氯化钙标准操作规程
氯化钙造粒干燥系统操作规程

氯化钙造粒干燥系统操作规程操作规程:氯化钙造粒干燥系统一、设备准备1.确保氯化钙造粒干燥系统设备处于完好状态,设备清洁无杂质。
2.准备所需原料,包括氯化钙粉末、造粒辅助剂等。
3.检查氯化钙造粒干燥系统设备的供电和电气线路是否正常,确保设备正常运行。
二、操作流程1.打开氯化钙造粒干燥系统的主电源开关,保证设备供电正常。
2.将待造粒的氯化钙粉末和造粒辅助剂按照设定的比例加入到混合器中。
3.启动混合器,将氯化钙粉末和造粒辅助剂充分混合,直至形成均匀的混合物。
4.打开氯化钙造粒干燥系统的输送装置,将混合好的物料输送至造粒机。
5.调节自动造粒机的转速和水流量,确保物料在造粒过程中均匀受力,并将造粒机的温度设定到合适的范围内。
6.观察造粒机的运行状况,确保物料在造粒过程中形成均匀的颗粒。
7.待造粒完成后,关闭造粒机的水流量,停止输送装置。
8.关闭混合器和氯化钙造粒干燥系统的主电源开关,确保设备安全停车。
9.清理和维护氯化钙造粒干燥系统设备,包括清理残留颗粒、更换耗损的零部件等。
三、安全措施1.操作人员应穿戴好相应的个人防护装备,包括手套、眼镜、防护服等。
2.在操作过程中要注意设备的运行情况,如有异常应及时停车检修。
3.禁止将其他杂质或物料投入到设备中,以免影响造粒效果或损坏设备。
4.禁止使用过大的力量或工具对设备进行操作,以免造成设备损坏或人员伤害。
5.在清理和维护设备时,应先关闭设备的电源开关,并遵循相应的操作规程。
6.设备维保人员应定期对设备进行检查和维修,确保设备的正常运行。
7.操作人员应定期参加相关培训,提升专业技能,增强安全意识。
四、应急处理1.在设备发生故障或异常情况时,应立即停止设备运行,切断电源,进行紧急检修。
2.在发生泄漏或其他安全事故时,应按照应急处置预案进行处理,并通知相关人员。
3.若遇到无法解决的问题或无法继续操作时,应及时向上级汇报,寻求帮助。
总结:氯化钙造粒干燥系统的操作规程包括设备准备、操作流程、安全措施和应急处理等内容。
氯化钙检测操作规程

氯化钙检测操作规程1. 引言本文档旨在规范化氯化钙检测的操作流程,确保检测结果准确可靠。
氯化钙是一种常用的化学试剂,广泛应用于工业生产和实验室研究中。
准确测定氯化钙的含量对于确保产品质量和实验结果的可靠性至关重要。
2. 设备与试剂2.1 设备•电子天平:用于称量样品和试剂。
•烧杯或容量瓶:用于配制溶液和混合反应物。
•磁力搅拌器:用于混合反应物。
•注射器或滴定管:用于取样和溶液的添加。
•过滤器:用于过滤反应产物。
•温度计:用于测量溶液温度。
2.2 试剂•氯化钙标准溶液:浓度为Xmol/L,准确浓度应根据实际情况确定。
•硝酸钠:用于催化反应。
•硝酸银溶液:用于定量反应终点。
•盐酸:用于调节溶液pH值。
•蒸馏水:用于制备稀溶液和冲洗仪器。
3. 操作步骤3.1 样品准备1.在电子天平上准确称量Xg的氯化钙样品,并记录质量值。
2.将样品转移至烧杯或容量瓶中。
3.2 溶液制备1.向烧杯或容量瓶中加入XmL的蒸馏水。
2.加入YmL的盐酸,用磁力搅拌器搅拌溶解。
3.加入ZmL的硝酸钠,并用磁力搅拌器继续搅拌。
3.3 反应与滴定1.将烧杯或容量瓶放置在适当的温度下,并保持一定时间,使反应达到平衡。
2.取样约XmL的反应液,加入滴定管或注射器中。
3.向滴定管或注射器中滴加硝酸银溶液,同时用另一只手搅拌反应液。
4.当反应液从无色变为浑浊时,停止滴加硝酸银溶液,继续搅拌数分钟。
3.4 结果计算1.计算样品中氯化钙的含量,可根据滴定所用的硝酸银溶液的体积和浓度来进行计算。
2.氯化钙含量计算公式:含量(%)= (滴定所用硝酸银溶液体积 × 浓度 × 0.005)/ 样品质量。
4. 注意事项•在操作过程中,应佩戴实验手套、护目镜和实验室服,确保安全。
•严禁氯化钙溶液接触皮肤和眼睛,避免产生刺激和损伤。
•所有试剂和溶液应正确标记,避免混淆使用。
•操作过程中应注意溶液的温度控制和搅拌均匀,确保反应条件一致。
•测量和记录数据时应准确、清晰,防止误差产生。
氯化钙造粒干燥系统操作规程

