材料合成与制备_复习资料(有答案)
材料合成与制备期末考点

名词解释1溶胶:具有液体特征的胶体体系,是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中,不停的进行布朗运动的体系。
2凝胶:具有固体特征的胶体体系,被分散的物质形成连续的网络骨架,骨架孔隙中充满液体或气体,凝胶中分散相含量极低。
3水热法:指在特制的密闭容反应器中,采用水溶液作为反应体系,通过将反应体系加热至临界温度,在反应体系中产生高压环境而进行无机合成与材料制备的一种方法。
4溶剂热法:在水热法的基础上发展起来的一种新型材料制备方法,将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒,采用类似水热法的原理,以制备在水溶液中无法长成、易氧化、易水解或对水敏感的材料。
5阳极效应:指端电压急剧升高,电流则强烈下降,同时,电解质与电极之间呈现润湿不良现象,电极周围还出现细微火花放电的光圈。
6化学气相沉积:通过化学反应的方式,利用加热,等离子激励或光辐射等各种能源,在反应器内使气态或蒸汽状态的化学物质在气相或气固界面上经过化学反应形成固态沉积物的技术。
7定向凝固:在凝固过程中采用强制手段,在凝固金属和凝固熔体中建立起特定方向的温度梯度,从而使熔体沿着与热流相反的方向凝固,获得具有特定取向柱状晶的技术。
8潜伏期:固体反应物间的扩散及产物成核过程构成固相反应特有的潜伏期。
9热压烧结:指在对置于限定形状的石墨模具中的松散粉末或对粉末压坯加热的同时对其施加单轴压力的烧结过程。
10自蔓延合成:是利用反应物之间高的化学反应热的自加热和自传导来合成材料的一种技术,当反应物一旦被引燃,变会自动向尚未反应的区域传播,直至反应完成。
也称燃烧合成。
11等离子体:指电离程度较高,电离电荷相反,数量相等的气体,通常是由电子,离子,原子或自由基等粒子构成的集合体。
1溶胶-凝胶法制备过程:采用具有高化学活性的含材料成分的液体化合物为前驱体(通常是金属有机醇盐或无机化合物),在液相下将这些原料均匀混合,并进行一系列的水解,缩聚反应,通过抑制各种反应条件,在溶液中形成稳定的透明溶胶体系,溶胶经过陈化,胶粒间缓慢聚合,形成了三维空间网络结构的凝胶,凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂。
材料化学合成与制备复习题

材料化学合成与制备复习题1.名词解释a.沉淀法: 液相沉淀法是向水溶液中投加某种化学物质,使它与水中的溶解物质发生化学反应,生成难溶于水的沉淀物。
b.直接沉淀法:在金属盐溶液中直接加入沉淀剂,在一定条件下生成沉淀析出,沉淀经洗涤、热分解等处理工艺后得到超细产物。
c.共沉淀法:在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂,在各成分均一混合后,使金属离子完全沉淀,得到沉淀物再经热分解而制得微小粉体的方法。
d.均匀沉淀:一般沉淀过程是不平衡的,但如果控制溶液中沉淀剂的浓度,使之缓慢增加,则使溶液中的沉淀处于平衡状态,且沉淀能在整个溶液中均匀出现,这种方法称为均相沉淀。
e.水热法:水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。
是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。
水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。
其中水热结晶用得最多。
f.均匀形核:均匀形核就是不在杂质或者器壁结晶,而是直接通过液体本身的相起伏产生临街晶核从而生长晶体的结晶过程。
g.非均匀形核:非均匀形核就是依靠液体中的固体杂质或器壁的表面能进行的结晶。
通常,非均匀晶核比均匀形核容易进行。
