烧处理VOCs废九的净化車通纟在95%M上,终产扬殳要鬲CO2和H2O。
由于伟化檢烧浪度佩,Af 减労NOx的望啟[35]。
辆助理抖消耗排敘的CO2蜃在总CO2排敎逼屮占很女比钏,辆助饨源消轮蜃减声,显銘减声了泯室见俸CO2 o3丿适用范国广,侑化展烧几孑可M处理所韦的務类痛机廣花及恚臭见俸,适合处理的VOCs谁应范国广。
对孑低派及、丈就蜃、多组今而无回收价值的VOCs废九,采用侑化地烧注处理足儼殘浦合理的。
素1伟祀地烧号熱力遞烧的比轶、伟化燧'烧伟化劃活槌组今工业止的伟化刑都足由活世啟今、助劃和截体著爼咸.,曳屮活柑值今及其今怖、颗核女小、伟祀劃截俸对侑化欽專和寿金韦很丈的彩响。
用子伟化地烧VOCS的伟化劃的活槌咸今可今岛贵金属、涨费全属氣化扬O 黄全属是低谥伟化遞疣舉纟用的伟化劃,其优支是具韦裟咅的活般、艮朝的抗競槌,缺点是活住钮今客矗辉农和烧秸,容易引趁氮彳舂、价怡昂贵,资谏题缺/ 贵全属伟化刑Pt, Pd、Ru著贵全属对婭类及其衍望扬的氣化都典韦很咅的伟化活槌,旦使用寿命g、适用范(8广、易于回收,观而是眾纟用的履九嫩烧伟化劃。
岛我国舉早采用的Pt—AI / 0,伟化劃就属子此案伟化劃。
俚由孑其资陳稀;T、价梏昂黄、耐屮*仪爰,㉛此,人们一直在务力普找替代品,尽蜃减歹曳用蜃。
棘贵金属氧化扬伟化刑空要备钙铁矿锲、矣晶石型M及衣合氣化扬侑化刑劣,价怡相对載低,也素观出很虧的侑化柑饨,血钙铁矿型伟化刑咅泯藝稳応槌轶虧,卖晶石型伟化劃具韦优艮的低泯活槌,俚其耒足之处在于伟化焙柑相对敎低,起遞'锻及報爲。
MOF材料综述之令狐采学创编
MOF纳米材料的合成路线欧阳家百(2021.03.07)我选取的是Erik A. Flugel等在Journal of Materials Chemistry上发表的的Synthetic routes toward MOF nanomorphologies这篇论文。
然后在学习的过程中,还参考了一些中文文献和老师给的chemical review的那篇文章中的第六部分(MOF Crystals,Films/Membranes, and Composites)。
虽然是化学系的学生并且也选修了现代无机进展这门课,但是该篇文章还是让在阅读的过程中感到十分吃力,主要原因还是金属无机材料这个领域了解不够。
我将试着谈谈这篇文章的内容并给出自己的一点浅薄的体会。
本篇文章是和其他的综述流程一样,先是在简介中介绍了MOF 的功能和最近的应用和本文的大致内容,然后进入正题,分为以下几部分:1.零维的MOF纳米晶体的制备;2.一维纳米结构晶体的制备;3.二维纳米结构晶体的制备;4.三位结构晶体的制备;5.杂合纳米结构晶体的制备;6.针对某一个晶体进行结构控制的机理的研究。
最后为文章的总述和致谢。
MOF是含氧或氮的有机配体与过渡金属通过自组装连接而形成的具有周期性网状结构的晶体材料。
其一般具有沸石和类沸石的结构。
在当今的社会中MOF因为其具有结构和孔道可以设计,可裁剪的特点并且表面积大而多孔而受到多个学科的重视。
MOF可以应用在吸收,气体贮存,传感器设计,集光,生物显影,药物传送和催化方面。
现在得到的纳米化的MOF材料,有着与普通固体材料截然不同的性质,比如因为其小尺寸而具有的干涉和散射的光学性质,比如在生物方面展现了更长时间的血浆循环时间,有些甚至可以在淋巴中进行传送。
MOF材料的形态也是至关重要的。
球形保证了一致的消融速度因而能够作为药物缓蚀剂。
