蔬菜中吡虫啉残留检测研究
吡虫啉的残留分析方法研究进展
２ｔ １气稆愁潜法（ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ＧＣ）
气相色谱法是一种传统的测定农药残留的分析方法。最初，国外曾经有人利用气相色谱法 对蛾虫啭妻接进行分橱，但是努凝结果袭龌班虫啦在正誉气摆色谶黪条箨下婿凼越蟓为碎片 峰“３，效果极不理想，这很可靛与该化含物的热不稳定性和极性的Ｎ一硝基弧部分有关。于是试 图采用衍生法，先将吡虫啉三氟乙酰化，再用气一液色谱（ＧＩ，ｃ）分析［ｉ８，ｉ９］，但结果也不理想，因 其撵捧寒蔟，敬稷少浆震｝Ｉｓｈｉｉ Ｙ。”氇罄涯实，遴过对淮囊释迸嚣己酰铯或攀基纯焉，篷接进 行气相色谱测定，由于不够稳定，所以无足够强的色谱图。Ｍｏｚａ一［２０３曾用ＧＣ—ＭＳ法测定了水
高效液相色谱法为主。同时，电些兰莹也不失为检测吡虫啉的一个发展方向，但未见使用生化法检
测该药剂的报道。 关ｔ词吡虫啉分析进展
吡虫啉（ｉｍｉｄａｃｌｏｐｒｉｄ）又名眯蚜胺、灭虫精和一遍净等，是由日本特殊农药公司和Ｂａｙｅｒ Ａ．Ｇ．于１９９１年开发。它是一种新型超高效，强内吸，广谱、低毒的硝基亚甲基类杀虫剂，选择 性抑制昆虫神经系统中的烟酸乙酰胆碱酯酶受体，破坏昆虫中枢神经的正常传导，使之神经麻 痹后死亡。吡虫啉对稻飞虱、蚜虫、叶蝉、蓟马等刺吸式口器害虫及稻纵卷叶螟具有特效““ｏ， 对地下害虫亦有较好的防治效果。由于其优良的内吸性，特别适于种子处理和以颗粒剂施用。 该杀虫剂自投放市场以来，被广泛应用于７０多个国家和地区，近年来，引起各国政府和公众的 关注。加强对吡虫啉农药分析方法的研究，对于正确指导制剂的加工和使用，保护环境，延缓抗 药性的发生和发展，避免和减少不必要的农业损失等具有重要的现实意义。２０世纪９０年代至 今，国内外就吡虫啉的分析方法做了不少工作，本文就关于吡虫啉的分析方法研究进展作一 综述。
农药残留论文 蔬菜中吡虫啉农药残留检测方法的研究进展
蔬菜中吡虫啉农药残留检测方法的研究进展医药化工学院 化学工程与工艺专业 学生：朱健健 学号：0932210078摘要：吡虫啉是常用的烟碱类农药。
其检测方法有气相色谱法，液相色谱法，电化学法等等。
本文的主要是介绍蔬菜中吡虫啉农药残留检测的研究的新进展。
为新方法的建立提供技术保障。
关键词：农药残留 农药检测技术 吡虫啉1、引言果蔬中的农药残留是目前影响食品安全的主要因素之一，特别是中国加入WTO以来，由于果蔬中农药残留超出标准而影响产品出口的事件时有发生，这严重地阻碍了我国对外贸易的发展；另外，农药及其残留也会对人体产生毒害作用，严重危害国民健康。
化学农药在作物病虫害的综合防治中具有不可替代的作用。
但是，由于长期和大量地使用化学农药，致使一些性质较为稳定，对人畜具有积累性、慢性毒害的化学成分，在动植物体内，甚至在人体内不断积累。
烟碱类杀虫剂是目前不断涌现的一类新兴高效的杀虫剂，用于防治刺吸式口器害虫,应用于蔬、果、稻谷等作物。
2003年，烟碱类杀虫剂在世界农药市场的销售量超过了氨基甲酸酯类，上升到杀虫剂市场的第三并有逐年上升的趋势。
吡虫啉(Imidcaloprid)是烟碱类广谱杀虫剂的代表（结构如图1所示），其中吡虫啉的销售额位居所有杀虫剂的首位和所有农药的第二位（仅低于草甘膦）。
该类农药的残留问题越来越受到重视，如日本开始实施“肯定列表制度”，对蔬菜中上述两种农药的限量进行了严格规定并重点监控。