h.溶度积原则:即在一定条件下,在含有难溶盐MnNn(固体)的饱和溶液中,各种离子浓度的乘积为一常数,称为溶度积常数,记为LMnNn MmNn == mM n+ + nNm-溶度积常数 LMmNn=[Mn+]m•[Nm-]ni.软团聚:软团聚主要是由颗粒间的范德华力和库仑力所致,所以通过一些化学的作用或施加机械能的方式,就可以使其大部分消除.j.硬团聚:一般是指颗粒之间通过化学键力或氢键作用力等强作用力连接形成的团聚体。
k.水热;l.溶剂热:将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒(例如:有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等),采用类似于水热法的原理,以制备在水溶液中无法长成,易氧化、易水解或对水敏感的材料。
材料合成与制备复习资料

1.升华法:将固体在高温区升华,蒸气在温度梯度的作用下向低温区输运结晶的一种生长晶体的方法。
(硫化物,卤化物,Cds,ZnS,CdI2,HgI2)2.在晶体生长过程中始终维持其过饱和度的途径有:(1)根据溶解度曲线,改变温度;(2)采取各种方法(如蒸发,电解等)减少溶剂,改变溶液成分;(3)通过化学反应来控制过饱和度。
化学反应的速度和晶体生长的速度差别很大,凝胶扩散使反应缓慢进行;(4)用亚稳相来控制过饱和度。
3.根据晶体的溶解度与温度的关系,溶液中生长晶体的方法:降温法,流动法(温差法),蒸发法,凝胶法。
4.降温法适用于溶解度和温度系数都较大的物质,并需要一定的为温度区间。
5.蒸发法生长晶体的基本原理是将溶剂不断蒸发减少,从而使溶液保持在过饱和状态,晶体便不断生长。
适用于溶解度较大而溶解度温度系数较小或为负值的物质。
6.晶体的水热生长法是一种在高温高压下的过饱和和水溶液中进行结晶的方法。
7.水热法的优点:(1)由于存在相变(α石英)可能形成玻璃体(由于高粘滞度而结晶很慢的那些硅酸盐);在熔点时,不稳定的结晶相可以用水热法生长;(2)可以用来生长在接近熔点时蒸汽压高的材料(ZnO)或要分解的材料(VO 2)等;(3)适用用要求比熔体生长的晶体有较高完美性的优质大晶体或在理想配比困难时,要更好的控制成分的材料生长;(4)生长出得晶体热应力小,宏观缺陷少,均匀性和纯度也较高。
8.水热法的缺点:(1)需要特殊的高压釜和安全保护措施;(2)需要适当大小的优质籽晶,虽然质量在以后的生长中能够得到改善;(3)整个生长过程不能观察,生长一定尺寸的晶体,时间较长。
9.正常凝固法的特点是在晶体开始生长时,全部材料处于熔融态(引入的籽晶除外)。
在生长过程中,材料体系有晶体和熔体两部分组成,并且是以晶体的长大和熔体的减少而告终。
10.正常凝固法:晶体提拉法,坩埚移动法,晶体泡生法,弧熔法。
11.提拉法改进技术:(1)晶体直径的自动控制技术—ADC技术—不仅使生长过程的控制实现了自动化,而且提高了晶体的质量和成品率;(2)液相封盖和高压单晶炉—LEC技术—生长那些具有较高蒸气压或高离解压的材料;(3)磁场提拉法—MCZ技术—在提拉法中加一磁场,可以使单晶中得氧含量和电阻率分布得到控制和趋于均匀(单晶硅的成功制取);(4)倒膜法—EFG技术—可以按照所需要的形状和尺寸来生长晶体,晶体的均匀性也得到了改善。
材料合成与制备期末复习题

材料合成与制备期末复习题第零章绪论1.材料合成:材料合成是指促使原子或分子构成材料的化学或物理过程;2.材料制备:材料制备是指研究如何控制原子与分子使其构成有用的材料,但材料制备还包括在更为宏观的尺度上控制材料的结构,使其具备所需的性能和使用效能。
3.材料合成与制备的最终目标是:制造高性能、高质量的新材料以满足各种构件、物品或仪器等物件的日益发展的需求。
