仪器分析作业参考答案
《仪器分析》课后习题答案参考

《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1~4 略5.(1)pMg x=5.4(2)3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.(1)=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3(2) Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342,0.2383. 1.08 V,0.4V,7333 s4. Co先析出,阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi:0.283-0.190V(vs.SHE);-0.005 - -0.098(vs. Ag/AgCl)Cu:0.310-0.159V(vs.SHE);0.022 - -0.129(vs. Ag/AgCl)Ag:0.739-0.444V(vs.SHE);0.451 – 0.156(vs. Ag/AgCl)控制阴极电位大于0.310V(vs.SHE),可以使Ag分离,Cu2+和BiO+不能分离。
6 ,7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-,改变pH使副反应发生,故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章 伏安法和极谱分析法1~3 略4. 当pH=7时,当pH=5时,5. (1) 线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652(2)0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1~14 略15. 8.5%,20.6%,60.9%16. 2.15%,3.09%,2.75%,6.18%,85.84%17. (1)4.5, (2)48mL,(3)5.4min,(4)103,(5)1866,(6)1.07nm18. (1)8.6,(2)1.4419. (1)n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.(1)0.45 ,(2)7111121.(1)4,(2)4,(3),22. (1)3236,2898,2820,3261,(2)3054(3)0.33m第五章高效液相色谱法1~16 略17. 26.24%,27.26%18. 1600,6.7,7.3,1.1,0.8,7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099,2818,3394,595,1535,1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1~8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。
仪器分析习题库与答案

仪器分析习题库与答案一、单选题(共40题,每题1分,共40分)1、原子吸收检测中消除物理干扰的主要方法是()。
A、加入保护剂。
B、使用高温火焰;C、加入释放剂;D、配制与被测试样相似组成的标准溶液;正确答案:D2、原子吸收光度法中,当吸收线附近无干扰线存在时,下列说法正确的是()。
A、应放宽狭缝,以减少光谱通带B、应调窄狭缝,以减少光谱通带C、应放宽狭缝,以增加光谱通带D、应调窄狭缝,以增加光谱通带正确答案:C3、调节燃烧器高度目的是为了得到()。
A、火焰温度最高B、透光度最大C、入射光强最大D、吸光度最大正确答案:D4、用红外吸收光谱法测定有机物结构时,试样应该是()。
A、任何试样B、混合物C、单质D、纯物质正确答案:D5、对气相色谱柱分离度影响最大的是()。
A、柱子的长度B、载气的流速C、色谱柱柱温D、填料粒度的大小正确答案:C6、各种气瓶的存放,必须保证安全距离,气瓶距离明火在()米以上,避免阳光暴晒。
A、2B、10C、30D、20正确答案:B7、34义10-3%有效数字是()位。
A、8B、5C、6D、3正确答案:D8、可见分光光度计适用的波长范围为()。
Λ^大于800nmB、400nm-800nmC、小于400nmD^小于200nm正确答案:B9、氢火焰离子化检测器中,使用O作载气将得到较好的灵敏度。
A、H2B、N2C、HeD、Ar正确答案:B10、下列气相色谱检测器中,属于浓度型检测器的是()。
