仪器分析作业参考答案
（完整版）仪器分析练习题及答案
（完整版）仪器分析练习题及答案1. 简述仪器分析法的特点。
答：1．仪器分析法灵敏度⾼。
2．仪器分析法多数选择性较好。
3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。
4．易于使分析⼯作⾃动化。
5．相对误差较⼤。
6．设备复杂、价格昂贵，对仪器⼯作环境要求较⾼。
光分析导论⼀、选择题1.在光学分析法中, 采⽤钨灯作光源的是( )(1)原⼦光谱(2)分⼦光谱(3)可见分⼦光谱(4)红外光谱2.可见光的能量应为( )(1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV(3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV3.已知：h=6.63×10-34 J s则波长为0.01nm的光⼦能量为( )(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV4..频率可⽤下列哪种⽅式表⽰（c------光速，λ---波长，б---波数（）（1）б/c （2cб （3）1/λ（4）c/б5.光量⼦的能量正⽐于辐射的（）（1）频率（2）波长（3波数（4）传播速度6. 下列四个电磁波谱区中，请指出能量最⼩（），频率最⼩（），波数最⼤者（），波长最短者（）（1）X射线（2）红外区（3）⽆线电波（4）紫外和可见光区⼆、填空题( 共7题12分)1.库仑滴定分析法, 实际上是⼀种___________________________电解分析法.2. 任何⼀种分析仪器都可视作由以下四部分组成:________________________、____________________、_____________________和________________________.3. 仪器分析主要分为三⼤类, 它们是、和.4.⽤pH计测定某溶液pH时, 其信号源是__________________________________;传感器是_______________________________.5.电化学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.6.光学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.三、解释术语1.电磁波谱2.发射光谱3.吸收光谱4.荧光光谱四、计算题1.计算下列辐射的频率（Hz）和波数（cm-1）（1）0.25cm的微波束；（2）324.7nm铜的发射线。
仪器分析习题库与答案
仪器分析习题库与答案一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、原子吸收检测中消除物理干扰的主要方法是（）。
A、加入保护剂。
B、使用高温火焰；C、加入释放剂；D、配制与被测试样相似组成的标准溶液；正确答案：D2、原子吸收光度法中，当吸收线附近无干扰线存在时，下列说法正确的是（）。
A、应放宽狭缝，以减少光谱通带B、应调窄狭缝，以减少光谱通带C、应放宽狭缝，以增加光谱通带D、应调窄狭缝，以增加光谱通带正确答案：C3、调节燃烧器高度目的是为了得到（）。
A、火焰温度最高B、透光度最大C、入射光强最大D、吸光度最大正确答案：D4、用红外吸收光谱法测定有机物结构时,试样应该是（）。
A、任何试样B、混合物C、单质D、纯物质正确答案：D5、对气相色谱柱分离度影响最大的是（）。
A、柱子的长度B、载气的流速C、色谱柱柱温D、填料粒度的大小正确答案：C6、各种气瓶的存放，必须保证安全距离，气瓶距离明火在（）米以上，避免阳光暴晒。
A、2B、10C、30D、20正确答案：B7、34义10-3%有效数字是（）位。
A、8B、5C、6D、3正确答案：D8、可见分光光度计适用的波长范围为（）。
Λ^大于800nmB、400nm-800nmC、小于400nmD^小于200nm正确答案：B9、氢火焰离子化检测器中，使用O作载气将得到较好的灵敏度。
A、H2B、N2C、HeD、Ar正确答案：B10、下列气相色谱检测器中，属于浓度型检测器的是（）。
A、热导池检测器和电子捕获检测器B、火焰光度检测器和电子捕获检测器C、氢火焰检测器和火焰光度检测器D、热导池检测器和氢火焰检测器正确答案：A11、下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是（）。
A^硫酸B、硝酸C、盐酸D、高氯酸正确答案：A12、在原子吸收分析中，当溶液的提升速度较低时，一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的是（）A、提高雾化效率B、使火焰容易燃烧C、增加溶液粘度D、增加溶液提升量正确答案：A13、在30Onm进行分光光度测定时，应选用O比色皿。
完整版仪器分析习题及答案
完整版仪器分析习题及答案光谱概论习题⼀、单项选择题1．下列表达式表述关系正确的是（）。
