差热和热重分析
差热-热重分析图谱解析方法
一、 记录纸的横坐标分度值
差热图谱： 0.5 mV／cm 1.0 mV／2cm 最小分度值 0.1 mV
走 纸11 方 向
2cm
10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0
热重图谱： 0.5mg／cm 1.0mg／2cm 最小分度值 0.1mg 2cm
湖北大学 物理化学教研室 董 超
二、 差热峰特征点的确定方法
(设热电势值为0.7mV)
鼠标单击下拉列表按钮， 选择分度号为“S”
自动显示热电势数值0.7mV 对应的温度值107.31℃
在热电势文本框内输入热 电势数值“0.7”
湖北大学 物理化学教研室 董 超
三、由热重曲线读取失重值的方法
湖北大学 物理化学教研室 董 超
第3次失重 0.7mg 第 2 次失重 1.4mg
起峰峰顶点热电势值温度换算利用热电偶分度表查询软件设热电势值为07mv双击图标打开软件湖北大学物理化学教研室董超鼠标单击下拉列表按钮选择分度号为s在热电势文本框内输入热电势数值07自动显示热电势数值07mv对应的温度值107313
实验四 差热－热重分析
图谱数据读取方法
湖北大学 物理化学教研室 董 超
记录仪笔距Δ
2. 峰顶点确定及其热电势值读取
第3峰顶温度 1.60mV 第3峰顶点
Δ
走 纸11 方 向
第2峰顶温度 0.55mV 10 9 8 7 6 5 4 3 第2峰顶点 2 1 0
Δ Δ
第1峰顶点 第1峰顶温度 0.40mV
湖北大学 物理化学教研室 董 超
记录仪笔距Δ
3. 起峰、峰顶点热电势值－温度换算 ① 利用铂铑10－铂热电偶分度表 (设热电势值为0.7mV﹦700μV)
热重曲线
实验二 热重-差热分析法
实验二热重-差热分析法一、实验目的1.掌握热重和差热分析的基本原理。
2.学习热重和差热分析仪的操作。
3.学会定性解释差热谱图。
4.用差热仪测定绘制CuSO4·5H2O的DTA曲线，分析其水分子的脱去顺序。
二、实验原理差热分析（DTA）是在程序控制温度下，建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。
数学表达式为△T＝Ts－Tr＝f(T或t)其中：Ts ，Tr分别代表试样及参比物温度；T是程序温度；t是时间。
记录的曲线叫差热曲线或DTA曲线。
本实验以α – Al2O3作为参比物质，记录CuSO4·5H2O的DTA曲线，从而考察其失去五分子结晶水的情况。
物质受热时，发生化学变化，质量也就随之改变，测定物质质量的变化也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程，热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，热重法实验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线）。
三、实验仪器：差热分析仪由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。
四、实验步骤：1.依次开启稳压电源、工作站、气体流量计、主机（开关均在后面）、电脑，打开氮气瓶，使之压力为0.5MP。
2.打开炉子，手动在左右两个陶瓷杆放入铝坩埚容器，关好炉子，在操作界面上调零，仪器自动扣除了空坩埚的重量。
3.打开炉子取出样品坩埚容器将约5-10mg的样品研成粉末放入铝坩埚容器。
4.打开软件TA-60WS Collection Monitor 点击measure，出现measure parameter，在这里我们可以设置所需要的程序温度，然后点击Start，要我们文件保存在哪里。
5.单击Start。
6.仪器测定结束。
四、结果处理1.仪器结束后，打开软件TA60，找到要保存的结果文件。
2.依次找到重量线，热线，程序升温线。
3.首先从热线中分析出样品的吸热峰和放热峰。
从重量线上分析出样品重量的损失（单击重量线，点击Analysis,出现Weigh loss，然后分析）。
差热、热重分析
实验八差热、热重分析一、目的要求1. 了解差热分析法的一般原理和差热分析仪的基本构造；2. 掌握差热仪的使用方法；3．测定草酸钙的差热谱图，并根据所得到的差热谱图分析样品在加热过程中所发生的化学变化。
二、实验原理许多物质在被加热或冷却的过程中，会发生物理或化学等的变化，如相变、脱水、分解或化合等过程。
与此同时，必然伴随有吸热或放热现象。
当我们把这种能够发生物理或化学变化并伴随有热效应的物质，与一个对热稳定的、在整个变温过程中无热效应产生的基准物(或叫参比物)在相同的条件下加热(或冷却)时，在样品和基准物之间就会产生温度差，通过测定这种温度差可了解物质变化规律，从而确定物质的一些重要物理化学性质，称为差热分析(Differential Thermal Analysis，DTA)。