4.材料合成与制备的发展方向:材料的高性能化、复合化、功能化、低维化、低成本化、绿色化;5.影响热力学过程自发进行方向的因素:(1)能量因素;(2)系统的混乱度因素; 6.隔离系统总是自发的向着熵值增加的方向进行。
7.论述反应速率的影响因素:(1)浓度对反应速率的影响:对于可逆反应,增加反应物浓度可以使平衡向产物方向移动,因此,提高反应物浓度是提高产率的一个办法,但如果反应物成本很高,将反应物之一在生成后立即分离出去或转移到另一相中去,也是提高反应产率的一个很好的办法。
对于有气相的反应,如果反应前后气体物质的反应计量数不等,则增加压力会有利于反应向气体计量数小的方向进行。
另外,对于多个反应同时进行的反应,则应按主反应的情况来控制反应物的配比;(2)温度对反应速率的影响:对于一个可逆反应,正反应吸热,则逆反应就放热;如果正反应放热,则逆反应就吸热,升高温度有利于反应向吸热方向进行,不利于放热反应;对于放热反应,用冷水浴或冰浴使其降温的办法有利于反应的进行,但影响反应速率。
实际生产中,要综合考虑单位实际内的产量和转化率同时进行;(3)溶剂等对反应速率的影响:溶剂在反应中的作用:一是提供反应的场所,二是发生溶剂化效应。
溶剂最重要的物理效应即溶剂化作用,化学效应主要有溶剂分子的催化作用和容积分子作为反应物或产物参与了化学反应。
若溶剂分子与反应物生成不稳定的溶剂化物,可使反应的活化能降低,加快反应速率;若生成稳定的溶剂化物,则使反应活化能升高,降低反应速率;若生成物与溶剂分子生成溶剂化物,不论它是否稳定,都会使反应速率加快。
材料合成与制备复习资料有答案

第一章溶胶-凝胶法名词解释1. 胶体(Colloid):胶体是一种分散相粒径很小的分散体系,分散相粒子的质量可以忽略不计,粒子之间的相互作用主要是短程作用力。
2. 溶胶:溶胶是具有液体特征的胶体体系,是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中,不停地进行布朗运动的体系。
分散粒子是固体或者大分子颗粒,分散粒子的尺寸为1nm-100nm,这些固体颗粒一般由10^3个-10^9个原子组成。
3. 凝胶(Gel):凝胶是具有固体特征的胶体体系,被分散的物质形成连续的网络骨架,骨架孔隙中充满液体或气体,凝胶中分散相含量很低,一般为1%-3%。
4. 多孔材料:是由形成材料本身基本构架的连续固相和形成孔隙的流体所组成。
一、填空题1.溶胶通常分为亲液型和憎液型型两类。
2.材料制备方法主要有物理方法和化学方法。
3.化学方法制备材料的优点是可以从分子尺度控制材料的合成。
4.由于界面原子的自由能比内部原子高,因此溶胶是热力学不稳定体系,若无其它条件限制,胶粒倾向于自发凝聚,达到低比表面状态。
5.溶胶稳定机制中增加粒子间能垒通常用的三个基本途径是使胶粒带表面电荷、利用空间位阻效应、利用溶剂化效应。
6.溶胶的凝胶化过程包括脱水凝胶化和碱性凝胶化两类。
7.溶胶-凝胶制备材料工艺的机制大体可分为三种类型传统胶体型、无机聚合物型、络合物型。
8.搅拌器的种类有电力搅拌器和磁力搅拌器。
9.溶胶凝胶法中固化处理分为干燥和热处理。
10.对于金属无机盐的水溶液,前驱体的水解行为还会受到金属离子半径的大小、电负性和配位数等多种因素的影响。
二、简答题溶胶-凝胶制备陶瓷粉体材料的优点?制备工艺简单,无需昂贵的设备;对多元组分体系,溶胶-凝胶法可大大增加其化学均匀性;反应过程易控制,可以调控凝胶的微观结构;材料可掺杂的范围较宽(包括掺杂量及种类),化学计量准确,易于改性;产物纯度高,烧结温度低等。
第二章水热溶剂热法名词解释1、水热法:是指在特制的密闭反应器(高压釜)中,采用水溶液作为反应体系,通过将反应体系加热至临界温度(或接近临界温度),在反应体系中产生高压环境而进行无机合成与材料制备的一种有效方法。
材料合成制备考试复习资料终极版