A．B．C．D．2．下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性（）。
A．波长B．频率C．波数D．能量3．光量⼦的能量正⽐于辐射的（）A．频率和波长B．波长和波数C．频率和波数D．频率、波长和波数4．下⾯四个电磁波谱区中波长最短的是（）A．X射线B．红外光区C．紫外和可见光区D．⽆线电波5．下列四种电磁辐射中能量最⼩的是（）。
A．微波B．X射线C．⽆线电波D．g 射线⼆、简答题1．简述下列术语的含义：（1）电磁波谱（2）发射光谱（3）吸收光谱（4）荧光光谱2．请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区：紫外光、红外光、可见光、X射线、⽆线电波。
3．常见的光学分析法有哪些类型？光谱概论习题答案A 2．D 3．C 4．A 5．C紫外-可见分光光度法习题⼀、单项选择题1．分⼦的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是（）A．分⼦中价电⼦运动的离域性质B．分⼦中价电⼦能级的相互作⽤C．分⼦振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D．分⼦中电⼦能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2．在紫外-可见分光光度分析中，极性溶剂会使被测物的吸收峰（）A．消失B．精细结构更明显C．位移D．分裂3．在紫外-可见分光光度法中，某有⾊物质在某浓度下测得其透光率为T；若浓度增⼤1倍，则透光率为（）A．T/2 B．T2 C．T1/2 D．2T4．⽤分光光度计测量有⾊化合物的浓度，相对标准偏差最⼩时的吸光度为（）A．0.334 B．0.343 C．0.434 D．0.4435.下列表达正确的是（）A．吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化⽽变化B．吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C．吸收光谱曲线中，最⼤吸收处的波长不⼀定为最⼤吸收波长D．吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6．在紫外分光光度法中，参⽐溶液的选择原则是（）．通常选⽤蒸馏⽔A．B．根据加⼊试剂和被测试液的颜⾊、性质来选择C．通常选⽤试剂溶液D．通常选⽤褪⾊溶液7．下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是（）A．⼄醛B．⼄烯C．1, 5-⼰⼆烯D．2-丁烯醛8．助⾊团能使谱带（）A．波长变短B．波长变长C．波长不变D．蓝移9．不能⽤作紫外-可见分光光度法的定性参数是（）A．吸光度B．最⼤吸收波长C．吸收光谱的形状D．吸收峰的数⽬10．以下四种化合物，能同时产⽣B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（）A．B．C．D．11.紫外可见分光光度法测定中，使⽤参⽐溶液的作⽤是（）A. 消除试剂等⾮测定物质的影响B. 吸收⼊射光中测定所需要的光波C. 调节⼊射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，⼀般选作参⽐溶液的是（）A. 蒸馏⽔B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的⽔溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在⽐⾊法中，显⾊反应的显⾊剂选择原则错误的是（）A. 显⾊反应产物的e值愈⼤愈好B. 显⾊剂的e值愈⼤愈好C. 显⾊剂的e值愈⼩愈好D. 显⾊反应产物和显⾊剂，在同⼀光波下的e值相差愈⼤愈好14.某分析⼯作者，在光度法测定前⽤参⽐溶液调节仪器时，只调⾄透光率为95.0%，测得某有⾊溶液的透光率为35.2%，此时溶液的真正透光率为（）A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 下列化合物中，不适合作为紫外分光光度法测定⽤的溶剂是（）A．⽔B．苯C．⼄腈D．甲醇⼆、简答题1．电⼦跃迁的类型有哪⼏种？2．具有何种结构的化合物能产⽣紫外吸收光谱？3．为什么邻⼆氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加⼊盐酸羟胺溶液？4．在没有⼲扰的条件下，紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进⾏吸光度的测量？5．举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。
仪器分析作业参考答案
第二章 电化学分析法6.计算[OH –] = 0.05 mol/L ，p(O2)=1.0×103 Pa 时，氧电极的电极电势，已知O2 +2H2O+4e= 4OH –，φθ=0.40 V 。
