纳米二氧化钛的制备及其光催化活性的测试分析
纳米TiO2材料的制备及其光催化性能研究
纳米TiO2材料的制备及其光催化性能研究随着经济的发展，人们生活水平的提高，人们逐渐意识到可持续发展的重要。
环境问题已严重影响现代文明的发展，有机污染物具有持久性的特点而长期威胁人类健康，开发和设计仅利用太阳能即可完成对有机污染物降解的新材料将会是解决环境问题的有效方法之一。
纳米TiO2作为一种光催化材料，具有优异的物理和化学性质，因而被广泛应用和重点研究。
本文就纳米TiO2材料的制备及其光催化性能展开探讨。
标签：纳米TiO2;光催化;制备方法;光催化效能引言半导体光催化技术是解决环境污染与能源短缺等问题的有效途径之一。
以二氧化钛为代表的光催化剂在染料敏化太阳能电池、锂离子电池、光伏器件以及光催化领域表现出明显的使用优势.但是TiO2本身的弱可见光吸收、低电导率、高载流子复合速率限制了其在工业生产中的进一步使用。
科技工作者一般通过掺杂、半导体复合、燃料敏化、表界面性质改性等方法提高TiO2的光电化学性能，使其能在生产实践中广泛应用。
1、TiO2材料简介TiO2在自然界中的主要存在形态为金红石、锐钛矿和板钛矿三种晶型，其中金红石是TiO2的高温相，锐钛矿和板钛矿两种形态是TiO2的低温相。
在三种晶型中光催化活性最好的为锐钛矿型TiO2。
锐钛矿型TiO2的禁带宽度为3.2eV 与之对应的激发波长为387nm。
所以，TiO2作为光催化剂在紫外光条件下具有催化活性，在可见光下一般没有活性。
只有对它的结构进行改性，使它的禁带宽度得以缩小，才可以实现材料在可见光条件下的催化降解反应。
改性的方式目前主要有以下几种方法：通过改变晶体内部结构来改变催化剂禁带宽度的离子掺杂方法，通过形成异质结改变能带结构的半导体复合法，提高催化剂对光的吸收能力的表面光敏化法，增大催化剂比表面积使晶粒细化的负载载体法等。
光催化材料中电子e一和空穴h十的浓度会影响有机物的降解速度。
粒径的减小能够使表面原子增加，使光催化剂吸收光的效率显著提高，使其表面e一和h十的浓度增大，从而提高光催化剂的催化活性。
tio2的实验报告
纳米TiO2的制备及其光催化性能的检验实验报告一、实验目的：1、了解纳米TiO2的性质及应用。
2、掌握制备纳米TiO2的原理和方法，并比较不同方法的优缺点。
3、掌握检验纳米TiO2光催化性能的一般方法。
4、掌握离心机、分光光度计等仪器的使用方法。
二、性质：（1）基本化学性质：纳米TiO2化学性能稳定,常温下几乎不与其它化合物反应,不溶于水、稀酸,溶于氢氟酸和热浓硫酸。
不与空气中CO2 ,SO2 ,O2等反应,具有生物惰性。
纳米TiO2具有热稳定性,无毒性。
与硫酸氢钾或与氢氧化碱或碳酸碱共同熔融成钛酸碱后可溶于水。
相对密度约4.0。
熔点1855℃。
（2）光催化：纳米TiO2是一种n型半导体材料,禁带宽度较宽,其中锐钛型为3.2eV,金红石型为3.0eV,当它吸收了波长小于或等于387.5nm 的光子后,价带中的电子就会被激发到导带,形成带负电的高活性电子e-,同时在价带上产生带正电的空穴h+,吸附在TiO2表面的氧俘获电子形成•O2-,而空穴则将吸附在TiO2表面的OH-和H2O氧化成具有强氧化性的•OH,反应生成的原子氧、氢氧自由基都有很强的化学活性, 氧化降解大多数有机污染物,同时空穴本身也可夺取吸附在半导体表面的有机物质中的电子,使原本不吸收光的物质被直接氧化分解,这两种氧化方式可能单独起作用也可能同时起作用,对于不同的物质两种氧化方式参与作用的程度有所不同。
这些原子氧、氢氧自由基和空穴还能与细菌内的有机物反应,生成CO2、H2O 及一些简单的无机物,从而杀死细菌,清除恶臭和油污。