A、热导池检测器和电子捕获检测器B、火焰光度检测器和电子捕获检测器C、氢火焰检测器和火焰光度检测器D、热导池检测器和氢火焰检测器正确答案:A11、下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是()。
A^硫酸B、硝酸C、盐酸D、高氯酸正确答案:A12、在原子吸收分析中,当溶液的提升速度较低时,一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的是()A、提高雾化效率B、使火焰容易燃烧C、增加溶液粘度D、增加溶液提升量正确答案:A13、在30Onm进行分光光度测定时,应选用O比色皿。
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色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略()A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳?( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时,其分离度为1.0,问要实现完全分离(R=1.5),色谱柱至少应为多长:A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中,通用型检测器是:A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的:A.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留,可以选用下列哪种方法:A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响()A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中,柱长从 1m 增加到 4m ,其它条件不变,则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则:A.n越大,h越小;B.n越小,h越大;C.n越大,h越大;D.n越小,h越小;21..如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为:A.选择合适的固定相;B.采用最佳载气线速;C.程序升温;D.降低柱温22.要使相对保留值增加,可以采取的措施是:A.采用最佳线速;B.采用高选择性固定相;C.采用细颗粒载体;D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中,根据进行定性分析,根据进行定量分析。
仪器分析作业参考答案

第二章 电化学分析法6.计算[OH –] = 0.05 mol/L ,p(O2)=1.0×103 Pa 时,氧电极的电极电势,已知O2 +2H2O+4e= 4OH –,φθ=0.40 V 。
解:根据能斯特方程 ()ln (Re )RT a Ox nF a d θϕϕ=+代入数据计算得ϕ=0.438V7. 试从有关电对的电极电势,如ϕθ(Sn2+/Sn )、ϕθ(Sn4+/Sn2+)及ϕθ(O2/H2O ),说明为什么常在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化?答:ϕθ值较大的电对中的氧化态物质能和ϕθ值较小的电对中的还原态物质反应。
所以在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化\11. 下述电池中溶液,pH = 9.18时,测得电动势为0.418 V ,若换一个未知溶液,测得电动势为0.312 V ,计算未知溶液的pH 值玻璃电极)(H x s a a 或+饱和甘汞电极 答:根据pH 的实用定义公式:F /RT .E E 3032sx pHs pHx -+=, 代入数据得PH=7.3912. 将ClO4-离子选择性电极插入50.00 mL 某高氯酸盐待测溶液,与饱和甘汞电极(为负极)组成电池,测得电动势为358.7 mV ;加入 1.00 mL 、0.0500 mol /L NaClO4标准溶液后,电动势变成346.1 mV 。
求待测溶液中ClO4-浓度。
答:根据/0.059(101)s sx n E x c V c V ±∆=-,代入数据 Cx=1.50⨯10-3mol/L第五章 气相色谱分析法6.当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?答:(1)保留时间延长,峰形变宽;(2)保留时间缩短,峰形变窄;(3)保留时间延长,峰形变宽;(4)保留时间缩短,峰形变窄。
仪器分析习题(附答案)

