分析样品前处理技术

合集下载

常见样品前处理方法汇总

常见样品前处理方法汇总

常见样品前处理方法汇总常见的样品前处理方法有很多种,主要包括物理方法、化学方法和生物方法等。

下面对常见的样品前处理方法进行汇总介绍。

1.物理方法物理方法主要包括粉碎、研磨、过筛、分离、萃取等。

其中,粉碎和研磨是将大块样品粉碎成小颗粒,增加样品表面积,有利于溶解和反应。

过筛是通过筛网进行颗粒大小的分级,以得到所需颗粒大小的样品。

分离是将混合物中的不同组分进行分离,如离心分离可将固体与液体相分离。

萃取是利用不同溶剂对样品进行分离提取,如常用的固相萃取法。

2.化学方法化学方法主要包括酸碱处理、溶解、沉淀、蒸发、浓缩等。

酸碱处理是通过调节溶液的pH值来改变样品性质,如使用酸溶解金属样品。

溶解是将固体样品溶解到溶液中,常用的溶剂有水、有机溶剂等。

沉淀是通过加入适当的沉淀剂将溶液中的一些组分转化为固体,使其沉淀下来。

蒸发是将溶液中的溶质转化为气体以去除溶剂,浓缩是通过去除部分溶剂来增加样品中溶质的浓度。

3.生物方法生物方法主要包括细胞破碎、分离纯化、酶处理、分子生物学技术等。

细胞破碎是将细胞壁破坏,释放细胞内的物质。

常见的方法有机械破碎、化学破碎和超声波破碎等。

分离纯化是将目标物质从复杂的混合物中分离出来,如离心分离、凝胶过滤、层析等。

酶处理是利用特定酶对样品进行处理,如去除杂质、降解有害物质等。

分子生物学技术是将生物样品中的目标物质进行提取、扩增等分析,如PCR、核酸测定等。

4.其他常见方法其他常见的样品前处理方法还包括冷冻干燥、迁移、浸渍、标记等。

冷冻干燥是通过低温蒸发将样品中的水分去除,保留样品的完整性。

迁移是将固体样品或液体样品迁移至其他样品容器中,以便于后续操作。

浸渍是将样品浸泡在溶剂中,以提高样品与溶剂的接触面积。

标记是将样品中的目标物质标记上特定的标记物,如荧光标记、同位素标记等,便于后续的分析和检测。

综上所述,常见的样品前处理方法包括物理方法、化学方法和生物方法等,不同的方法适用于不同的样品和目标物质。

环境分析中的样品前处理技术

环境分析中的样品前处理技术

环境分析中的样品前处理技术近年来,随着环境污染日益严重,环境分析也越来越受到人们的关注。

但是,环境中的污染物种类繁多,浓度广泛分布,而且往往伴随着其他成分的干扰,因此需要对样品进行前处理,以提高分析数据的准确性和可靠性。

样品前处理技术是环境分析中至关重要的一个环节,它能够去除或减少干扰因素,使分析结果更加真实可信。

目前,一些常见的样品前处理技术包括溶剂萃取、固相萃取、超滤/滤膜技术等。

1. 溶剂萃取溶剂萃取技术是一种常见的样品前处理技术,在环境污染领域具有广泛应用。

其基本原理是用一定的溶剂将待测物从样品基质中萃取出来,以达到分离、富集和净化的目的。

溶剂的选择通常基于待测物的化学性质和和样品基质的类型等因素。

同时,萃取过程中也需要注意萃取时间、温度、萃取剂量等因素的优化。

2. 固相萃取固相萃取是近年来发展迅速的一种样品前处理技术,主要应用于环境水样、土壤样等样品中的污染物的分析处理。

与溶剂萃取技术不同的是,固相萃取采用了具有吸附功的固相吸附剂,对待测物进行富集。

固相萃取技术有许多不同的形式,包括固相微萃取、固相磁萃取、固相微柱萃取等。

固相萃取技术相比于传统溶剂萃取技术,具有分析时间短、易于操作、不易污染和富集效果好等优点。

