HPLC测定地菍中的槲皮素
高效液相色谱法测定槲树叶中槲皮素的含量

甲醇 一水 (5: 5 溶液 ; 5 4) 检测 波长 :6 n 结果 : 3 5 m。 槲皮素 的平均 回收率为 9 .%, S ( = ) 1 6 结论 : 79 R D n 6 为 . %。 4 方 法简便 、 准确 , 可作为槲树叶的质量控制 方法 。 关键词: 槲树叶 ; 槲皮 素 ; 高效液相色谱法
26 含量测定 .
图 1 标 准 曲线
Fg 1 S a d r u v i. t n a d c re
3 讨 论
( ) 选用 甲醇 一水 溶 液 、 1试 乙腈 ~水 溶 液 等 为 流动 相 , 结果 以前者 为 流动 相 , 比例 为 5 4 5: 5时槲 皮 素 的 峰型 最好 , 与其 相邻 组 分分 离 度都 可 达 到要
中图 分 类 号 : 6 77 0 5. 文献标识码 : A
De e mi a i n o u r e i n o k l a e y HP t r n to fq e c t i a v sb LC n e
Z AOHun jn,HA i’ U hn -ig, I i H a -u Z O Ln, NC a gj 。LUWe S n
谱工作站 ; Q 20 K 30 超声波清洗器( 江苏昆山) 。
高效液相色谱法测定地锦喷雾剂中芦丁、槲皮素和山柰酚的含量

高效液相色谱法测定地锦喷雾剂中芦丁、槲皮素和山柰酚的含量巩伟;赵庆华;李兴东;王莉;张琨;李鹏【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》【年(卷),期】2014(014)001【摘要】目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定地锦喷雾剂中芦丁、槲皮素和山柰酚的含量.方法:色谱柱为Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(50:50),体积流量为1.0 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃;自动进样器进样,进样量为10μl.结果:芦丁质量浓度在1.953~39.060μg/ml范围内线性关系良好(R2=1,n=6),平均回收率为98.53%(RSD=1.12%,n=9);槲皮素质量浓度在1.976 ~39.526 μg/ml范围内线性关系良好(R2=1,n=6),平均回收率为98.66%(RSD=1.09%,n=9);山柰酚质量浓度在1.822 ~36.442 μg/ml范围内线性关系良好(R2=1,n=6),平均回收率为98.91%(RSD=1.53%,n=9).结论:本法操作简便,结果准确稳定,专属性强,可用于地锦啧雾剂的质量控制.【总页数】3页(P58-60)【作者】巩伟;赵庆华;李兴东;王莉;张琨;李鹏【作者单位】济南军区联勤部药品仪器检验所,济南250022;济南军区联勤部药品仪器检验所,济南250022;济南军区联勤部药品仪器检验所,济南250022;济南军区联勤部药品仪器检验所,济南250022;济南军区联勤部药品仪器检验所,济南250022;济南军区联勤部药品仪器检验所,济南250022【正文语种】中文【中图分类】R965【相关文献】1.高效液相色谱法同时测定苦荞中芦丁、槲皮素和山柰酚的含量 [J], 黄兴富;黎其万;刘宏程;王继良;孙浩岩;邵金良2.高效液相色谱法测定菟丝子中芦丁、槲皮素及山柰酚的含量 [J], 朱丽华;蒋国强;杨水新3.高效液相色谱法同时测定槐花中芦丁、槲皮素和山柰酚的含量 [J], 夏虹;彭茂民4.UPLC-MS/MS同时测定皂角中槲皮苷、槲皮素、山柰酚、芦丁的含量 [J], 于畅游;田冬梅;娄志红5.HPLC法测定肾复康片中芦丁、槲皮素、山柰酚的含量 [J], 郑灏;葛玉松;支荣荣因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC法测定杠板归不同药用部位槲皮素的含量

Content Determination of Quercetin in Different Parts of Polygoni Polygonum perfoliatum LI Yuan-hong,YANG Wu-bin,LAN Hong (Dept. of Pharmacy,Taihe Hospital Affiliated to Hubei Medical College,Shiyan 442000,China)
HPLC 法测定杠板归不同药用部位槲皮素的含量
李元宏*, 杨务彬,பைடு நூலகம்兰 鸿 (湖北医药学院附属太和医院药学部, 十堰市 442000)