而不是球形的或者各向异性的因为其边缘处和角落处的活性而具有催化功能,MOF的膜或者薄片对于气体的分离和探测是很重要的。
乙酰水杨酸的制备及思考题之欧阳治创编
COOHOO—COCH3COOH COOH O—COCH3实验7-2 阿斯匹林的制备二、实验目的:1.了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。
2.通过阿司匹林制备实验,初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。
3.巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。
二、实验原理水杨酸分子中含羟基(—OH)、羧基(—COOH),具有双官能团。
本实验采用以强酸为硫酸[1]为催化剂,以乙酐为乙酰化试剂,与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。
反应如下:M=138.12 M=102.09 M=180.15引入酰基的试剂叫酰化试剂,常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酐、冰乙酸。
本实验选用经济合理而反应较快的乙酐作酰化剂。
副反应有:——OH OH —OHH +△— 制备的粗产品不纯,除上面两副产品外,可能还有没有反应的水杨酸等杂质。
本实验用FeCl 3检查产品的纯度,此外还可采用测定熔点的方法检测纯度。
杂质中有未反应完酚羟基,遇FeCl 3呈紫蓝色。
如果在产品中加入一定量的FeCl 3,无颜色变化,则认为纯度基本达到要求。
利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物。
三、实验试剂水杨酸2.00g(0.015mol),乙酸酐5mL(0.053mol),饱和NaHCO 3(aq),4mol/L 盐酸,浓流酸,冰块,95%乙醇,蒸馏水,1%FeCl 3 。
四、实验仪器150mL 锥形瓶,5mL 吸量管(干燥,附洗耳球),100mL 、250mL 、500mL 烧杯各一只,加热器,橡胶塞,温度计,玻棒,布氏漏斗,表面皿,药匙, 50mL 量筒,烘箱。
五、实验步骤及注意事项实验步骤实验注意事项、实验改进一.乙酰水杨酸制备(1)称取水杨酸1.98g 于锥形瓶(150mL );在通风条件下用吸量管取乙酸酐5mL ,加入锥形瓶,滴入5滴浓流酸,摇动使固体全部溶解,盖上带玻璃管的胶塞,在事先预热的水浴中加(1)若用3mL 可减少副反应发生,易于晶体析出,提高产率。
催化重整装置操作工题库及答案之欧阳体创编
催化重整装置操作工高级工题库(重整芳烃抽提联合操作岗位)一.判断题1.()预分馏塔顶温度是控制塔顶产物初馏点的手段。
2.()预加氢反应过程的主要影响参数是反应温度、压力、空速、氢油比。
3.()提高氢油比,不利于反应器床层温度的稳定和减少催化剂的结焦。
4.()预加氢提高空速时,为了保证恒定的脱硫率需提高反应温度,会加快焦炭生成速率。
5.()催化重整装置具有高温、临氢的生产特点。
6.()重整循环氢能抑制生焦反应,保护催化剂活性和寿命,所以其流量越大越好。
能耗上升等不利影响。
7.()脱氯剂可以脱除原料油中的氯,减缓氯化氢对设备的腐蚀。
8.()脱氯剂是通过化学反应将原料油中的HCl脱除出去的。
9.()因重整系统要注氯注水,故精制油的氯和水含量无须控制。
10.()重整原料油对杂质砷含量的控制指标为<1PPm。
