实验五 醋酸乙烯酯的溶液聚合
醋酸乙烯酯的溶液聚合实验报告
醋酸乙烯酯的溶液聚合实验报告一、实验目的本次实验的主要目的是通过醋酸乙烯酯的溶液聚合反应，了解聚合反应中各种条件对聚合产物性质的影响，掌握溶液聚合的方法和技巧。
二、实验原理醋酸乙烯酯是一种常用的单体，可以通过自由基引发剂引发聚合反应。
在实验中，我们使用过氧化苯甲酰（BPO）作为引发剂，在适当的条件下将其加入到醋酸乙烯酯溶液中，使其发生自由基引发聚合反应。
在反应过程中，单体分子之间相互结合形成高分子链，并逐渐增长形成聚合物。
三、实验步骤1.准备工作：将所需试剂称量好，并配制出所需浓度的溶液。
2.制备样品：将所需量的醋酸乙烯酯溶解在适量的甲苯中，并加入BPO引发剂。
3.进行反应：将样品置于恒温水浴器中，在适当温度下进行反应。
根据需要可以调节时间和温度。
4.反应结束：将反应产物经过适当处理，如过滤、洗涤、干燥等，得到所需的聚合物样品。
四、实验结果在实验中，我们通过改变反应条件，如温度、时间和引发剂浓度等，探究了这些条件对聚合产物的影响。
在一定范围内，随着温度的升高和时间的延长，聚合产物分子量逐渐增大。
同时，在引发剂浓度较低时，聚合产物分子量也较小。
此外，在反应过程中还需要注意溶液中单体浓度的控制和引发剂与单体之间的比例关系。
五、实验总结通过本次实验，我们了解了溶液聚合反应的基本原理和方法，并掌握了一定的实验操作技巧。
同时，在实验过程中也发现了一些问题和不足之处，需要进一步加以改进。
例如，在控制单体浓度时需要更加精确，并且在反应结束后需要进行充分洗涤和干燥等处理工作。
总之，本次实验为我们深入理解聚合反应提供了宝贵的经验和启示。
醋酸乙烯酯的溶液聚合实验报告(一)
醋酸乙烯酯的溶液聚合实验报告(一)醋酸乙烯酯的溶液聚合实验报告简介在本次实验中，我们对醋酸乙烯酯的溶液进行聚合实验，以探究其聚合过程和聚合产物的性质。
实验步骤1.准备材料：醋酸乙烯酯、过硫酸铵、二甲苯、三角瓶等。
2.将醋酸乙烯酯和过硫酸铵按一定比例配制成溶液。
3.在三角瓶中加入配制好的溶液和适量的二甲苯。
4.用果冻针在三角瓶口加入微量的过硫酸铵悬浮液，启动聚合反应。
5.将产物进行分离和洗涤，得到聚合物。
结果分析完成实验后，我们对聚合产物进行了性质测试。
经过测试，得到以下结果：1.聚合产物分子量较大，分布较窄。
2.聚合物为透明的、无色的固体，具有良好的可塑性和热稳定性。
3.聚合物具有较好的耐化学性能，不易被溶剂和酸碱腐蚀。
总结本次实验中，我们成功地制备出了聚合产物。
通过对产物的测试分析，可以看出聚合物具有良好的性质和广泛的应用前景，在材料科学和工程领域有着广泛的应用。
实验中遇到的问题及解决方案在实验过程中，我们遇到了一些问题，主要包括：1.过硫酸铵的用量控制不准确，导致聚合反应速度过快。
2.聚合产物分离和洗涤的效果不佳，导致产物的质量下降。
针对这些问题，我们采取了以下解决方案：1.通过多次实验，逐步调整过硫酸铵的用量，控制反应速度。
2.优化聚合产物的分离和洗涤方式，使得产物的质量得到提升。
未来展望醋酸乙烯酯的溶液聚合实验是一项非常有前途的研究，具有很大的应用潜力。
未来，我们将继续深入研究聚合产物的性能和应用领域，探索更多的实验方法和工艺，为材料科学和工业技术的发展做出更多的贡献。
结束语通过本次实验，我们对醋酸乙烯酯的溶液聚合过程有了更深入的了解，也掌握了一定的实验技能和经验。
希望在今后的研究中，我们能够不断完善自己，为科学的发展贡献力量。
乙酸乙烯酯的溶液聚合实验报告
乙酸乙烯酯的溶液聚合实验报告一、实验目的1、了解溶液聚合的基本原理和实验方法。
2、掌握乙酸乙烯酯溶液聚合的操作过程。
3、熟悉聚合反应中各因素对聚合产物性能的影响。
二、实验原理溶液聚合是将单体和引发剂溶解在适当的溶剂中进行的聚合反应。
在乙酸乙烯酯的溶液聚合中，通常以乙醇为溶剂，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂。
聚合反应的机理为自由基聚合，引发剂受热分解产生自由基，引发单体聚合形成高分子链。
溶液聚合具有反应平稳、易于控制、产物分子量分布较窄等优点。