中图分类号 R284.1; R927.2 文献标识码 A 文章编号 1001-0408 (2011) 39-3714-02
摘 要 目的: 对杠板归不同药用部位槲皮素含量进行测定。方法: 采用高效液相色谱法。色谱柱为 DiamonsilTMC-18 (200 mm× 4.6 mm, 5 μm) , 流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液 (50 ʒ 50) , 检测波长为 360 nm, 流速为 1.0 mL ㊃ min-1。结果: 槲皮素的进样量在 0.05~ 1.00 μg 范围内与峰面积积分值呈良好线性关系 (r=0.999 8) ; 平均回收率为 97.73%, RSD=1.03% (n=6) 。杠板归不同药用部位 槲皮素含量差异较大。结论: 本方法简便、 准确、 重复性好, 可用于杠板归的质量控制。 关键词 杠板归; 药用部位; 槲皮素; 高效液相色谱法; 含量测定
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HPLC测定地菍中的槲皮素

HPLC测定地菍中的槲皮素
李光喜;宋粉云;毋福海;钟兆健;岑子博;黄丽娟
【期刊名称】《华西药学杂志》
【年(卷),期】2007(22)4
【摘要】目的测定地菍中的槲皮素。
方法采用RP-HPLC法,DiamonsidTM-C18柱,甲醇-0.4%磷酸(55:45)为流动相,流速1.0 ml.min-1;检测波长360 nm;柱温为室温。
结果槲皮素的平均回收率为98.0%,RSD=1.45%(n=6)。
结论该法可用于地菍中槲皮素的测定。
【总页数】2页(P455-456)
【关键词】地菍;槲皮素;HPLC;含量测定
【作者】李光喜;宋粉云;毋福海;钟兆健;岑子博;黄丽娟
【作者单位】广东药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R917
【相关文献】
1.HPLC法测定地菍药材中牡荆素和异牡荆素的含量 [J], 曹丹;姜岩;林瑞超;马志强;王金凤;赵崇军
2.HPLC法同时测定金钱草中槲皮素、槲皮素-3-甲醚及山奈酚的含量 [J], 廖明冬;张晓春
3.HPLC同时测定鹿衔草提取物中香草酸、金丝桃苷、槲皮素-3-O-呋喃阿拉伯糖
苷、槲皮素和梅笠草素的含量 [J], 章蕊;王珊;陈富超;李志浩
4.HPLC法同时测定黄蜀葵花冠中芦丁、金丝桃苷和槲皮素的含量 [J], 朱俊豪;贾红倩;张彩梅;颜军;何钢
5.HPLC法同时测定黄蜀葵花冠中芦丁、金丝桃苷和槲皮素的含量 [J], 朱俊豪;贾红倩;张彩梅;颜军;何钢
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高效液相色谱法测定叶下珠中槲皮素的含量

高效液相色谱法测定叶下珠中槲皮素的含量
高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的分离和定量分析方法,可用于测定槲皮素在叶下珠中的含量。
以下是一种可能的测定方法:
1. 样品准备:将适量的叶下珠样品粉碎并通过筛网去除杂质。
2. 提取:将粉碎的样品加入适量的提取剂中,如乙醇或醋酸甲酯,并进行超声处理或搅拌提取一段时间。
3. 过滤:将提取液经过滤纸或微孔膜过滤,以去除悬浮物和杂质。
4. 色谱条件:
- 色谱柱:使用C18反相色谱柱,柱长为150 mm,内径为4.6 mm。
- 流动相:以甲醇和水为流动相,并逐渐调整它们的比例,以优化槲皮素的分离和检测。
- 流速:一般为1 mL/min。
- 检测波长:选择适当的波长进行检测,一般为254 nm。
5. 标准曲线制备:准备一系列不同浓度的槲皮素标准溶液,并注入色谱仪中进行分析。
使用标准溶液的峰面积和浓度之间建立标准曲线。
6. 叶下珠样品分析:取一定量的提取液注入色谱仪中进行分析。
通过标准曲线
可以计算出样品中槲皮素的含量。
需要注意的是,在进行分析之前,可以根据实际情况对方法进行优化和改进,以获得更准确和可靠的结果。
地锦草分散片中槲皮素的含量测定

地锦草分散片中槲皮素的含量测定【摘要】目的:采用高效液相色谱法测定地锦草分散片中槲皮素的含量。
方法:色谱柱PhenomenexLunaC18(4.6mm×250mm,5μm),柱温35℃,流动相为甲醇-1g/L磷酸溶液(50:50),流速1.0mL/min,检测波长360nm。
结果:地锦草分散片中槲皮素的的线性范围为44.8~448.0ng,加样回收率为99.2%(n=6)。
结论:高效液相色谱法测定地锦草分散片中槲皮素的含量,具有分离效能高、灵敏、准确等优点,可用于地锦草分散片中槲皮素的含量测定和产品质量控制。