11.()通常重整反应温度提高3~5℃,重整产品的辛烷值可提高一个单位。
12.()重整反应温度越高,液收越低,而汽油辛烷值亦随减少。
13.()重整正常生产时遵循“先提温,后提量”,“先降量,后降温”的原则。
14.()重整原料芳烃潜含量是指原料中环烷烃全部转化为相应的芳烃时的重量百分数,加上原料原有的芳烃含量。
15.()空气呼吸器在使用过程中,报警信号响时应立即撤退。
16.()员工调动工作后,应重新进行入厂三级安全教育。
17.()停工时,塔器开人孔的顺序应是从下而上。
18.()冬季吹扫结束后,要用风将设备内存水扫尽。
19.()截止阀安装时没有方向性。
20.()闸阀主要由阀体、阀座、闸板、阀盖、阀杆、手轮等组成。
21.()截止阀与闸阀相比具有关闭时间短、开启高度小的特点。
22.()离心泵启动前排气是为了防止汽蚀。
23.()离心泵的扬程大小取决于泵的结构(如叶轮的直径、叶片的弯曲情况等)、转速和流量。
24.()往复泵主要由泵缸、柱塞(或活塞)、活塞杆、吸入阀和排出阀组成。
25.()往复泵和离心泵一样,可通过调节泵出口阀的开度来调节流量。
抗氧剂-双酚A的合成之欧阳治创编
实验一抗氧剂-双酚A的合成一、实验目的1.掌握抗氧化剂双酚A的合成原理和方法2.掌握有机化合物的分离方法3. 了解抗氧化剂双酚A的化学特性及主要用途二、实验原理双酚A的合成方法有很多种,但大多数为苯酚与丙酮的合成,不同之处在于采用的催化剂有差别。
本实验采用苯酚和丙酮作为主要原料,以硫酸作为催化剂合成抗氧剂双酚A。
存在问题:1.高温利于除水,但副反应增加2.丙酮过量利于有效利用苯酚,提高收率,但易发生乳化现象(如何破乳——加热,加表面活性剂:豆油,加盐:NaCl)主要试剂的理化性质三、主要仪器和药品烧杯、锥形瓶、分液漏斗、球形冷凝管、吸滤瓶、布氏漏斗、玻璃水泵、电热水浴锅、电子天平苯酚、甲苯、硫酸、巯基乙酸、丙酮四、实验内容1.在反应瓶中依次加入苯酚、甲苯和79%的硫酸;2.将三口瓶放入冷水浴中冷却到28℃以下;3.搅拌下加入巯基乙酸;4.在30分钟内滴加完丙酮,在此期间控制温度在32-35℃之间,不得高于40℃;5.36-40℃间搅拌2小时;6.移入分液漏斗中,用热水洗涤三次;7.将上层液移到烧杯中,冰水冷却,搅拌,结晶。
8.抽滤,用水洗涤滤饼,得到粗双酚A;9.按双酚A:水:二甲苯=1:1:6的质量比进行重结晶,烘干得到双酚A精制产品;10.称重,计算产率。
五、注意事项1.双酚A溶于丙酮,甲苯,微溶于水(在冷热水中均不溶)2.苯酚溶于水(热溶,冷不溶)3.苯酚的凝固点很低。
在取出使用之前必须先将整个试剂瓶放在70℃热水中熔融;4.整个反应过程需要严格控制反应温度,注意不要使反应温度高于规定温度;5.在加浓硫酸和冷却结晶时最好使用冰水冷却。
六、实验小结通过这次实验我了解了抗氧剂-双酚A的合成原理及方法,学习了离心机的操作方法,了解何为重结晶,为以后工作、学习奠定了良好的基础。
实验二十二烷基硫酸钠的合成一、实验目的1、掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成原理和合成方法。
2、了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途。
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催化原理考试复习题欧阳家百(2021.03.07)一概念离子交换法:利用载体表面存在着可进行离子交换的离子,将活性组分通过离子间的变换而附载在载体上的方法。
