现代仪器分析与实验技术复习题

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现代仪器分析复习资料(DOC)

现代仪器剖析复习资料1、什么叫吸光光度法？吸光光度法是鉴于物质分子对光的选择性汲取而成立起来的剖析方法。

按物质汲取光的波长不一样，吸光光度法可分为可见分光光度法、紫外分光光度法及红外分光光度法（又称红外光谱法）。

2、紫外与可见分光光度法的特色。

敏捷度较高，合用于微量组分的测定。

其敏捷度一般能达到 10-5~10-6mol ·L-1 的数目级。

选择性好。

通用性强，应用宽泛。

仪器、操作简单，剖析速度较快。

正确度较高。

方法的相对偏差约为2~ 5%。

3、朗伯—比耳定律的数学表达式及物理意义。

A=lg(I O /I)=lg(1/T)=kcL式中A，吸光度b，液层厚度 ( 光程长度 ) c，溶液的浓度； k，比率常数。

仅与入射光波长、溶液的性质及温度相关，而与浓度没关。

A 与溶液中吸光物质的物理意义：当一束平行单色光经过均匀的溶液时，溶液的吸光度浓度 c 及液层厚度 L 的乘积成正比。

4、试述摩尔吸光系数的物理意义，在光度剖析中，摩尔吸光系数能否越大越好？摩尔吸光系数在数值上等于浓度为 1mol·L-1 、液层厚度为 1cm时该溶液在某一波长下的吸光度。

摩尔吸光系数越大表示该物质的吸光能力越强，用光度法测定该物质的敏捷度越高。

5、偏离朗伯—比耳定律的原由（1）物理性要素：难以获取真实的纯单色光。

(2)化学性要素：朗伯—比耳定律的假设：全部的吸光质点之间不发生相互作用。

故：朗伯—比耳定律只合用于稀溶液6、紫外—可见分光光度计的基本构成光源、单色器、样品室、检测器、显示器7、比色皿使用注意事项及怎样冲洗冲洗： CH3 OH∶ HCl = 2 ∶1 水蒸馏水试液，绝对不可以用洗液、毛刷、去污粉8、分光光度测定中为何需要使用参比溶液？利用参比溶液来调理仪器的零点，除去比色皿壁及溶剂入射光的反射和汲取带来的偏差。

即测得的的吸光度真实反应待测溶液吸光强度。

9、分光光度测定中怎样控制最正确吸光度范围？吸光度 A = 0.80~0.20（1）控制溶液浓度（2）选择不一样厚度的比色皿10、原子汲取分光光度法的观点原子汲取分光光度法 (AAS) 又称原子汲取光谱法，是鉴于从光源发射出待测元素的特色谱线，经过样品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所汲取，由特征谱线强度减弱的程度，进而进行定量剖析的一种现代仪器剖析方法。

现代仪器分析试题及答案

现代仪器分析试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 色谱分析中，固定相通常是：A. 气体B. 液体C. 固体D. 以上都是2. 在高效液相色谱（HPLC）中，常用于分离蛋白质的色谱柱是：A. 反相色谱柱B. 离子交换色谱柱C. 凝胶渗透色谱柱D. 亲和色谱柱3. 原子吸收光谱法中，测定元素含量的关键步骤是：A. 样品的溶解B. 原子化过程C. 光谱的校准D. 检测器的灵敏度设置4. 红外光谱中，羰基（C=O）的伸缩振动吸收峰通常出现在：A. 4000 cm^-1 以上B. 2000-3000 cm^-1C. 1500-2000 cm^-1D. 500-1000 cm^-15. 质谱分析中，分子离子峰（M+）是指：A. 分子失去一个电子形成的离子B. 分子失去一个质子形成的离子C. 分子获得一个电子形成的离子D. 分子保持完整获得一个质子形成的离子6. 核磁共振（NMR）谱中，化学位移的大小主要取决于：A. 原子核的类型B. 原子核的磁矩C. 分子中原子核的电子云密度D. 磁场的强度7. X射线衍射（XRD）分析中，布拉格定律描述的是：A. X射线的产生B. X射线的检测C. X射线的衍射条件D. X射线的衰减8. 在紫外-可见光谱法中，用于测定溶液中微量金属离子的是：A. 吸收光谱B. 荧光光谱C. 磷光光谱D. 发射光谱9. 热重分析（TGA）通常用于研究：A. 材料的热稳定性B. 材料的光学性质C. 材料的电导率D. 材料的机械强度10. 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种：A. 元素分析技术B. 分子分析技术C. 表面分析技术D. 结构分析技术二、填空题（每空3分，共30分）11. 在气相色谱分析中，固定液的选择原则是“________”。

