表征膜性能参数
生物工业下游技术选择题复习要点
第二章发酵液预处理一、选择题1、在发酵液中常加入B，以除去发酵液中的钙离子。
A. 硫酸B. 草酸C. 盐酸D. 硝酸2、在发酵液中加入草酸，其作用是ABCD。
A. 去除钙离子B. 去除部分镁离子C. 改善发酵液的过滤性能D. 有助于目标产物转入液相。
3、在发酵液中加入三聚磷酸钠，它和B形成可溶性络合物，可消除对离子交换的影响。
A. Ca2+B. Mg2+C.Zn2+D. Fe3+4、环丝氨酸的发酵液中，加入磷酸盐的主要目的是去除AD。
A. Ca2+B. Fe3+C. Zn2+D. Mg2+5、在发酵液中加入黄血盐，可去除C，使其形成普鲁士蓝沉淀。
A. Ca2+B. Zn2+C. Fe3+D. Mg2+6、关于阳离子对带负电荷的发酵液胶体粒子凝聚能力，以下说法正确的是ABCD。
A. Al3+＞Fe3+B. H+＞Ca2+＞Mg2+C. K+＞Na+＞Li+D. Fe3+＞H+＞K+7、酵母絮凝的FLO1型只被以下A抑制。
A. 甘露糖B. 葡萄糖C. 麦芽糖D. 蔗糖E. 半乳糖8、酵母絮凝的NEW FLO型只被以下E抑制。
A. 甘露糖B. 葡萄糖C. 麦芽糖D. 蔗糖E. 半乳糖9、发酵液中，细胞絮凝机理有A。
A. 胶体理论B. 高聚物架桥理论C. 双电层理论D. 盐析理论10、在生物产品分离中，C技术可代替或改善离心和过滤方法，富集或除去发酵液中的细胞或细胞碎片。
A. 凝聚B. 双水相萃取C. 絮凝D. 色谱11、下列物质属于絮凝剂的有AC 。
A、明矾B、石灰C、聚丙烯酸类D、硫酸亚铁第三章细胞破碎技术一、选择题1、高压匀浆法提高细胞破碎率的方法有ABC 。
A. 适当地增加压力B. 增加通过匀浆器的次数C. 适当地增加温度D. 提高搅拌器的转速2、下列AB 可采用高压匀浆法进行细胞破碎。
A. 大多数细菌B. 酵母C. 放线菌和霉菌D. 含有亚细胞器（如包涵体）的微生物细胞3、珠磨法提高细胞破碎率的方法有BCD 。
薄膜材料性能表征方法介绍
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二、扫描电子显微镜Scanning Electronic Microscope (SEM)
工作原理：由炽热的灯丝阴极发射出的电子在阳极电压的加 速下获得一定的能量。其后，加速后的电子将进 入由两组同轴磁场构成的透镜组，并被聚焦成直 径只有5nm左右的电子束。装臵在透镜下面的磁场 扫描线圈对这束电子施加了一个总在不断变化的 偏转力，从而使它按一定的规律扫描被观察的样 品表面的特定区域上。 优点：提供清晰直观的形貌图像，分辨率高，观察景深长， 可以采用不同的图像信息形式，可以给出定量或半定量 的表面成分分析结果等。 1、二次电子像 二次电子是入射电子从样品表层激发出来的能量 最低的一部分电子。二次电子低能量的特点表明，这 部分电子来自样品表面最外层的几层原子。用被光电 倍增管接收下来的二次电子信号来调制荧光屏的扫描 亮度。由于样品表面的起伏变化将造成二次电子发射 的数量及角度分布的变化，如图（c），因此，通过保持屏幕扫描与样品表面电子 束扫描的同步，即可使屏幕图像重现样品的表面形貌，而屏幕上图像的大小与实 际样品上的扫描面积大小之比即是扫描电子显微镜的放大倍数。
C60
七、原子力显微镜（AFM）