但目前对于这两种农药在蔬菜中残留量的近红外光谱检测方法未见研究和报道。
图 1 吡虫啉杀虫剂的结构2、国内吡虫啉研究进展：烟碱类杀虫剂是目前不断涌现的一类新兴高效的杀虫剂，用于防治刺吸式口器害虫,应用于蔬、果、稻谷等作物。
而吡虫啉是其中应用较多的一种,它的残留问题已经引起了许多科研人员的关注。
在黄瓜、甘蓝、毛豆、大蒜、金银花、苹果、茶叶等样品中的残留检测方法已有报道。
吡虫啉残留检测技术1、气相色谱法：固相萃取(SPE)-气相色谱( GC)-质谱联用(MS) 方法：通过联用，充分发挥色谱的分离、定量功能和质谱的定性功能。
蔬菜中残留吡虫啉的提取净化和分析方法
重药效 。害虫接触到该药剂后 ，中枢神经正常传导 受 阻， 使其麻痹死亡。吡虫啉速效性好且残效期长，
施 药后 １ 即有较 高 的 防效 ， 效 期 长达 ２ 天 残 天左 右 。
吡虫啉的杀虫谱较广 ， 包括 同翅 目、 缨翅 目、 鞘翅 目、
双 翅 目以及 部分 鳞 翅 目害虫 等 ，对 刺 吸式 口器 害虫
美 国环 境保 护署 （Ｐ ， ＳＥ ｖｒｎ ｎａＰｏｅｔ ｎ Ｅ Ａ Ｕ． ｎ ｉ ｍｅｔ ｒｔｃｉ ｏ ｌ ｏ Ａｇｎｙ ｅｃ ）规定在 小麦 中最高残 留限量 为 Ｏ０ｍｇｋ ．５ ／ｇ；
样后匀浆 ，准确称取 ４ ｇ白菜样品 ，加入 ｌ ｌ ． ０ ｍｏ／ Ｌ 盐酸 ｌ ，用 １ｍＬ二氯 甲烷超声波提取 ２ ｍｉ， ｍＬ ５ ０ ｎ 并重复 ２次，合并提取液 ，提取液经无水硫酸钠脱
比丹等数十个名称 】 。 吡虫啉是新一代氯代尼古丁杀虫剂， 具有广谱 、 高效、 低毒 、 残效期长 ， 害虫不易产生抗性 ， 对人 、 、 畜
植 物和 天敌 安 全 等特点 ，并有 触杀 、 胃毒 和 内吸 多
与世界卫生组织 （ Ｏ）关于 吡虫 啉最高允许残 ＷＨ 留限量 ［ ，但是 吡虫 啉对人体 存在着 一定的毒副 １ 钔 作用 ，随着其大量广泛使用 ，急 、慢性 中毒事故不 可避免地发生 。为食品安全和环境保护 ，在植物源 食 品进 入 市场 之前 对 蔬菜 等食 品 中吡虫 啉残 留量及
吡虫 啉商 品名 称众 多 ， 吡虫 灵 、咪蚜 胺 、灭 虫精 、 如 益达胺 、一 遍 净 、蚜 虱净 、大 功 臣 、康 复 多 、必林 、
献对吡虫啉给出 ０ ２ ５ ｇｋ ． － ｍ ／ｇ的不同蔬菜中的残 留 ０
吡虫啉在土壤、萝卜中的残留分析方法
农药科学与管理
ＰＥＳＴＩＣＩＤＥＳＣＩＥＮＣＥＡＮＤＡＤＭＩＮＩＳＴＲＡＴＩＯＮ
２００３，２４（８）
期
吡虫啉（ｉｍｉｄａｃｌ叩州）是一种新型吡啶杂环类
，麓ｌ的的残留分析方法，在样品提取及色谱操作条件
湖窄霁芏等聂詈募装姚帖攘萝ｍ
１．２主要试剂
甲醇、二氯甲烷均为ＡＲ级；无
水硫酸钠ＡＲ级，用前在６００℃烘４小时，冷却后备用；氯化钠ＡＲ级，用蒸馏水配制成５％的溶液；吡虫啉标样纯度≥９６．８％，由农业部农药检定所提供。
１．３
检测步骤
１．３．１提取
土壤：称取２５９过筛的土壤样品
于２５０ｍＬ三角瓶中，加入２０ｍＬｐＨ＝３盐酸水溶液摇匀。
加入６０ｍＬ甲醇，置于振荡器上振荡３０ｍｉｎ，取出抽滤，并用３０ｍＬ甲醇、２０ｍＬ水洗滤渣３次。
合并滤液并转移到２５０ｍＬ分液漏斗中，加入１００ｍＬ５％的氯化钠水溶液，用４０、３０、３０ｍＬ二氯甲烷萃取３次，收集萃取液于浓缩瓶中，于旋转