12. 高效液相色谱（HPLC）与经典液相色谱的主要区别在于________。

13. 原子吸收光谱法中，石墨炉原子化法比火焰原子化法的灵敏度________。

现代仪器分析考试试卷

一、名词解释1·（原子吸收光谱法）: AAS 原子吸收光谱法）基于测量待测元素的基态原子对其特征谱线的吸收程度而建立起来的分析方法2·AES（原子发射光谱法）：根据原子（或离子）在一定条件下受激后所发射的特征光谱来研究3·AES（原子发射光谱法）物质化学组成及其含量的方法。

4 UV-VIS（紫外-可见吸收光谱法）:利用紫外-可见分光光度计测量物质对紫外-可见光吸收程度（吸光度）和紫外-可见吸收光谱来确定物质的组成含量，推测物质结构的分析方法5·IR(红外吸收光谱法利用红外分光光度计测量物质对红外光的吸收及所产生的红外吸收光红外吸收光谱法)6·MS（质谱分析法）：利用电磁学原理，讲化合物电离城具有不同质量的离子，然后按其质荷比（m/z）的大小依次排列成谱收集和记录下来以对化合物进行分析的方法。

7·AFS(原子荧光分析法)：利用光能激发产生的原子荧光谱线的波长和强度进行的物质的定性和定量分析方法，称为原子荧光分析法。

8·GC(气相色谱法):色谱分析法是先将待测分析的混合各组分在两相中进行分离，析各组分含量的方法；气相色谱法是以气体为流动相的色谱分析法。

9·HPLC(高效液相色谱法): 色谱分析法是先将待测分析的混合各组分在两相中进行分离，然后顺序分析各组分含量的方法；高效液相色谱法是以液体为流动相的色谱分析法。

1 、光谱分析法三个基本过程（1）能源（光源）提供作用能（光，电，热）（2）作用能与被测物间相互作用（吸收/发射）（3）检测相互作用产生的信号2、* AAS,ICP-AES,HG-AFS 共同点（1）、都是测定元素（2）、同属于原子光谱(3）、都采用线光谱*UV-VIS,IR 的共同点（1）都是分子吸收光谱（2）光源都是用连续光（3）系统组成都含有光源、吸收池、单射器、检测器、信号处理与显示系统。

（4）都采用线光谱3、直接AAS 分析法步骤（1）样品前处理（2）制作标准曲线（3）待测溶液AAS 测定（取得原始数据）（4）数据处理5、光源——原子化器——单色器——检测器——信号处理与显示系统作（还要说明各部件作用）锐线光源的作用是发射待测元素的特征谱线；原子化器作用是提供能量使试样中的待测元素转化为测定所需的基态原子蒸汽（可视为吸收池）；单色器作用是将待测元素的分析线与干扰谱线分开，使待测系统只能接受分析线；监测系统的作用是把单色器分出光信号（分析线）转化为电信号；信号处理与显示系统作用是信号放大与数据处理，并显示测定结果。

仪器分析复习题(答案版)

仪器分析复习题一、思考题01、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析方法有何不同？特点：（1）灵敏度高、样品用量少；（2）分析速度快、效率高；（3）选择性较好；（4）能够满足特殊要求；（5）与化学分析相比准确度较低，低5%；（6）一般仪器价格较贵，维修使用成本较高。