此外,半导体表面产生的高活性电子具有很强的还原能力,电子受体可直接接受光生电子而被还原, 故也可用来还原去除环境中的某些特定污染物,如: Cu2+等有毒离子。
另外,光催化效率与激发态电子、空穴到达表面的时间有关, 纳米TiO2粒子作为光催化剂, 其粒径越小,电子、空穴到达反应表面的数量越多,光催化效率越高但是,由于TiO2本身禁带宽, 产生的电子-空穴对不仅极易复合而且寿命较短, 光响应范围较窄, 使光催化活性受到了一定的限制,且利用的光谱范围受到一定的限制。
纳米二氧化钛膜催化剂的制备及其光催化活性的研究
纳米二氧化钛膜催化剂的制备及其光催化活性的研究近年来，由于不断改善的能源问题和环境污染，对功能材料的要求越来越高，特别是对催化剂的要求更加迫切。
因此，研究新型功能催化剂成为当今国际材料研究的热点话题。
研究表明，纳米二氧化钛膜催化剂具有优良的光催化性能和热稳定性，可以用作光催化剂和催化剂材料，为众多应用提供良好的基础。
纳米二氧化钛膜催化剂是在钛基板上沉积以纳米粒子形式构成的二氧化钛膜，具有窄分布的粒径和自调制能力。
目前，研究人员主要利用化学气相沉积（CVD）、化学气相沉积-固相蒸发（CVD-PVD）、直流-直流（DC-DC）及溶胶-凝胶（S/G）等方法进行纳米二氧化钛膜催化剂的制备和表征。
纳米二氧化钛膜催化剂具有优良的光催化性能，它可以有效破除水溶液中的污染物，如氨氮和亚硝酸盐，可以有效地破坏有机物，如甲醛和乙酸。
除此之外，研究还表明，纳米二氧化钛膜催化剂具有优异的热稳定性，在450以上仍可保持其结构和形貌的稳定性，在高温下的连续循环反应中表现出优异的催化活性。
为了解纳米二氧化钛膜催化剂的光催化活性，采用浸渍法和涂层法对催化剂进行改性，对样品进行X射线衍射分析，用电子扫描显微镜（SEM）对催化剂表面形貌进行观察和测量，并采用紫外-可见漫反射光谱（VIS-DRS）进行光催化性能检测，结果表明，纳米二氧化钛膜催化剂具有高效的光催化性能。
通过实验，纳米二氧化钛膜催化剂在水中对甲醛有很高的去除率，且在温度360℃以上仍能保持稳定，而且可在高温下连续循环反应，具有优良的降解性能。
综上所述，纳米二氧化钛膜催化剂具有良好的光催化性能和热稳定性，可以作为一种新型有效的光催化剂材料，为环境污染治理提供有效催化剂，为众多环境应用提供良好的基础。
《2024年纳米结构二氧化钛的可控制备及其光催化和光电性能》范文
《纳米结构二氧化钛的可控制备及其光催化和光电性能》篇一一、引言纳米技术已经对材料科学、化学、物理学和工程学等多个领域产生了深远影响。
其中，纳米结构二氧化钛（TiO2）作为一种重要的光催化剂和光电材料，其可控制备及其性能研究显得尤为重要。
本文旨在探讨纳米结构二氧化钛的可控制备方法，并对其光催化和光电性能进行深入分析。
二、纳米结构二氧化钛的可控制备（一）制备方法目前，制备纳米结构二氧化钛的方法主要有溶胶-凝胶法、水热法、气相法和物理气相沉积等。
这些方法都可以实现对二氧化钛纳米材料的可控制备，如控制其形貌、尺寸和晶体结构等。
其中，溶胶-凝胶法和水热法常用于制备高比表面积、晶型丰富的纳米材料，而气相法和物理气相沉积法则更多地被用于薄膜的制备。
（二）可控制备的进展随着科技的发展，科研人员不断改进了纳米结构二氧化钛的可控制备方法。
通过调节合成过程中的参数（如温度、压力、浓度等），可以实现对二氧化钛纳米材料的尺寸、形貌和晶体结构的精确控制。
此外，通过掺杂其他元素（如氮、硫等），还可以进一步提高其光催化和光电性能。
三、光催化性能（一）光催化原理纳米结构二氧化钛的光催化性能主要源于其能吸收紫外光并产生光生电子和空穴。