收稿日期：２００３—０４—２２
—１４一
礴∥
麓粥，残。
水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法
水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法侯如燕;蔡荟梅;张正竹;宛晓春【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2009(035)010【摘要】果蔬样品经乙腈提取,ENVI-18小柱净化,采用液相色谱,二极管阵列检测器检测,测定了几种水果蔬菜中吡虫啉农药的残留量.对苹果、梨、香蕉、黄瓜、西红柿、圆白菜进行了添加回收试验,吡虫啉的添加浓度为0.05-3.0 mg/kg,其回收率范围84.4%-108.6%,相对标准偏差(RSD)≤7.6%,方法最低检出浓度为0.02-0.05 mg/kg,符合农药残留分析要求.方法前处理手段简单快捷,有机溶剂用量少.【总页数】4页(P128-131)【作者】侯如燕;蔡荟梅;张正竹;宛晓春【作者单位】安徽农业大学茶与食品科技学院,教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室,安徽,合肥,230036;安徽农业大学茶与食品科技学院,教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室,安徽,合肥,230036;安徽农业大学茶与食品科技学院,教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室,安徽,合肥,230036;安徽农业大学茶与食品科技学院,教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室,安徽,合肥,230036【正文语种】中文【中图分类】TS2【相关文献】1.TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中多菌灵、吡虫啉、啶虫脒与甲基硫菌灵的残留量 [J], 张海超;艾连峰;郭春海;张婧雯;葛世辉;窦彩云;刘慧玲2.水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法 [J], 侯如燕;蔡荟梅;张正竹;宛晓春3.固相萃取-高效液相色谱同时测定水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量 [J], 何松涛;俞晔;乙小娟;张爱东4.茶叶中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法 [J], 王孝辉;宛晓春;侯如燕5.分析茶叶中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法 [J], 周奎;黄皓因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
吡虫啉、敌百虫对敏感作物药害试验研究
从本试验看 ， 吡虫 啉和敌 百 虫在 豇虫 和西瓜 上可使 用 。
¨ 生产实践 中这两种农药一 般使用 浓度是 １０ 倍 液 。结果表 ００
明 ，００ １０ 倍液浓度 都不会造 成药 害 。 但对温 室大棚 内作物是