氯化钙造粒干燥系统操作规程第一章总则第一条为规范氯化钙造粒干燥系统的操作,确保生产安全以及产品质量,制定本操作规程。
第二条本规程适用于氯化钙造粒干燥系统的操作人员,包括操作、维护及保养。
第三条操作人员应熟悉并遵守相关的安全规章制度。
第四条遇到设备故障或操作异常时,应及时报告并采取相应措施。
第五条操作人员应具备相关的职业素质和安全防护意识,并接受相关培训。
第二章操作流程第一条开机前处理1. 检查系统设备是否正常运行,如有问题应立即上报维修人员,并不得擅自操作设备。
2. 检查氯化钙料仓是否符合操作要求,如果发现料仓积存过多或存在异味情况,应先通风排气,再正常操作。
3. 检查造粒干燥机的温度和湿度是否符合要求,如有问题应及时调整。
第二条开机操作1. 启动氯化钙造粒干燥系统的电源开关,并按照系统设备的操作程序进行开机操作。
2. 检查各个设备的压力和温度是否正常,如有异常情况应立即报告并采取相应措施。
3. 查看材料输送系统是否正常运行,如果有堵塞或者堆积的现象,应及时清理和维修。
4. 打开造粒干燥机的进料装置,并根据产品要求设定好进料的速度和时间。
第三条运行操作1. 在氯化钙造粒干燥系统运行过程中,要及时监控设备的运行状态,如发现异常情况,应及时采取相应的措施进行维修。
2. 遵循产品要求调整温度和湿度,确保生产产品质量。
3. 定期对设备进行维护保养,清洁设备,并检查设备是否正常。
4. 在运行过程中,要及时记录生产数据、温度、湿度等参数,并做好记录。
第四条关机操作1. 停止进料装置,并等待系统中的材料完全排出。
2. 关闭系统的电源开关,确保整个系统停止运行。
3. 清洁系统设备,并做好相应的记录。
第五条异常处理1. 在操作过程中,如果发现设备故障或异常情况,应首先采取应急措施,并立即上报维修人员进行处理。
2. 遇到材料燃烧或爆炸的情况,应立即采取安全措施,同时通知相关人员并报警。
3. 在处理异常情况后,应及时记录事故发生的经过和处理情况,并进行分析总结。
氯化钙操作规程

暂拌罐添加氯化钙安全操作规程
目的:为了防止添加氯化钙的过程中发生着火等安全事故。
范围:提取离心机岗位和二楼调料岗位
起因:
1、氯化钙与酒精瞬间混合的过程中,产生大量的热量,可使酒精气体燃烧,甚至引起爆炸。
2、静电,在投放氯化钙的过程中,粉状氯化钙与塑料包装袋发生摩擦产生静电,容易引起酒精着火。
3、酒精流速过快,产生静电,容易引起酒精着火。
操作规定:
1、在氯化钙添加装置上安装静电消除装置。
2、规范添加操作顺序,提前先把氯化钙一次性需要加入的量缓慢投到容器中,二遍料需要加入氯化钙时再慢慢打开阀门缓慢注入酒精,与氯化钙搅拌混合后流入斩拌罐。
加完后关闭酒精阀门、关闭容器底部阀门。
必须严格按顺序进行操作。
3、氯化钙外袋内袋严禁在添加容器上揉搓和抖动,避免产生静电。
外袋远离添加容器后定点规范放置。
4、在添加混合过程中,如果发现有硬块,禁止敲击,需清除。
5、保持添加现场清洁,经常用拖把拖地,保持地面湿润,利于消除静电。
氯化钙操作规程范文

