微量水分测定 说明书

WS―3型微量水分测定仪
使
用
说
明
书
上海高致精密仪器有限公司
第一章概述
WS―3型微量水分测定仪是库仑仪和卡尔―菲休法有效结合的应用电量法测定微量水分的新型仪器。

该仪器采用了大电解电流及电流自动控制，测定结果直接数字显示，具有测定速度快，分析过程时间短、精度高、操作简单，从而成为高效率、全自动的水分测定仪器。

主要用于石油、化工、医药、农药、炸药、纺织品、颜料、油漆、矿物原料等物质中水分的测定。

第二章技术参数
显示系统；五位十进制数字
读出单位；微克水
电解电流；0―400毫安自动控制
测定范围；0.1微克―100%
灵敏阈；0.1微克
精确度；10微克―1毫克水±5微克；大于1毫克水±0.5%
电源；220V 50HZ
功率消耗；30VA
使用环境温度；5℃―40℃
使用环境湿度；≤80%
外形尺寸；330mm×260mm×150mm.
重量；7千克
第三章工作原理
卡尔―菲休同水的反应式为；
I2+SO2+3C5H5N+H2O―→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3……⑴
C5H5N•SO3+CH3OH―→C5H5N•HSO4CH3………………⑵
在卡尔―菲休库仑滴定法中，把样品加入到试剂当中，在阳极上由电解所产生的碘与样品中的水起反应。

根据法拉第定律，同电荷量成正比例关系。

如下式；
2Iˉ―2e―I2………⑶
由（1）式可以看出，参加碘的克分子数等于水的克分子数。

把样品注入试剂中，样品中的水即参加反应，通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量，经仪器计算，在数字显示器上直接显示出测定的水分含量。

该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流的大小可根据样品中的含水量进行自动选择，最大300毫安，在电解过程中，水分逐渐减少，电解电流也随之按比例减小，直到相应的电解终点控制回路开启。

这一系统保证了分析过程中的高精度、高灵敏度和高速度。

另外，在做试验过程当中，难免会有一些干扰因素，如从空气中侵入的水分，使电解池吸潮，而产生空白电流。

但是，由于仪器具有自动扣除空白电流功能，所以在数字显示器上所显示的数字就是样品中真正的含水量。

当含水量低时，所用的电解电流小，含水量高时，所需要电解电流最大，当电解电流减小到所储存的电解电流值时，到达终点，并以终点指示灯亮及蜂鸣器响来告知分析结束。

第四章结构特征
仪器主要有主机、电解池、磁力搅拌器三部分组成。

主机与磁力搅拌器装在同一底座上使用时将电解池放在磁力搅拌器的夹持器中，见主机结构外形图。

1.LED 数字显示器，显示被测样品的水分，单位为；微克水。

2.END 终点指示灯
3.DET 测量电位显示，样品中的水分含量大小可由电位显示出来。

4.TITR 电解显示，当样品中的水分被全部电解后，电解达到终点，此时终点指示灯亮，蜂鸣器发出间断响声，数字显示器所显示的数字便是样品中的水分量。

5.启动，在每个样品注入前按一下此键，键旁的红色指示灯亮一下，显示器复位为零。

6.电解开关，控制电解电流的通断（通时键旁红色指示灯亮）
7.搅拌开关，控制搅拌器的通断(通时键旁红色指示灯亮)
8.阴极室干燥管
9.阳极室干燥管
10.电解电极
11.阴极室
12.阳极室磨塞
13.测量电极
14.阳极室
15.搅拌棒
16.散热风扇
17.调速电位器。

用于调节搅拌速度，顺时针时“快”反之“慢”
18.电源开关（开启时开关灯亮）
19.保险丝座。

内装1A保险丝。

20.交流电源插座。

用于接通220V交流电源。

注：测量插座插测量电极，电解插座插电解电极。

第五章使用方法
一、仪器自检。

检查220V交流电源，确认无误后，即可打开电源开关，（此时电源开关灯亮）再打开电解开关，（键旁指示灯亮）方可进行下面自检；
（1）用金属物短接电解插座内四个金属爪，此时电解、测量指示都应为最大，显示器应快速计数。

（2）短接测量插座内四个金属爪时，电解、测量指示都应为0，不计数。

符合上述两条，说明主机工作正常。

二、电解池的清洗、干燥及装配。

1.在使用前把所有的口打开；把电解池的所有藏污部位用甲醇或丙酮或其它溶剂清洗，绝对不能用水清洗，清洗后放在干燥箱大约80℃干燥1小时，然后使其自然冷却，（新配电解池除外）
2.电解池处理好后，把搅拌棒放入池瓶，把约120毫升左右的试剂注入池瓶阳极室，装上电解电极，将5毫升左右试剂注入阴极室，使液面基本平衡，再把各磨口处涂上一层薄薄真空脂，把测量电极、干燥管（里面装有变色硅胶、）进样旋塞等装到相应部位，轻轻的转动一下，使其较好的密封。