化学键合法:通过化学键(离子键、共价键、配位键)把络合物催化剂与高分子载体相结合的过程。
吸附法:利用载体对活性组分的吸附作用来制备负载型催化剂的方法。
超均匀共沉淀:是将沉淀分两步进行,首先制备盐溶液的悬浮层,并将这些悬浮层立即混合成为超饱和溶液,然后由超饱和溶液得到均匀沉淀。
二、填空1.沉淀老化时,颗粒长大方法有:再凝结、凝聚2.正加法加料时,溶液的 PH值由低到高3.竞争吸附时,当反应由外扩散控制时,球形催化剂上活性组分的分布以蛋壳型为益,由动力学控制时,均匀型为益三、简答题1.固体催化剂制备方法:①原料准备②催化剂(母体)的制备③成型④活化2.催化剂制备可粗分为:干法和湿法干法包括热熔法、混碾法与喷涂法湿法包括胶凝法、沉淀法(共沉淀法,均匀沉淀法和超均匀沉淀法)、浸渍法、离子交换法、沥滤法。
3.催化剂在工业得到应用满足的条件★催化性能:具有良好的活性,选择性和稳定性★机械性能:有一定的机械强度,合适的形状,颗粒大小和分布★有一定的抗毒性能:最好能活化再生,使用寿命长★催化剂制备方面:要求原料能稳定供应,制备工艺能适合于大规模工业生产,环境友好,最好无"三废"污染。
4.选择原料的基本原则:A原料中要包括催化剂所需要的全部组分,同时也要考虑到原料中的杂质能适合生产中的要求。
B原料中不含对催化剂有害的成分,或对环境有污染的成分C来源充足,价格便宜D使用活性组分含量高,用量少的原料。
5.催化剂组成的表示方法:固体催化剂…主催化剂,助催化剂,载体配合物催化剂~助催化剂和助催化剂酶催化剂:酶蛋白和辅酶6.金属溶解一般选用稀HNO3原因:★大多数金属(除Au,Pt)可溶解在硝酸中制成硝酸盐★NO3在加热时,能除去,不会使之留在催化剂中。
★节省原料角度,稀硝酸好★溶液制好后,还要加碱中和沉淀,所以过剩酸量越少越好。
7.提高盐类在溶剂中的溶解度措施有:★提高温度★利用生成弱电解质的方法★利用氧化还原法★利用生成络合物的方法8.提高盐类在溶剂中溶解速度的措施★升高温度★增加颗粒表面积★加强搅拌9 沉淀法制催化剂的工艺过程示意图:10.沉淀法制备催化剂,沉淀剂满足的条件:★尽可能使用易分离并含易挥发成分的沉淀剂。
★形成的沉淀物便于过滤和洗涤★沉淀剂的溶解度应大一些★形成沉淀剂的溶解度应小些★沉淀剂必须无毒,不应使催化剂中毒或造成环境污染。
★不带入不溶性杂质,以减少后处理的困难。
11.晶体成核的好坏与晶核生长速率与晶核长大速率的关系:如果晶核的生长速率大大超过晶核长大的速率,则溶质分子很快聚集为大量的晶核,溶质分子浓度迅速下降,溶液中没有更多的分子聚集到晶核,溶质分子浓度迅速下降,溶液中没有很多的分子聚集到晶核上,于是晶核迅速聚成细小的无定形颗粒,这样就会得到非晶形成沉淀,甚至胶体;反之,如果晶核长大的速率大大超过晶核的生成速率,溶液中最初形成的晶核不是很多,更多的离子以晶核为中心,依次排列长大而生成颗粒较大的晶形沉淀。
12.晶形沉淀的形成条件:★沉淀应该在适当稀溶液中进行★沉淀时,沉淀剂应该在不断搅拌下均匀而缓慢的加入。
★沉淀应在热溶液中进行★沉淀应放置熟化13.溶解度在10-6-10-12之间的氢氧化物,沉淀物的初始离子大小基本相同?溶解度在10-6-10-12的氢氧化物,溶解度很小,而平常配置溶液的浓度为0.01~1m数量级,大大高于其溶解度,即C o-C很大,溶液的过饱和度很大。
所以胶核生成速度很快,而胶粒生成的控制步骤不是离子在晶体表面的表面反应速度,而是由溶质的扩散速度控制,只要浓度相同,上述许多离子扩散速度都差不多。