仪器分析测定的含量很低的微、痕量组分，化学分析主要用于测定含量大于1%的常量组分。

02、光谱分析法是如何分类的？按照产生光谱的物质类型的不同，可以分为原子光谱、分子光谱和固体光谱;按照产生的光谱的方式不同，可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱;按照光谱的性质和形状又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。

03、什么是光的吸收定律？其数学表达式是怎样的？朗伯-比尔定律（即光的吸收定律）是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸光物质的浓度及其液层厚度间的关系。

A=lg(1/K)=KcL I=I0e-KcL{当一束强度为I0的单色光通过厚度为L、浓度为c的均匀介质（试样）后，设其强度减弱为I，则透射光强度与入射光强度之比，称为透射率，用T表示。

A表示物质对光的吸收程度，K为比例常数}04、名词解释（共振线、灵敏线、最后线、分析线）共振线：在原子发射的所有谱线中，凡是有高能态跃迁回基态时所发射的谱线，叫共振（发射）线。

灵敏线：每种元素的原子光谱线中，凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线，称为该元素的灵敏线。

最后线：最后线是每一种元素的原子光谱中特别灵敏的谱线。

分析线：这些用来定性或定量分析的特征谱线被称为分析线。

05、常用的激发源有哪几种，各有何特点?简述ICP的形成原理及特点。

（1）目前常用的激发源是直流电弧（DCA）、交流电弧(ACA)、高压火花以及电感耦合等离子体(ICP)等。

（2）ICP的形成原理：这是利用等离子体放电产生高温的激发光源。

当在感应线圏上施加高频电场时，由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的载面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。

现代仪器分析期末考试试题

现代仪器分析期末考试试题一、选择题1. 原子吸收光谱法中，用于测定元素的是什么？A. 原子发射光谱B. 原子吸收光谱C. 原子荧光光谱D. 原子吸收线2. 质谱分析中，分子离子峰通常出现在：A. 低质量数区域B. 高质量数区域C. 质量数为零的区域D. 无法确定3. 红外光谱分析中，用于测定分子中化学键振动频率的是什么？A. 紫外光谱B. 核磁共振光谱C. 红外光谱D. 拉曼光谱二、简答题1. 简述高效液相色谱（HPLC）与气相色谱（GC）的主要区别。

2. 描述核磁共振氢谱（^1H-NMR）中化学位移的概念及其对分析的意义。

三、计算题某样品通过原子吸收光谱法测定，测得其吸光度为0.350，已知该元素的校准曲线方程为 A = 2.5C + 0.05，其中A为吸光度，C为浓度（mg/L）。

求该样品的浓度。

四、分析题某实验室使用质谱仪分析一个未知有机化合物，测得其分子离子峰的质量数为92。

请分析可能的元素组成，并说明如何进一步确定其结构。

五、实验操作题描述使用紫外-可见分光光度计测定溶液中某种金属离子浓度的实验步骤。

参考答案一、选择题1. 答案：B2. 答案：B3. 答案：C二、简答题1. 答案：高效液相色谱（HPLC）与气相色谱（GC）的主要区别在于：- 移动相不同：HPLC使用液体作为移动相，而GC使用气体。

- 分离机制不同：HPLC通常基于分子间的相互作用，如吸附、分配等；GC则基于分子的沸点和极性。

- 应用范围不同：HPLC适用于分析高沸点、热不稳定或非挥发性化合物；GC则适用于分析挥发性或可热解的化合物。

2. 答案：核磁共振氢谱（^1H-NMR）中化学位移是指氢原子在分子中由于电子云的屏蔽效应而产生的共振频率的变化。

它反映了氢原子在分子中的化学环境，是确定分子结构的重要参数。

三、计算题解：将吸光度A = 0.350代入校准曲线方程 A = 2.5C + 0.05，得：0.350 = 2.5C + 0.05C = (0.350 - 0.05) / 2.5C = 0.12 mg/L四、分析题答案：分子离子峰的质量数为92，可能的元素组成包括碳、氢、氧、氮等。