解：根据能斯特方程 ()ln (Re )RT a Ox nF a d θϕϕ=+代入数据计算得ϕ=0.438V7. 试从有关电对的电极电势，如ϕθ（Sn2+/Sn ）、ϕθ（Sn4+/Sn2+）及ϕθ（O2/H2O ），说明为什么常在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化？答：ϕθ值较大的电对中的氧化态物质能和ϕθ值较小的电对中的还原态物质反应。
所以在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化\11. 下述电池中溶液，pH = 9.18时，测得电动势为0.418 V ，若换一个未知溶液,测得电动势为0.312 V ，计算未知溶液的pH 值玻璃电极)(H x s a a 或+饱和甘汞电极 答：根据pH 的实用定义公式:F /RT .E E 3032sx pHs pHx -+=, 代入数据得PH=7.3912. 将ClO4－离子选择性电极插入50.00 mL 某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极(为负极)组成电池，测得电动势为358.7 mV ；加入 1.00 mL 、0.0500 mol ／L NaClO4标准溶液后，电动势变成346.1 mV 。
求待测溶液中ClO4－浓度。
答：根据/0.059(101)s sx n E x c V c V ±∆=-，代入数据 Cx=1.50⨯10-3mol/L第五章 气相色谱分析法6.当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?答:(1)保留时间延长,峰形变宽；(2)保留时间缩短,峰形变窄；(3)保留时间延长,峰形变宽；(4)保留时间缩短,峰形变窄。
仪器分析总习题及参考答案
1、试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法？有何特点？大致分哪几类？具体应用最广的是哪两类？2、光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作用是什么？光谱法的仪器由光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件五部分组成。
作用略。
3、请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。
能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。
波长递增顺序：X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。
4、解释名词电磁辐射电磁波谱发射光谱吸收光谱荧光光谱原子光谱分子光谱特征谱线电磁辐射――电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光量子流，它即有波动性，又具有粒子性．电磁波谱――将电磁辐射按波长顺序排列，便得到电子波谱．电子波谱无确定的上下限，实际上它包括了波长或能量的无限范围．发射光谱――原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱．吸收光谱――物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱．荧光光谱――在某些情形下，激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态，然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态，或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。
通过这种方式获得的光谱，称为荧光光谱．原子光谱――由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱．分子光谱――由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱．特征谱线――由于不同元素的原子结构不同（核外电子能级不同），其共振线也因此各有其特征。
元素的共振线，亦称为特征谱线。
5、解释名词：灵敏线共振线第一共振线共振线――由任何激发态跃迁到基态的谱线称为共振线．主共振线――由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常是最灵敏线、最后线灵敏线――元素的灵敏线一般是指强度较大的谱线，通常具有较低的激发电位和较大的跃迁几率。
AAS解释下列名词：多普勒变宽、谱线轮廓、光谱通带、释放剂、峰值吸收积分吸收锐线光源多普勒变宽――又称为热变宽，它是发射原子热运动的结果，主要是发射体朝向或背向观察器运动时，观测器所接收到的频率变高或变低，于是出现谱线变宽。
仪器分析作业03参考答案(第三、五章紫外可见分光光度法+分子发光分析法)华南理工大学仪器分析