差热分析是在程序控制温度下，试样物质S和参比物R的温度差与温度关系的一种技术。
差热分析原理如图8－1所示。
图8－1 差热分析原理示意图试样S与参比物R分别装在分别装在两个坩埚内。
在坩埚下面各有一个片状热电偶，这两个热电偶相互反接。
对S和R同时进行程序升温，当加热到某一温度试样发生放热或吸热时，试样的温度TS会高于或低于参比物温度TR产生温度差ΔT，该温度差就由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给差热放大器，经放大后输入记录仪，得到差热曲线，即DTA曲线。
另外，从差热电偶参比物一侧取出与参比物温度TR对应的信号，经热电偶冷端补偿后送记录仪，得到温度曲线，即T曲线。
图8－2为完整的差热分析曲线，即DTA曲线及T曲线。
纵坐标为ΔT，吸热向下（右峰），放热向上（左峰），横坐标为温度T（或时间）。
图8－2 差热分析曲线现代差热分析仪器的检测灵敏度很高，可检测到极少量试样所发生各种物理、化学变化，如晶形转变、相变、分解反应、交联反应等。
图8－3是一种高聚合物典型的差热分析曲线，即ΔT－ t曲线。
图上反应了该高聚合物玻璃化温度转变、结晶放热峰、熔融吸热峰、氧化放热峰、若分解吸热峰。
差热和热重分析
差热分析可以用来研究土壤中污染物 的热分解和转化过程，例如研究土壤 中农药的分解和转化过程。
热重分析可以用来研究土壤中污染物 的迁移和分布特性，例如研究土壤中 重金属的分布和迁移特性。
06 差热和热重分析的未来发 展与挑战
新技术发展
新型传感器技术
利用新型传感器技术，如纳米传感器和柔性传感器，提高差热和 热重分析的灵敏度和精度。
差热分析的应用
01 确定物质的熔点、玻璃化转变温度等物理 性质。
02 研究物质的热稳定性、热分解和氧化等化 学性质。
03
用于药物、食品、聚合物、陶瓷等领域的 研发和质量控制。
04
热重分析（TGA）
02 热重分析（TGA）
热重分析的定义
热重分析（TGA）是一种在程序控温下测量物质质量与温度关系的分析方法。通过 测量物质质量随温度变化的情况，可以研究物质在加热或冷却过程中的物理和化学 变化。
在热重分析中，样品被放置在热天平上，并加热或冷却以模拟不同的温度条件。随着温度的变化，样 品的质量会发生变化，这些变化被记录并转化为温度与质量之间的关系曲线。通过对曲线的分析，可 以了解物质在加热或冷却过程中的质量变化情况。
热重分析的应用
热重分析在多个领域都有广泛的应用，包括材料科学 、化学、制药、食品科学等。它可以用于研究材料的 热稳定性、分解行为、反应动力学以及物质在温度变 化过程中的相变等。
陶瓷材料的抗热震性能
差热分析可以研究陶瓷材料在不同温度下的热震稳定性，对于陶瓷 材料的应用具有重要意义。
金属材料
金属材料的熔点和凝固点
01
通过差热分析，可以精确测定金属材料的熔点和凝固点，有助
于了解金属材料的热物性。
金属材料的氧化和腐蚀行为
热重分析及差热分析
热重分析法
• 分析原理 • 仪器装置 • 影响因素 • 应用
基本原理
许多物质在加热或冷却过程中除了产生热效应外，往往有 质量变化，其变化的大小及出现的温度与物质的化学组成 和结构密切有关。因此利用在加热和冷却过程中物质质量 变化的特点，可以区别和鉴定不同的物质。
• 热重分析法(TG):在程序控制温度下，测量物质的质量与 温度变化关系的一种技术。 TG曲线记录的是质量-温度， 质量保留百分率-温度或失重百分率-温度的关系。
当试样发生任何物理（如相转变、熔化、结晶、升 华等）或化学变化时，所释放或吸收的热量使试 样温度高于或低于参比物的温度，从而相应地在 DTA曲线上得到放热或吸收峰。
差热分析曲线
根据国际分析协会ICTA的规定，差热分析DTA是 将试样和参比物置于同一环境中以一定速率加热 或冷却，将两者间的温度差对时间或温度作记录 的方法。从DTA获得的曲线试验数据是这样表示的 ：纵坐标是试样与参比物的温度差ΔT，向上表示 放热反应，向下表示吸热反应，横坐标为T（或t ），从左到右增加。
物质在温度变化过程中，常常伴随宏观物理、化学等性 质的变化，宏观上的这些性质变化通常又与物质的组成和 微观结构相关联。通过测量和分析物质在加热或冷却过程 中的物理、化学性质的变化，可以对物质进行定性、定量 分析，从而实现对物质的结构鉴定，为新材料的研究和开 发提供热性能数据和精细结构信息。
热分析需满足三个条件
含有一个结晶水的草酸钙的TG曲线和DTG曲线
CaC2O4·H2O→CaC2O4+H2O （100-200℃，失重量12.5% ）
CaC2O4→CaCO3+CO
（400-500℃，失重量18.5%）
CaCO3→CaO+CO2 （600-800℃，失重量30.5% ）
差热热重分析实验报告