1. 仪器分析法的主要特点是( D )A. 分析速度快但重现性低,样品用量少但选择性不高B. 灵敏度高但重现性低,选择性高但样品用量大C. 分析速度快,灵敏度高,重现性好,样品用量少,准确度高D. 分析速度快,灵敏度高,重现性好,样品用量少,选择性高2. 仪器分析法的主要不足是( B )A. 样品用量大B. 相对误差大C. 选择性差D.重现性低3. 下列方法不属于光分析法的是( D )A. 原子吸收分析法B. 原子发射分析法C. 核磁共振分析法D. 质谱分析法4. 不属于电分析法的是( D )A. 伏安分析法B. 电位分析法C. 永停滴定法D. 毛细管电泳分析法5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极部溶液中的( B )。
A. Ag+活度B. C1-活度C. AgCl活度D.Ag+和C1-活度之和6. 玻璃电极使用前,需要( C )。
A. 在酸性溶液中浸泡1 hB. 在碱性溶液中浸泡1 hC. 在水溶液中浸泡24 hD. 测量的pH不同,浸泡溶液不同7. 根据氟离子选择电极的膜电位和参比电极来分析,其电极的充液中一定含有( A )。
A. 一定浓度的F-和Cl-B. 一定浓度的H+C. 一定浓度的F-和H+D. 一定浓度的Cl-和H+8. 测量pH时,需要用标准pH溶液定位,这是为了( D )。
A. 避免产生酸差B. 避免产生碱差C. 消除温度的影响D. 消除不对称电位和液接电位的影响9. 玻璃电极不包括( C )。
A. Ag-AgCl参比电极B. 一定浓度的HCl溶液C. 饱和KCl溶液D. 玻璃膜10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。
A. 玻璃电极和饱和甘汞电极B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极C. 玻璃电极和标准甘汞电极D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极11. 液接电位的产生是由于( B )。
A. 两种溶液接触前带有电荷B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的C. 电极电位对溶液作用的结果D. 溶液表面力不同所致12. 离子选择性电极多用于测定低价离子,这是由于( A )。
仪器分析考试题及答案

仪器分析考试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 原子吸收光谱法中,用于测量元素浓度的参数是()。
A. 波长B. 吸光度C. 光程D. 光源强度答案:B2. 质谱仪中,用于将样品分子离子化的方法不包括()。
A. 电子轰击B. 化学电离C. 热解吸D. 电喷雾答案:C3. 色谱法中,用于分离混合物中不同组分的基本原理是()。
A. 样品的物理状态B. 样品的化学性质C. 样品的生物活性D. 样品的热稳定性答案:B4. 在红外光谱分析中,用于识别官能团的特征吸收峰是()。
A. 指纹区B. 特征区C. 组合区D. 吸收区答案:B5. 核磁共振波谱法中,用于区分不同化学环境的氢原子的是()。
A. 化学位移B. 耦合常数C. 信号强度D. 弛豫时间答案:A6. 紫外-可见光谱法中,用于测量样品对光的吸收的参数是()。
A. 波长B. 吸光度C. 光程D. 光源强度答案:B7. 电化学分析法中,用于测量电极电位的方法是()。
A. 电位滴定B. 循环伏安法C. 电导分析D. 极谱分析答案:B8. 气相色谱法中,用于分离挥发性组分的参数是()。
A. 沸点B. 分子量C. 极性D. 溶解度答案:A9. 液相色谱法中,用于分离非挥发性或热不稳定组分的参数是()。
A. 沸点B. 分子量C. 极性D. 溶解度答案:C10. 质谱仪中,用于确定分子质量的参数是()。
A. 离子化能量B. 碎片离子C. 分子离子峰D. 同位素峰答案:C二、填空题(每题2分,共20分)1. 在原子吸收光谱法中,_________是测量元素浓度的关键参数。
答案:吸光度2. 质谱仪中的_________可以提供样品分子的质量信息。
答案:分子离子峰3. 色谱法中的_________是分离混合物中不同组分的基本原理。
答案:分配系数4. 红外光谱分析中,_________区的特征吸收峰用于识别官能团。
答案:特征区5. 核磁共振波谱法中,_________用于区分不同化学环境的氢原子。
仪器分析作业03参考答案(第三、五章紫外可见分光光度法+分子发光分析法)华南理工大学仪器分析

01. 溶液有颜色是因为它吸收了可见光中特定波长范围的光。