AFM的工作原理如图，将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有 一微小的针尖，针尖与样品表面轻轻接触。由于针尖尖端原子与样品表面原子间 存在极微弱的排斥力（10-8~10-6N），通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针 尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表 面方向起伏运动。利用光学检测法或隧道电流检测法，可测得微悬臂对应于扫描 各点的位臵变化，从而可以获得样品表面形貌的信息。
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四、X射线衍射方法
特定波长的X射线束与晶体学平面发生相互作用时会发生X射线的衍射，衍射 现象发生的条件即是布拉格公式
膜与膜过程_第三章_膜的表征
气体渗透法测得的气体通量
由此可确定膜的孔径分布。这 种方法适宜于表征大孔，可用 于孔径在50nm以上的微滤膜。
⑥ 汞注入法（压汞法）
汞注入法是泡点法的一种。该方法是把汞注入干 膜中，并在不同压力下测定汞的体积。压力和孔 径的关系仍满足Laplace方程。由于汞不同润湿 膜（接触角大于90度），汞与聚合物材料的接 触角一般为141.3度，汞/空气界面的表面张力为 0.48N/m，因此Laplace变为：
多孔膜的表征方法可分为两种： 结构相关参数：确定孔径，孔径分布，皮
层厚度和表面孔隙率。 渗透相关参数：通过溶液被膜或多或少地 截留，确定实际分离参数（截留测定）
3.3.1、多孔膜的表征
（1）微滤膜 电子显微镜 原子力显微镜
泡点法
气体渗透泡点法（湿干流动法）
汞注入法
膜过程包含各式各样的分离问题，具体过程需要用到某种 特定的膜，因此膜的结构和功能表现也很大的差异。 更好地理解分离过程并能对一特定分离所需要的膜结构做 出可能的预测，需要对膜结构与传递现象之间的关系进行 研究 。 确定对特定分离任务可选用的膜。成膜参数中某一参数的 细小变化都可能改变膜（皮层）结构，进而显著影响膜性 能。重复性也是常见的问题。 将孔径、孔径分布、自由体积和结晶度等膜的结构性质与 膜的分离性能进行关联。 膜生产者给出的关于膜性能的信息，如膜截留、孔径、孔 径分布等信息缺乏可比性。 通过膜表征测量将获得预测具体应用中膜的性能信息。通 过膜的表征可以确定给定膜的结构和形态特性。对于制成 的膜，不管其结构怎样，首先要采用简单的方法对其形态 进行表征。
渗透率法
① 电子显微镜法
电子显微镜（EM）是用于膜表征的一种设备，可 以分成两种：扫描电子显微镜（EM）和透射电子 显微镜（TEM）。对于研究和表征微滤膜的多孔 结构，扫描电子显微镜更方便。也可以研究其它 不对称膜的结构。 简单电子显微镜的分辨率为0.01μm(10nm)，更高 级电子显微镜的分辨率可达5nm左右（微滤膜的 孔径为0.1~10μm）。
薄膜的物理性能与表征研究
薄膜的物理性能与表征研究随着科技的不断发展，许多新技术如微纳电子技术、纳米制造技术、光电子技术等得到了广泛应用。
在这些技术中，薄膜技术作为一个重要的领域，引起人们的广泛关注。
薄膜是一种具有厚度微小、面积广阔的材料，其厚度范围可以从几纳米到几百微米。
由于其独特的物理性质，薄膜广泛应用于太阳能光伏、涂层、纳米器件等领域。
因此，对薄膜的物理性能进行研究和表征，对于促进薄膜技术的进一步发展具有重要的意义。
1. 薄膜的物理性质薄膜具有独特的物理性质，其中最具代表性的是量子效应、表面效应和热传导效应。
量子效应是指当材料的尺寸缩小到纳米尺度时，由于量子效应的影响，材料的性质将会发生根本性的变化。
例如，由于量子限制效应的存在，纳米薄膜具有更高的透明度和导电性。
此外，量子隧穿效应也会影响薄膜的输运和光学性能。