这些光生载流子具有强氧化还原能力，可以与吸附在表面的物质发生反应，从而实现光催化作用。
（二）应用领域纳米结构二氧化钛的光催化性能在环境保护、能源开发等方面有着广泛的应用。
例如，可以利用其光催化性能降解有机污染物、净化空气和水；同时，也可以利用其光电性能制备太阳能电池等新能源设备。
四、光电性能（一）光电性能特点纳米结构二氧化钛具有优异的光电性能，如高光响应、低暗电流等。
这些特点使得其在光电领域有着广泛的应用前景。
（二）应用领域纳米结构二氧化钛的光电性能主要应用于太阳能电池、光电传感器等领域。
其中，在太阳能电池中，二氧化钛可以作为光阳极材料，提高太阳能的利用率和转换效率。
在光电传感器中，二氧化钛则可以作为敏感材料，实现对光信号的快速响应和检测。
纳米片层二氧化钛的制备及光催化活性测试
299CPCI中国石油和化工石油工程技术纳米片层二氧化钛的制备及光催化活性测试杨冰川1，2* 陈茜文2 杨风斌3 包自强1 周 旭1 韩付超1（1聊城大学化学化工学院 山东聊城 252000；2山东大学环境与工程学院 山东济南 250100；3 中石化胜利油田分公司孤东采油厂 山东东营 257237）摘 要：本文利用无表面活性剂条件，以异丙醇和二乙烯三胺为形貌调控剂，通过水热法合成了纳米片层结构的TiO 2。
并利用X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜对产物的形貌进行了的表征，对其形成机理进行了初步的解释。
同时对其光催化降解活性进行了研究。
关键词：TiO 2 水热法 纳米片层 光催化Preparation of nano-layer TiO 2 and photocatalytic degradation studyYang bingchuan* Chen qianwen（1 School of Chemistry and Chemical Engineering ， Liaocheng University ， 252000; 2 Department of Environmental Science and Engineering ，Shandong University ， 250100; 3 Sinopec. Shengli Oil fi eld Company. Gudong oil production plant ，257237 ）Abstract The TiO 2 nano-layers were successfully synthesized via a hydrothermal method ，using tetraisopropyl titanate and diethylenetriamine as the capping agent without any surfactant. The structure of the products was characterized with XRD ， TEM and SEM. The possible formation mechanism and photocatayltic degradation characters of the products were also discussed.Keywords TiO 2; hydrothermal method; nano-layer; photocatayltic degradationTiO 2单晶电极的光催化效应自被发现以来，因其在应用于光催化领域中具有毒性小、催化活性高、稳定性好、成本低等优点，一直受到了人们的普遍关注。