若某溶液呈蓝色,它吸收的是什么颜色的光?若溶液无色透明,是否表示它不吸收光?答:溶液呈蓝色,表明其吸收了蓝光的互补光,即黄光(若答是吸收了黄光外的所有可见光,不能说错,但是这样的情况过于巧合,少见!)。
若溶液无色透明,仅能说明其不吸收可见波段的光。
2. 分别在己烷和水中测定某化合物UV-Vis 光谱,发现该化合物的某个吸收峰由285 nm (己烷)蓝移至275 nm (水),(1)判断产生该吸收峰的跃迁类型;(2)试估算该化合物与水生成氢键的强度。
答:(1)溶剂极性增大,λmax 蓝移,表明该吸收峰是由n →π*跃迁产生的。
(2)()()⎪⎪⎭⎫⎝⎛λ-λ⋅⋅=己烷氢键max O H max A 11hc N E 2 ⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯=--99834-23102851-102751100.31063.61002.61mol J 28.15-⋅=3. 按从小到大顺序对下列化合物的λmax 排序,并简单说明理由(不要想得太复杂)A. NO 2B. NO 2t-C 4H 9t-C 4H 9 C.NO 2CH 3 D. NO 2C 2H 5答:B<D<C<A (空间位阻依次减小,共轭程度依次增加,λmax 红移)4. 某化合物分子式为C 10H 16,用其他仪器方法已经证明有双键和异丙基存在,其紫外光谱λmax =230 nm (ε=9000),1mol 该化合物只能吸收2 mol H 2,加氢后得到1-甲基-4异丙基环己烷,试确定该化合物的可能结构。
答: 1mol 该化合物只能吸收2 mol H 2,且其紫外光谱λmax =230 nm (ε=9000)可知该化合物含两个共轭但非同环双键(同环共轭双键基值为253 nm );该化合物含异丙基(双键不会出现在异丙基上),根据加氢后产物结构可推出该化合物可能结构如下:根据Woodward 规则可计算出该化合物的λmax =214+5(环外双键)+5⨯2(烷基取代)=229 nm ,与所测值相符。
仪器分析作业参考答案.doc

1、结合实际谈谈仪器分析的应用。
社会:体育(兴奋剂)、生活产品质量(鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量)、环境质量(污染实时检测)、法庭化学(DNA技术,物证)化学:新化合物的结构表征、分子层次上的分析方法生命科学:DNA测序、活体检测环境科学:环境监测、污染物分析材料科学:新材料、结构与性能药物:天然药物的有效成分与结构、构效关系研究外层空间探索:微型、高效、自动、智能化仪器研制2、原子光谱与分子光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同?原子光谱是一•条条彼此分立的线光谱。
产生原子光谱的是处于稀薄气体状态的原子(相互之间作用力小),山于原子没有振动和转动能级,因此原子光谱的产生主要是电子能级跃迁所致。
分子光谱是一•定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
产生分子光谱的是处于气态或溶液中的分子,分子光谱分三个层次:转动光谱、振动光谱、电子光谱。
当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的原子核吸收了特定的光子后,山低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。
按其产生的本质可分为:分子吸收光谱、原子吸收光谱和核磁共振光谱等。
吸收了光能处于高能态的分子或原子,其寿命很短,当它们同到基态或较低能态时,有时重新以光轴射形式释放出所吸收的能昂:,山此获得的光浩就是发射光谱。
发射光谱按其产生的本质通常分为:原子(离子)发射光谱、分子发射光谱和X射线发射光谱。
3、何谓分光?光分析中通常是如何“分光”的?利用色散现象将波长范围很宽的复合光分散开来,成为许多波长范围狭小的“单色光” 的作用称分光。
光分析中常利用光在光栅上产生的衍射和干涉现象进行分光。
4、为什么原子光谱是线状的,而分子光谱是带状的?因为原子没有振动能级和转动能级,原子光谱的产生主要由电子能级跃迁所致。
发生纯电子能级跃迁时,不会叠加振动和转动能级跃迁,发射或吸收的便是一些频率不连续的辐射,成为一条条彼此分立的线光谱。
而分子光谱除了电子能级跃迁,还有振动能级和转动能级,叩具有三个层次,因此分子能级跃迁时所发射或吸收的是 -•定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
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第二章 电化学分析法6.计算[OH –] = 0.05 mol/L ,p(O2)=1.0×103 Pa 时,氧电极的电极电势,已知O2 +2H2O+4e= 4OH –,φθ=0.40 V 。