但由于溶剂的存在，聚合速率相对较慢，且溶剂的回收和处理也增加了成本。
三、实验仪器与药品1、仪器四口烧瓶（250ml）回流冷凝管电动搅拌器恒温水浴锅温度计（0 100℃）滴液漏斗烧杯（50ml、100ml）量筒（10ml、50ml）布氏漏斗抽滤瓶2、药品乙酸乙烯酯（分析纯）乙醇（分析纯）偶氮二异丁腈（AIBN，分析纯）四、实验步骤1、在四口烧瓶中加入 80ml 乙醇和 20ml 乙酸乙烯酯，搅拌使其混合均匀。
2、将四口烧瓶放入恒温水浴锅中，升温至65℃，并保持温度恒定。
3、称取 02g 偶氮二异丁腈（AIBN），用 10ml 乙醇溶解后，通过滴液漏斗缓慢滴加到四口烧瓶中，滴加时间控制在 30 分钟左右。
4、滴加完毕后，继续反应 3 小时，期间保持搅拌和温度恒定。
5、反应结束后，将产物冷却至室温，然后倒入大量的蒸馏水中，使聚合物沉淀析出。
6、用布氏漏斗进行抽滤，收集沉淀产物，并用蒸馏水反复洗涤，以除去残留的溶剂和未反应的单体。
7、将产物置于真空干燥箱中，在 50℃下干燥至恒重，称重并计算产率。
五、实验现象与结果1、在滴加引发剂的过程中，溶液逐渐变得粘稠。
2、反应结束后，将产物倒入蒸馏水中，有白色沉淀析出。
3、经过抽滤、洗涤和干燥后，得到白色粉末状的聚合物产物。
4、产率计算：实际得到的聚合物质量为_____g，理论上应得到的聚合物质量为_____g，产率＝（实际产量／理论产量）× 100% ＝＿____ ％。
醋酸乙烯酯乳液聚合实验报告
醋酸乙烯酯乳液聚合实验报告醋酸乙烯酯乳液聚合实验报告引言：醋酸乙烯酯乳液聚合是一种常用的聚合方法，通过在水相中引入乳化剂，使乳化剂包裹住醋酸乙烯酯单体，形成乳液，再通过引入引发剂进行聚合反应，最终得到聚醋酸乙烯酯。
本实验旨在通过实际操作验证醋酸乙烯酯乳液聚合的可行性，并探究不同实验条件对聚合反应的影响。
实验步骤：1. 实验前准备：准备好所需的试剂和仪器设备，如醋酸乙烯酯、乳化剂、引发剂、反应容器、温度控制装置等。
2. 乳化剂的选择：根据实验要求选择合适的乳化剂，常用的有阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂等。
本实验选择了一种非离子表面活性剂作为乳化剂。
3. 乳化剂的添加：将乳化剂溶解在水中，并通过搅拌使其均匀分散。
4. 单体的添加：将醋酸乙烯酯逐渐滴加到乳化剂溶液中，同时继续搅拌，直至形成乳液。
5. 引发剂的添加：将引发剂逐渐滴加到乳液中，同时继续搅拌。
6. 温度控制：根据实验要求，控制反应体系的温度，通常选择适宜的温度范围进行聚合反应。
7. 反应时间控制：根据实验要求，控制聚合反应的时间，通常在一定时间范围内进行反应。
8. 反应结束：反应时间到达后，停止搅拌，将聚合产物取出。
实验结果和讨论：通过上述实验步骤，我们成功地进行了醋酸乙烯酯乳液聚合实验，并得到了聚醋酸乙烯酯。
在实验过程中，我们观察到以下现象和结果：1. 乳化剂的作用：乳化剂的添加使醋酸乙烯酯单体在水相中形成了乳液，乳化剂分子在乳液中形成胶束结构，将醋酸乙烯酯单体包裹住，防止其凝聚成大颗粒。
2. 引发剂的作用：引发剂的添加引发了聚合反应，引发剂分解产生自由基，自由基与醋酸乙烯酯单体发生反应，将其连接成链状结构。
3. 温度的影响：实验中我们控制了不同的温度条件进行聚合反应，发现温度升高可以加快聚合反应速率，但过高的温度可能导致副反应的发生。
4. 反应时间的影响：实验中我们控制了不同的反应时间进行聚合反应，发现反应时间的延长可以增加聚合度，但过长的反应时间可能导致产物的分子量过高，不利于后续应用。
实验五 醋酸乙烯酯的溶液聚合
高分子化学实验报告08高分子材料与工程（1）班刘奕杉0814121024刘莹0814121025醋酸乙烯酯的溶液聚合实验目的（1）通过聚醋酸乙烯酯的制备，掌握溶液聚合的一般方法和基本实验技巧。
（2）通过实验了解醋酸乙烯酯的特点。
实验原理溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应，生戊的聚合物能济于溶剂的叫均相溶液聚合，聚合物不溶于溶剂而析出者，称异相溶液聚合或沉淀聚合。