01. 溶液有颜色是因为它吸收了可见光中特定波长范围的光。
若某溶液呈蓝色，它吸收的是什么颜色的光？若溶液无色透明，是否表示它不吸收光？答：溶液呈蓝色，表明其吸收了蓝光的互补光，即黄光（若答是吸收了黄光外的所有可见光，不能说错，但是这样的情况过于巧合，少见！）。
若溶液无色透明，仅能说明其不吸收可见波段的光。
2. 分别在己烷和水中测定某化合物UV-Vis 光谱，发现该化合物的某个吸收峰由285 nm （己烷）蓝移至275 nm （水），（1）判断产生该吸收峰的跃迁类型；（2）试估算该化合物与水生成氢键的强度。
答：（1）溶剂极性增大，λmax 蓝移，表明该吸收峰是由n →π*跃迁产生的。
（2）()()⎪⎪⎭⎫⎝⎛λ-λ⋅⋅=己烷氢键max O H max A 11hc N E 2 ⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯=--99834-23102851-102751100.31063.61002.61mol J 28.15-⋅=3. 按从小到大顺序对下列化合物的λmax 排序，并简单说明理由（不要想得太复杂）A. NO 2B. NO 2t-C 4H 9t-C 4H 9 C.NO 2CH 3 D. NO 2C 2H 5答：B<D<C<A （空间位阻依次减小，共轭程度依次增加，λmax 红移）4. 某化合物分子式为C 10H 16，用其他仪器方法已经证明有双键和异丙基存在，其紫外光谱λmax =230 nm （ε=9000），1mol 该化合物只能吸收2 mol H 2，加氢后得到1-甲基-4异丙基环己烷，试确定该化合物的可能结构。
答： 1mol 该化合物只能吸收2 mol H 2，且其紫外光谱λmax =230 nm （ε=9000）可知该化合物含两个共轭但非同环双键（同环共轭双键基值为253 nm ）；该化合物含异丙基（双键不会出现在异丙基上），根据加氢后产物结构可推出该化合物可能结构如下：根据Woodward 规则可计算出该化合物的λmax =214+5（环外双键）+5⨯2（烷基取代）=229 nm ，与所测值相符。
（完整版）仪器分析习题答案-光谱分析部分
（完整版）仪器分析习题答案-光谱分析部分仪器分析部分作业题参考答案第⼀章绪论1-21、主要区别：（1）化学分析是利⽤物质的化学性质进⾏分析；仪器分析是利⽤物质的物理或物理化学性质进⾏分析；（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只能⽤于组分的定量或定性分析；仪器分析还能⽤于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度⾼，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度⾼、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点：都是进⾏组分测量的⼿段，是分析化学的组成部分。
1-5分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的⼀种技术设备，是⼀种装置；仪器分析是利⽤仪器设备进⾏组分分析的⼀种技术⼿段。
分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的⽬的，分析仪器是仪器分析的⼯具。
仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号⽽不是其浓度或质量数，⽽信号与浓度或质量数之间只有在⼀定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、⽅法及样品基体等的影响。
因此要进⾏组分的定量分析，并消除仪器、⽅法及样品基体等对测量的影响，必须⾸先建⽴特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进⾏定量分析校正。
第⼆章光谱分析法导论2-1光谱仪的⼀般组成包括：光源、单⾊器、样品引⼊系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作⽤为：光源：提供能量使待测组分产⽣吸收包括激发到⾼能态；单⾊器：将复合光分解为单⾊光并采集特定波长的光⼊射样品或检测器；样品引⼊系统：将样品以合适的⽅式引⼊光路中并可以充当样品容器的作⽤；检测器：将光信号转化为可量化输出的信号。
信号处理与输出装置：对信号进⾏放⼤、转化、数学处理、滤除噪⾳，然后以合适的⽅式输出。
2-2：单⾊器的组成包括：⼊射狭缝、透镜、单⾊元件、聚焦透镜、出射狭缝。
各部件的主要作⽤为：⼊射狭缝：采集来⾃光源或样品池的复合光；透镜：将⼊射狭缝采集的复合光分解为平⾏光；单⾊元件：将复合光⾊散为单⾊光（即将光按波长排列）聚焦透镜：将单⾊元件⾊散后的具有相同波长的光在单⾊器的出⼝曲⾯上成像；出射狭缝：采集⾊散后具有特定波长的光⼊射样品或检测器 2-3棱镜的分光原理是光的折射。
仪器分析参考答案及详细分析..