材料合成制备考试复习资料终极版work Information Technology Company.2020YEAR材料合成:指把各种原子、分子结合起来制成材料所采用的各种化学方法和物理方法,一般不含工程方面的问题。
材料制备:制备一词不仅包含了合成的基本内涵,而且包含了把比原子、分子更高一级聚集状态结合起来制成材料所采用的化学方法和物理方法。
(一是新的制备方法以及新的制备方法中的科学问题,二是各种制备方法中遇到的工程技术问题)材料加工:是指对原子、分子以及更高一级聚集状态进行控制而获得所需要的性能和形状尺寸(以性能为主)所采用的方法(以物理方法为主).材料的分类:用途:结构材料,功能材料。
物理结构:晶体材料、非晶态材料和纳米材料。
几何形态:三维二维一维零维材料。
发展:传统材料,新材料。
按属性分:以金属健结合的金属材料,以离子键和共价键为主要键合的无机非金属材料,以共价健为主要键合的高分子材料,将上述三种材料进行复合,以界面特征为主的复合材料,钢铁、陶瓷、塑料和玻璃钢分别为这四种材料的典型代表。
新材料特点:品种多式样多,更新换代快,性能要求越来越功能化、极限化复合化、精细化。
新材料主要发展趋势:1结构材料的复合化2信息材料的多功能集成化3低维材料迅速发展4非平衡态(非稳定)材料日益受到重视。
单晶体的基本性质:均匀性;各向异性;自限性;对称性;最小内能和最大稳定性。
晶体生长类型:固相-固相平衡的晶体生长,液相-固相平衡的晶体生长,气相-固相平衡的晶体生长。
晶体生长可以分为成核和长大两个阶段。
成核过程主要考虑热力学条件。
长大过程则主要考虑动力学条件。
在晶体生长过程中,新相核的发生和长大称为成核过程。
成核过程可分为均匀成核和非均匀成核。
过冷度——每一种物质都有自己的平衡结晶温度或者称为理论结晶温度,但是,在实际结晶过程中,实际结晶温度总是低于理论结晶温度的,这种现象称为过冷现象,两者的温度差值被称为过冷度,它是晶体生长的驱动力。
材料制备与合成复习资料

一化学热力学1.定义:化学热力学是将“热力学”运用于化学领域而产生的一门研究化学反应过程中能量变化的科热力学——是研究能量相互转换规律的科学。
研究的主要内容(1)化学反应能否发生,若发生,其能量如何变化;(2)化学反应的方向、限度及转化率。
特点1)只能解决化学反应能否发生,反应进行的方向、限度及反应过程中能量的变化问题;(2)不能解决反应机理,反应速度问题。
2.化学反应方向的判断(自发过程、热力学判据)自发过程定义:在一定条件下不需要外力作用或人为干预而能自动进行的过程。
特征:(1)自发过程具有不可逆性,即它们只能朝某一确定的方向进行。
(2)过程有一定的限度——平衡状态。
(3)有一定的物理量判断变化的方向和限度。
影响热力学自发过程自发进行方向的因素:(1)热量(2)系统混乱度任何自发过程都倾向于:(1)取得最低的能量(焓效应);(2)取得最大的混乱度(熵效应)。
熵判据:Q/T=△S——可逆过程,系统处于平衡状态;Q/T<△S——不可逆过程,系统为自发过程;Q/T>△S——非自发过程。
亥姆霍兹函数判据:在定温、定容且W′=0时,只能自发地向A 减小的方向进行, 直到ΔAT,V=0 时,系统达到平衡。
吉布斯函数判据:定温,定压且W′=0时,过程只能向吉布斯函数G减小的方向进行,直到ΔGT,p=0时,系统达到平衡。
的反应相耦合,组成一个可以自发进行的反应,称作耦合反应常用的反应很多,可以进行适当的耦合反应,例如:(1)铜不溶于稀硫酸,但如充足供给氧气,则反应可以进行。
(2)配合物的生成往往也能促进反应的进行。
(3)H+与OH-的水合,也常常作为耦合反应的对象。
(4)难溶盐的溶解。
(4)反应条件的控制与选择(吕·查得里原理)如果改变平衡系统的条件之一(浓度、压力和温度),平衡就向能减弱这种改变的方向移动。
1、浓度对化学平衡的影响对于溶液中的化学反应:①当反应物浓度增大或产物浓度减小时,平衡向正向移动。
材料合成与制备方法复习.