表面效应是指由于表面活性、表面束缚和表面散射等因素，薄膜表面具有特殊的性质。
薄膜表面的活性可以使其吸附分子或离子，进而改变其光学、电学、传热等性能。
此外，薄膜表面散射和束缚效应还会影响其光学和声学性能。
热传导效应是指薄膜在热传导过程中具有独特的性质。
由于薄膜的限制几何尺寸、界面散射和晶体结构等因素，其热传导性能会与母材料发生显著变化。
2. 薄膜的表征方法为了对薄膜的物理性质进行研究，需要对其进行表征。
目前，对薄膜进行表征的常用方法包括：扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、光学谱学、拉曼光谱学、原子力显微镜(AFM)等。
扫描电镜(SEM)是一种通过扫描电子束对样品表面进行高分辨率成像的方法。
对于薄膜的表征，SEM可以提供样品表面形貌和结构信息，并可以通过透过散射电子进行元素分析。
透射电镜(TEM)是一种将电子束直接透过样品进行成像的方法。
对于薄膜的表征，TEM可以提供材料的局部成分、晶体结构和微观形貌信息。
光学谱学是通过测量薄膜的光学特性，如吸收、透射、反射等来分析材料的性质。
这种表征方法可以提供薄膜的光学指数、厚度、透射率等信息。
薄膜材料的表征
制备台阶旳措施
常用掩膜镀膜法，即将基片旳一部分用掩膜遮 盖后镀膜，去掉掩膜后形成台阶。因为掩膜与 基片之间存在着间隙，所以这种措施形成旳台 阶不是十分清楚，相对误差也比较大，但能够 经过屡次测量来提升精确度，探针扫过台阶时 就能显示出台阶两侧旳高度差，从而得到厚度 值。
其测量装置原理图如图4.4所示。在样品角度 连续变化旳过程中，在光学显微镜下能够观察
到干涉极大和极小旳交替出现。得出光旳干涉
条件（式 4.10）为 ：
d
N
2n1 cos
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
图4.4 变角度法测量透明薄膜厚度旳装置 示意图
等角反射干涉法（CARIS）
测量透明薄膜厚旳第二种措施是使用非 单色光入射薄膜表面，在固定光旳入射 角度旳情况下用光谱仪分析光旳干涉波 长。这一措施被称为等角反射干涉法 （CARIS）。在这一措施中，干涉极大 或极小旳条件仍为式（4.10），但N与 λ在变化，而 θ不变，因而
此类措施所根据旳原理一般是不同薄膜 厚度造成旳光程差引起旳光旳干涉现象。
1．光旳干涉条件
首先研究一层厚度为d、折射率为n旳薄
膜在波长为λ旳单色光源照射下形成干涉 旳条件。
显然要想在P点观察到光旳干涉极大，其
条件是直接反射回来旳光束与折射后又 反射回来旳光束之间旳光程差为光波长 旳整倍数。
图4.1 薄膜对单色光旳干涉条件
透明薄膜厚度测量旳干涉法
式中，为单色光波长，m为任意非负旳 整数。在两个干涉极大之间是相应旳干
涉极小。若 n1 < n2 ，反射极大旳条件
变为:
d (m 1)
2n1
变角度干涉法（VAMFO）
第二章 表征膜性能的参数
影响截留率的因素
①分子形状：线状分子易透过，R线 < R球； 分子形状：线状分子易透过， 线 球 ②吸附作用：溶质吸附于膜孔壁上，降低膜孔有效直径 吸附作用：溶质吸附于膜孔壁上， ③浓差极化作用：高分子溶质在膜面沉积，使膜阻力 浓差极化作用：高分子溶质在膜面沉积， ↑，较小分子溶质的截留率↑，分离性能↓。 较小分子溶质的截留率↑ 分离性能↓ 浓度， ↑ ↓ ①温度/浓度，T↑ C↓，使R↓，因为膜吸附作用↓； 温度 浓度 ↓ 因为膜吸附作用↓ ②错流速度↑，R↓，因为浓差极化作用↓； 错流速度↑ ↓ 因为浓差极化作用↓ 影响蛋白质分子构型， ③pH、离子强度影响蛋白质分子构型，影响 。 、离子强度影响蛋白质分子构型 影响R。