解:根据能斯特方程 ()ln (Re )RT a Ox nF a d θϕϕ=+代入数据计算得ϕ=0.438V7. 试从有关电对的电极电势,如ϕθ(Sn2+/Sn )、ϕθ(Sn4+/Sn2+)及ϕθ(O2/H2O ),说明为什么常在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化?答:ϕθ值较大的电对中的氧化态物质能和ϕθ值较小的电对中的还原态物质反应。
所以在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化\11. 下述电池中溶液,pH = 9.18时,测得电动势为0.418 V ,若换一个未知溶液,测得电动势为0.312 V ,计算未知溶液的pH 值玻璃电极)(H x s a a 或+饱和甘汞电极 答:根据pH 的实用定义公式:F /RT .E E 3032sx pHs pHx -+=, 代入数据得PH=7.3912. 将ClO4-离子选择性电极插入50.00 mL 某高氯酸盐待测溶液,与饱和甘汞电极(为负极)组成电池,测得电动势为358.7 mV ;加入 1.00 mL 、0.0500 mol /L NaClO4标准溶液后,电动势变成346.1 mV 。
求待测溶液中ClO4-浓度。
答:根据/0.059(101)s sx n E x c V c V ±∆=-,代入数据 Cx=1.50⨯10-3mol/L第五章 气相色谱分析法6.当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?答:(1)保留时间延长,峰形变宽;(2)保留时间缩短,峰形变窄;(3)保留时间延长,峰形变宽;(4)保留时间缩短,峰形变窄。
11. 分析某种试样时,两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm ,需要多长的色谱柱才能完全分离?解:根据公式2121212111(()r r R r r --=得L=3.67 m13.某一气相色谱柱,速率方程中A, B, C 的值分别为0.15cm, 0.36cm2.s-1和4.3 ×10-2s ,计算最佳流速和最小塔板高度。
解:uopt = (B/C)1/2 =(0.36/4.3 ×10-2)1/2=2.89cm.s-1Hmin = A + 2(BC)1/2 = 0.15 + 2 ×(0.36 ×4.3 ×10-2)1/2 = 0.40cm14.有一ABC 三组分的混合物,保留时间分别为tr (A )=4.5;b=7.5;c=10,死时间=1.4(1)求B 对A 的相对保留值(2)C 对B 的相对保留值(3)B 组分的容量因子是多少?解:(1) γB,A=t 'R(B)/ t 'R(A)= (7.5-1.4)/(4.5-1.4)=1.97(2) γC,B=t 'R(C)/ t 'R(B)= (10.4-1.4)/(7.5-1.4)=1.48(3) k 'B= t 'R(B)/tM=(7.5-1.4)/1.4=4.3615. 丙烯和丁烯的混合物进入气象色谱柱得到的数据如下:空气保留时间 0.5 峰宽0.2;丙烯3.5 0.8;丁烯4.8 1.0解: (1)k 丁烯= t 'R(丁烯)/tM =(4.8-0.5)/0.5=8.6 (2) R = [tR(丁烯)-tR(丙烯)]×2/(Y 丁烯+Y 丙烯)=(4.8-3.5) ×2/(1.0+0.8) =1.4416. 已知在混合酚试样中仅含有苯酚、o —甲酚、p-甲酚、m-甲酚。
测得各组分峰高半峰宽以及校对因子:苯酚峰高64,半峰宽1.94,相对校对因子0.85 o —甲酚104.1 2.40 0.95;m-甲酚89.2 2.85 1.03;p-甲酚70.0 3.22 1.00 解:w1= A1f1/(A1f1+ A2f2+A3f3+A4f4)=64.0×1.94×0.85/(64.0×1.94×0.85+104.1×2.40×0.95+89.2×2.85×1.03+70.0×3.22×1.00)=105.54/830.13=12.72%同理:w2=237.35/830.13=28.59%w3=261.85/830.13=31.54%w4=225.40/830.13=27.15%17.有一试样含甲酸,乙酸,丙酸,少量水和苯等物质。