差热热重分析实验报告一、实验目的差热热重分析（Differential Thermal Analysis Thermogravimetric Analysis，简称 DTATGA）是一种常用的热分析技术，通过同时测量样品在加热或冷却过程中的质量变化（热重分析，TGA）和热效应（差热分析，DTA），可以获取有关样品的热稳定性、组成、相变等重要信息。
本次实验的目的是利用差热热重分析仪对给定的样品进行测试，深入了解其热性能，并对实验结果进行分析和讨论。
二、实验原理（一）热重分析（TGA）热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
当样品在加热过程中发生物理或化学变化（如挥发、分解、氧化等）导致质量减少时，通过记录质量随温度的变化曲线（TGA 曲线），可以确定样品的质量损失情况，并计算出相应的质量损失率。
（二）差热分析（DTA）差热分析是在程序控制温度下，测量样品与参比物之间的温度差随温度或时间变化的一种技术。
当样品发生物理或化学变化时，会吸收或放出热量，导致样品与参比物之间产生温度差。
通过记录温度差随温度的变化曲线（DTA 曲线），可以确定样品的相变温度、反应起始和终止温度等热效应信息。
三、实验仪器与材料（一）实验仪器本次实验使用的是_____型差热热重分析仪，仪器主要由加热炉、温度控制系统、质量测量系统、差热测量系统和数据采集与处理系统组成。
（二）实验材料实验所用样品为_____，其纯度为_____。
四、实验步骤（一）样品制备将待测试的样品研磨成粉末状，以确保样品受热均匀。
称取适量的样品（一般为 5 10 mg），放入氧化铝坩埚中。
（二）仪器准备打开差热热重分析仪，设置实验参数，包括升温速率（＿____℃／min）、终止温度（＿____℃）、气氛（如氮气、空气等）及其流速等。
（三）实验操作将装有样品的坩埚放入加热炉中，启动实验程序。
仪器会按照设定的参数自动进行加热，并实时记录样品的质量变化和温度差。
热分析技术中的热重分析与差热分析研究
热分析技术中的热重分析与差热分析研究第一章热分析技术介绍热分析技术是一种通过对物质进行升温或降温，进而测试其物理学性质和化学反应行为的方法。
热分析技术主要分为热重分析和差热分析两种。
热重分析主要通过检测物质质量的变化来研究物质的热稳定性、热分解和吸湿性等特性。
差热分析则是通过对样品和参比物的热能变化进行比较，来研究物质的热力学性能和热反应行为。
热分析技术在化学、材料、药学等领域都有着广泛的应用。
例如，在药学领域中，通过热分析技术可以研究药物的热稳定性和热分解行为，从而验证药物的质量和稳定性。
在材料领域中，通过热分析技术可以研究材料的热膨胀性、燃烧特性和晶体相变等特性。
因此，热分析技术得到了广泛的应用和发展。
第二章热重分析2.1 原理及方法热重分析是一种通过连续称量样品的质量变化来研究物质热稳定性、热分解和吸附性等特性的方法。
一般情况下，将样品放置在热重天平中，通过加热来提高样品的温度，一边称量样品的质量变化，一边记录样品温度的变化，进而得到样品的热分析曲线。
通过这个曲线，可以确定样品的热分解温度、分解产物以及分解反应的特性等。
2.2 应用领域热重分析在材料和化学领域中有着广泛的应用。
例如，在材料领域中，热重分析可以用来测试聚合物和可燃材料的热分解行为，评估材料的质量和稳定性。
在化学领域中，热重分析可以用来研究化学反应的温度和热效应等特性。
此外，热重分析也被应用于生物学领域中，可用于研究生物分子的热稳定性和分解反应等。
第三章差热分析3.1 原理及方法差热分析是一种通过对比样品和参比物在升温过程中的热能输出来研究物质的热化学行为的方法。
一般情况下，将样品和参比物分别装入热量计中，通过不同的升温速率加热，测量样品和参比物的热耗散或吸收，从而得到样品的热分析曲线。
通过曲线的比较，可以确定样品的热力学性质、热反应的热效应等信息。
3.2 应用领域差热分析在化学、材料和药学等领域中得到了广泛应用。
例如，在化学领域中，差热分析可以用来研究化学反应的热效应和反应焓等信息，在材料领域中，差热分析可以用来研究材料的热性能和热分解行为等。
热重分析及差热分析
2. 差热分析 (DTA)
差热分析仪装置示意图
电炉单元
温度程序 控制单元
稳压电源
差热放大 单元
记录仪 单元
2. 差热分析 (DTA)
差热谱图 分别以参比物温度和温差对时间作图
温差T (或热电势之差V)
基线
基线 吸热峰(向下)
放热峰(向上)
基线
温差
温度T
参比物温度
时间t
2. 差热分析 (DTA)
1. 热分析法简介
加热或冷却 物质的结构、相态、化学性质等发生变化 物理性质发生变化
(包括质量、温度、尺寸、光、声、力、电、磁等性质)
热分析法 物质的物理性质随温度的变化关系
热分析法 在程序控温下，测量物质的物理性质随温度的变化关系的一类技术
1. 热分析法简介