3. 超滤/滤膜技术超滤是采用一定的压力差,将水中的溶解性有机物和胶体粒子等分子量较小的杂质滤除,进而对水质进行净化。

而滤膜是一种新兴的环保技术,其运用了多种材料,如陶瓷膜、聚合物膜等,根据膜的特性,将杂质或多余的物质过滤掉,达到净化水质的作用。

超滤/滤膜技术因其净化效果显著,操作简单,成本低廉等优点而得到广泛应用。

综上所述,环境分析中的样品前处理技术是环境科学研究和环保工作的重要组成部分。

随着现代科学技术的不断发展,新型样品前处理技术也应运而生。

在未来的环境分析领域,预计会出现一些具有创新性和高效性的样品前处理技术,这将有助于提高环境监测分析的准确性和可靠性,为环境保护工作提供更好的支持。

样品前处理的方法

样品前处理的方法

样品前处理的方法
样品前处理是指在进行分析测试前对样品进行的一系列化学和物理处理方法。

这些处理方法旨在提取、富集、净化或改变样品中的目标分析物,以便更好地进行后续分析。

常用的样品前处理方法包括:
1. 提取:将样品中的目标分析物从复杂的基质中分离出来。

常用的提取方法包括固相萃取、液液萃取、固液萃取等。

2. 富集:将目标分析物从样品中富集到一个较小的体积中,以提高检测的灵敏度。

常用的富集方法包括固相微萃取、固相萃取柱、液相萃取柱等。

3. 净化:去除样品中的干扰物,以减少对分析的影响。

常用的净化方法包括固相萃取、凝胶层析、离子交换等。

4. 转化:将分析物转化为更易于测定的形式。

常用的转化方法包括水解、溶解、酸碱处理等。

5. 分散:将固态样品颗粒分散为均匀的溶液或悬浮液,以提高分析的精确度和准确度。

常用的分散方法包括超声波处理、研磨、溶解等。

6. 过滤:去除样品中的悬浮固体或杂质,以净化样品。

常用的过滤方法包括滤纸过滤、膜过滤、纤维素酯膜过滤等。

以上仅为常用的样品前处理方法,具体需要根据样品的性质、目标分析物的种类和测定方法的要求选择合适的处理方法。

化学检测样品前处理技术

化学检测样品前处理技术

化学检测样品前处理技术化学检测是一种常见的实验室技术,用于分析和检测样品中的化合物和成分。

在进行化学检测前,样品往往需要经过一系列的预处理工作,以确保样品的准确性和可靠性。

本文将介绍化学检测样品前处理技术的基本原理和常见方法。

一、样品前处理的基本原理样品前处理是指在进行化学检测前对样品进行处理,以去除干扰物质或提取目标成分,从而提高分析的准确性和灵敏度。

样品前处理的基本原理是通过物理或化学的方法对样品进行处理,使得待分析的成分得到富集或纯化,减少干扰因素,从而提高分析的准确性和可靠性。

二、常见的样品前处理技术1. 样品的提取与分离样品的提取与分离是指将待检测的化合物从样品基质中提取出来,以便进行后续的分析。

常见的提取方法包括溶剂提取、固相萃取和液液萃取等。

溶剂提取是利用合适的溶剂将目标物质从样品中提取出来,通常采用搅拌或超声波提取。

固相萃取则是利用固相材料将目标物质吸附或分离出来,通常采用填料柱或固相萃取柱进行提取。

液液萃取是利用两种不相溶的溶剂将目标物质分离出来,通常采用分液漏斗或离心管进行分离。

这些方法能够有效地提取和分离目标物质,减少干扰物质对检测结果的影响。

2. 样品的净化与富集3. 样品的预处理与反应样品的预处理与反应是指对提取和富集后的样品进行适当的处理和反应,以改变化合物的性质和特性,从而便于后续的分析和检测。