【关键词】地锦草分散片;槲皮素;测定方法;高效液相色谱法地锦草分散片收载于中华人民共和国卫生部药品标准《中药成方制剂》第十册中,是由地锦草提取制成的单方制剂。
地锦草主要含黄酮类成分,可用于治疗细菌性痢疾、肠炎和秋季腹泻。
地锦草为大戟科植物地锦或斑地锦的干燥全草,具有抗氧化、抗菌、止血、抑制肾功能损伤等作用[1],现代药理研究表明地锦草中槲皮素成分具有抗菌、消炎、抗病毒、抗氧化作用,是本方发挥疗效的主要有效成分之一。
1.药品、试剂与仪器地锦草分散片,由河北安国药业集团有限公司(批号066303)提供[1]。
槲皮素对照品,购自中国食色谱纯,德国Merck公司产品;水为超纯水,临用新制;其他试剂为分析纯。
Waters2695高效液相色谱仪、2487紫外检测器,均为美国Waters公司产品;PhenomenexLunaC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,广州菲罗门科学仪器有限公司产品;Milli-QAdvantageA10型超纯水机,默克密理博公司产品。
2.方法与结果2.1 色谱条件色谱柱PhenomenexLunaC18(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-1g/L磷酸溶液(50:50)为流动相;柱温35℃;检测波长为360nm;进样量10μL。
理论板数按槲皮素计算应不低于2000,色谱图见图1。
HPLC同时测定石韦中绿原酸、槲皮素和山柰酚含量共7页文档
HPLC同时测定石韦中绿原酸、槲皮素和山柰酚含量DOI:10.3969/j.issn.1005-5304.2014.08.019石韦Pyrrosia lingua (Thumb.) Farwell系水龙骨科植物,其味甘、苦,性微寒,具有利水通淋、清肺化痰、凉血止血等作用,临床用于治疗支气管哮喘、慢性气管炎和急、慢性肾炎等。
石韦全草含芒果苷(mangiferin)、异芒果苷(isomangiferin)、绿原酸(chlorogenic acid)、山柰酚(kaempferol)、槲皮素(quercetin)、异槲皮素(isoquercitrin)和三叶豆苷基金项目:国家自然科学基金(21277110)通讯作者:周光明,E-mail:gmzhou@(trifolin)等多种成分[1]。
近年有采用高效液相色谱法(HPLC)[2]、毛细管胶束电动色谱法[3]等测定石韦中多种化学成分的研究,也有对石韦中多糖和黄酮提取工艺的报道[4-5],另有报道用气相色谱法-质谱(GC-MS)联用分析石韦中多种挥发性化合物[6],此外,还有对石韦的抗氧化性[7]以及石韦中景天酸的代谢与降雨等因素关系[8]的研究。
本研究以甲醇作为提取剂,结合超声辅助萃取,采用HPLC同时测定石韦中绿原酸、槲皮素、山柰酚的含量,为石韦药材的进一步应用和研究提供参考。
1 仪器与试药日本岛津LC-20A高效液相色谱仪(包括SPD-20A紫外检测器、CTO-10AS柱温箱、LC-20AT泵),KH- 3200B型超声波清洗器(昆山禾创超声仪器有限公司),SZ-2自动双重纯化水蒸馏器(上海泸西分析仪器),XY 型电热恒温干燥箱(上海精宏实验设备有限公司),FA2004A型分析天平(上海精天电子仪器有限公司)。
绿原酸(批号MUST-12031401)、槲皮素(批号 MUST-12072505)、山柰酚(批号MUST-12102503)对照品(纯度均≥98.5%,上海晶纯实业有限公司);甲醇(色谱纯,重庆川东化工有限公司化学试剂厂),乙酸(分析纯,重庆川东化工有限公司化学试剂厂),磷酸(色谱纯,成都市科龙化工试剂厂),二次蒸馏水(实验室自制)。
地菍的研究进展
地菍的研究进展余智城;林秀香;苏金强;林秋金;陈振东【摘要】[Objective]To review the biological property,chemical components and their contents determination methods,ediblevalue,medicinal value,landscape application and reproduction system of M. Dodecandrum Lour. [ Method]The researches on M. Dodecandrum Lour, were reviewed based on relevant studies and field investigation. [ Result] M. Dodecandrum Lour, belonged to perennial loose