《2024年纳米结构二氧化钛的可控制备及其光催化和光电性能》范文
《纳米结构二氧化钛的可控制备及其光催化和光电性能》篇一一、引言随着纳米科技的飞速发展，纳米材料因其独特的物理和化学性质在众多领域展现出巨大的应用潜力。
其中，纳米结构二氧化钛（TiO2）因其高光催化活性和优异的光电性能，已成为科研领域的热点。
本文旨在探讨纳米结构二氧化钛的可控制备方法，以及其在光催化和光电领域的应用性能。
二、纳米结构二氧化钛的可控制备1. 制备方法纳米结构二氧化钛的制备方法主要包括溶胶-凝胶法、水热法、化学气相沉积法等。
其中，溶胶-凝胶法因其操作简便、成本低廉等优点被广泛应用。
通过控制反应条件，如温度、浓度、pH值等，可以实现对二氧化钛纳米结构的可控制备。
2. 实验过程以溶胶-凝胶法为例，首先将钛醇盐或钛酸酯等前驱体溶解在有机溶剂中，形成均匀的溶液。
然后通过控制水解和缩聚反应的条件，得到具有特定结构的二氧化钛纳米材料。
最后通过热处理、煅烧等工艺，进一步提高二氧化钛的结晶度和纯度。
三、光催化性能1. 光催化原理纳米结构二氧化钛具有较高的光催化活性，其光催化原理主要涉及光的吸收、电子-空穴对的产生、电荷的分离与迁移以及表面反应等过程。
当二氧化钛受到光照时，其表面的光催化剂可以吸收光能并产生电子-空穴对。
这些电子和空穴具有很强的还原和氧化能力，可以与吸附在催化剂表面的物质发生反应，从而实现光催化过程。
2. 光催化应用纳米结构二氧化钛的光催化性能在环保、能源、医疗等领域具有广泛的应用。
例如，在环保领域，二氧化钛可应用于废水处理、空气净化等方面；在能源领域，可应用于太阳能电池、光解水制氢等方面；在医疗领域，可应用于抗菌、抗癌等方面。
四、光电性能纳米结构二氧化钛具有优异的光电性能，主要表现在其光电转换效率和稳定性方面。
通过优化制备工艺和掺杂改性等方法，可以提高二氧化钛的光电性能。
例如，通过掺杂金属或非金属元素，可以改善二氧化钛的导电性能和可见光响应范围，从而提高其光电转换效率。
此外，纳米结构二氧化钛还可应用于光电传感器、光电器件等领域。
纳米TiO2的实验报告
纳米TiO2的制备及其催化性能的测定实验报告院系：化学化工学院一、实验目的1.了解纳米TiO2的基本性质；2.充分了解纳米TiO2的制备方法；3.学会用溶胶凝胶法制备纳米TiO2；4.知道纳米TiO2的实际应用；5.在实验中充分了解其应用价值；6.了解纳米TiO2光催化的机理，以及其光催化在实际中的应用。
二、实验原理（1）纳米TiO2的制备原理胶体（colloid）是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的重力可以忽略，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。
溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在1～1000nm之间。
凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体，凝胶中分散相的含量很低，一般在1％～3％之间。
钛酸四丁脂在酸性条件下，水解产物为含钛离子溶胶Ti（O-C4H9）4+4H2O→Ti（OH）4+4C4H9OH含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用形成复杂的网状基团，最后形成稳定凝胶Ti（OH）4+ Ti（O-C4H9）4→2TiO2+4C4H9OHTi（OH）4+ Ti（OH）4→TiO2+4H2O（2）纳米TiO2的光催化原理①当能量大于3.0——3.2eV禁带宽度的光照射TiO2时，光激发电子跃迁到导带，形成导带电子，同时在价带留下空穴。