现代仪器分析复习题(答案版)

现代仪器分析复习题选择题（20道）第一章：绪论1，仪器分析法的主要特点是A，分析速度快但重现性低，试样用量少但选择性不高B，灵敏度高但重现性低，选择性高但试样用量大C，分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，选择性高D，分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，准确度高2，同一人员在相同条件下，测定结果的精密度称为A，准确性B，选择性C，重复性D，再现性3，不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为A，准确性B，选择性C，重复性D，再现性4，分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是A，精密度B，准确度C，检出限D，灵敏度第二章5，受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式释放多余能量，这种现象称为A，光的吸收B，光的发射C光的散射 D 光的衍射6，光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是A，试样中各组分间的相互干扰及其消除B，光与电的转换及应用C，光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁D，试样中各组分的分离7，每一种分子都具有特征的能级结构，因此，光辐射与物质作用时，可以获得特征的分子光谱。

根据试样的光谱，可以研究A，该试样中化合物的分子式B，试样中的各组分的分配及相互干扰C，试样的组成和结构D，试样中化合物的相对分子质量8，按照产生光谱的物质类型不用，光谱可以分为A，发射光谱、吸收光谱、散射光谱B，原子光谱、分子光谱、固体光谱C，线光谱、带光谱和连续光谱D，X射线发射光谱、X射线吸收光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射光谱9，频率、波长、波数及能量的关系是A，频率越低，波长越短，波数越高，能量越低B，频率越低，波长越长，波数越低，能量越高C，频率越高，波长越短，波数越高，能量越高D，频率越高，波长越高，波数越低，能量越高10，光谱分析法是一种（）来确定物质的组成和结构的仪器分析方法A，利用物质与光相互作用的信息B，利用光的波动性C，利用光的粒子性D，利用物质的折射、干涉、衍射和偏振现象第四章11，原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除A，释放剂B，保护剂C，标准加入法D，扣除背景12，与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点A，灵敏度高且重现性好B，基体效应的阿丹重现性好C，试样量大但检出限低D，原子化效率高，因而绝对检出限低13，用原子吸收光谱法测定钙时，加入1％的钾盐溶液，其作用是A，减小背景B，作释放剂C，作消电离剂D，提高火焰温度14，原子吸收光谱分析中，塞曼效应法是用来消除A，化学干扰B，物理干扰C，电离干扰D，背景干扰15，通常空心阴极灯是A，用碳棒做阳极，待测元素做阴极，灯内充低压惰性气体B，用钨棒做阳极，待测元素做阴极，灯内抽真空C，用钨棒做阳极，待测元素做阴极，灯内充低压惰性气体D，用钨棒做阴极，待测元素做阳极，灯内充惰性气体16，原子吸收光谱法中，背景吸收产生的干扰主要表现为A，火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射B，共存干扰元素发射的谱线C，火焰中待测元素产生的自吸现象D，集体元素产生的吸收17，原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除（）的干扰A，镁B，锶C，H3PO4D，H2SO418，原子吸收分光光度计中的单色器的位置和作用A，放在原子化器之前，并将激发光源发出的光变为单色光B，放在原子化器之前，并将待测元素是的共振线与邻近线分开C，放在原子化器之后，并将待测元素是的共振线与邻近线分开D，放在原子化器之后，并将激发光源发出的连续光变为单色光19，原子吸收测定中，以下叙述和做法正确的是A，一定要选择待测元素中的共振线作分析线，绝不可采用其他谱线作分析线B，在维持稳定和适宜的光强度条件下，应尽量选用较低的灯电流C，对于碱金属元素，一定要选用富燃火焰进行测定D，消除物理干扰，可选用高温火焰第五章20有人用一个试样，分别配制成四种不同浓度的溶液，分别测得的吸光度如下。

现代仪器分析复习题(答案版)