仪器分析参考答案及详细分析第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的分离原理答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?答：气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答：固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
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第二章 电化学分析法6.计算[OH –] = 0.05 mol/L ，p(O2)=1.0×103 Pa 时，氧电极的电极电势，已知O2 +2H2O+4e= 4OH –，φθ=0.40 V 。
解：根据能斯特方程 ()ln (Re )RT a Ox nF a d θϕϕ=+代入数据计算得ϕ=0.438V7. 试从有关电对的电极电势，如ϕθ（Sn2+/Sn ）、ϕθ（Sn4+/Sn2+）及ϕθ（O2/H2O ），说明为什么常在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化？答：ϕθ值较大的电对中的氧化态物质能和ϕθ值较小的电对中的还原态物质反应。
所以在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化\11. 下述电池中溶液，pH = 9.18时，测得电动势为0.418 V ，若换一个未知溶液,测得电动势为0.312 V ，计算未知溶液的pH 值玻璃电极)(H x s a a 或+饱和甘汞电极 答：根据pH 的实用定义公式:F /RT .E E 3032sx pHs pHx -+=, 代入数据得PH=7.3912. 将ClO4－离子选择性电极插入50.00 mL 某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极(为负极)组成电池，测得电动势为358.7 mV ；加入 1.00 mL 、0.0500 mol ／L NaClO4标准溶液后，电动势变成346.1 mV 。
求待测溶液中ClO4－浓度。
答：根据/0.059(101)s sx n E x c V c V ±∆=-，代入数据 Cx=1.50⨯10-3mol/L第五章 气相色谱分析法6.当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?答:(1)保留时间延长,峰形变宽；(2)保留时间缩短,峰形变窄；(3)保留时间延长,峰形变宽；(4)保留时间缩短,峰形变窄。
11. 分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm ，需要多长的色谱柱才能完全分离？解：根据公式2121212111(()r r R r r --=得L=3.67 m13.某一气相色谱柱，速率方程中A, B, C 的值分别为0.15cm, 0.36cm2.s-1和4.3 ×10-2s ，计算最佳流速和最小塔板高度。
解：uopt = (B/C)1/2 =(0.36/4.3 ×10-2)1/2=2.89cm.s-1Hmin = A + 2(BC)1/2 = 0.15 + 2 ×(0.36 ×4.3 ×10-2)1/2 = 0.40cm14.有一ABC 三组分的混合物，保留时间分别为tr （A ）=4.5；b=7.5;c=10，死时间=1.4（1）求B 对A 的相对保留值（2）C 对B 的相对保留值（3）B 组分的容量因子是多少？解：(1) γB,A=t 'R(B)/ t 'R(A)= (7.5-1.4)/(4.5-1.4)=1.97(2) γC,B=t 'R(C)/ t 'R(B)= (10.4-1.4)/(7.5-1.4)=1.48(3) k 'B= t 'R(B)/tM=(7.5-1.4)/1.4=4.3615. 丙烯和丁烯的混合物进入气象色谱柱得到的数据如下：空气保留时间 0.5 峰宽0.2；丙烯3.5 0.8；丁烯4.8 1.0解： （1）k 丁烯= t ＇R(丁烯)/tM =(4.8-0.5)/0.5=8.6 (2) R = [tR(丁烯)-tR(丙烯)]×2/(Y 丁烯+Y 丙烯)=(4.8-3.5) ×２／(1.0+0.8) =1.4416. 已知在混合酚试样中仅含有苯酚、o —甲酚、p-甲酚、m-甲酚。
测得各组分峰高半峰宽以及校对因子：苯酚峰高64，半峰宽1.94，相对校对因子0.85 o —甲酚104.1 2.40 0.95；m-甲酚89.2 2.85 1.03；p-甲酚70.0 3.22 1.00 解：w1= A1f1/(A1f1+ A2f2+A3f3+A4f4)=64.0×1.94×0.85/(64.0×1.94×0.85+104.1×2.40×0.95+89.2×2.85×1.03+70.0×3.22×1.00)=105.54/830.13=12.72%同理：w2=237.35/830.13=28.59%w3=261.85/830.13=31.54%w4=225.40/830.13=27.15%17.有一试样含甲酸，乙酸，丙酸，少量水和苯等物质。