由于半导体能带的不连续性，电子和空穴的寿命较长，它们能够在电场作用下或通过扩散的方式运动，与吸附在半导体催化剂粒子表面上的物质发生氧化还原反应，或者被表面晶格缺陷俘获。
空穴和电子在催化剂粒子内部或表面也可能直接复合。
Ishibashi和Fujishima(2000)等通过测定反应过程中HO·和空穴的量子产率来推测它们在反应中所起的作用，结果发现空穴是光催化反应的主要物质。
②对于染料类化合物，还存在由可见光激发而降解的途径：在可见光的照射下，染料化合物吸收光子形成激发单重态(1dye*)或激发三重态(3dye*)，激发态的染料分子能够向TiO2导带注入一个电子而自身生成正碳自由基。
二氧化钛实验报告
二氧化钛的制备及其光催化活性的评价一、实验目的1、了解二氧化钛纳米颗粒的性质2、掌握TiO2的制备工艺及学习TiO2的活性检验方法3、培养自己设计实验分析实验结果的能力二、实验原理本实验纳米Ti02的合成是以钛醇盐Ti(OR)4(IP—C2H5，一C3H7，C4H9)为原料，其原理是：钛醇盐溶于溶剂中形成均相溶液，以保证钛醇盐的水解反应在分子均匀的水平上进行，由于钛醇盐在水中的溶解度不大，一般选用小分子醇(乙醇、丙醇、丁醇等)作为溶剂；钛醇盐与水发生水解反应，同时发生失水和失醇缩聚反应，生成物聚集形成溶胶；经陈化，溶胶形成三维网络而形成凝胶；干燥凝胶以除去残余水分、有机基团和有机溶剂，得到干凝胶；干凝胶研磨后煅烧，除去化学吸附的羟基和烷基团，以及物理吸附的有机溶剂和水，得到纳米Ti02粉体。
TiO2溶胶凝胶法的制备主要包括2个部分：水解缩合、凝结。
缩合是将溶质分子或离子缩合为大分子聚合物即胶粒的过程。
这些胶粒分散在介质中称为溶胶。
在一定条件下胶粒聚集、合并并转化成湿凝胶称为凝结。
在sol-gel过程中钛酸丁酯的水解——缩聚反应速度极快，会立即生成沉淀，影响TiO2的细化。
我们可以通过加入水解抑制剂、配置滴加液，并控制滴加速度等方法来抑制沉淀的产生，从而形成均匀稳定的溶胶。
在以乙醇为溶剂、钛酸四丁酯和水发生不同程度的水解反应，钛酸四丁酯在酸性条件下，在乙醇介质中水解反应是分步进行的。
水解产物为含钛离子溶胶：Ti（O-C4H9）4+4H2O==Ti（OH）4+4C4H9OHTi(OH)4+Ti(O-C4H9)4==2TiO2+4C4H9OHTi(OH)4+ Ti(OH)4==2TiO2 +4H2O根据Ti02能降解有机物的性质，二氧化钛催化亚甲基蓝降解，其降解速度与二氧化钛活性有关，可以通过测量单位时间内被降解的有机物浓度降低量来确定Ti02的活性，而有机物的浓度可以用分光光度计测的。
三、仪器与试剂试剂：钛酸丁酯（化学纯）、无水乙醇（分析纯）、95%乙醇（分析纯）、冰醋酸（化学纯）仪器：烧杯（250ml）、锥形瓶（250ml）、量筒（10ml、50ml）、电子天平、玻璃棒、磁力搅拌器、胶头滴管、水浴恒温箱、烘箱、坩埚、马弗炉、量杯、研砵、鼓泡机、太阳光模拟器、紫外光灯、分光光度计；四、实验步骤1 样品的制备(1) 取10 mL的钛酸丁酯加入到盛有35mL无水乙醇的小烧杯中，用磁力搅拌器搅拌10min，得到溶液A；(2) 将4mL冰醋酸和10ml去离子水加到35mL的无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B，滴入1—2滴盐酸，调节PH使其为2~3。
纳米二氧化钛的制备及其光催化活性测试
纳米二氧化钛的制备及其光催化活性测试一、实验目的：① 了解纳米二氧化钛的粒性和物性。