将处理的基底和溶胶相接触,在基底毛细孔产生的附加压力下,溶胶 倾向于进入基底孔隙,当其中介质水被吸入孔道内同时胶体粒子的流 动受阻在表面截留,增浓,缩合,聚结而成为一层凝胶膜。
3. 凝胶的产生途径有哪些?
① 改变温度:利用物质在同一种溶液中的不同温度时的溶解度不同, 通过升、降温度来实现胶凝,从而形成凝胶; ② 转换溶剂:用分散相溶解度较小的溶剂替换溶胶中原有的溶剂可以 ③ ④ 使体系胶凝,从而得到凝胶,如固体酒精的制备; 加电解质:溶液中加人含有相反电荷的大量电解质也可以引起胶凝 而得到凝胶,如在Fe(OH)3溶胶中加人电解质KCI可使其胶凝; 进行化学反应:使高分子溶液或溶胶发生交联反应产生胶凝而形成 凝胶,如硅酸凝胶、硅一铝凝胶的形成。 除去溶剂:使聚合产物的浓度增大,当存在一定程度的交联时,发 生溶胶-凝胶的转变,粘度突然增大。 用酸或碱催化以促进水解和缩聚反应的发生。
碱催化
5. 凝胶点是指流变性质的突然改变,即容器倾斜45º 时,溶胶不流动
简答与论述
1. 如何用溶胶凝胶法制备薄膜及涂层? 将溶液或溶胶通过适当方法在基板上形成液膜,经凝胶化后通过热处 理可转变成无定形态(或多晶态)膜或涂层
提拉浸渍法 旋转涂覆法 丝网印刷法 喷雾涂层法 电沉积法 细管涂镀技术
2. 溶胶凝胶法制备薄膜及涂层的成膜机理是什么?
聚和联接遭到破坏,从而使微粒自身在水热介质中溶解,以离子或离子团
的形式进入溶液,进而成核、结晶而形成晶粒。当水热介质中溶质的浓度 高于晶粒的成核所需要的过饱和度时,体系内发生晶粒的成核和生长,随 着结晶过程的进行,介质中用于结晶的物料浓度又变得低于前驱物的溶解 度,这使得前驱物的溶解继续进行。如此反复,只要反应时间足够长,前 驱物将完全溶解,生成相应的晶粒。 “原位结晶”机制当选用常温常压下不可溶的固体粉末,凝胶或沉淀为前驱 物时,如果前驱物和晶相的溶解度相差不是很大时,或者“溶解-结晶”的动 力学速度过慢,则前驱物可以经过脱去羟基(或脱水),原子原位重排而转
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第一章溶胶-凝胶法名词解释1. 胶体(Colloid):胶体是一种分散相粒径很小的分散体系,分散相粒子的质量可以忽略不计,粒子之间的相互作用主要是短程作用力。
2. 溶胶:溶胶是具有液体特征的胶体体系,是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中,不停地进行布朗运动的体系。
分散粒子是固体或者大分子颗粒,分散粒子的尺寸为1nm-100nm,这些固体颗粒一般由10^3个-10^9个原子组成。
3. 凝胶(Gel):凝胶是具有固体特征的胶体体系,被分散的物质形成连续的网络骨架,骨架孔隙中充满液体或气体,凝胶中分散相含量很低,一般为1%-3%。
4. 多孔材料:是由形成材料本身基本构架的连续固相和形成孔隙的流体所组成。
一、填空题1.溶胶通常分为亲液型和憎液型型两类。
2.材料制备方法主要有物理方法和化学方法。
3.化学方法制备材料的优点是可以从分子尺度控制材料的合成。
4.由于界面原子的自由能比内部原子高,因此溶胶是热力学不稳定体系,若无其它条件限制,胶粒倾向于自发凝聚,达到低比表面状态。