常见的预处理方法包括稀释、离子交换、磷酸盐沉淀和甲醇化等。

稀释是将样品的浓度稀释到适当的范围,以符合检测方法的要求。

离子交换是利用离子交换树脂将离子从溶液中吸附或交换出来,通常用于去除干扰离子或富集目标离子。

磷酸盐沉淀是利用磷酸盐将金属离子沉淀成固体,以便后续的分析。

甲醇化是利用甲醇化试剂将目标化合物转化为易于分析的衍生物,通常用于氨基酸、多酚和羰基化合物的检测。

这些方法能够有效地改变化合物的性质和特性,便于后续的分析和检测。

样品的分解与消解是指将样品中的有机和无机成分分解为易于检测的化合物,以便后续的分析和检测。

化学检测样品前处理技术

化学检测样品前处理技术

化学检测样品前处理技术化学检测样品前处理技术是化学分析中的一个重要环节,样品前处理的质量好坏直接影响最终结果。

样品前处理技术的主要目的是去除杂质、提取有效成分或改变分子结构,以便于分析。

1.样品提取样品提取是一种将混合物中特定的成分分离出来的方法。

在其中,化学药剂常常用于提取感兴趣的成分。

常见的提取方法有如下三种:(1)液液萃取法液液萃取法是将要分离的组分由一个有机溶剂沿化学势梯度从水相中提取出来。

它的优点是能够从许多不同的基质中分离出小量的有机物,而其缺点是需要使用有机溶剂,且萃取后的溶液需要进一步分离和清洗。

固相萃取法是指通过一种特殊的固体(如正相C18、反相C18等)对样品中的某种成分进行分离,在将这些成分恢复到溶液中的过程中,一般使用有机溶剂。

其优点是可高效地提取以及快速分离,而缺点则是这种方法的选择性稍差。

(3)微波辅助萃取法微波辅助萃取法是指利用微波作用下的热效应,将化学药剂与样品中的特定成分在单一步骤中提取出来。

该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,已经成为最常用的样品前处理方法之一。

2.溶液的制备化学分析通常对溶液组成严格要求,因此制备好的溶液需要精确控制其中各组分的浓度、含量和pH值。

常用的制备溶液方法有如下几种:(1)标准曲线法利用已知纯品制备一系列含有分析物的溶液,并记录每个溶液的光谱测量结果。

通过分析这些测量数据建立一个标准曲线,根据样品的吸光度测定其分析物的浓度。

(2)配制浓溶液法浓溶液的配制需要准确计量和分析。

将固体样品或标准品逐渐加入溶剂,搅拌均匀,以充分溶解。

控制好加溶剂的量,就能够得到所需的浓溶液并确定浓度。

(3)气相色谱法气相色谱法常用于含有易挥发性有机物的样品中。

在采集样品后,将其中的组分挥发出来,并乘以一个恒定的体积因子。

通过这样处理后,就能够得到所需的浓度并进行分析。

3.样品的分离和纯化(1)薄层层析法薄层层析法是一种将混合物中的成分通过溶液流动与各种涂覆在凝胶板上的化学药剂相互分离的方法。

化学检测样品前处理技术

化学检测样品前处理技术

化学检测样品前处理技术化学检测样品前处理技术是指在进行化学分析或测定前对样品进行预处理的方法和流程。

它是化学分析的基础,能够改善分析结果的准确性和可重复性。

化学检测样品前处理技术主要包括样品采集、样品预处理和样品溶解三个环节。

1. 样品采集样品采集是样品前处理的第一个环节,是样品分析的基础。

合适的样品采集方法能够保证采集到代表性的样品,并避免外界环境的污染。

常用的样品采集方法包括动态采集、静态采集、吸附采集、过滤采集等。

2. 样品预处理样品预处理是对样品中的有害物质进行去除或转化的过程,旨在提高后续分析方法的灵敏度和准确性。

常用的样品预处理技术包括萃取、蒸发、浓缩、洗涤、稀释等。

萃取是样品预处理中最常用的技术之一。

它通过将待测物质从样品基质中分离出来,以提高分析方法的灵敏度和减少干扰物质的影响。

常用的萃取方法包括固相萃取、液液萃取、气液萃取等。

蒸发和浓缩是将样品中的有机溶剂或水溶液浓缩至一定体积或浓度的方法。

它可以去除溶剂或稀释样品,使得分析方法可以在相对浓缩的样品中进行。

蒸发和浓缩常用的方法包括真空蒸发、氮吹、质量转移器等。

洗涤是用溶剂或水洗去样品中的杂质或干扰物质。

洗涤可以改善样品的纯净度,提高分析方法的准确性。

常用的洗涤方法包括冷洗、热洗、超声波洗涤等。

稀释是将溶液的浓度降低到分析方法所能检测或测量的范围内。