② 研究二氧化钛光催化降解甲基橙和亚甲基蓝水溶液的过程和性质。
③ 了解光催化剂的一种评价方法。
二、实验原理：本实验采用金属醇盐水解法制备纳米二氧化钛，反应方程式有Ti(O-C 4H 9)4+4H 2OTi(OH)44C 4H 9OH+Ti(OH)4+Ti(O-C 4H 9)42TiO 2+4C 4H 9OH Ti(OH)4Ti(OH)4+2TiO 24H 2O+三、仪器及试剂试剂：钛酸正四丁脂，无水乙醇，盐酸，去离子水仪器：电热炉、恒温水浴箱、50mL 量筒和10 mL 量筒各一个、烧杯(100 mL)两个、玻璃棒、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、PH 试纸。
四、实验步骤① 纳米TiO2的制备观察水解① 配置甲基橙溶液称取一定量甲基橙，加水溶解，移入250ml 容量瓶，定容。
② 光催化活性测试200ml 烧杯 加100ml 去离子水 500ml 烧杯 200ml 无水乙醇，10ml 钛酸四丁酯混合离心分离 一份500℃1h一份300℃1h一份常温1h计算降解率测吸光度离心取上清液取样每隔日光灯照射超声波分散份甲基橙不同温度分别加入−→−−→−−→−−→−−→−−−−−−−−→−10min 15min 42iO 0.15g T五、数据记录及处理 温度 光+100℃光+300℃TiO 2光+500℃TiO 2不加TiO2+光照暗+300℃ TiO 20min 0.678 0.678 0.678 0.678 1.034 10min 0.681 0.578 0.711 0.809 0.832 20min 0.680 0.348 0.449 0.929 30min 0.680 0.216 0.331对数据作图如下由以上得：500度光催化前 甲基橙溶液A=0.678 光催化30分钟后 甲基橙溶液A=0.331甲基橙的光降解率 W%=（0.678-0.331）/0.678×100%=51.2% 300度光催化前 甲基橙溶液A=0.678光催化30分钟后甲基橙溶液A=0.216甲基橙的光降解率W%=（0.678-0.216）/0.678×100%=68.1%100度光催化前后无大变化，降解率W%=0 无催化活性六、结果讨论①300度光催化活性最好，500度次之，100度几乎无光催化活性。
纳米二氧化钛膜催化剂的制备及其光催化活性的研究
纳米二氧化钛膜催化剂的制备及其光催化活性的研究近年来，纳米材料在环境污染治理以及能源转换方面发挥着重要作用，广泛应用于太阳能电池、氢能源存储和利用、污染物去除等领域。
其中，纳米二氧化钛是一种中等结构的金属氧化物，具有良好的结构稳定性、高吸附性能和优良的光催化活性，可以有效地改善空气质量。
因此，纳米二氧化钛膜催化剂的制备和光催化性质研究显得尤为重要。
首先，纳米二氧化钛膜催化剂的制备方法主要分为水热法、化学气相沉积（CVD）法和物理气相沉积（PVD）法。
水热法是目前最为常用的一种制备方法，它可以利用氯化钛和氨水反应合成纳米二氧化钛微粒。
采用水热法可以获得的纳米二氧化钛具有很好的晶格结构稳定性，并且表面比较洁净，不需要进行复杂的表面改性处理。
但是水热法有几个缺点，如需要较长的反应时间，组成不同晶型的纳米二氧化钛难以得到，控制结构和大小也不太容易。
CVD法是建立在布拉格反射原理的基础上的一种微纳米催化剂的制备方法，这种方法可以直接控制纳米粒子的大小，但这种方法有时也会不稳定，得到的粒子大小可能与预期的大小不同。
PVD法是一种用于制备各种纳米粒子的常用方法，它可以将分子直接沉积在特定表面，受到温度和气压等多种条件的影响，它可以准确控制粒子表面接受物质的样式和数量以及粒子之间的空隙。