5.溶胶稳定机制中增加粒子间能垒通常用的三个基本途径是使胶粒带表面电荷、利用空间位阻效应、利用溶剂化效应。
6.溶胶的凝胶化过程包括脱水凝胶化和碱性凝胶化两类。
7.溶胶-凝胶制备材料工艺的机制大体可分为三种类型传统胶体型、无机聚合物型、络合物型。
8.搅拌器的种类有电力搅拌器和磁力搅拌器。
9.溶胶凝胶法中固化处理分为干燥和热处理。
10.对于金属无机盐的水溶液,前驱体的水解行为还会受到金属离子半径的大小、电负性和配位数等多种因素的影响。
二、简答题溶胶-凝胶制备陶瓷粉体材料的优点?制备工艺简单,无需昂贵的设备;对多元组分体系,溶胶-凝胶法可大大增加其化学均匀性;反应过程易控制,可以调控凝胶的微观结构;材料可掺杂的范围较宽(包括掺杂量及种类),化学计量准确,易于改性;产物纯度高,烧结温度低等。
第二章水热溶剂热法名词解释1、水热法:是指在特制的密闭反应器(高压釜)中,采用水溶液作为反应体系,通过将反应体系加热至临界温度(或接近临界温度),在反应体系中产生高压环境而进行无机合成与材料制备的一种有效方法。
2、溶剂热法:将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒(如有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等),采用类似于水热法的原理,以制备在水溶液中无法长成、易氧化、易水解或对水敏感的材料。
3、超临界流体:是指温度及压力都处于临界温度或临界压力之上的流体。
在临界状态下,物质有近于液体的溶解特性以及气体的传递特性。
4、微波水热合成:微波加热是一种内加热,具有加热速度快,加热均匀无温度梯度,无滞后效应等特点。
微波对化学反应作用是非常复杂的,但有一个方面是反应物分子吸收了微波能量,提高了分子运动速度,致使分子运动杂乱无章,导致熵的增加,降低了反应活化能。
二、填空1、在溶剂热条件下,溶剂的物理化学性质如密度、介电常数、粘度、分散性等相互影响,与通常条件下相差很大。
相应的,它不但使反应物(通常是固体)的溶解、分散过程及化学反应活性大为增强,使得反应能够在较低的温度下发生;而且由于体系化学环境的特殊性,可能形成以前在常规条件下无法得到的亚稳相。
2、超临界流体的密度、溶剂化能力、粘度、介电常数、扩散系数等物理化学性质随温度和压力的变化一十分敏感,即在不改变化学组成的情况下,其性质可由压力来连续调节。
3、在一般情况下,水是极性溶剂,可以很好的溶解包括盐在内的大多数电解质,对气体和大多数有机物则微溶或不溶,水的密度几乎不随压力改变。
4、微波水热的显著特点是可以将反应时间大大降低,反应温度也有所下降,从而在水热过程中能以更低的温度和更短的时间进行晶核的形成和生长,反应温度和时间的降低,限制了产物微晶粒的进一步长大,有利于制备超细粉体材料。
5、物质的介电常数越大,吸收微波的能力越强,在相同时间内的升温越大。
在微波场中,能量在体系内部直接转化,水和醇类都有过热的现象出现。
6、水热法是在百余年前由地质学家模拟地层下的水热条件研究某些矿物和岩石的形成原因,在实验室内进行仿地水热合成时产生的。