or prostrate sub-shrub herb,it was fond of hot and humid climate and acidic and neutral soil,and was resistant to drought,and it grew well under full sunlight or half cloudy condi tions. The shape of M. Dodecandrum Lour, stem was similar to circle,the pith part was large;the pollen was nearly prolate spheroid with netted rind;the seed was light beige or yellow.it was reniform,triangle and semicircular,and the seed was full without crimple. M. Dodecandrum Lour, had some chemical components of acidoid,steroidaltriterpenes,saponins,fa]vonoids,lactones,alkaloids,aminoacids,peptides,sugar and polysac charides,and other metal elements of Na,K,Mg,Ca,Pe,Co,Ni,Cu,Zn,Mn,Cd and Pb and so on. The content of gallic acid was high,therefore it could be act as the quality control index and determined by RP-HPLC; total phenols could be extracted by HPD100 resin. M. Dodecandrum Lour, had high medicinal,edible and landscape application values,and it could be reproduced through seeds,cuttings and tissue culture. [Conclusion] The study provided references for furtherdeveloping and utilizing M. Dodecandrum Lour, resources.%[目的]综述地菍(Melastoma dodecandrum Lour.)的生物学特性、化学成分及其含量测定方法、食用价值、药用价值、园林应用和繁殖育种方式.[方法]查阅地菍的相关研究,结合实地调查进行概述.[结果]地菍属多年生披散状或匍匐状亚灌木草本,喜高温潮湿气候,生于酸性至中性土壤中,耐干旱瘠薄,在全日照或半阴性条件下生长良好.地菍茎轮廓为具四棱角的类圆形,髓部大;花粉近长球形,表面具网状-条棒状纹饰;种子颜色呈浅米黄色或黄色,呈类肾形、类三角形、类半圆形,较饱满,无皱缩.地菍含有的化学成分种类有酸性物质、甾体三萜类和皂苷物质、黄酮类物质、内酯类物质、生物碱、氨基酸或肽类物质、糖类和多糖类物质;另外,地菍还含有多种金属元素,如Na、K、Mg、Ca、Pe、Co、Ni、Cu、Zn、Mn、Cd和Pb等.地菍中没食子酸含量较高,可作为其质量控制指标,可以采用RP-HPLC测定其含量;地菍总酚可以用HPD100大孔吸附树脂分离.地菍具有较高的药用价值、食用价值和园林应用价值.地菍的繁殖方式主要有种子繁殖、扦插繁殖和组织培养繁殖.[结论]该研究可以为进一步开发利用地菍资源提供依据.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2011(039)027【总页数】4页(P16557-16559,16702)【关键词】地菍;生物学特性;化学成分及含量测定;利用价值;繁殖方式【作者】余智城;林秀香;苏金强;林秋金;陈振东【作者单位】福建省热带作物科学研究所,福建漳州363001;福建省热带作物科学研究所,福建漳州363001;福建省热带作物科学研究所,福建漳州363001;福建省热带作物科学研究所,福建漳州363001;福建省热带作物科学研究所,福建漳州363001【正文语种】中文【中图分类】S567.23地菍(Melastoma dodecandrum Lour.)又名铺地锦和地石榴,为野牡丹科野牡丹属多年生披散状或匍匐状亚灌木草本植物。
槲皮素检测
槲皮素检测
槲皮素(Quercetin),又称为栎精、槲皮黄素,是广泛分布在植物界中的一种黄酮醇类化合物。