国际热分析协会(ICTA)的分类，目前的热分析法可分为九类十七种
如 镍催化剂在空气和氢气的气氛下结果不同 在空气中，镍催化剂被氧化产生放热峰
苯甲酸在常压下和1.4MPa压力下的沸点不同 沸点：249 oC 378 oC
碳酸钙分解成氧化钙和二氧化碳是可逆反应 气氛中CO2的分压越大，分解温度越高
2. 差热分析 (DTA)
影响差热分析的主要因素 (2) 试样的影响 试样的用量：常用5-20 oC/min，尤以10 oC/min居多
温差T 0
时间t
温度-时间曲线
时间t
差热曲线
2. 差热分析 (DTA)
差热分析的工作原理
参比 样品
炉
炉
丝
丝
反向连接的 两个热电偶
热电势 T(参比物的温度) 热电势之差 T(温差)
2. 差热分析 (DTA)
差热分析 (DTA，Differential Thermal Analysis) 将试样和参比物放在以一定速率升温或冷却的相同温度状态的环境中 记录参比物温度以及试样和参比物之间的温度差随时间的变化 温差-时间曲线或温差-温度曲线 差热分析曲线(或差热谱图 ) 分析物质的变化规律、鉴定物质种类
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课程重点介绍
• 在目前的热分析中，差热分析和热重分析 的工作量占据热分析行业约75%的份额。 因此，我们重点介绍介绍差热分析和热重 分析。
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第二节 差热分析
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一、原理
• 差热分析的基本原理是将被测物质与参比 物质放在同一条件的测温热电偶上，在程 序温度控制下，测量物质与参比物之间温 度差与温度变化的一种技术。
( T )b ( T )a 1 /K d H /dt
• 可知，K值越小，峰越高，因此可通过降低K值来提高差热分析的灵 敏度。
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在反应终点c处
• 在反应终点c处，dΔH/dt=0，式（5）右边第一项将消失
C sd T/d t K T ( T )a
经移项和积分后得
( T )c ( T )a ex K p /C s t) (
现代测试技术
差热和热重分析
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第一节 概述
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一、热分析的定义
• 在程序控温和一定气氛下，测量试样的某 种物理性质与温度或时间关系的一类技术
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二、热分析方法分类
• 根据所测定的物理性质的不同，热分析方 法目前分为九类17种
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国际热分析协会确认的热分析技术分类
物理性质 质量
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b
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2.试样产生吸热效应
• 在差热曲线的基线形成之后，如果试样产生吸热效应，此时试样所得 的热量为（主要讨论试样熔化时的情况） C s d T s/d K t( T w T s) d H /dt
式中ΔH：试样全部熔化的总吸收量。参比物所得的热量为：
C td T t/d tK (T w T t)
T [C (t C s)K ] 1 ex K /p C ts)(
其基线的位置（ΔT）为
( T )a[C (tC s)/K ]
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根据该方程，可得出如下结论1
• a)程序升温速率Φ值恒定才能获得稳定的基线； • b)试样和参比物的热容Cs、Ct越相近，（ΔT）
越小，因此试样和参比物应选用化学上相似的物 质； • c)程序升温速率Φ值越小，（ΔT）a也越小。
Ts=Tt=Tw。在差热分析时，炉温Tw以一定升温速率Φ开始升温，但
是由于存在热阻，试样温度Ts和参比物的温度Tt在升温时都稍有滞后
现象，要经过一定时间后，它们才能以程序升温速率Φ开始升温。
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a
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1.0-a之间是差热曲线的基线形成过程
