仪器分析Ⅱ 4-7章作业 参考答案
(2021年整理)仪器分析第7章核磁共振波谱法
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核磁共振波谱法最早美国两所大学1945年同时发现NMR。
哈佛的Pacell和Pound发现石腊质子有NMR现象,斯坦富大学的Bloch和Honson发现H2O中质子有NMR，且Pacell和Bloch因此而获得诺贝尔奖。
1953年第一台仪器商品化,当时仅30MHZ，现已有700MC的仪器（MC越高，分辩率越高）。
至今50多年发展中，这门学科共12位科学家获诺贝尔奖。
第一节概述到目前为止，我们所学的光谱分析中,⑴除荧光分析外，均为吸收光谱,今天开始学的NMR亦是吸收光谱; ⑵除原子吸收，其余均为分子吸收,所以NMR属于分子吸收光谱。
一。
产生：置于强磁场中吸收无线电波试样H1长波长电磁波照射原子核自旋能原子核能级分裂 1-10 m级跃迁（核磁矩改变而产生电流，此现象为核磁共振）测产生的感应电流 NMR光谱。
利用核磁共振光谱进行结构测定，定性及定量分析的方法称为核磁共振光谱法。
NMR谱获得方法有两种：⒈扫场:固定照射频率υ，依次改变磁场强度H0—-常用之⒉扫频：固定磁场强度H0，依次改变照射频率υ0P151 图17-1五个部分：磁铁：提供稳定的高强度磁场H扫场线圈：附加磁场,可调节D接收线圈：产生感应电流R照射线圈:与外磁场H0垂直60兆,90兆…兆数越高,图谱越精密,易解释。
注：三个线圈互相垂直，互不干扰。
二。
与Vis—UV，IR比较:都属于分子吸收光谱例: CH3CH2OH 紫外几乎无吸收（仅末端吸收)无π骨架红外有υOHNMR:OH,CH2,CH3三种类型H0NMR有H1，C13谱。
仪器分析》习题解答(第四版)
2.何谓指示电极及参比电极？试各举例 说明其作用。
答：指示电极是利用电极电位随溶液中离子活度改 变而改变特性来指示溶液中该离子活度的电极。 例如，pH电极就是利用其电极电位随溶液中氢 离子活度改变而改变特性来指示溶液中氢离子活 度的电极。
参比电极是通过固定电极上某些物理化学参数 （如离子活度、溶液温度、总离子强度和溶液组 分等）以保持其电极电位在测定中恒定不变的电 极。例如饱和甘汞电极就是利用控制饱和氯化钾 的离子活度不变，保持其电极电位恒定不变的参 比电极。
9.何谓三标准试样法？
答：利用在一定工作条件下，谱线黑度差与 被测元素含量的对数成正比的关系，将三 个或三个以上的标准试样和被分析试样在 同一实验条件下摄取光谱于同一感光板上， 由各个标准试样分析线对的黑度差与标准 试样中欲测成分的含量的对数绘制工作曲 线，然后由被测试样光谱中测得分析线对 的黑度差，从工作曲线上即可查得试样中 该成分的含量。
14.以AAS法分析尿试样中铜的含量，分析线324.8nm。
测得数据如下表所示，计算试样中铜的质量浓度 （ μg/mL ）。
解：采用标准加
A
入法绘图，从
曲线上求得铜
的质量浓度等
于3.4 μg/mL 。
Cx
C
第四章.电位分析法（P147）
1.电位测定法的根据是什么？
答：电位测定法的根据是通过在零电流条件 下测定两电极间的电位差，由于电极电位 与溶液中的对应离子活度满足能斯特方程， 即在一定的条件下，溶液中离子的活度的 对数与其电极电位成正比。所以，只要严 格控制实验条件，准确测定溶液中某离子 的电极电位即可求出溶液中该离子的活度 （浓度）。
温度低，原子化效率低，温度高，原子化效率也 低。
狭缝宽，干扰大，准确度差；狭缝小，灵敏度高， 但测定不稳定，准确度差。
仪器分析(第四版)朱明华编课后题答案_全册
第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．1进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．23.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变3（4）相比减少不会引起分配系数改变44.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/β,而β=VM /V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小565.试以塔板高度H 做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响, 选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N 2,Ar)，而当流 速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H 2,He),同时还应该考虑载 气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