具有多种生物活性,具有降低血压、增强毛细血管抵抗力、减少毛细血管脆性、降血脂、扩张冠状动脉,增加冠脉血流量等作用,对冠心病及高血压患者也有辅助治疗作用。
迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)法,结合蒸发光散射检测器(ELSD)或DAD检测器,可高效、精准的检测样本中槲皮素的含量变化。
此外,迪信泰检测平台还提供异槲皮苷/异槲皮素检测服务和其他植物黄酮检测服务,以满足您的不同需求。
HPLC测定槲皮素样本要求:
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期:2~3周
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告,报告包括:
1. 实验步骤(中英文)
2. 相关质谱参数(中英文)
3. 质谱图片
4. 原始数据
5. 槲皮素含量信息。
HPLC法测定对坐叶片中槲皮素的含量
HPLC法测定对坐叶片中槲皮素的含量周旭美,蓝英妮(遵义医学院药学系,遵义市 563003)摘要目的:建立高效液相色谱法测定对坐叶片中槲皮素含量的方法。
方法:色谱柱(250 mm×4.6mm ,5µm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液用Dikma-ODS C18(53:47),流速为1.0ml·min-1,检测波长为370nm,柱温35℃。
结果:槲皮素检测在 1.31-9.17µg·ml-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为97.81%,RSD为0.98%(n=5)。
结论:该方法用于测定对坐叶中槲皮素含量简便、快速、准确,为建立对坐叶片的质量控制方法提供科学依据。
关键词:对坐叶片槲皮素含量测定高效液相色谱法Determination of quercetin in Duizuoye Tablet by HPLCZhou Xu-mei, Lan ying-ne (Dept.of pharmacy,Zunyi medical college ,Zunyi 563003,China)Abstract Objective : To establish a method of HPLC determination of quercetin in Duizuoye Tablet.Method : HPLC analysis was carried out on Dikma-ODSC I8 column(250 mm×4.6 mm,5µm) and the methanol- 0.4%phosphoric acid solution (53:47) as mobile phase,the flow rate was 1.0 ml·min-1, the detection wavelength was 370nm and the column temperature was 35℃. Results : The calibration curve was linear in the range of 1.31~9.17µg·ml-1(r=0.9998). The average recovery was 97.81%, with RSD of 0.98%(n=5).Conclusion : The HPLC method is simple,rapid and accurate of the determination of quercetin in Duizuoye Tablet,and it can be used for the quality control of Duizuoye Tablet.Key word: Duizuoye Tablet; quercetin ; determination ; HPLC对坐叶片是由对坐叶单味药制成的片剂,具有清热解毒,利湿止泻的功效,用于胃肠湿热所致的腹泻、腹胀、腹痛、里急后重以及痢疾、急性胃肠炎等症[1]。
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作者简介:李光喜(1963 - ),男,从事药物分析的教学和科研工作。
456Leabharlann 华西药学杂志第 22 卷0. 205%( RSD = 1. 52% )、0. 195%( RSD = 0. 86% )、 0. 243%( RSD = 1. 36% )。
表 1 回收率试验结果( mg,! = 3) Table 1 Results of recovery tes(t mg,! = 3)