稀释可以使浓度过高的样品适应分析方法的要求,防止溶液因过浓而发生异常现象。

3. 样品溶解样品溶解是将固态或液态样品溶解于适当的溶剂中,以便于后续的分析或测定。

常用的样品溶解方法包括酸溶解、碱溶解、溶剂溶解等。

化学检测样品前处理技术是调整样品特性并消除样品中杂质的重要步骤。

通过合理的样品采集、样品预处理和样品溶解,可以提高化学检测分析的准确性和可靠性。

化学分析方法的生物样品前处理技术

化学分析方法的生物样品前处理技术

化学分析方法的生物样品前处理技术化学分析是现代科学研究和工业生产中不可或缺的一环。

为了获得准确和可靠的化学分析结果,对于生物样品的前处理技术至关重要。

本文将介绍几种常用的生物样品前处理技术,包括固相萃取、液液萃取、溶剂萃取和分离提纯技术。

一、固相萃取技术固相萃取(Solid-phase Extraction,简称SPE)是一种用于生物样品前处理的重要技术。

其原理是将待检样品与吸附剂接触或通过吸附剂时,目标分析物被吸附到吸附剂上,达到样品的富集和净化。

固相萃取技术具有以下优点:操作简单、灵敏度高、富集效果好、耗时短等。

在化学分析领域中被广泛应用。

二、液液萃取技术液液萃取(Liquid-Liquid Extraction,简称LLE)是一种通过溶剂与待检样品中目标分析物的选择性溶解度差异而发生分离的技术。

其原理是将待检样品与萃取溶剂进行充分混合搅拌后,静置,根据目标分析物在两种溶剂中的分配系数,使其转移到相应的溶剂层中。

液液萃取技术适用范围广泛,操作简单。

但其溶剂消耗大,使用过程中易产生有机溶剂挥发、环境危害等问题,因此在实际应用中需要加以控制和优化。

三、溶剂萃取技术溶剂萃取技术(Solvent Extraction)是指通过非挥发性溶剂将目标分析物从待测样品中提取出来。

它是一种在液液界面上基于物质间相互作用力原理进行的分离技术。

该技术广泛应用于生物样品的前处理中。

溶剂萃取技术不仅可以提取有机物,还能用于提取无机物,同时能实现溶液的浓缩和纯化。

在生物样品前处理中,该技术常与其他技术,如SPE技术结合使用,以实现样品更好的富集和净化效果。

四、分离提纯技术分离提纯技术在生物样品前处理过程中起到了至关重要的作用。

常见的分离提纯技术包括薄层色谱、气相色谱、高效液相色谱等。

薄层色谱技术(Thin Layer Chromatography,简称TLC)是一种常用的分离化合物的方法。

它通过将待测样品在薄层色谱板上作用,根据各种成分的溶解度差异和物理化学性质等特点进行分离。

常用的质谱样品前处理方法

常用的质谱样品前处理方法

常用的质谱样品前处理方法
质谱是一种重要的分析技术,但样品的前处理是质谱分析的关键步骤,其中包括样品的提纯、富集和分离等。

下面介绍几种常用的质谱样品前处理方法。

1. 固相萃取
固相萃取是一种常用的样品富集方法,可以有效地提高样品浓度,并避免多余的基质干扰。

该方法通过将待分析的混合物通过具有亲和性的固相材料,如C18、C8等,将目标分子吸附在固相上,然后用洗脱剂洗掉非目标成分,最后用甲醇等有机溶剂洗脱目标成分。

2. 液液萃取
液液萃取是一种利用不同相溶性进行分离的方法。

在该方法中,待分析的样品与有机溶剂混合,利用溶剂之间的相互作用力和分配系数,将目标分子从水相中分离出来。

然后再将有机溶剂分离,分离后的有机溶剂中就含有目标分子。

3. 离子交换层析
离子交换层析是一种利用固相离子交换材料进行样品的分离和
富集的方法。

在该方法中,待分析的混合物通过离子交换柱,利用不同离子的带电性质进行分离。

通常使用的离子交换柱为阴离子交换柱和阳离子交换柱。

4. 气相色谱-质谱前处理方法
气相色谱-质谱前处理方法是一种将样品分离后再进行质谱分析
的方法。

该方法通常使用的前处理技术包括固相微萃取和固相微萃取
-气相色谱等。

固相微萃取可以将样品分离成含有目标分子的有机溶剂,而固相微萃取-气相色谱则可以将样品分离成含有目标分子的挥发性化合物。

总之,样品的前处理对于质谱分析至关重要,选择合适的前处理方法可以提高样品的纯度和浓度,增加分析的准确性和灵敏度。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