否安全 。 还有待试 验。
２０ ２—１ 姗铋 日期 ：０ ５—１ １ 一＝收稿
时间
１２ ４８
（ 单位 ： 株） 英／
９ ％敌百虫 ０
药后 ３ ７ ５ ｄ 药后 ６ ９ ２ ｄ 药后 ９ １ ． ｄ ３２
裹 ４ 幼果期不 同浓度对瓜果发 育影 响（ 正常果 ： 畸形果）
３ 开始观察记载成株期豇豆结荚情况和西瓜幼果异常情况， ｄ
每小 区定株观察 ３ 株。 Ｏ
２ 试验结果
Ｉ Ｉ
薰
３ 小结与讨 论
２１ 吡虫 ． 啉对作物影响 据 田间定期观察， 吡虫啉各浓度 啉
对豇豆和西瓜 的叶色和株高基本无影 响 。 对结荚数和 幼果生 长在高浓度时有影响 。 其浓度大致在 ５ ０倍液 （ ０ 见表 １ ４ 。 － ）
裹 １ 苗期 不同浓度对豇豆主茎高度影响 （ 单位 ： ｃ ｍ）
足以发育成蛹 ， 观察 ， 经 这些 蛹 羽化 成虫 ， 除少 数 不能 发 育 率 高的老残 叶等措 施 ， 善 田间环境 ， 少危 害 ； 是定 点调 改 减 二
查 与监测 。 推算其 发育 进度 ， 适期 交替 使用安 全 、 高效 、 低残 留的农 药进行化学 防治 。 以主治成虫兼治低龄幼虫危害 。 增 多； 随我 国加入 ＷＴ 国际 、 Ｏ， 国内贸易 日益 频繁 ， 给美 洲斑 潜蝇的 防控带来 一定 难度 ， 但新 型 有效 药剂 的开 发、 敌的 天
吡虫啉农药田间药效试验报告
吡虫啉农药田间药效试验报告
一、农药检测报告概述
本文记述了一次经过检测后发现，用吡虫啉农药田间药效试验的结果，该检测报告的总结是：吡虫啉农药是一种有效的植物保护产品，具有良好
的农药效果。
二、试验现场
此次试验现场位于基地内，包括受试的植物和目标昆虫。
用于农药检
测的植物种类有水稻、玉米、蔬菜等不同类别，其中昆虫种类有白粉虱、
小菜蛾、棉铃虫、灰色飞虱等。
三、试验结果
在此次试验中，使用的吡虫啉农药检测结果显示，水稻和玉米的可抑
制率分别为94.5%和95.8%，棉铃虫的可抑制率达到了100%，对小菜蛾、
灰蝽和灰色飞虱的抑制率达到了99.1%，95.7%和98.7%。
这些结果显示，
吡虫啉农药在田间条件下有良好的效果。
四、总结
根据此次试验报告，可以得出结论：吡虫啉农药具有明显的农药效果，并且具有良好的安全性和环境友好性。
由于吡虫啉农药具有良好的生物活性，它能有效抑制害虫，能降低害虫对作物的危害，有利于提高作物产量。
因此，在使用农药的时候应注意农药的安全性和危害性，同时还应考虑农
药的经济性和环保性。
吡虫啉在蔬菜中残留量高效液相色谱测定方法
ｆｕ ｄｔ ｅｉ ｈ ｎ ｅｏ ８ ．７ ｔ ０ ．３ ｗｉ ｈ ｌｔ ｅｓａ ｄ ｒ ｅ ｉｔ ｎ ｏ ｖ ｒ ｔ ｎｏ ３１ ％ ｔ ．５ ． ｏ ｎ ｏｂ ｎｔｅｒ ｇ ｆ ６６ ％ ｏ１ ０３ ％ ａ ｔ ｅｒ ａｉ ｔｎ ａｄｄ ｖａｉ ｓ ｆ ａｉ ｉ ｆ ．９ ｏ９９ ％ ｈｔ ｅ ｖ ｏ ａｏ
Ｋｅ ｒ ｓ ｉ ｄ ｃｏ ｒ ；ｅｉ ｕ ； ｘ ｏｔｄｖ ｇ ｔｂｅ Ｈ Ｌ ｙ ｗｏ ｄ ： ｍｉａ ｌ ｉ ｒｓ ｅ ｅ ｐ ｒ ｅ ｅａ ｌ Ｐ Ｃ ｐｄ ｄ ｅ ；
吡虫啉是一种广谱、高效、低毒、内吸性强、
试剂除另有说 明外 ，均为分析纯。超纯水 ，乙
液相色谱纯） ，乙酸乙酯，石油醚，二氯甲烷 ， 残效期长的杀虫剂，能有效 防治蔬菜上蚜虫、叶蝉、 腈 （ 蓟马等刺吸式口器害虫【。 ｌ 近年来 ， Ｊ 宁波市蔬菜生产 氯化钠 （ ０ ２ １ ＂ 烘烤４ ｈ ，Ｏ Ｓ Ｃ ８ ４（ ） Ｄ １ 固相萃取小柱