1. 截留率和截断分子量
• 膜对溶质的截留能力以截留率R（rejection） 膜对溶质的截留能力以截留率R rejection） 来表示， 来表示，其定义为 • R＝1－ Cp／Cb （１） • 式中Cp和Cb分别表示在某一瞬间，透过液 式中C 分别表示在某一瞬间， Permeate）和截留液的浓度。 （Permeate）和截留液的浓度。 • 如R＝1，则Cp＝0，表示溶质全部被截留； 表示溶质全部被截留； • 如R＝0，则Cp＝ Cb，表示溶质能自由透过膜。 表示溶质能自由透截断分子量、 截断分子量、 • 水通量、 水通量、 • 孔的特征、 孔的特征、 • pH适用范围、 pH适用范围 适用范围、 • 抗压能力、 抗压能力、 • 对热和溶剂的稳定性等。 对热和溶剂的稳定性等。 制造商通常提供这些数据， 制造商通常提供这些数据，
2. 水通量
水通量：纯水在一定压力，温度(0.35MPa 25℃)下试 (0.35MPa， 水通量：纯水在一定压力，温度(0.35MPa，25℃)下试 透过水的速度L h⋅ 验，透过水的速度L / h⋅m2。 JW = W / A t
薄膜材料性能表征方法介绍
磁损耗法
01
磁损耗法是通过测量磁场中材 料因磁滞、涡流等效应而产生 的能量损耗来表征材料磁学性 能的方法。
02
磁损耗法通常采用交流磁场进 行测量，能够反映材料的动态 磁特性，如磁损耗角正切值等 。
电学性能表征
电导率测试
总结词
电导率测试是评估薄膜材料导电性能的重要手段，通过测量电流与电压的关系，可以获 得材料的电导率。
详细描述
在电导率测试中，将薄膜材料置于电极之间，施加一定的电压，测量流过材料的电流。 通过计算电流与电压的比值，可以得到材料的电导率。电导率的大小反映了材料导电性
能的优劣。
霍尔效应法
磁畴观察法可以用于研究薄膜材料的磁畴行为、磁反转机制等，有助于理 解材料的磁学性质和应用潜力。
06
环境稳定性表征
耐腐蚀性测试
盐雾试验
将薄膜材料置于盐雾环境中，模拟海洋大气环境，观察其抗腐蚀 性能。
酸碱腐蚀试验
将薄膜材料暴露在酸、碱等腐蚀性环境中，检测其抗腐蚀性能。
电化学腐蚀试验
通过电化学方法检测薄膜材料的耐腐蚀性能，包括电化学阻抗谱 和恒电位腐蚀等。
性能表征的必要性
对薄膜材料进行性能表征有助于了解 其物理、化学和机械性质，从而优化 制备工艺和提高产品质量。
性能表征是评估薄膜材料性能与可靠 性，以及进行材料选择和设计的重要 依据。
02
光学性能表征
透射光谱法
总结词
透射光谱法是通过测量薄膜材料透射光强随波长的变化来表征其光学性能的方法。
详细描述
通过测量划痕阻力来确定材料的硬度和韧性。
膜技术简介全
4、膜分离技术在现代生物技术中的应用
膜已经成为生物技术工程中不可缺少的一部 分。发酵培养基的灭菌过滤、缓冲剂的纯 化和蛋白质产品的制备都经常应用膜分离 技术。其中，病毒过滤是确保生物制品安 全性最常见的单元分离过程。一些病毒具 有强的耐热和耐化学性质，采用加热和化 学失活的方法不能完全杀死这些病毒，而 选择适当微滤或超滤膜则可以有效去除这 些病毒。因此，膜分离技术已成为确保现 代生物制品纯度、安全和效用的基本技术 。
1、按膜材料分类
• 纤维素及其衍生物膜 • 聚砜膜、聚酰胺、聚酰亚胺膜 • 聚丙烯腈膜、聚烯烃膜 • 聚乙烯醇膜、硅橡胶膜 • 陶瓷膜 • 金属膜 • 液膜
2、按制备工艺分类
• 溶液相转化膜 • 熔融挤出膜 • 拉伸膜 • 复合膜 • 核踪痕膜 • 动力形成膜
3、按外形分类
• 片状膜 • 管状膜 • 中空纤维膜
压力差
1001000KPa