因此,他们的初始离子的大小基本一致,都在40+10A°.14.胶体的双电层理论:在胶体溶液中,固液界面处,固体表面由于由于电离或吸附离子而带电。
而在固体表面的周围分布着与它电性相反电荷相等的离子,称为反离子。
由于运动和扩散,最靠近固体表面的离子层浓度大,以后逐渐稀少,在距离固体表面d处,达到溶液的平均浓度。
15.增液溶胶稳定的原因:★溶胶动力稳定性,胶粒的布朗运动★胶粒带电的稳定作用★溶剂化的稳定作用16.导致溶胶凝结的措施:★电解质作用a加入与胶粒电荷相反的离子b 加入相同价数的离子★其他憎液溶液的相互凝结提高胶体浓度提高温度加入高分子化合物17.沉淀老化过程主要发生的现象主要发生颗粒长大,晶型完善,凝胶脱水收缩等现象。
18.沉淀法制催化剂,带入杂质的原因:★表面吸附★形成混晶★生成共沉淀★机械包藏19沉淀法制备催化剂,加料方式:★正加法★反加法★并流加料20 沉淀再凝结和聚结的原理再凝结时沉淀和溶解在母液是动态平衡的过程,生成的晶体不规则,带有许多缺陷,大小颗粒同时存在,由公式ln(C*/C。
)=26M/ρRTr颗粒越小,溶解度越大,大颗粒对小颗粒处于相对饱和,小颗粒逐渐溶解,大颗粒从表面沉淀下来。
聚结颗粒相互接触合并长大,因为凹液面上的饱和蒸汽压小于平面的饱和蒸汽压,凹液面半径越小,平衡蒸汽压越小,溶解度越大越易聚结。
21.对沉淀晶型影响因素:●老化●原料浓度●加料方式●沉淀温度与沉淀时溶液的PH值●加料速度与搅拌强度22.选择浸渍液的要求A 易溶于溶剂B活性组分的盐类对热不稳定,这样在以后的煅烧工序时易分解得到所需要的活性组分。
C在煅烧和还原中,活性组分不挥发,且不残留对催化剂有毒成分D价廉易得23.活性组分负载量的计算式负载量◆惰性载体上负载的活性组分氧化物的量24浸渍法的原理是什么?25.竞争吸附时,球形催化剂上活性组分的分布形式?蛋壳型均匀型蛋黄型蛋白型加厚蛋白型26硅酸铝也载体上其质字酸与金属络离子如何进行交换?硅酸铝是SiO2、Al2O3混合物,有很强酸性,质子酸,其质子酸不能直接与金属络离子进行交换,必须先用氨水先与硅酸铝进行铵交换,是氢离子与铵根离子交换,然后就可以进一步与金属离子交换了。
27.活性炭载体表面如何实现与其交换的?与硅酸铝类似,需先把活性炭预先与浓硝酸煮沸几小时,在C 表面生成了可进行交换的羧基,则就可以与金属离子交换了。
28滚涂法:将活性组分放在一个可以摇动的容器中,再将载体布于其上,经过一段时间的滚动,活性组分逐渐粘附在载体上。
喷涂法:喷涂法操作与滚涂法类似,但活性组分不是同载体混在一起,而是用喷枪或其他手段喷附于载体上。
混合法:将几种组分用机械混合的方法制成多组分催化剂。
熔融法:在高温下进行催化剂组分的熔合,使之成为均匀的混合体,合金固溶体或氧化物溶体。
沥滤法:用碱除去不具备催化活性的金属而形成骨架,活性金属原子在其中均匀地分散着,称为骨架催化剂。
过程:将活性组分金属和非活性金属在高温下熔融,做成合金,将合金粉碎后用苛性钠溶解除去非活性金属得骨架催化剂。
29.干燥对催化剂物化性质的影响:a 凝胶孔结构b 催化剂机械强度c 溶质的迁移30干燥时,溶质在催化剂上的洗出规律:干燥时,如果慢速干燥,在迁移气化的作用下,溶液不断从颗粒内迁移到颗粒表面,并随溶剂的气化,溶质不断从表面析出。
如果快速干燥,溶剂在表面蒸发速率快,孔内弯曲液面在干燥过程中不断下降,当活性组分达到饱和时,活性组分就会在孔壁沉积,形成较均匀分布。