现代仪器分析复习题(答案版) 现代仪器分析复题选择题（20道）第一章：绪论1.仪器分析法的主要特点是分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，选择性高。

2.同一人员在相同条件下，测定结果的精密度称为重复性。

3.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为再现性。

4.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是准确度。

第二章5.受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式释放多余能量，这种现象称为光的发射。

6.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁。

7.根据试样的光谱，可以研究试样的组成和结构。

8.按照产生光谱的物质类型不用，光谱可以分为发射光谱、吸收光谱、散射光谱。

9.频率、波长、波数及能量的关系是频率越高，波长越短，波数越高，能量越高。

10.光谱分析法是一种利用物质与光相互作用的信息来确定物质的组成和结构的仪器分析方法。

第四章11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法消除。

12.与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点：灵敏度高且重现性好，基体效应的影响重现性好，试样量大但检出限低，原子化效率高，因而绝对检出限低。

13.在用原子吸收光谱法测定钙时，加入1%的钾盐溶液的作用是减小背景。

14.塞曼效应法是用来消除背景干扰。

15.通常空心阴极灯是用钨棒做阳极，待测元素做阴极，并在灯内充低压惰性气体。

16.在原子吸收光谱法中，背景吸收产生的干扰主要表现为火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射。

17.在原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除镁的干扰。

18.单色器放在原子化器之前，并将待测元素的共振线与邻近线分开。

19.在原子吸收测定中，正确的做法是选择待测元素中的共振线作分析线，并在维持稳定和适宜的光强度条件下，尽量选用较低的灯电流。

对于碱金属元素，应选用富燃火焰进行测定，并消除物理干扰时可选用高温火焰。

20.有人用一个试样，分别配制成四种不同浓度的溶液，测得的吸光度分别为0.022、0.097、0.434和0.809.测量误差较小的是0.022.21.不需要选择的吸光度测量条件是测定温度。

《现代仪器分析》复习题

绍兴文理学院《现代仪器分析》复习题一、填空题1、按照固定相的物态不同，可将气相色谱法分为_气固色谱_和气液色谱，前者的固定相是固体吸附剂，后者的固定相是涂在固体担体上或毛细管壁上的液体。

2、按固定相外形，可将气相色谱法分为柱色谱（填充柱、空心柱）、平板色谱（薄层色谱和纸色谱)3、分离非极性物质，用非极性固定液，试样中各组分按沸点次序流出，沸点低，tr小，沸点高，tr大。

4、分离极性物质，用极性固定液，试样中各组分按极性次序分离，极性小，tr小；极性大， tr大。

5、最为有效地增加柱效的方法是减小填充物的粒径。

6、电子从基态吸收光后跃迁到激发态，称这种吸收谱线为共振线，如果跃迁到第一激发态，就称之为第一共振线7、色谱分离的基本理论是塔板理论、速率理论。

分别从组分在两相间的分配、组分在色谱柱中的运动描述了色谱行为。

8、为使组成复杂的混合物能够更好的分离，气相色谱法常常采用程序升温分析模式，而高效液相色谱法常采用梯度淋洗分析模式。

9、气相色谱仪中气化室的作用是保证样品迅速完全气化。

气化室温度一般要比柱温高30-70℃，但不能太高，否则会引起样品分解。

10、在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越大，该组分在柱中停留的时间越长，流出色谱柱越慢。

11、按组份在固定相上的分离机理，气相色谱法可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱以及凝胶色谱（尺寸排阻色谱）等几种。

12、气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。

13、两组分保留值差别的大小，反映了色谱柱分离能力的高低。

14、分子对红外辐射产生吸收要满足的条件是(1) _分子的振动方式必须是红外或心活性的_，(2) _某一振动方式频率与红外线对的某一频率相同（即能产生瞬时偶极矩变化）_。