城区1.055g ，环己酮作内标，称取0.1907g ，混匀得到数据：甲酸峰面积14.8，相对校正因子3.83.乙酸72.6 1.78；环己酮133 1.00；丙酮42.4 1.07.解：根据公式由于以环己酮作内标 所以wi=Aifims/( Asfsm)w 甲酸=14.8×3.83×0.1907/(133×1.00×1.055)=7.70% w 乙酸=72.6×1.78×0.1907/(133×1.00×1.055)=17.56% w 丙酸=42.4×1.07×0.1907/(133×1.00×1.055)=6.17%第六章 高效液相色谱分析法13. 欲测二甲苯的混合式样的对二甲苯的含量，称取该式样110.0mg ，加入对二甲苯的对照品30.0mg ，用反相色谱法测定。
A 对=40.0，A ‘对=104.2；A 间=141.8，A ’间=156.2，计算对二甲苯的含量？ 解：/40.0/141.830.022.0()//104.2/156.240.0/141.822.0%100%20.0%110.0A A m m mg A A A A ϖ=∆=⨯=''--=⨯=对间对对对间对间对100%100%i i i s i s s m A f m m A f m ω=⨯=•⨯15.测定生物碱试样中黄连碱和小檗碱含量，称取内标物，黄连见和小檗碱各0.2000g 配成混合液，3.60cm2,3.43cm2和4.04cm2，称取0.2400g 内标物和式和0.8560,测得峰面积为4.16cm2,3.71cm2和4.53cm2.计算黄连见和小檗碱含量解： 43.360.3A /m A /m f Ss ==黄连黄连黄连 %2.268560.010016.471.32400.043.360.3%=⨯⨯⨯=⨯⨯=S s A A m f 黄连黄连黄连 %3.278560.010016.454.42400.004.460.3%=⨯⨯⨯=⨯⨯=Ss A A m f 小檗碱小檗碱小檗碱第九章 紫外-可见吸收光谱分析法4. 哪个化合物入max 最大，哪个最小？a-OH b-O c-CH3解：（b) > (a) >(c) 因为(b) 中有两个共轭双键，存在K 吸收带，(a)中有两个双键，而 (c )中只有一个双键。
6. 称取维生素C 0.0500 g 溶于100 mL 的0.05 mol/L 硫酸溶液中，准确量取此溶液2.00 mL 稀释至100 mL ，取此溶液于1 cm 吸收池中，在λmax ＝245 nm 处测得A 值为0.498。
求样品中维生素C 的百分质量分数。
解：由0lg lgI A T cl I ε=-=-= 40.4988.8910(g/100mL)5601A c l ε-===⨯⨯维生素C 的百分质量分数=%.%..988100100205000108984=⨯⨯⨯-9. 一符合朗伯-比耳定律的有色溶液放在2cm 的比色皿中，测得百分透光率为60%，如果改用1cm ，5cm 的比色皿测定时，其T%和A 各为多少？ 解：根据公式0lg lgI A T cl I ε=-=-=，已知l=2cm 时，T=0.6， 当l=1cm时，代入公式可得T%=6.0=77.4%;所以，111.0774.0lg lg 1=-=-=T A cm ；同理，当l=5cm 时，代入公式可得T%=56.0=27.9%;所以，554.0279.0lg lg 5=-=-=T A cm ；第十章 红外吸收光谱分析法2. 产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么?答: 产生红外的条件：分子对红外电磁波的吸收不是任意的，当红外线的能量等于分子两个能极差时，分子吸收能量产生相应的能级跃迁，宏观表现为红外光谱的透射率降低，这是产生红外光谱的条件之一。
红外吸收光谱产生的第二个条件是分子振动时其偶极矩必须发生变化。
并非所有的振动都会产生红外吸收，只有偶极矩发生变化的振动才能引起可观测的红外吸收，这种振动称为红外活性振动；偶极矩等于零的分子振动不能产生红外吸收，称为红外非活性振动。
6. 氯仿（CHCl3)的红外光谱说明C-H 伸缩振动频率为3100 cm-1, 对于氘代氯仿（CDCl3)，其C-D 振动频率是否会改变？如果变化的话，是向高波数还是低波数位移？为什么？答：振动频率变小，向低波数位移，振动频率由μσk 1307=决定，C-D 与C-H 相比原子折合质量增加，波数变小。
7.某化合物分子式为C6H12，根据图10-24是推测该化合物结构。
10-24未知化合物红外光谱图解：由化合物分子式C6H12计算不饱和度Ω=222134n n n -++=1，则推测可能为烯烃；谱图显示3080、1642、910与930分别为烯烃的特征峰；3080是=C-H 的伸缩振动；930、910是末端=C-H2的弯曲振动，所以双键在分子链末端；1642是C=C 伸缩振动；由2967、2933、2878、2865与1375证明存在CH3和CH2；740吸收峰显示分子内（CH2）n 大于4；综上所述，分子由C=C 、CH3和CH2组成且双键在末端，由分子式C6H12推测结构式为CH3（CH2）3CHCH3。