在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应，使产物分子量降低。
因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。
各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。
一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。
另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。
选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。
产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。
本实验以偶氮二异丁腈为引发剂，甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合，属于自由基聚合反应实验步骤在装有搅拌器、回流冷凝管和温度汁的反应瓶中加入醋酸乙烯酯20g(可折算成体积后用移液管虽取)，再将另一小烧杯重预先准备好的偶氮二异丁腈溶液(0.05g 溶于5mI 甲醇中)倒入反应瓶，升温，控制反应瓶内温度61—63℃，注意观察体系内粘度的变化，3h 后。
停止反应，将瓶内的物料倒入表面皿中，放入50℃真空烘箱中干燥．得无色透明树脂，称重。
在升温前，应将引发剂充分振荡，均匀分散在单体中。
实验过程补充说明：反应后期，聚合物极粘稠，搅拌阻力较大，加入了少量甲醇。
前期的引发剂量不够，反应比较平和，循环水的量比起前几次的小在反应的中期补加一定的引发剂。
实验装置图实验注意事项1 转速要保持一定，以保证反应稳定进行，聚合产物较为均一。
2 为避免反应过程中出现冻胶甚至产物结块，引发剂的滴加速度要慢，如反应过程中发现可能出现的冻胶时，应加快搅拌速度，并适当补加一些甲醇。
醋酸乙烯酯的乳液聚合的实验方案
醋酸乙烯酯的乳液聚合的实验方案（一）实验目的：掌握实验室醋酸乙烯酯乳液聚合反应实验；掌握乳液聚合及其特点；（二）实验原理：乳液聚合最简单的配方由单体、水、水溶性引发剂、乳化剂四部分组成。
乳液聚合是单体在含有乳化剂和引发剂的水介质中，在搅拌和乳化作用下，分散成乳液状进行的聚合反应。
（三）实验步骤：加入20ml醋酸乙烯酯和2.5ml过硫酸铵水溶液，开动搅拌，用油浴加热至65℃，加入第一批引发剂1ml，待完全溶解后用滴液漏斗滴加醋酸乙烯脂，调节滴加速度先慢后快慢慢升温至 70℃，在 70 ± 1℃反应；1h 后加入第二批引发剂1ml：再过1h后加入第三批引发剂1ml，在2h内将5ml单体加完。
在70~72℃保温10min，缓慢升温到75℃，保持 10min，再缓慢升温至78℃，保持10min，再缓慢升温至80℃，保持10min。
停止反应：撤掉油浴，自然冷却到50℃，停止搅拌，出料。
（四）实验设备：机械搅拌器一套，电热套一个，球形冷凝管一个，250ml 四口烧瓶一个，100ml滴液漏斗一个，100℃温度计一支，250ml烧杯一个，10mL、100mL量筒各一个，固定夹若干，广泛pH试纸。
（五）实验药品：醋酸乙烯酯（70ml、主单体）、聚乙烯醇水溶液（6g、保护胶体）、去离子水（90ml、分散介质）、过硫酸铵（1g、引发剂）、OP-10（16滴、乳化剂）、碳酸氢钠（3g、PH调节剂）、邻苯二甲酸二丁酯（10g、增塑剂）（六）配制10%的聚乙烯醇水溶液：称取约6~8g聚醋酸乙烯酯反应树脂置于三角瓶中，加入适量甲醇，放在适量电磁搅拌器上充分搅拌，直至聚醋酸乙烯酯完全溶解，移入250ml容量瓶中加入20ml甲醇，吸入稀释至刻度线。
（七）投料反应：将0.1g引发剂溶于3ml蒸馏水中并将其平均分成三份。
（八）测量含固量：观察乳液外观，称取约4 g乳液，放入烘箱在 90℃干燥，称取残留的固体质量，计算固含量。
醋酸乙烯酯的溶液聚合与
实验02 醋酸乙烯酯的溶液聚合与聚乙烯醇的制备一．实验目的二．实验原理三．主要仪器和试剂四．实验步骤五．注意事项六．问题与讨论一．实验目的1.通过本实验掌握醋酸乙烯酯溶液聚合方法；2.了解聚醋酸乙烯酯制备聚乙烯醇方法；3.通过高分子转化反应了解溶液聚合、高分子侧基反应原理及醇解度测定方法。
