仪器分析作业和答案解析

作业

第三章原子吸收

1、原子吸收分光光度计的单色器倒线色散率为16Å·mm-1，欲测定Si 2516.1Å的

吸收值，为了消除多重线Si 2514.3Å和Si 2519.2Å的干扰，应采取什么措施？

2、硒的共振线在196.0 nm，今欲测人发中硒，应采用何种火焰，并说明理由。

3、分析矿石中的锆，应选用何种火焰，并说明理由。

4,如何用氘灯校正背景，此法尚存在什么？

5,简述塞曼效应扣除背景的原理。

6、何谓双线法校正背景？

第四章原子发射光谱法

1、光谱定性分析时，为什么要用哈特曼光阑？

2、对一个试样量很小的未知试样，而又必须进行多元素测定时，应选用下列哪

种方法？

（1）顺序扫描式光电直读

（2）原子吸收光谱法

（3）摄谱法原子发射光谱法（4）多道光电直读光谱法

3、分析下列试样应选用什么光源？（1）矿石中定性、半定量

（2）合金中的铜（质量分数：～x

％）

（3）钢中的锰（质量分数：0.0x％～0.x％）

（4）污水中的Cr、Mn、Fe、V、Ti（质量分数：10－6～x％）4、分析下列试样应选用什么类型的光谱仪？

（1）矿石的定性、定量分析

（2）高纯Y2O3中的稀土元素

（3）卤水中的微量铷和铯

5、欲测定下述物质，应选用哪一种原子光谱法？并说明理由。

（1）血清中的锌和镉(Zn 2ug/mL,Cd 0.003 ug/mL)

（2）鱼肉中汞的测定（x ug/mL）

（3）水中砷的测定（0.x ug/mL）

（4）矿石中La、Ce、Pr和Sm的测定（0.00x％～0.x％）

（5）废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co和Cr的测定（10－6～10－3）

6、什么是内标？为什么要采用内标分析？

第五章紫外－可见分子吸收光谱法

1、1.0×10－3mol·L-1的K2Cr2O7溶液在波长450nm和530nm处的吸光度A分别为0.200和0.050。1.0×10－4mol·L-1的KMnO4溶液在波长450nm处无吸收，在530nm 处的吸光度为0.420。今测得某K2Cr2O7和KMnO4混合溶液在450nm和530nm处的吸光度分别为0.380和0.710。试计算该混合溶液中K2Cr2O7和KMnO4浓度。假设吸收池长为10mm。

对于K2Cr2O7：

ε 450=A450/bcK2Cr2O7=0.2/1*10^-3=200L.mol-1.cm-1

ε 530=A530/bcK2Cr2O7=50L.mol-1.cm-1

对于KMnO4：

ε =A530/bcKMnO4=4200L.mol-1.cm-1

对于混合溶液，因各物质的吸光度具有加和性，由题意得：

0.380=200*1*cK2Cr2O7

0.710=50*1*cK2Cr2O7+4200*cKMnO4

解得：

cK2Cr2O7=1.9x10-3mol/L

cKMnO4=1.46x10-4mol/L

2、已知亚异丙酮(CH3)2C=CHCOCH3在各种溶剂中实现n→π*跃迁的紫外光谱特征如下：

溶剂环己烷乙醇甲醇水

λmax 335nm 320nm 312nm 300nm

εmax/ L·cm-1·mol-1 25 63 63 112

假定这些光谱的移动系全部由与溶剂分子生成氢键所产生，试计算在各种极性溶剂中氢键的强度。

第六章红外光谱法

1、HF中键的键力常数为9 N·cm-1

(a) 计算HF的振动吸收频率；

(b) 计算DF的振动吸收频率。

2、从以下红外数据鉴定特定的二甲苯；

化合物A：吸收带在767cm-1和692 cm-1,

化合物B：吸收带在792 cm-1处，

化合物C：吸收带在724 cm-1处。

3、一种氯苯在900 cm-1和690 cm-1间无吸收带，它可能的结构是什么？

4、某化合物的分子式为C8H14O3，红外光谱如图所示，试推断其结构。

5、某化合物的分子式为C4H5N，红外光谱如图所示，试推断其结构。

第七章电位分析法

1.玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为1×102，当钠电极用于测

定1×10－5 mol·L-1钠离子时，要满足测定的相对误差小于1％，则应控制试液的pH大于多少？

2.用氟离子选择电极测定水样中的氟。取水样25.00mL，加离子强度调节缓冲

液25mL，测得其电位值为＋0.1732V（对SCE）；再加入1.00×10－3 mol·L-1标准氟溶液1.00mL，测得其电位值为＋0.1170V（对SCE），氟电极的响应斜率为58.0mV/pF。考虑稀释效应的影响，精确计算水样中F－的浓度。

3.用玻璃电极‖甘汞电极组成的测量体系在测量pH6.00的缓冲溶液时电动势

读数为－0.0412V，测量某溶液时电动势读数为－0.2004V，

(1)计算未知溶液的pH和［H＋］

(2)如果在测量过程中，电动势有±0.001V的误差（液接电位、不对称电位

等），［H＋］的相对误差是多少？

(3)