但PVD法得到的粒子比较小，大小一般不超过几纳米，且悬浮特性差，不容易得到较平整的膜。
综上所述，纳米二氧化钛膜催化剂的制备可以通过多种方法实现，水热法、CVD法和PVD法都可以获得好的结果。
而由于纳米二氧化钛具有优良的光催化活性，因此，对其光催化性能的研究也非常重要。
如今，科学家们已经研究出了几种纳米二氧化钛膜的光催化性能，其中主要有：用于制备可见光催化剂的多孔结构、用于可见光/紫外光催化剂的功能改性表面、用于制备染料敏化剂的金属有机框架（MOF）等。
这些催化剂可以有效地减少有毒有害物质，如VOCs和NOX等。
多孔结构是改善纳米二氧化钛光催化性能的一种方法，例如，研究人员利用水热法在二氧化钛上制备多孔层状结构，这种多孔层状催化剂具有很大的表面积，可以有效地提高光催化活性。
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课 程 ___________ 实验日期：年 月曰
专业班号 _____ 别 ______________ 交报告日期： 年 月 日
姓
名_
_学号
报告退发：
（订正、重做）
同组者 _____________ 次仁塔吉 __________ 教师审批签字：
实验名称 _________________ 纳米二氧化钛粉的制备及其光催化活性的测试
、实验目的
1. 了解制备纳米材料的常用方法，测定晶体结构的方法。
2. 了解XRD 方法，了解X-射线衍射仪的使用，高温电炉的使用
3. 了解光催化剂的（一种）评价方法
、实验原理
1.纳米TiO 2的制备
① 纳米材料的定义：纳米材料指的是组成相或者晶相在任意一维度上尺寸小于 100nm 的材
料。
纳米材料由于其组成粒子尺寸小， 有效表面积大，从而呈现出小尺寸效应， 表面与界面效应
等。
② 纳米TiO 2的制备方法：溶胶凝胶法，水热法，火焰淬火掺杂法，阳极氧化法，电泳沉积 再阳极氧化法，高温雾化法，溅射法，光沉积法，共沉淀法。
本实验采取最基本的，利用金属醇盐水解的方法制备纳米 TiO 2，主要利用金属有机醇盐能
溶于有机溶剂，且可以水解产生氢氧化物或氧化物沉淀。
该方法的优点：①粉体的纯度高，②可制备化学计量的复合金属氧化物粉末。
西安交通大学化学实验报告
③制备原理：利用钛酸四丁酯的水解，反应方程如下
Ti OC4H9 4 4出0 =Ti OH 4 4C4H9OH
Ti OH 4 Ti OC4H9 4=TiO2 4C4H9OH
Ti OH 4 Ti OH 4=TiO2 4H2O
2. TiO 2的结构及表征
我们通过实验得到的TiO 2是无定形的，二氧化钛通常有如下图上所示的三种晶状结构:
A:板钛矿B:锐钛矿C:金红石
无定形的TiO2在经过一定温度的热处理后，会向锐钛矿型转变，温度更高会变成金红石型。
我们可以通过X-射线衍射仪测定其晶体结构。
纳米TiO 2的景行对其催化活性影响较大，由于锐钛矿型TiO 2晶格中含有较多的缺陷和缺位，能产生较多的氧空位来捕获电子，所以具有较高的活性；而具有最稳定晶型结构的金红石型TiO2，晶化态较好，所以几乎没有光催化活性。
多晶相样品根据XRD测试获得XRD图谱。
根据图谱的衍射角度对应的峰，我们可以测定
各晶相的含量。
【用晶相含量百分比表示】（其中20-25为金红石型的特征衍射峰，25-27
为锐钛矿型的特征衍射峰）
C A A 100%
A A A R
同时，根据XRD图谱可以估计样品的直径
通过scherrer公式：D —一（其中，若B为衍射峰半高宽，则k = 0.89，若B为积
B cos 日
分高宽，则k =1）