分析样品前处理技术
课程报告
样品前处理方法:固相萃取(SPE)
班级: 应用化学121班
学号: 201238705131
固相萃取(SPE)
1.基本原理
固相萃取 (Solid Phase Extraction,SPE) 就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。

SPE也是一个柱色谱分离过程,分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱(HPLC)有许多相似之处。

分离模式有正相(吸附剂极性大于洗脱液极性)、反相(吸附剂极性小于洗脱液极性)等。

1.1.1 正相固定相
正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的,用来萃取(保留)极性物质。

在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上,取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键、π—π键相互作用、偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。

正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。

1.1.2 反相固定相
反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的,所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。

目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用,主要是非极性-非极性相互作用,是范德华力或色散力。

固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同,只是在粒度上有所区别。

SPE柱的填料粒径(>40µm)要比HPLC填料(3~10µm)大。

由于短的柱床和大的粒径,SPE柱效比HPLC色谱柱低得多。

因此,用SPE只能分开保留性质有很大差别的化合物。

与HPLC的另一个差别是SPE柱是一次性使用。

SPE的操作步骤:
1.2.1 柱预处理
目的之一是除去填料中可能存在的杂质,另一个目的是使填料溶剂化,提高
固相萃取的重现性。

填料未经预处理或者未被溶剂湿润,能引起溶质过早穿透,影响回收率。

1.2.2 上样或吸附
样品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加压或抽真空的方法使样品进入吸附剂。

在该步骤,分析物被保留在吸附剂上。

为了保证获得高的回收率,防止分析物的流失,要用合适强度、pH的溶剂稀释试样,即将样品溶液的溶剂强度调节到合适的范围。

当以反相机理进行萃取时,以水或缓冲溶液作为溶剂,其中有机溶剂量不超过10%(V/V)最为适合。

1.2.3 淋洗
在样品进入吸附剂,目标化合物被吸附后,可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉。

洗涤的目的是为了去除吸附在柱子上的少量基体干扰组分。

一般的洗涤液是合适的中等强度的溶剂。

对反相萃取柱,清洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或缓冲溶液。

通过调节清洗溶剂的强度和体积,尽可能多地除去能被洗脱的杂质。

1.2.4 洗脱
用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来,加以收集。

是将分析物完全洗脱并收集在最小体积的洗脱剂中,同时使比分析物更强的保留的杂质尽可能多地保留在SPE 柱上。

较强的溶剂能够使分析物洗脱并富集到一个很小的体积,但有较多的强保留杂质同时被洗脱下来;当用较弱的溶剂洗脱,富集的体积较大,但含较少的杂质。

为了提高分析物的浓度或为以后的分析调整溶剂性质,如可以把收集到的分析物用氮气吹干,再溶于小体积适当的溶剂中。

2.应用范围
2.1 兽药残留应用
2.2 农药残留应用方法
2.3 食品添加剂检测方法
2.4 环境检测应用
2.5 药物代谢检测方法
2.6 MAS方法在农残和兽药残留中的应用
2.7 真菌毒素检测方法
2.8 纺织品中禁用偶氮染料的测定
2.9 环境、食品及化工产品中杂质离子及有机物的去除
3.优点和缺点
3.1 优点
(1) 简单、快速和简化了样品预处理操作步骤 ,缩短了预处理时间。

(2) 处理过的样品易于贮藏、运输 ,便于实验室间进行质控。

(3) 可选择不同类型的吸附剂和有机溶剂用以处理各种不同类的有机污染物。

(4) 不出现乳化现象 ,提高了分离效率。

(5) 仅用少量的有机溶剂 ,降低了成本。

(6) 易于与其他仪器联用 ,实现自动化在线分析。

3.2 缺点
(1) 分析物回收率低,重现性差;
(2) 不适合分析挥发性物质;
(3) 对于无机物的萃取不理想,目前极少用于此方向;
(4) 随着科技的发展,所分析的要求也不断提高,萃取柱填料功能单一。