15、原子的吸收线具有一定的宽度，引起原子吸收线变宽的主要原因是自然宽度，多普勒变宽和压力变宽（劳伦兹变宽）。

16、原子吸收光谱法对光源的要求是光源发射出的分析线，其中心频率与吸收线要一致且半宽度小于吸收线的半峰宽（即锐线光源），辐射强度大，稳定性高，背景小, 符合这种要求的光源目前有空心阴极灯，高频无极放电灯。

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准确度:是指多次测定的平均值与真值(或标准值)相符合的程度,常用相对误差来表示。

超临界流体:某些具有三相点和临界点的纯物质,当它在高于其临界点即高于其临界温度和临界压力时,就变成了既不是气体也不是液体而是一种性质介于气体和液体之间的流体,称为超临界流体。

延迟荧光:分子跃迁至T1态后,因相互碰撞或通过激活作用又回到S1态,经振动弛豫到达S1的最低振动能级再发射荧光。

这种荧光称为延迟荧光。

精密度:是指在相同条件下用同一方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。

灵敏度：指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的改变量，它受校正曲线的斜率比较和仪器设备本身精密度的限制。

检出限：是指能以适当的置信度被检出的组分的最低浓度或最小质量。

线性范围：指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。

梯度洗脱:指在一个分析周期中,按一定的程序连续改变流动相中溶剂的组成(如溶剂的极性、离子强度、pH等)和配比,使样品中的各个组分都能在适宜的条件下得到分离。

锐线光源:锐线光源是空心阴极灯中特定元素的激发态,在一定条件下发出的半宽度只有吸收线五分之一的辐射光。

自吸收：指当浓度较大时，处于激发光源中心的原子所发射的特征谱线被外层处于基态的同类原子所吸收，使谱线的强度减弱，这种现象称为自吸收。

原子线:原子外层电子吸收激发能后产生的谱线称为原子线。

离子线：离子外层电子从高能级跃迁到低能级时所发射的谱线。

电离能：使原子电离所需要的最小能量。

共振线：在所有原子发射的谱线中凡是由各高能级跃迁到基态时所长生的谱线。

最后线：指样品被测元素的含量如果不断降低，强度弱的谱线就从光谱图上消失，接着是次强的谱线消失，当含量将至一定值后，只剩下最后的谱线称为最后线。

荧光:分子从S1态的最低振动能级跃迁至S0各个振动能级所产生的辐射光称为荧光。

,再由该激发态跃迁回基态的各个振动能级时,动能级称为化学发光。

因吸收化学反应能激发发光,化学发光:因发生在生物体内有酶类物质参与的化学发光。

生物发光:电子由高振动能,,可被激发到任一振动能级。

在同一电子能级中振动松弛:分子吸收光辐射后这样的,,而将多余的能量以分子振动能形式消耗掉一部分（约10-12s）转至低振动能级级迅速是一种无辐射去激过程。

过程称之为振动弛豫, :内转换相同多重态间的无辐射去激叫内转换。

:不同多重态间的一种无辐射跃迁过程叫系间窜跃。

系间窜跃其它反映了荧光物质发射荧光的的能力,量子产率:荧光量子产率是物质荧光特性的重要参数, /吸收的光子数。

,物质的荧光越强。

定义为φf=发射的光子数值越大 ,都是激发态分子重回基态得得途径。

去激发光:荧光或磷光去活化的过程,S1态的最低振动能级斯托克斯位移:由于荧光物质分子吸收的光经过无辐射去激的消耗后降至这种现象称为斯托克斯位移。

,能量比激发光小,因而发射的荧光的波长比激发光长物质因吸收光能而激发发光的现象。

光致发光:其荧光强度随卤素的相对原子质量,,系间窜跃加强、Br、I后、重原子效应:苯环上取代上FCl 磷光效应增强的现象。

的增加而减弱, 由光源光谱成分中不同波长的不同群速度所引起的光脉冲展宽的现象。