３ ５４ ） ｌ０ ０ （ 农业部农产 品质量安全监督检验测试中心 （ 宁波） ，浙江宁波
摘要： 建立 了用 高效液相 色谱法测定 出口蔬菜中吡 虫 农药残留量的方法。 啉 试样用酸性 乙 腈提 取，Ｃ ８ １ 柱净化 ，乙酸 乙酯洗脱，反相 高效液相 色谱。 紫外检测器测定，检测波长为 ２ ０ｎ ７ ｍ。方
ｖ ｇ ｔｂｅｓｍｐｅ ｓｅ ｔ ｃｅ ｙ ａ ｉ ｃｔｎｔ ｌ，ｃｅｎ ｄ ｕ ｈ ｏ ｇ ８ ｓ ｌ － ｈ ｅ ｅ ｔａ ｔ ｎ ｃ ｌｍｎ ｗｉ ｔｙ ｅ ｅａ ｌ ａ ｌｓｉ ｘｒ ｔ ｂ ｃｄ ａ ｏ ｉｉ ａｄ ｅ ｒ ｅ ｌａ ｅ ｐ ｔｒｕ ｈ ａ Ｃ１ ｏｉ ｐ ａ ｘｒｃｉ ｏｕ ｔ ｅｈ ｌ ｄ ｓ ｏ ｈ ｃ ｔｔ， ｅｓｄ ｐ ａ ｉｈｐ ｒｏｍａ ｃ ｑ ｉ ｈｏ ｔｇａ ｈ ｔ ａＵＶ ｅｅ ｔｒＴｈ ｅｅ ｔ ｖ ｌｎ ｔ ｓ ０ ａ ｅａｅ ａ ｄｒｖ ｒｅ －ｈ ｅｈｇ ｅｆｒ ｎ ｅｌ ｕｄｃ ｒｍａｏ ｒｐ ｙｗｉ ｄ ｔｃｏ ． ｅｄ ｔｃｉｎｗａ ｅｅ ｇｈｗａ ７ ｎ ｅ ｓ ｉ ｈ ｏ ２
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蔬菜中吡虫啉残留检测研究
摘要：果蔬中的农药残留是目前影响食品安全的主要因素之一，特别是中国加入WTO以来，由于果蔬中农药残留超出标准而影响产品出口的事件时有发生，这严重地阻碍了我国对外贸易的发展；另外，农药及其残留也会对人体产生毒害作用，严重危害国民健康。
吡虫啉（imidacloprid）又称咪蚜胺、蚜虱净，是国内近年发展较快的一种新型硝基亚甲基类杀虫剂，主要通过选择性地抑制昆虫烟酸乙酰胆碱酯酶受体，阻断神经系统传导，造成死亡，具有内吸、触杀和胃毒作用，可用于种子和土壤处理及直接喷雾，广泛用于水稻、小麦、蔬菜、果树、棉花、烟草等多种作物上，对飞虱、粉虱、蚜虫等刺吸式口器害虫及其抗药性种群具有优异的防治效果，具有速效、高效、持效期长、使用成本低等特点。
吡虫啉对水稻、棉花、小麦等作物的前期病虫防治有极高的综合控制能力。
但是由于大量使用，某些地区烟粉虱、银叶粉虱、灰飞虱、桃蚜、烟蚜等害虫的田间种群已经对吡虫啉产生了不同程度的耐药性或抗药性，特别是大棚和大田蔬菜、瓜类、果树上白粉虱和蚜虫及棉蚜等害虫对吡虫啉产生抗性的风险较大。
因此使用吡虫啉防治这类害虫时，为了提高防治效果而加大使用剂量，从而容易造成其在农作物上的残留。
因此对蔬菜中吡虫啉残留检测的研究是十分有必要的，可以减少农作物上农药的残留以及减轻对人体的危害。
关键词：吡虫啉农药残留液相色谱检测
正文：
材料与试剂：蔬菜样品若干
试剂：乙腈：色谱纯氢氧化钠：分析纯氯化钠：分析纯固相萃取柱（ENVI-18柱，3毫升，0.5克或相当者）有机滤膜：孔径0.45微米吡虫啉农药标准物质：纯度大于99% 25%乙腈：乙腈与水按1：3体积比混合农药标准溶液
标准储备溶液：称取10毫克左右（精确到0.10毫克）标准品于10毫升容量瓶中，加乙腈超声溶解，配成1 000微克/毫升左右的标准储备液，-18℃冰箱保存。
混合标准溶液：使用时根据检测需要稀释成不同浓度的标准使用液，4℃冰箱保存。
混合标准溶液避光4℃保存，可使用两个月。