仪器分析答案整理
第二章 光学分析法导论3. 计算：(1)670.7nm 锂线的频率；（2）3300cm -1谱线的波长; (3)钠588.99nm 共振线的激发电位。
解：（1）ν = λc = cm s cm 710107.670/1099792.2-⨯⨯ = 4.470 ×1014 s -1 （2）λ = σ1 = 133001-cm = 3030 nm （3）E = h λc = 4.136×10-15eV·s×cm s cm 7101099.588/1099792.2-⨯⨯ = 2.105 eV第三章 紫外-可见吸收光谱法2．何谓生色团及助色团？试举例说明。
解：含有π键的不饱和基团叫做生色团．例如C ＝C ；C ＝O ；C ＝N ；—N ＝N — 有一些含有n 电子的基团，它们本身没有生色功能，但当它们与生色团相连时，就会发生n —π共轭作用，增强生色团的生色能力(吸收波长向长波方向移动，且吸收强度增加)，这样的基团称为助色团。
如—OH 、—OR 、—NH 2、—NHR 、—X 等。
3．作为苯环的取代基，―NH 3+不具有助色作用，―NH 2却具有助色作用；―OH 的助色作用明显小于―O －。
试说明原因。
解：助色团至少要有一对非键n 电子，这样才能与苯环上的π电子相作用，产生助色作用。
例如，苯胺中的氨基（―NH 2）含有一对非键n 电子，具有助色作用，当形成苯胺正离子（―NH 3+）时，非键n 电子消失了，助色作用也随之消失。
苯酚负离子中的氧原子（―O －）比酚羟基中的氧原子（―OH ）多了一对非键n 电子，其助色效果也就更显著。
7． 比较双光束分光光度计与单光束分光光度计各有何优点。
解：双光束分光光度计对参比信号和试样信号的测量几乎是同时进行的，补偿了光源和检测系统的不稳定性，具有较高的测量精密度和准确度。
同时自动记录，可进行快速全波段扫描。
单光束分光光度计仪器结构简单，价廉，容易操作，比较适用于定量分析。
仪器分析课后答案
仪器分析课后答案第七章原子吸收光谱法基本要求：掌握以下基本概念：共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限，掌握原子吸收的测量、AAS 的定量关系及定量方法，了解AAS中的干扰及火焰法的条件选择，通过和火焰法比较，了解石墨炉法的特点。
重点：有关方法和仪器的基本术语。
难点：AAS的定量原理，火焰法的条件选择。
参考学时：4学时部分习题解答10、用标准加入法测定一无机试样溶液中镉的浓度。
各试液在加入镉标准溶液后，用水稀释至50mL，测得其吸光度如下表所示。
求镉的浓度。
解：设镉的浓度为cx μg/ml加入镉标的浓度c0分别为：c0 = 0, Ax = 0.042c1?c2?1?10502?10504?1050?0.2μg/ml A1 = 0.080 μg/ml A2 = 0.116 μg/ml A3 = 0.190?0.4c3??0.8按标准加入法作图得：cx = 0.22 μg/ml111、用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量（用mg·L1表示）。
取一系列镁标准溶液（1μg·mL1）--及自来水水样于50mL容量瓶中，分别加入5%锶盐溶液2mL后，用蒸馏水稀释至刻度。
然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度，其数据如下表所示。
计算自来水中镁的含量。
解：吸光度（A）—标准溶液含镁量（μg）的标准曲线线性回归得??0.0427?0.0484x?yγ=0.9999将A=0.135代入得自来水样中含镁量为1.91μg。
∴自来水中镁的含量为1.9120?0.095μg·mL1 即0.095mg·mL1--12、某原子吸收分光光度计倒线色散率为1nm/mm，狭缝宽度分别为0.1nm, 0.2mm, 1.0mm，问对应的通带分别是多少？解：W = D·S已知：D = 1nm/mm, S1 = 0.1mm, S2 = 0.2mm, S3 = 1.0mm通带：W1 = D·S1 = 1×0.1 = 0.1nmW2 = D·S2 = 1×0.2 = 0.2nm W3 = D·S3 = 1×1.0 = 1.0nm2第八章紫外-可见分光光度法基本要求：掌握紫外一可见吸收光谱的特征及其产生的原因，了解有机化合物的电子跃迁类型及饱和烃、不饱和烃、羰基化合物、苯和单取代苯的特征吸收，了解影响紫外一可见吸收光谱的因素，共轭烯烃、α、β一不饱和羰基化合物的λmax的估算以及UV-Vis在定性和结构分析中的应用，掌握Lambert-Beer定律及其物理意义，偏离Lambert-Beer定律的原因，了解显色反应及显色条件的选择，掌握光度测量条件的选择原则，了解多组分分析、光度滴定、酸碱离解常数的测定、双波长光度法以及配合物的组成和K稳测定等方面的应用及其特点。