我们设定k =0.89，■ =0.154056nm，于是D hkl竺9—
B cos 日
3•光降解率的计算
TiO2在紫外光照射下可以有效的催化降解有机物。
计算公式X = A0 _ A 100%
A0
三、仪器与试剂
1. 仪器
高温电炉，红外烤箱，分光光度计，离心机，紫外灯，减压过滤装置，电子天平，坩埚，烧
杯，容量瓶，样品瓶，磨口瓶，玻璃棒，超声波清洗机。
2•试剂
钛酸四丁酯，无水乙醇，去离子水，冰块，甲基橙
四、实验步骤
1.纳米二氧化钛的制备：
2.纳米二氧化钛的径行表征
对不同温度煅烧后所得到的粉体进行XRD测试，CuK a l辐射，兔=0.154056nm , X 射线管电压为40kv ,管电流为20mA，扫描速率为40n/min ，扫描范围为2：||10 ,80 。
3•光催化性能的测试
五、实验记录、数据处理及实验结果
0.02g/l甲基橙吸光度A0=1.084
灼烧温度550 °C
时间10203040
吸光度0.2250.0910.0870.069
降解率0.79240.91610.91970.9363
灼烧温度700 C
时间10203040
吸光度0.6880.5020.4890.252
降解率0.36530.53690.54880.7675
550乜下降解率趋势线
550乜下吸光度趋势线
700乜下降解率趋势线
700乜下吸光度趋势线
六、注意事项
1、本次试验在二氧化钛的制备时应注意无水干燥操作，否则可能因为水的存在使钛酸丁酯提前水解，使实验失败。
2、水解大概五分钟就水解完全，在转移至培养皿室应该铺开进入烘箱在100 C下烘干，防止在烘干过程中出现外部干结但是内部无水乙醇尚未被完全蒸干。
3、在使用722型可见光分光光度计时应该预热30min，降低系统误差。
4、超声分散可改为使用磁力搅拌器搅拌20min。
七、思考题：
1.量取钛酸四丁酯的量筒应注意什么
答：量取钛酸丁酯的量筒应该保证干燥洁净，无水珠存在。
2•锐钛矿结构的TiO2粉与金红石结构的TiO2粉的X-射线衍射图有何不同
答：由XRD图谱，根据衍射角度 2 B获得材料的信息。
2 0=25为金红石的特征衍射峰，2 0
=27为锐钛矿的特征衍射峰，并可进行物相分析，获得晶体的含量占比。
八、实验小结、讨论及思考
1、实验求稳注意对于实验过程中的容量器进行标注。
以免出现实验时分不清楚实验对象
的问题。
2、在实验时注意实验安全，注意复习实验室常用仪器的使用方法，在使用分析天平时应
该有耐心，对于天平的使用还需要加强。
3、关于纳米二氧化钛光催化氧化甲基橙的讨论
纳米二氧化钛光生空穴的氧化电位以标准氢电位计为 3.0 V,比臭氧的2.07 V 和氯气的1.36 V高许多，具有很强的氧化性.高活性的光生空穴具有很强的氧化能力，可以将吸附在半导体表面的OH-和H2O进行氧化,生成具有强氧化性的• OH [20].从
几种强氧化剂的氧化电位大小顺序：
F2> OH>O3>H2O2>HO2 >MnO4->HCLO>CI2>Cr2O72-> CI02 可以看出OH具有很高的氧化电位，是一种强氧化基团，能氧化大多数的有机污
染物及部分无机污染物.同时，空穴本身也可夺取吸附在半导体表面的有机污染物中的电子，使原本不吸收光的物质被直接氧化分解•在光催化反应体系中，这两种氧化方式可能单独起作用也可能同时作用，对于不同的物质两种氧化方式参与作用的程度视具体情况有所不同•另一方面，电子受体可直接接受光生半导体表面产生的高活性电子而被还原•环境中的某些特定污染物一有毒金属，如Hg2+、Ag1+、Cr6+、Cu2+等也能接受光生半导体表面产生的高活性电子而被还原成无毒的金属分子。