4.发展方向
固相萃取的核心在于填料。

固相萃取技术的发展就是填料的发展1。

4.1 发展SPE和其他技术的联用,如:和气相色谱、液相色谱、质谱,分光光度法、比色法,亚临界萃取法等化学、物理分析技术的联用。

4.2 用球形硅胶活高聚物作为填料机制和改进合成方法,提高柱效和重现性;4.3 制备合成新型填料,提高其选择性和吸附性,扩大在痕量分析中的应用。

如:(1) 混合型硅胶固相萃取柱:此种柱子一般含有非极性基团和离子交换基团(阴离子和阳离子);
(2) 聚合树脂固定相萃取柱:其特点容量比硅胶柱大,在任何pH下都稳定,可反复使用;
(3) 薄膜型固相萃取柱:其特点流速快,有机溶剂用量小,可减少浓缩过程中样品的损失。

5.应用举例
5.1 《固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃的研究2》
采用固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃.[方法]从固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、洗脱速度等方面,对固相萃取-反相高效液相色谱法的试验条件进行优化,并检测城市污水中痕量多环芳烃。

[结果]优化得到的
固相萃取条件为:选择SUPELCLEAN LC-18固相萃取柱;以二氯甲烷为洗脱溶剂,洗脱体积为15 ml,分3次洗脱,洗脱速度为2 ml/min;上样速度为5ml/min,上样体积为1 000 ml,并向水样添加200 ml甲醇作有机改性溶剂。

在该萃取条件下,该方法的加标回收率高,为76.3%~105.2%;相对标准偏差为3.8%~6.0%,精密度好;检出限低,为0.000 8~0.048μg/L。

[结论]固相萃取-反相高效液相色谱法操作简便,灵敏度高,精密度好,适用于大体积水样连续测定。

5.2 《分子印迹固相萃取-化学发光测定盐酸金霉素3》
基于盐酸金霉素在酸性介质中能极大的增敏Ce(Ⅳ)和Rh6G的化学发光,建立了结合分子印迹固相萃取的高灵敏度的化学发光测定盐酸金霉素的方法。

用于盐酸金霉素结构相似的四环素作为虚拟模板合成了对盐酸金霉素有特异吸附的分子印迹聚合物,将填充有分子印迹聚合物的聚四氟乙烯管作为固相萃取柱,连接在八通阀上对盐酸金霉素进行萃取和预富集,用洗脱液(V(甲醇)∶V(0.01mol/LHNO3)=1∶4)在线洗脱吸附在固相萃取柱上的盐酸金霉素,对盐酸金霉素在检测池中与Ce(Ⅳ)和Rh6G在酸性条件下发生的化学发光强度进行测定。

结果表明,盐酸金霉素的线性范围为2×10-8~1×10-6g/mL,方法的检出限为4×10-9g/mL(3σ),7次平行测定2×10-7g/mL的盐酸金霉素溶液的化学发光强度相对标准偏差为0.65%。

用于鸡肝脏中盐酸金霉素含量测定,结果令人满意。

5.3 《固相萃取-气相色谱-质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯4》
建立了同时检测食品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。

样品经正己烷或乙腈提取、玻璃ProElut PSA固相萃取柱净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定。

考察了不同种类食品的提取、净化方法。

23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为0.5~5 mg/L外,其余均为0.05~5 mg/L,相关系数(r)除DIDP外均大于0.99。

方法的检出限(信噪比为3)为0.005~0.05 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.02~0.2 mg/kg。

在10种食品基质中3个加标水平的平均回收率为77%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.1%~12.5%。

该方法稳定、可靠,操作简单,适用于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。

References
1. 刘长武; 翟广书; 买光熙; 刘潇威; 陈勇, 固相萃取技术的原理及进展. 农业环境与发展
2003, (01), 42-44.
2. 荣楠; 王靖飞; 康全影; 吴亦红; 李洪波, 固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量
多环芳烃的研究. 安徽农业科学2012, (01), 451-453.
3. 杨春艳; 熊艳; 何超; 章竹君, 分子印迹固相萃取-化学发光测定盐酸金霉素. 应用化学
2007, (03), 273-277.
4. 郑向华; 林立毅; 方恩华; 黄永辉; 周爽; 周昱; 郑小严; 徐敦明, 固相萃取-气相色谱-质
谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯. 色谱2012, (01), 27-32.。

相关文档
最新文档