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点.第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么？2．速率理论的要点是什么？3．利用保留值定性的依据是什么？4．利用相对保留值定性有什么优点？5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题?6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率？为什么？8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。
9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500,因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。
10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法？11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么?12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用？13．为什么载气需要净化？如何净化?14．简述热导检测器的基本原理.15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些？分别是如何影响的?17．为什么常用气固色谱分离永久性气体?18．对气相色谱的载体有哪些要求？19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求?21．固定液按极性大小如何分类?22．如何选择固定液？23．什么叫聚合物固定相？有何优点?24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类?26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点?27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置?28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化？(1）进样速度慢；(2）由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温；(4）增大载气流速;(5)增加柱长；（6）固定相颗粒变粗。
（完整版）仪器分析习题答案-光谱分析部分
（完整版）仪器分析习题答案-光谱分析部分仪器分析部分作业题参考答案第⼀章绪论1-21、主要区别：（1）化学分析是利⽤物质的化学性质进⾏分析；仪器分析是利⽤物质的物理或物理化学性质进⾏分析；（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只能⽤于组分的定量或定性分析；仪器分析还能⽤于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度⾼，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度⾼、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点：都是进⾏组分测量的⼿段，是分析化学的组成部分。
1-5分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的⼀种技术设备，是⼀种装置；仪器分析是利⽤仪器设备进⾏组分分析的⼀种技术⼿段。
分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的⽬的，分析仪器是仪器分析的⼯具。
仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号⽽不是其浓度或质量数，⽽信号与浓度或质量数之间只有在⼀定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、⽅法及样品基体等的影响。