CLC number:R917
Document co e:A
Article ID:1006 - 0103(2007)04 - 0455 - 02
地#为野牡丹科植物地# Melastoma dodecandrum Lour. 的地上部分,中医认为有清热解毒、活血 止血之功效。主治高热、肺痈、咽肿、牙痛等症[1]。主 含槲皮素、山柰酚等黄酮类成分[2]。为评价地#的质 量,现采用 HPLC 法测定地#中的槲皮素,分离效果 好、准确,可用于药材的初步质量控制。
华西药学杂志 WEST CHINA JOURNAL OF PHARMACEUTICAL SCIENCES 2007,22(4) 5次
参考文献(4条)
1.江苏新医学院 中药大辞典 1977
2.张超;方岩雄 中药地菍黄酮类成分的分离与鉴定[期刊论文]-中国药学杂志 2003(04) 3.周军辉;伍蔚萍;谢子民 紫菀药材的高效液相色谱法指纹图谱与定量分析[期刊论文]-中药材 2004(08)
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HPLC测定地菍中的槲皮素
作者:
作者单位: 刊名: 英文刊名: 年,卷(期): 被引用次数:
李光喜, 宋粉云, 毋福海, 钟兆健, 岑子博, 黄丽娟, LI Guang-xi, SONG Fen-yun , WU Fu-hai, ZHONG Zhao-jian, CEN Zi-bo, HUANG Li-juan 广东药学院,广东,广州,510224
华西药学杂志 W C J· P S 2007,22(4):455 ~ 456
HPLC 测定地"中的槲皮素
李光喜,宋粉云 ,毋福海,钟兆健,岑子博,黄丽娟
( 广东药学院,广东 广州 510224)
摘要:目的 测定地#中的槲皮素。方法 采用 RP - HPLC 法,DiamonsidTM - C18 柱,甲醇 - 0. 4% 磷酸(55 45)为流动相,流 速 1. 0 ml·min -1 ;检测波长 360 nm;柱温为室温。结果 槲皮素的平均回收率为 98. 0% ,RSD = 1. 45%( n = 6)。结论 该法
可用于地#中槲皮素的测定。
关键词:地#;槲皮素;HPLC;含量测定
中图分类号:R917
文献标识码:A
文章编号:1006 - 0103(2007)04 - 0455 - 02
Determination of guercetin in Melastoma dodecandrum by RP - HPLC
4. 183 4. 246 4. 181 4. 187 4. 235 4. 226
97. 1 98. 7 97. 2 97. 4 99. 0 98. 7
98. 0 0. 89
2 讨论
地#中槲皮素的提取,曾尝试超声提取代替回 流提取[3],但 样 品 黏 稠,很 难 过 滤。因 此,参 照 文 献[4]的方法提取,可得满意结果。以甲醇 - 0. 4% 磷酸(55 45)为流动相,地#中槲皮素可和其他组 分基线分离,并峰形良好。该法分离效果好、简便、 准确,可用于地#的初步质量控制。文献报道地# 中含山奈 酚[2],在 广 东 从 化 样 品 中 发 现 有 山 奈 酚 峰,但峰面积很小,无法定量。
本刊积极倡导职业化医院管理理念,探讨有中国特色的医院发展之路。为医院院长、医院职业管理人员及从 事医院管理的教学者提供一个学习、交流和展示成果的平台。本刊的主要栏目有论述、综述、工作研究、医院研究、 改革与发展、医院管理论坛、公共卫生论坛、读者来信、评论、海外视点等,接受以下方面内容的稿件:经营管理、人 力资源管理、信息管理、质量管理、医疗设备管理、护理管理、病案管理、科室管理、药事管理、医院文化、后勤管理、 医事法规、医疗事故与纠纷管理、危机管理、服务管理等。
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Sample / g Oiiginal
1. 0024 1. 0163 1. 0005 1. 0007 1. 0084 1. 0066
2. 210 2. 241 2. 206 2. 207 2. 224 2. 220
Added Detected Recoveiy / % X / % RSD / %
2. 032 2. 032 2. 032 2. 032 2. 032 2. 032
参考文献:
[1] 江苏新医学院 . 中药大辞典( 上册)[ M]. 上海:上海人民出 版社,1977. 804.
[2] 张超,方岩雄 . 中药地#黄酮类成分的分离与鉴定[ J]. 中国 药学杂志,2003,28(4):256 - 258.