2.把电解池瓶放在仪器搅拌器上，打开搅拌开关（键旁红色指示灯亮）看是否自动搅拌（搅拌棒不要偏心）见有漩涡时，把两电极插头分别插到相应的插座上，此时试剂应是黑褐色，电解和测量指示都为零（两排绿灯都不亮）用100微升进样器抽取100微升纯净水从进样口慢慢注入，边注边观察试剂颜色的变化，当试剂由黑褐色将要变成淡黄色时，两排绿色指示灯立即全亮，数字显示器开始计数，此时立即停止进水。

3.大约20分钟左右终点灯亮，蜂鸣器断响，仪器达到终点。

三、空白电流的清除；
初次试剂平衡，达终点后电解指示电流在4毫安以上时（有4个以上绿灯仍然亮着），是由于注入试剂时空气的侵入造成。

此时应关毕搅拌开关，把电解池瓶拿起来摇晃几下，让试剂与空气充分接触吸收空气中的水分，然后再放到搅拌器上，打开搅拌开关继续电解空气
中的水分。

这一步骤重复几次就可清除空白电流，当电解指示在4毫安以下时就可进行仪器标定。

四、仪器的标定；
当仪器达到初始平衡点，而且比较稳定时，即可进行仪器的标定。

用刚开瓶的无水甲醇或乙醇为标定液最佳，把100微升进样器用标定液冲洗几次，抽取一定容量的标定液（注意针筒内排出气泡）从进样口注入，针头一定插入试剂中，到终点后数字显示器所显数字根据计算公式计算是否在要求范围内，也可用0.5微升微量进样器，注入纯水来标定仪器，（把进样器插入水中来回抽拉几次排出针头里空气），当注入0.1微升纯净水时，数字显示应为100±10微克，一般标定2―3次取平均值若在误差范围之内，就可进行样品测定了。

五、液体样品中水分测定；
将100微升进样器用被测样品冲洗2―3次，再吸入一定的样品，为进样做好准备，按一下启动键，数字显示恢复为0，把样品通过进样旋塞注入到电解池中，（注意针头要插入液面，不要碰到电极）注入后仪器开始自动电解，到达终点后蜂鸣器断响，终点“END”指示灯亮。

通知测定结束。

数字显示器所显示的数字便是样品中的水分量，测定结果是以微克来表示的。

样品中水分的含量由以下关系式来计算。

所测结果（µgH2O）所测结果（µgH2O）
含水量PPM= =
样品重量（g）试样比重×式样体积（ml）
第六章注意事项
（一.）电解液的使用在正常的测定过程中每100毫升的试剂可与不小于1.5克的水进行反应，若测量时间过长，试剂敏感性下降，应更换新的电解液，
2.阴极室中的电解液，如果在电解过程中发现释放出强烈的气泡或电解液被污染成淡红褐色，此时，空白电流会增大，测量的再线性也要降低，同时，还会使达到终点的时间加长，
这种情况也应尽快更换电解液。

3.电解时间超过半小时，仪器尚不能稳定，此时停止搅拌，看电解电极下面铂金网下是否有明显的棕色碘产生，如果没有，或产碘很少，则应更换电解液。

4.为保证电解池瓶上各部位的顺利拆卸，务必一周内活动一下各磨口插接处。

（包括；电极、干燥管、进样旋塞等）
5.干燥管内装有变色硅胶，主要用来吸收电解池内空气中的水分，发现变色时应及时更换。

以免引起空白电流增大。

6.更换电解液时速度要快，因为电解电极下面的特殊陶瓷半透膜容易吸潮，会使仪器长时间达不到终点，把新电解液注入阴极室冲洗几次，然后再注入新电解液摇晃几次不变色方可装入池瓶。

假如电解池瓶内污染严重时，应用丙酮、甲醇等清洗，尤其是电解电极的内外铂金网及测量电极的两铂金爪，更要认真清洗干净，然后放在干燥箱80℃烘干1小时自然冷却后再更换新电解液。

7.建议选用我厂配套专用电解液，其它品牌电解液会造成仪器精确度不够，灵敏度下降，仪器长时间达不到终点，仪器出现异常不属我厂责任。

8.仪器的工作环境不能有腐蚀性气体，要避免阳光直射，所用220V电源最好接有交流稳压器。

9.电解液的保存温度最好在8℃以下，夏季可放在冰箱恒温室内储存，保质期在半年以上，随用随取，避免阳光直射。

（二、）进样要求与进样量；
样品注入电解池时，针头一定插进液面，避免同电极和池壁接触，根据估计样品含水量多少选用进样器，为了延长试剂的使用寿命，尽量减少进样量，水分含量小时加大进样量，反之减少进样量。

（每次进样量控制仪器显示值在1000微克水内）一般选用我厂配送的100微升进样器基本满足使用，取样时要慢慢抽取，（避免针筒里有气泡，必须排出），记好进样量注入池瓶。

特殊样品水分含量很低时可用1毫升进样器用称重法进样（用高灵敏度天
平）精确进样量。

更换样品测定时，要用该样品把进样器冲洗2―3次，才能保证该样品测定的精确度，由于人为进样误差，同一样品最好重复进样2―3次取平均值，根据公式计算出该样品的百分比含量和PPM值。