31.煅烧过程物理变化:比表面积、粒度、孔结构、表面酸性与活性煅烧过程化学变化:热分解、互溶与固相反应、晶型转变32.影响还原温度的因素:还原前煅烧温度,还原温度,还原气组成与流速33催化剂成型方法,得到催化剂的特点?压片法,形状一致,大小均匀,表面光滑,机械强度高。
挤出成型法,可得到固定直径,长度可在较宽范围变化颗粒,与与压片法相比,其生产能力大得多,强度比压片法低。
转动造粒法,成球形催化剂喷雾干燥成型和油柱成型,(成小球),微球产品,形状规则,表面光滑,具有良好机械强度34. 成型助剂和粘结剂分类成型助剂分为粘结剂,润滑剂,孔结构改性剂粘结剂分基体粘结剂薄膜粘结剂化学粘结剂35.影响成型的因素以及成型对催化剂性质的影响因素:原料粉体粒度,原料粉体性质,成型助剂用量性能影响:a机械强度影响b活性影响c 孔结构影响36.挤出成型对催化剂性能的影响a 粉体颗粒度b 混捏时间和方式c 水粉比d 助挤剂37.喷雾干燥原理:把浆料高速通过喷头(雾化器)将原浆料液分散成雾滴,并用高温气流干燥微球;油柱成型原理:将溶胶滴入油类中,利用介质和溶液本身的表面张力将物料切割小液滴并收缩成小球38.连续流动搅拌反应器和活塞流动反应器的速率推导:39.常用实验室反应器分类及特点A 脉冲反应器,用于催化剂筛选,测活性和选择性,也有用于动力学和基理研究的地方体系简单,只需少量催化剂和反应物B无梯度反应器,避免了可能存在的温度梯度和浓度梯度,用于动力学研究C间歇反应器装卸时间短,投资少,主要用于研究高压,高温,用高压釜快速筛选催化剂D管式反应器,不锈钢的,适用于很宽的温度和压力范围40. 活性测定需要注意的几个因素:A反应气体严格净化,控制有害物质的含量B根据原料的特征,选用合适的分析方法和流量测量方法C 把催化剂床层内的温度梯度和浓度梯度将到最低,以确保测定是在动力学区内进行D 消除管壁效应四解析与分析1 描述晶核的生成机理和生成速度,提高晶核生成速度的措施有哪些?提高晶核生成速度:A溶液的过饱和度越大,晶核生成速度越大 B 固液界面的表面张力越小,晶核生成速度越大C温度D杂质2 描述晶核的长得机理和生成速度,影响晶核长大速度的因素有哪些?影响晶核长大速度的因素:A溶液过饱和度B温度C搅拌D晶种第三四章一、概念物理化学吸附法:通过吸附质对多孔物质进行非选择性吸附来测定比表面积。
化学吸附法:通过吸附质对多组分固体催化剂进行选择吸附而测定各组分的表面积。
堆积密度或表观密度:用量筒测量催化剂体积时,所得的密度。
颗粒密度(汞置换):单粒催化剂的质量与其几何体积之比。
真密度(骨架):当测量的体积仅仅是催化剂骨架体积时,得到的密度称为真实密度。
催化剂孔体积:催化剂内所有细孔体积的总和。
比孔体积:每克催化剂颗粒内所有的孔体积总和称为比孔体积。
孔隙率:催化剂的孔体积与整个颗粒体积的比。
抗压碎强度:被测催化剂均匀施加压力直至颗粒粒片被压碎为止前所能承受的最大压力或负荷。
堆积压碎强度:某压力下一定量催化剂的破碎率。
磨损率:一定时间内被磨损掉样品重量与原始重量的比值。
磨损强度:一定时间内磨损前后样品重量的比值。
热重法:在程序控制温度下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。
差热分析:在程序控温下,测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。
差士扫描量热法:DSC,在程序控制温度下,测量输入到物质和参比物的功率差与温度关系的技术。