:色散是由部分电子被剥夺后的原子及原子被电离后产生的正负电子组成的离子化气体等离子体:状物质，它广泛存在于宇宙中，常被视为是除去固、液、气外，物质存在的第四态。

在发射光谱及吸收光谱中，在光源中谱线的辐射是从光源发光区域的中心轴辐射出来:自蚀的，它将通过周围空间一段路程，然后向四周空间发射。

发光层四周的蒸汽原子，一般比中心原子处于较低的能级，因而当辐射能通过这段路程时，将被其自身的原子所吸收，而使谱线中的自蚀现象。

心的强度减弱，这种现象称为自吸收。

当自吸现象严重时会使谱线消失就是所谓质谱仪器中的核心器件，在磁场或电场的作用下使离子按质荷比分离的部件。

质量分析器:原子处于杂乱无章,.在原子蒸汽中多普勒变宽:又称热变宽,是由原子不规则的热运动引起的,,当背离光源方向运动时,当趋向光源方向运动时,原子将吸收频率较高的光波的热运动状态又有红移),(向高频率方向移动,原子将吸收频率较低的光波,相对极大吸收频率而言既有紫移.这种现象叫多普勒变宽或热变宽),(向低频率方向移动二.填空题桑榆非晚！东隅已逝 3版权所有--毛毛雨制作1.光是一种电磁辐射,具有波粒二象性。

不同波长的光具有不同的能量,波长越长,频率越低,波数越低,能量越低。

2.发射光谱的特征是在暗背景上有明亮的谱线或谱区,吸收光谱的特征则是在连续的亮背景上有暗线或暗区。

3.分子产生红外吸收光谱应该具备的两个条件是:(1)辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的能量相匹配；(2)辐射与物质分子之间有偶合作用,即分子振动必须伴随偶极矩的变化。

4.紫外—可见分光光度法的实际应用中,为了减小浓度的相对误差,提高测量的准确度,一般应控制待测溶液的吸光度在0.2~0.7,透射率为65%~20%。

5.正相色谱是指:流动相极性小于固定相；反向色谱是指流动相极性大于固定相。

6.速率理论的数学表达式为:H=A+B/U+C·U,A、B、C三项分别代表:涡流扩散项、分子纵向扩散项、传质阻力项。

7.选择性是指分析方法不受试样中基体共存物质干扰的程度；选择性越好,即干扰越少。

8.磷光的产生是指当受激分子降至S1的最低振动能级后,如果经系间窜跃至T1态,并经T1态的最低振动能级回到S0态的各振动能级,此过程辐射的光称为磷光。

9.样品中有a、b、c、d、e和f六个组分,它们在同一色谱柱上的分配系数分别为370、516、386、475、356和490,请排出它们流出色谱柱的先后顺序为: e、a、c、d、f、b。

三.写出下列英文缩写的中文含义原子吸收光谱法AAS 高效毛细管电泳HPCE 红外吸收光谱法IR 核磁共振波谱法NMR 高效液相色谱HPLC 电渗流EOF 紫外UV 质谱分析法MS气相色谱法GC 毛细管区带电CZE薄层色谱TLC 超临界流体色谱SFC气液色谱LC四.图谱判断桑榆非晚！东隅已逝 4版权所有--毛毛雨制作光谱) 外吸收 (紫)(红外光谱谱磁共振波) (核 ) (色谱图(质谱图)五.简答题1.为什么分子光谱总是带状光谱？答：因为在实际上，一个电子能级的跃迁往往叠加许多振动能级，而一个振动能级的跃迁又可能叠加许多转动跃迁。

若分子中的原子多于两个，跃迁的状态就更多样复杂，分子发生电子能级跃迁时的这种能级多重叠现象，决定了分子光谱的形状-光带光谱。

2.如何选择参比溶液？参比溶液的作用是什么?桑榆非晚！东隅已逝 5版权所有--毛毛雨制作答:参比溶液选择的具体方法如下：当显色剂、试剂在测定波长下均无吸收时，用纯溶剂作参比溶液，称为空白溶剂；若显色剂和其它试剂无吸收，而试液中共存的其它离子有吸收，则用不加显色剂的试液为参比溶液，称为样品空白；当试剂、显色剂有吸收而试液无色时，以不加试液的试剂、显色剂按照操作步骤配成参比液，称试剂空白，总之，要求用参比液调A=0后，测得被测组分的吸光度的关系符合朗伯-比尔定律，参比溶液选择的原则是使试液的吸光度能真正反映待测物的浓度。