城区1.055g ,环己酮作内标,称取0.1907g ,混匀得到数据:甲酸峰面积14.8,相对校正因子3.83.乙酸72.6 1.78;环己酮133 1.00;丙酮42.4 1.07.解:根据公式由于以环己酮作内标 所以wi=Aifims/( Asfsm)w 甲酸=14.8×3.83×0.1907/(133×1.00×1.055)=7.70%w 乙酸=72.6×1.78×0.1907/(133×1.00×1.055)=17.56%w 丙酸=42.4×1.07×0.1907/(133×1.00×1.055)=6.17%第六章 高效液相色谱分析法13. 欲测二甲苯的混合式样的对二甲苯的含量,称取该式样110.0mg ,加入对二甲苯的对照品30.0mg ,用反相色谱法测定。
A 对=40.0,A ‘对=104.2;A 间=141.8,A ’间=156.2,计算对二甲苯的含量? 解:/40.0/141.830.022.0()//104.2/156.240.0/141.822.0%100%20.0%110.0A A m m mg A A A A ϖ=∆=⨯=''--=⨯=对间对对对间对间对100%100%i i i s i s s m A f m m A f m ω=⨯=•⨯15.测定生物碱试样中黄连碱和小檗碱含量,称取内标物,黄连见和小檗碱各0.2000g 配成混合液,3.60cm2,3.43cm2和4.04cm2,称取0.2400g 内标物和式和0.8560,测得峰面积为4.16cm2,3.71cm2和4.53cm2.计算黄连见和小檗碱含量解: 43.360.3A /m A /m f Ss ==黄连黄连黄连 %2.268560.010016.471.32400.043.360.3%=⨯⨯⨯=⨯⨯=S s A A m f 黄连黄连黄连 %3.278560.010016.454.42400.004.460.3%=⨯⨯⨯=⨯⨯=Ss A A m f 小檗碱小檗碱小檗碱第九章 紫外-可见吸收光谱分析法4. 哪个化合物入max 最大,哪个最小?a-OH b-O c-CH3解:(b) > (a) >(c) 因为(b) 中有两个共轭双键,存在K 吸收带,(a)中有两个双键,而 (c )中只有一个双键。
6. 称取维生素C 0.0500 g 溶于100 mL 的0.05 mol/L 硫酸溶液中,准确量取此溶液2.00 mL 稀释至100 mL ,取此溶液于1 cm 吸收池中,在λmax =245 nm 处测得A 值为0.498。
求样品中维生素C 的百分质量分数。
解:由0lg lgI A T cl I ε=-=-= 40.4988.8910(g/100mL)5601A c l ε-===⨯⨯维生素C 的百分质量分数=%.%..988100100205000108984=⨯⨯⨯-9. 一符合朗伯-比耳定律的有色溶液放在2cm 的比色皿中,测得百分透光率为60%,如果改用1cm ,5cm 的比色皿测定时,其T%和A 各为多少? 解:根据公式0lg lgI A T cl I ε=-=-=,已知l=2cm 时,T=0.6, 当l=1cm时,代入公式可得T%=6.0=77.4%;所以,111.0774.0lg lg 1=-=-=T A cm ;同理,当l=5cm 时,代入公式可得T%=56.0=27.9%;所以,554.0279.0lg lg 5=-=-=T A cm ;第十章 红外吸收光谱分析法2. 产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么?答: 产生红外的条件:分子对红外电磁波的吸收不是任意的,当红外线的能量等于分子两个能极差时,分子吸收能量产生相应的能级跃迁,宏观表现为红外光谱的透射率降低,这是产生红外光谱的条件之一。
红外吸收光谱产生的第二个条件是分子振动时其偶极矩必须发生变化。
并非所有的振动都会产生红外吸收,只有偶极矩发生变化的振动才能引起可观测的红外吸收,这种振动称为红外活性振动;偶极矩等于零的分子振动不能产生红外吸收,称为红外非活性振动。
6. 氯仿(CHCl3)的红外光谱说明C-H 伸缩振动频率为3100 cm-1, 对于氘代氯仿(CDCl3),其C-D 振动频率是否会改变?如果变化的话,是向高波数还是低波数位移?为什么?答:振动频率变小,向低波数位移,振动频率由μσk 1307=决定,C-D 与C-H 相比原子折合质量增加,波数变小。
7.某化合物分子式为C6H12,根据图10-24是推测该化合物结构。
10-24未知化合物红外光谱图解:由化合物分子式C6H12计算不饱和度Ω=222134n n n -++=1,则推测可能为烯烃;谱图显示3080、1642、910与930分别为烯烃的特征峰;3080是=C-H 的伸缩振动;930、910是末端=C-H2的弯曲振动,所以双键在分子链末端;1642是C=C 伸缩振动;由2967、2933、2878、2865与1375证明存在CH3和CH2;740吸收峰显示分子内(CH2)n 大于4;综上所述,分子由C=C 、CH3和CH2组成且双键在末端,由分子式C6H12推测结构式为CH3(CH2)3CHCH3。