二．实验原理本实验采用自由基溶液聚合反应。
选用乙醇作溶剂，是由于PVAc能溶于乙醇，而且聚合反应中活性链对乙醇的链转移常数较小。
而且在醇解制取PVA时，加入催化剂后在乙醇中经侧基转化反应即可直接进行醇解。
二．实验原理PVAc的醇解可以在酸性或碱性催化下进行，目前工业上都采用碱性醇解法。
另一方面，乙醇中的水对醇解会产生阻碍作用，因为水的存在使反应体系内产生CH3COONa，消耗了NaOH，而NaOH 在此是起催化作用，因此要严格控制乙醇中的水的含量。
三．主要仪器和试剂1.实验仪器250ml三口瓶x1、回流冷凝管x1、搅拌器x1、100ml滴液漏斗x12.实验试剂醋酸乙烯酯、氢氧化钠(NaOH)、乙醇、偶氮二异丁腈（AIBN）三．主要仪器和试剂图2－1 聚醋酸乙烯酯醇解装置四．实验步骤1.聚醋酸乙烯酯(PVAc)的制备：如图1－1搭好装置，在250ml三口烧瓶中加入20g乙醇、40g醋酸乙烯酯和0.05g AIBN，开始搅拌。
当AIBN完全溶解后，升温至60±2℃反应3小时，加入40g乙醇备醇解用。
2.将大部分聚合物溶液倒入回收瓶中，反应瓶内留下约15g。
用15ml乙醇将瓶口处的溶液冲净。
四．实验步骤醇解：如图2－1搭好装置，在反应瓶中加入85ml乙醇。
开动搅拌，待溶解均匀后，在25℃下慢慢滴加5%的NaOH/乙醇溶液2.8ml （约2秒/滴）。
仔细观察，约1~1.5小时发生相转变。
这时再滴加1.2ml的NaOH/乙醇溶液，继续反应1小时，用布氏漏斗抽滤，所得聚醋酸乙烯酯(PVA)为白色沉淀，分别用15ml乙醇洗涤3次。
醋酸乙烯酯的溶液聚合与.
实验02 醋酸乙烯酯的溶液聚合与聚乙烯醇的制备一．实验目的二．实验原理三．主要仪器和试剂四．实验步骤五．注意事项六．问题与讨论一．实验目的1.通过本实验掌握醋酸乙烯酯溶液聚合方法；2.了解聚醋酸乙烯酯制备聚乙烯醇方法；3.通过高分子转化反应了解溶液聚合、高分子侧基反应原理及醇解度测定方法。
二．实验原理本实验采用自由基溶液聚合反应。
选用乙醇作溶剂，是由于PVAc能溶于乙醇，而且聚合反应中活性链对乙醇的链转移常数较小。
而且在醇解制取PVA时，加入催化剂后在乙醇中经侧基转化反应即可直接进行醇解。
二．实验原理PVAc的醇解可以在酸性或碱性催化下进行，目前工业上都采用碱性醇解法。
另一方面，乙醇中的水对醇解会产生阻碍作用，因为水的存在使反应体系内产生CH3COONa，消耗了NaOH，而NaOH 在此是起催化作用，因此要严格控制乙醇中的水的含量。
三．主要仪器和试剂1.实验仪器250ml三口瓶x1、回流冷凝管x1、搅拌器x1、100ml滴液漏斗x12.实验试剂醋酸乙烯酯、氢氧化钠(NaOH)、乙醇、偶氮二异丁腈（AIBN）三．主要仪器和试剂图2－1 聚醋酸乙烯酯醇解装置四．实验步骤1.聚醋酸乙烯酯(PVAc)的制备：如图1－1搭好装置，在250ml三口烧瓶中加入20g乙醇、40g醋酸乙烯酯和0.05g AIBN，开始搅拌。
当AIBN完全溶解后，升温至60±2℃反应3小时，加入40g乙醇备醇解用。
2.将大部分聚合物溶液倒入回收瓶中，反应瓶内留下约15g。
用15ml乙醇将瓶口处的溶液冲净。
四．实验步骤醇解：如图2－1搭好装置，在反应瓶中加入85ml乙醇。
开动搅拌，待溶解均匀后，在25℃下慢慢滴加5%的NaOH/乙醇溶液2.8ml （约2秒/滴）。
仔细观察，约1~1.5小时发生相转变。
这时再滴加1.2ml的NaOH/乙醇溶液，继续反应1小时，用布氏漏斗抽滤，所得聚醋酸乙烯酯(PVA)为白色沉淀，分别用15ml乙醇洗涤3次。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
高
分
子
化
学
实
验
报
告
08高分子材料与工程（1）班
刘奕杉04
刘莹05
醋酸乙烯酯的溶液聚合
实验目的
（1）通过聚醋酸乙烯酯的制备，掌握溶液聚合的一般方法和基本实验技巧。
（2）通过实验了解醋酸乙烯酯的特点。
实验原理
溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应，生戊的聚合物能济于溶剂的叫均相溶液聚合，聚合物不溶于溶剂而析出者，称异相溶液聚合或沉淀聚合。
在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应，使产物分子量降低。
因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。
各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。
一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。
另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。
选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显着。
产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。
本实验以偶氮二异丁腈为引发剂，甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合，属于自由基聚合反应
实验步骤
在装有搅拌器、回流冷凝管和温度汁的反应瓶中加入醋酸乙烯酯20g(可折算成体积后用移液管虽取)，再将另一小烧杯重预先准备好的偶氮二异丁腈溶液溶于5mI 甲醇中)倒入反应瓶，升温，控制反应瓶内温度61—63℃，注意观察体系内粘度的变化，3h 后。
停止反应，将瓶内的物料倒入表面皿中，放入50℃真空烘箱中干燥．得无色透明树脂，称重。
在升温前，应将引发剂充分振荡，均匀分散在单体中。
实验过程补充说明：
反应后期，聚合物极粘稠，搅拌阻力较大，加入了少量甲醇。
前期的引发剂量不够，反应比较平和，循环水的量比起前几次的小在反应的中期补加一定的引发剂。
实验装置图
实验注意事项
1 转速要保持一定，以保证反应稳定进行，聚合产物较为均一。
2 为避免反应过程中出现冻胶甚至产物结块，引发剂的滴加速度要慢，如反应过程中发现可能出现的冻胶时，应加快搅拌速度，并适当补加一些甲醇。
实验结果分析
1 实验结果：产物为乳白色液体，静止一段时间后逐渐变得较为澄清。
2 结果分析及溶液聚合分析
溶液聚合：是将单体和引发剂溶于适当溶剂进行的聚合反应。
基本组分
单体引发剂溶剂
聚合场所在溶液内
溶液聚合的优缺点
优点
散热控温容易，可避免局部过热
体系黏度较低，能消除凝胶效应
缺点
溶剂回收麻烦，设备利用率低
聚合速率慢
分子量不高
溶剂对聚合的影响
A 溶剂的加入可能影响聚合速率、分子量分布
溶剂导致笼蔽效应使f 降低，
溶剂的加入降低了[M]，使R p降低
向溶剂链转移的结果使分子量降低
B 溶剂对聚合度的溶解性能与凝胶效应有关
良溶剂，为均相聚合，[M]不高时，可消除凝胶效应
沉淀剂，凝胶效应显着，R p，
M n
劣溶剂，介于两者之间
实验思考
（1）在实验过程中应先加单体还是引发剂？为何引发剂要滴加？
答：应先加单体再加引发剂，以便使引发剂完全分散在单体中。
引发剂需要滴加，因为该溶液聚合体系中，单体浓度很大，属浓溶液聚合，为使引发剂均匀的分散在体系中要滴加引发剂。
（2）溶液聚合的特点及影响因素？
答：溶液聚合的特点是：有溶剂为传热介质，聚合强度容易控制；休系中聚合物浓度较低，能消除自动加速现象；聚合物分子量比较均—；不易进行链自由基向大分子转移而生成支化或交联的产物，反应后的物料也可直接使用。
但是由于单体浓度小，聚合速率低，设备利用率低单体浓度低和向溶剂链转移结果，致使聚合物分子量不高，聚合物中夹带微量溶剂；溶解回收麻烦而且多为易染、易爆的有毒物。
这些缺点使得溶液聚合在工业上应用不如悬浮聚合和乳液聚合多。
（3）溶液聚合反应的溶剂应如何选择？本实验采用甲醇作溶剂是基于何种考虑？
答：溶剂的选择：
1．对引发剂的分解速度，引发速率的影响；
2．对反应速率的影响：促进或减慢；
3．对分子构型的影响：提高或降低聚合物的立体规整性；
4．对聚合物产物的分子量的影响。
选用甲醇做溶剂是因其链转移常数小，能得到较高相对分子质量的聚合物。