7、水热法常用氧化物或者氢氧化物或凝胶体作为前驱物,以一定的填充比进入高压釜,它们在加热过程中溶解度随温度升高而增大,最终导致溶液过饱和,并逐步形成更稳定的新相。
反应过程的驱动力是最后可溶的前驱体或中间产物与最终产物之间的溶解度差,即反应向吉布斯焓减小的方向进行。
8、晶粒粒度是衡量粉体性能的一项重要指标,其大小的改变直接影响粉体的特性。
尤其是粉体的晶粒度减小到纳米级时,粉体的特性产生较大的变化。
因此降低粉体的晶粒粒度对制备纳米粉体和纳米陶瓷具有十分重要的意义。
9、影响水热反应的因素有温度、压力、保温时间及溶液组分、pH 值、有无矿化剂和矿化剂种类。
所有这些因素都将影响最终产物的大小、形貌、物相等性质。
水热反应温度是化学反应和晶体生长的重要影响因素,它决定反应速率常数的大小。
简述题1、简述水热与溶剂热合成存在的问题?(1)水热条件下的晶体生长或材料合成需要能够在高压下容纳高腐蚀性溶剂的反应器,需要能被规范操作以及在极端温度压强条件下可靠的设备。
由于反应条件的特殊性,致使水热反应相比较其他反应体系而言具有如下缺点:a·无法观察晶体生长和材料合成的过程,不直观。
b·设备要求高耐高温高压的钢材,耐腐蚀的内衬,技术难度大温压控制严格、成本高。
C·安全性差,加热时密闭反应釜中流体体积膨胀,能够产生极大的压强,存在极大的安全隐患。
(2)水热反应的反应机理还有待分析,目前,晶体生长机理的理论体系在某些晶体生长实践中得到了应用,起到了一定的指导作用。
但是,迄今为止,几乎所有的理论或模型都没有完整给出晶体结构、缺陷、生长形态与生长条件四者之间的关系,因此与制备晶体技术研究有较大的距离,在实际应用中存在很大的局限性。
2、与水热法相比,溶剂热法具有怎样的特点?(1)在有机溶剂中进行的反应能够有效地抑制产物的氧化过程或水中氧的污染。
(2)非水溶剂的采用使得溶剂热法可选择的原料的范围大大扩大,如氟化物、氮化物、硫属化合物等均可作为溶剂热反应的原材料;同时,非水溶剂在亚临界或超临界状态下独特的物理化学性质极大地扩大了所能制备的目标产物的范围。
(3)由于有机溶剂的低沸点,在同样的条件下,它们可以达到比水热合成更高的气压,从而有利于产物的结晶。
(4)由于较低的反应温度,反应物中结构单元保留到产物中,且不受破坏,同时,有机溶剂官能团和反应物或产物作用,生成某些新型在催化和储能方面有潜在应用的材料。
(5)非水溶剂的种类繁多,其本身的一些特性,如极性与非极性、配位络合作用、热稳定性等,为人们从反应热力学和动力学的角度去认识化学反应的实质与晶体生长的特性,提供了许多值得研究和探讨的线索。
第三章电解法名词解释1. 超电位:实际开始分解的电压往往要比理论分解电压大一些,两者之差称之为超电压。
2. 阳极效应:在某些熔盐点解过程中,端电压急剧升高,电流则强烈下降,同时,电解质与电极之间呈现润湿不良现象,电解质好像被一层气体膜隔开似的,电极周围还出现细微火花放电的光圈。
3 电位序:各元素按照它们的标准电极电位数值的大小排列出来的顺序。
二、填空题1. 无机物电解反应可分为电还原和电氧化两大类。
2. 依结构与功能的不同,隔离器(separator)大致分为隔板、多孔隔离器和隔膜和离子交换膜3种类型。
3. 电化学反应器一般由阴极、阳极、电解质溶液和隔离器组成。