0.02-10um 1-20nm
筛分 筛分
多孔膜 非对称膜
纳滤 NF
小分子
脱除大分 子
压力差
5001500KPa
非对称膜 1nm以上 溶解扩散 或复合膜
反渗透 RO
溶剂
压力差
脱除溶质
100010000KPa
0.1-1nm
非对称膜 优先吸附 或复合膜
RO、NF、UF、MF分离示意图
一、膜 科 学
1、膜定义 2、膜结构 3、膜分离机理 4、膜技术特点 5、影响膜的因素 6、膜分离操作方式 7、表征膜性能的参数
1、膜定义
膜：膜是在两相之间通过压力实现分离的一 种物质
1.1、膜不是单纯的隔板或栅栏，它具有分离 功能，对不同物质具有选择透过性；
1.2、膜可以是固体、液体、气体等； 1.3、膜具有良好的机械强度和化学稳定性。
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近似孔径 /n参 数，不能作为选择膜的唯一标准。
膜的选择应从多方面来考虑（如 孔径分布，透过通量，耐污染能力等）
4、影响截留率的因素：不仅决定于溶 质分子的大小，还与下列因素有关
（1）分子的形状： （2）吸附作用： （3）其他高分子溶质的影响： （4）其他因素：温度、浓度、流速、 pH、离子强度等
三、孔道特征：
包括孔径、孔径分布和空隙度，是膜
的重要性质。
泡点法（bubble-point
method）：常 用作孔径的测定，特别是微孔膜。
将膜表面覆盖一层溶剂（通常为水），
从下面通入空气，逐渐增大空气的压 力，当有稳定的气泡冒出时，称为泡 点。
d=4λcosθ/p
式中：d为孔径，λ为液体表面张力，θ 为液体与膜间的接触角，p为泡点压力。 此外，可以用电子显微镜直接观察 膜的孔径及其分布。
二、截留率和截留分子量：（ rejection coefficient,and MWCO）
1、截留率：指超滤膜对溶质的截留能力, 用R表示,并定义为: CP Cb
R 1
式中CP和Cb分别表示在某一瞬间， 透过液和截留液的浓度。R在0和1之间， 当R =1，则CP=0，表示溶质全部被截留； 当R =0时，CP=CB 表示溶质能自由透 过膜。
四、完整性实验
用于试验膜和组件是否完整或渗漏。
将超滤器保留液出口封闭，透过液出
口接上一倒置的滴定管，自料液进口 处通过一定压力的压缩空气，当达到 稳态时，测定气泡的溢出速度，如大 于规定值，表示膜不合格。
定义为相当于一定截留率（通常为 90%或95%）时的溶质的分子量。
3、截留分子量与膜孔径的关系： 截留分子量越大，膜孔径越大,但膜 孔径并不是大小均匀的 ,而是有一定的分 布范围。
MWCO与孔径的关系
MWCO（球状 蛋白质）
1000 10 000
近似孔径 /nm
MWCO（球状 蛋白质
100 000 1000 000
截 留 曲线：用已知 分子量的各种 物质进行试验， 测定其截留率， 得到的截留率 与分子量之间 的关系称为截 留曲线。 孔径分布范围较小的，则截留曲线较陡直， 表明膜的质量较好，可使不同分子量的 溶质分离较完全，而斜坦的膜将导致溶 质分离不完全。
2、截留分子量（molecular
weight
out-off，MWCO）：
START
表征膜性能的参数有：
膜孔的特性（如孔径大小，孔径分布，孔隙 度） 膜的截留分子量（MWCO） 水通量 抗压能力 pH适用范围 对热和溶剂的稳定性等。
一、膜的水通量：
指单位时间、单位膜面积透过的 水的体积（m3/m2· h） 。实际测纯水的 透过量（水通量）是在一定条件下 （0.1MPa,20℃）试验测得。实际通量 为纯水的 10%左右。通量决定于膜的表 面状态。