净化过程所用溶液A（20mmol/L NaOH、NaCl饱和溶液）：称取0.8克NaOH于100毫升烧杯中，加入少量水充分溶解后，再加入氯化钠使其饱和，然后倒入1 000毫升容量瓶中，再用饱和氯化钠水溶液定容至刻度。
净化过程所用溶液B（20mmol/L NaOH溶液）：称取0.8克NaOH于100毫升烧杯中，加入少量水充分溶解后，倒入1 000毫升容量瓶中定容。
仪器和设备：高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器固体样品粉碎机：转速不低于4 000转/分钟组织捣碎机：转速不低于15 000转/分钟分析天平：感量0.1毫克和0.01克各一台离心机：转速不低于4 000转/分钟旋转蒸发仪梨形浓缩瓶：50毫升
SPE装置或相当者移液器：10毫升、1毫升超声波清洗器
研究方法：高效液相色谱分析法数据统计分析法
研究过程：
6.1 提取
按GB/T 8855抽取蔬菜样品取可食部分切碎，混匀，称取10克左右试样（精确到0.01克）于100毫升离心管中，加入20毫升乙腈，用高速组织捣碎机在15 000转/分钟，匀浆提取1分钟，加入5克氯化钠，再匀浆提取1分钟，将
离心管放入离心机，在3 000转/分钟离心5分钟，取上液10毫升（相当于5克试样量）加入50毫升梨形瓶中，38℃旋转蒸发近干，加25%乙腈2毫升入梨形瓶中，超声30秒充分溶解，待净化。
6.2 净化
加样前先用5毫升乙腈预淋洗ENVI-18柱，然后用5毫升25%乙腈平衡柱，再从上述梨形瓶中移取1毫升溶解好的果蔬或茶叶样品提取液转移至净化柱上，先用B溶液20mmol/升NaOH溶液10毫升洗柱，弃去；再用10毫升水洗柱，弃去，抽干柱。
最后用1毫升乙腈缓慢洗脱保留在柱上的吡虫啉农药，收集洗脱液定容至1毫升，0.45微米有机滤膜过滤，待测。
6.3 测定
6.3.1 参考分析条件
a）色谱注：C18柱（5微米，250毫米×4.6毫米）或相当者；
d）进样量：5微升；
e）检测波长：270纳米
6.3.2 定量测定
采用外标校准曲线法定量测定。
使用不同浓度的标准工作液，以色谱峰面积定量，绘制多点校准曲线，测定的试样浓度应在标准曲线范围内。
6.4 平行实验
按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。
6.5 空白实验
除不称取样品外，均按上述步骤进行。
7、结果计算
按照外标标准曲线法定量。
试样中吡虫啉残留量按式（1）计算：
X＝A1×V1×V3× c / A2×V2×m (1)
式中：
X——样品中农药的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
A1——试样中组分的峰面积，积分单位；
V1——试样中提取的总体积，单位为毫升（mL）；
V3——净化后定容的体积，单位为毫升（mL）；
c——标准品质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
A2——标准样中组分的峰面积，积分单位；
V2——净化用提取液的总体积，单位为毫升（mL）；
m——试样的质量，单位为千克（kg）。
计算结果保留三位有效数字。
8、精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%。
结果讨论与分析。