通常利用空白试验来消除因溶剂或器皿对入射光吸收和反射带来的误差。

作用：用适当的参比溶液在一定的入射光波下调节A=0，可以消除由此色皿、显色剂、溶剂和试剂对待测组分的干扰。

3.为什么双波长测定法无需使用参比溶液，只用样品溶液即可完全消除背景？答：双波长分光光度计是用两种不同的波长（λ1和λ2）的单色光交替照射试液，经光电倍增交替接收，测的是扣除了背景干扰的吸光度之差ΔA，ΔA=Δ2-ΔA1，只要λ1和λ2选择适当，ΔA就是扣除了背景吸收的吸光度，因此无需使用参比溶液，只用样品溶液即可完全扣除背景。

4.原子发射光谱法定量分析的基本公式为：㏒I=㏒c+㏒a为什么说该公式只有在低浓度时才成立？答：因为当浓度较大时，处于激发光源中心的原子所发射的特征谱线被外层处于基态的同类原子所吸收，使谱线的强度减弱发生自吸收现象。

b自吸收常数，浓度低时，自吸收现象可忽略，b值接近于1，随着浓度增加，b值渐渐减小，当浓度足够大时，b值接近于0，此时谱线强度几乎达到饱和。

5.同一种原子的发光谱线为什么往往比吸收光谱的谱线多得多？答：因为吸收光谱的大多数谱线是原子中的价电子从基态到各激发态之间跃迁产生的，而原子发光谱中，除了电子从各激发态跃迁到基态外，还包含了不同激发态之间的跃迁，所以谱线比原子吸收谱线多。

6.何谓瑞线光源？原子吸收法中为什么要采用瑞线光源？简述空心阴极灯（HCL）产生特征性瑞线光源的基本原理。

答：空心阴极灯中特定元素的激发态,在一定条件下发出的半宽度只有吸收线五分之一的辐射光。

原因：1.瑞线光源能发射待测元素的共振线，且半宽度小于吸收谱线。

2.瑞线光源辐射有足够的稳定性。

3. 瑞线光源发射强度高。

4.使用寿命长。

5.背景辐射值小。

原理：当在阴极和阳极间施加足够大的直流电压后，电子由阴极高速射向阳极，运动中与内充惰性气体原子碰撞并使其电离，电离产生的正离子在电场作用下高速撞击阴极内壁被测元素的原子，使其以激发态的形式溅射出来，当它很快从激发态返回基态时，便辐射出该金属元素的特征共振线。

7.什么是化学位移？试简述化学位移有什么重要作用？有哪些因素影响化学位移？答：化学位移是核外电子云对抗外加磁场的电子屏障作用所引起共振时磁感应强度及共振频率的位移。

作用：根据化学位移的大小来判断原子核所处的化学环境，也就是物质的分子结构。

影响因素：1.电负性：电负性越强。

绕核的电子云密度越小，对核产生的屏蔽作用越弱，共振信号移向低场。

2.磁各向异性效应：质子与某一基因的空间关系有时会影响质子化学位移的效应。

8.什么是自旋偶合、自旋分裂？它们是怎样产生的？答：自旋偶合：自旋量子数不为零的核在外磁场中会存在不同能级，这些核处在不同自旋状态，会产生小磁场，产生的小磁场将与外磁场产生叠加效应，使共振信号发生分裂干扰。

这种核的自旋之间产生的相互干扰称为自旋偶合。

自旋分裂：指质子受到相邻基因的质子的自旋状态的影响，使其吸收峰裂分谱线增加的现象。