因此要进⾏组分的定量分析，并消除仪器、⽅法及样品基体等对测量的影响，必须⾸先建⽴特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进⾏定量分析校正。
第⼆章光谱分析法导论2-1光谱仪的⼀般组成包括：光源、单⾊器、样品引⼊系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作⽤为：光源：提供能量使待测组分产⽣吸收包括激发到⾼能态；单⾊器：将复合光分解为单⾊光并采集特定波长的光⼊射样品或检测器；样品引⼊系统：将样品以合适的⽅式引⼊光路中并可以充当样品容器的作⽤；检测器：将光信号转化为可量化输出的信号。
信号处理与输出装置：对信号进⾏放⼤、转化、数学处理、滤除噪⾳，然后以合适的⽅式输出。
2-2：单⾊器的组成包括：⼊射狭缝、透镜、单⾊元件、聚焦透镜、出射狭缝。
各部件的主要作⽤为：⼊射狭缝：采集来⾃光源或样品池的复合光；透镜：将⼊射狭缝采集的复合光分解为平⾏光；单⾊元件：将复合光⾊散为单⾊光（即将光按波长排列）聚焦透镜：将单⾊元件⾊散后的具有相同波长的光在单⾊器的出⼝曲⾯上成像；出射狭缝：采集⾊散后具有特定波长的光⼊射样品或检测器 2-3棱镜的分光原理是光的折射。
仪器分析习题与答案
第二章气相色谱习题及答案： (1)液相色谱习题及答案： (3)第三章紫外—可见吸收光谱分析 (3)第四章红外光谱分析法 (7)核磁共振波谱法 (11)第六章质谱法 (14)第七章原子吸收光谱分析方法 (17)核磁共振波谱法 (17)第二章气相色谱习题及答案：1、使用热导池检测器时，应选用哪些载气能使检测器有较高的灵敏度？（答：氢气或氦气）2、分析挥发性宽沸程试样时, 最好采用哪种色谱方法？（答：程序升温）3、俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是哪一种类型？（答：液固）4、若测定空气中N2和O2的含量, 宜采用什么类型的色谱分离方法?（答：气固）5、在气-液色谱分析中, 影响分离度的主要因素是什么？（答：n、α、k）6、浓度型检测器, 其响应值与什么成正比？(答：载气中组分的浓度 )7、质量型检测器, 其响应值与什么成正比？（答：单位时间进入检测器的质量）8、气相色谱的固定相大致可分为几类,？在气液色谱中固定液分子与待测分子之间有哪些作用力？（答：两类：固体、液体）、（静电力、色散力、诱导力、氢键力）9、在气相色谱分析中, 为了测定试样中微量的碳氢有机化合物, 应采用什么类型的检测器？（答：FID）10、气相色谱仪虽然它的形状、结构有多种多样, 但它们都包括一些基本组成部分，指出这些部分的名称。
（答：气路系统、进样气化及温度控制系统、分离及温度控制系统、检测及温度控制系统、记录及数据处理系统）11、衡量色谱柱分离效能的指标是什么？（答：R）.为什么用它作总分离效能指标？（答：R）（答：因为两组分保留值的差别，主要决定于固定液的热力学性质；色谱峰的宽在窄则反应了色谱过程动力学因素，柱效能高低。
因此，分离度是柱效能、选择性影响因素的综合，故可用其作为色谱柱的总分离效能指标。
）12、物质A和B在长2m的柱上分离后，A的保留时间为16.40min ，B的保留时间为17.63min，空气峰保留时间为1.30min，A的峰底宽为1.2min，B的峰底宽为1.40min。
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《仪器分析Ⅱ》作业参考答案
第四章红外光谱法
1. 试述分子产生红外吸收的条件。
2. CS2是线性分子，试画出它的基本振动类型，并指出哪些振动是红外活性的。
3．计算C6H12O和C10H13NO分子的不饱和度。
4. 某个酮分子的羰基伸缩振动频率为1750 cm-1，计算其力常数。
当羰基与双键共轭后，其振动频率为1720 cm-1，力常数又为多少？
解：
1. 略
2. CS2振动形式如下图所示。
C
C
C S
S C S
S
其红外吸收光谱图上只出现两个吸收峰，其理论振动数应为4个。
4种振动形式之所以只有两个峰，因为：一是对称伸缩振动的偶极矩不发生变化，二是其中两种振动方式频率相同，发生简并。
3. Ω=1；Ω=5 根据：Ω＝1＋n4＋（n3－n1）/2
4. k1=12.29 N cm-1，k2=11.87 N cm-1
根据：
2
1
2
1
2
1
2
1
2
1'
1307
2
M
M
M
M
k
M
M
M
M
k
c
N
A
+
⋅
+
⋅
⋅
=＝
π
σ
第七章原子吸收光谱法
1. 名词解释：谱线半宽度，积分吸收，峰值吸收，锐线光源，贫燃
2. 简述影响原子吸收谱线变宽的因素？略
3. 简述空心阴极灯的工作原理？略
1。