• 式中K：传热系数，t：加热时间，Φ：程序升温速率
从反应终点后，ΔT将按指数函数返回基线。
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c
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3.确定反应终点c
• 它应是一直线当从峰的高温侧的底部逆向取点时，就可以找到开始偏 离直线的那个点，即为反应终点c。将（5）从开始熔化点（a点）到 终点（c点）进行积分，便可得到熔化热ΔH
HkT(T)adtKA
0
A为差热曲线和基线之间的面积
差电动势放大。 • 记录系统：同步记录温度曲线和差热曲线。
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ห้องสมุดไป่ตู้
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四、差热曲线的几何要素
• 基线(GA)：偏离零线(△T=0 )、与零线近于平行的一条线。 • 起始温度(Ti)：曲线开始偏离基线时的温度，热效应开始。 • 最大值(TM)：峰或谷偏离基线最大点的温度。图11-5 差热曲线特征 • 热效应的幅度EF(峰或谷的高度)：反应时偏离基线的最大值，也就是
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二、参比物
• 在程序升温或降温下，参比物是没有吸热 或放热效应的，当然是在一定温度范围内 。如α-Al2O3，在0-1700℃范围内是没有吸 热或放热效应的。
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三、差热分析仪的组成
• 控温系统：使炉温按给定的速度均匀上升，以保 证升温线的直线性。
• 加热炉：给试样和参比物加热。 • 放大系统：直流放大器把差热电偶产生的微弱温
热分析技术名称
1、热重法 2、等压质量变化测定 3、逸出气检测 4、逸出气分析 5、放射热分析 6、热微粒分析
缩写 TG
物理性质 力学特征 声学特征 光学特征
热分析技术名称
10、热机械分析 11、动态热机械法
12、热发声法 13、热传声法
14、热光学法
缩写
电学特征
15、热电学法
7、升温曲线测定
DTA
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三、热分析技术的特点
• 一是温度变化是受程序控制的； • 二是一种很简便地测定因温度变化而引起材料物性改变的
方法，通常不涉及复杂的光谱仪或其他手段。 • 除了以上被国际热分析协会确认的热分析方法以外，也还
有研究材料性质随温度改变的变化速度的关系，以及同时 研究两种或两种以上性质随温度变化关系的热分析方法。
将试样所得的热量式与参比物所得的热量式相减（(3)-(4)），并简化可得到下式：
C s d T /d d t H /d K t T ( T )a
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可以得到如下结论2：
• a)由于试样发生吸热效应，在温升的同时ΔT变大，因而在ΔT对时间 的曲线中会出现一个峰值。
• b)在峰顶（b点）处dΔT/dt=0，则（5）式得到
8、差热分析
温度
磁学特征 尺寸
16、热磁学法 17、热膨胀法
热量
9、差热扫描量热法
DSC 整理ppt
说明
• 逸出气体分析法主要用于研究在热分析中材料产生气体的性质及质量 。差热分析和差示扫描量热计是热分析中使用较普遍的两种方法。前 者控制温度变化的情况下，研究在相同温度下试样与参比物间的温度 差对时间或温度关系的方法，所得结果是以温度差为纵坐标，时间或 温度为横坐标的差热分析曲线；若以保持试样和参比物温差为零所需 供给的热量为纵坐标，在一定加热速率的时间或温度为横坐标的记录 方法为差示扫描量热法。在温度受控制地改变过程中，研究物质的尺 寸变化的方法称为热膨胀法。热机械分析是研究物质在外力作用下发 生的形变与温度关系的方法。
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根据（5）式可得出如下结论3：
E点的温差△T 。
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五、差热公式推导
• ①试样和参比物中的温度分布均匀，试样和试样容器的温度亦相等；
•
②试样和参比物（包括容器、温差电偶等）的热容（Cs、Ct）不
随温度变化。
• ③试样和参比物与金属块之间的热传递和温度差成比例，比例常数K （传热系数）与温度无关。
•
④设Tw为金属块温度即炉温，为程序升温速率。当t=0时，