当电流通过反应器时,溶液中的离子在电场作用下发生迁移,电极上则发生电子传递反应,从而构成电流回路。
4. 通常所说的电解液按其组成及结构可分为电解质溶液和熔融电解质两大类。
电解质溶液按溶剂不同又分为电解质水溶液和非水电解质溶液。
5. 电极过程大致可分为以下三类:金属电极过程、气体电极过程和电解氧化还原。
6. 电解槽中的离子导体除常见的电解质溶液外,尚有熔盐、固体电解质或超临界流体等。
三、简答题1、电极上产生超电位的原因有哪些?影响超电位的因素?原因:(1)浓差过电位:由于电解过程中电极上发生了化学反应,消耗了电解液中的有效成分,使得电极附近电解液的浓度和远离电极的电解液的浓度(本体浓度)发生差别而造成。
(2)电阻过电位:由于电解过程中在电极表面形成一层氧化物的薄膜或其他物质,对电流的通过产生阻力而引起的。
(3)活化过电位:由于在电极上进行的电化学反应速率往往不大,易产生电化学极化,从而引起过电位。
在电极上有氢或氧形成时,活化过电位更为显著。
电解时所观察到的过电位一般不是单纯的某一种,可能是三种都出现,应根据具体反应和实际情况而定。
影响因素:(1)电极材料;(2)析出物质的形态:通常金属的超电压较小,气体物质的超电压较大;(3)电流密度:电流密度增大,超电压随之增大。
第四章气相沉积法一.名词解释1. 化学气相沉积:是通过化学反应的方式,利用加热、等离子激励或光辐射等各种能源,在反应器内使气态或蒸汽状态的化学物质在气相或气固界面上经化学反应形成固态沉积物的技术。
2. 物理气相沉积: 以物理机制来进行薄膜沉积而不涉及化学反应的沉积技术,所谓物理机制是物质的相变化现象,如蒸镀,蒸镀源有固态转化为气态溅镀,蒸镀源则由气态转化为电浆态。
3. 氧化还原反应沉积:一些元素的氢化物有机烷基化合物常常是气态的或者是易于挥发的液体或固体,便于使用在CVD技术中。
如果同时通入氧气,在反应器中发生氧化反应时就沉积出相应于该元素的氧化物薄膜。
4. 化学合成反应沉积:由两种或两种以上的反应原料气在沉积反应器中相互作用合成得到所需要的无机薄膜或其它材料形式的方法。
二.填空1在MOCVD过程中,金属有机源(MO源)可以在热解或光解作用下,在较低温度沉积出相应的各种无机材料,2.等离子增强反应沉积中,由于等离子体中正离子、电子和中性反应分子相互碰撞,可以大大降低沉积温度,例如硅烷和氨气的反应在通常条件下,约在850℃左右反应并沉积氮化硅,但在等离子体增强反应的条件下,只需在350℃左右就可以生成氮化硅。
3. 其他各种能源例如利用火焰燃烧法,或热丝法都可以实现增强反应沉积的目的。
不过燃烧法主要不是降低温度而是增强反应速率。
利用外界能源输入能量有时还可以改变沉积物的品种和晶体结构。
例如,甲烷或有机碳氢化合物蒸汽在高温下裂解生成炭黑,炭黑主要是由非晶碳和细小石墨颗粒组成。
第五章定向凝固技术一、名词解释1.定向凝固:在凝固过程中采用强制手段,在凝固金属和为凝固熔体中建立起特定方向的温度梯度,从而使熔体沿着与热流相反的方向凝固,获得具有特定取向柱状晶的技术。
2. 超高温度梯度定向凝固:这种方法将区域熔炼与液态金属冷却相结合,利用感应加热机中对凝固界面前沿液相进行加热,从而有效地提高了固液界面前沿的温度梯度。