[3] 周军辉,伍蔚萍,谢子民,等 . 紫菀药材的高效液相色谱法指 纹图谱与定量分析[ J]. 中药材,2004,27(8):562 - 564.
98. 0% with the RSD of 1. 45%( n = 6). CONCLUSION The method can be used to determine the content of guercetin in Melas-
toma dodecandrum.
Keywor s:Melastoma dodecandrum;Ouercetin;RP - HPLC;Assay
筛),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入 50 ml 80% 甲醇,密塞,称定重量,加热回流 2 h,放冷,再称 定重量,用 80% 甲醇补足减失的重量,摇匀,过滤。 量取 20 ml 续滤液,精密加入 1 ml 盐酸,置 90C 水 浴中加热水解 1. 5 h,取出,迅速冷却,转移至 50 ml 量瓶中,用 80% 甲 醇 定 容,摇 匀,0. 45 !m 滤 膜 过 滤,作为供试品溶液。取 120C 干燥 4 h 的槲皮素对 照品,精密称取 13. 06 mg 置 50 ml 量瓶中,加 80% 甲醇溶解定 容,得 254 !g·ml - 1 的 对 照 品 贮 备 液。 吸取 10 ml 贮备液置 50 ml 量瓶中,加 80% 甲醇溶 解定容,得 50. 84 !g·ml - 1 的对照品溶液。分别吸取 一定量的对照品溶液,用甲醇稀释成 5. 08、10. 17、 15. 25、20. 34、39. 7、47. 64 !g·ml - 1 的对照品溶液。 1. 2. 2 色 谱 条 件 及 系 统 适 用 性 试 验 色 谱 柱 为 DiamonsidTM - C18 柱(250 mm X 4. 6 mm,5 !m),流动 相为甲醇 - 0. 5% 磷酸(55 45),流速 1. 0 ml·min -1 , 检测 波 长 360 nm,柱 温 为 室 温。 分 别 取 20. 34 !g·ml - 1 对照品溶液、供试品溶液各 10 !l,进样,按 上述色谱条件,记录色谱图( 图 1)。槲皮素和样品 中相邻色谱峰的分离度大于 1. 5;理论板数以槲皮 素峰计算应不低于 7 X 103 ;拖尾因子约为 1. 06,保 留时间约为 12. 5 min。
[4] 中华人民共和国国家药典委员会 . 中国药典[ S]. 一部 . 北 京:化学工业出版社,2005. 84,147,152.
收稿日期:2006 - 07
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图 1 对照品( A)和样品( B)溶液的 HPLC 图谱 Fig 1 Chromatograms of control solution(A)and sample solution(B)
1. 2. 3 线性与范围 吸取不同浓度的对照品溶液 各 10 !l,分别进样测定,以峰面积对浓度进行回归, 得回归方程:A = 37. 16C - 134. 67( r = 0. 9998)。试 验表明槲皮素 7. 94 ~ 47. 64 !g·ml - 1 与峰面积线性 关系良好。 1. 2. 4 精密度试验 取浓度为 20. 34 !g·ml - 1 的槲 皮素对照品溶液 10 !l,连续测定 5 次,记录峰面积。 结果槲皮素峰面积的 RSD = 0. 74% ,表明仪器精密 度良好。 1. 2. 5 稳定性试验 取地#供试品溶液( 批号 1) 在 0、1、2、4、6、8 h 分别进样 10 !l,记录峰面积。结 果槲皮素峰面积的 RSD = 2. 53% ,表明供试品溶液 在 8 h 内稳定。 1. 2. 6 重复性试验 取批号 1 样品 6 份,按样品提 取法提取、测定,槲皮素平均含量为 0. 205% ,RSD = 1. 45% 。表明分析方法精密度良好。 1. 2. 7 加样回收试验 精密称取同批样品共 6 份, 加入相应量的槲皮素对照品,按“1. 2. 1”项方法处 理并测定,计算回收率( 表 1)。 1. 2. 8 含量的测定 取 3 批地#样品,按“1. 2. 1” 项方法制备供试液,进样,测定峰面积,代入回归方 程计算槲皮素的含量。结果 3 批样品的含量分别为