氯化钙操作规程范文一、实验目的1.学会正确使用氯化钙试剂进行实验操作;2.掌握氯化钙的性质和用途。
二、实验原理氯化钙是一种常用的无机化合物,化学式为CaCl2、它是一种无色结晶性固体,在常温下可溶于水。
氯化钙在实验中广泛用作干燥剂、脱水剂、防冻剂等。
三、实验器材和试剂1.实验器材:玻璃容器、玻璃棒、移液器等;2.试剂:氯化钙固体。
四、实验步骤1.准备玻璃容器。
清洗干净的玻璃容器可用来盛装氯化钙试剂。
2.使用玻璃棒取适量氯化钙固体,将其放入玻璃容器中。
3.将玻璃容器密封,并妥善保存。
五、实验注意事项1.氯化钙属于易吸湿的物质,应储存在干燥的地方,并且要保持密封。
2.操作过程中应佩戴手套和护目镜,防止氯化钙溅入眼睛或接触到皮肤。
3.实验结束后,将玻璃容器清洗干净,放回原处。
六、实验结果和分析1.实验过程中,氯化钙固体没有明显变化,保持原有状态。
2.实验后,观察玻璃容器内的氯化钙固体无变化。
七、实验结论通过本实验的操作,我们学会了正确使用氯化钙试剂,并了解了氯化钙的性质和用途。
氯化钙可用作干燥剂、脱水剂、防冻剂等,在实验和工业生产中具有广泛的应用价值。
八、安全提示1.氯化钙固体具有刺激性,避免直接接触眼睛和皮肤。
如不慎接触到眼睛或皮肤,应及时用清水冲洗,并就医治疗。
2.氯化钙固体易吸湿,储存时要保持干燥,并防止其与水分接触。
3.实验操作时应佩戴个人防护装备,如手套和护目镜,以确保人身安全。
4.实验结束后,及时清洗实验器材,并将氯化钙固体妥善储存。
氯化钙造粒干燥系统操作规程标准版本

文件编号:RHD-QB-K9449 (操作规程范本系列)编辑:XXXXXX查核:XXXXXX时间:XXXXXX氯化钙造粒干燥系统操作规程标准版本氯化钙造粒干燥系统操作规程标准版本操作指导:该操作规程文件为日常单位或公司为保证的工作、生产能够安全稳定地有效运转而制定的,并由相关人员在办理业务或操作时必须遵循的程序或步骤。
,其中条款可根据自己现实基础上调整,请仔细浏览后进行编辑与保存。
1、岗位任务:根据生产要求,按照操作规程,负责将钙液浓缩工段输送来的氯化钙溶液经浓缩、造粒、干燥等过程,最终得到合格的氯化钙产品。
2、生产过程描述2.1工艺流程示意图2.2工艺流程描述钙液槽内浓度达到45波美度的钙液由雾化泵以一定压力从喷嘴压入一级流化床,压力的能量转换为动能,料液由上向下从喷嘴喷出,形成一层高速的液膜,液膜随即分裂为液滴。
雾化产生的液滴尺寸与压力成反比,喷嘴的生产能力与压力的平方成正比。
一部分液滴附着于处于流化状态的氯化钙颗粒上,与鼓风机送来的热空气充分接触,一部分液滴直接干燥成为小颗粒,所有物料经斗提机提升,进入筛分机,物料中颗粒粒径达到要求的氯化钙颗粒会被筛分到二级流化床,剩余的小颗粒则通过绞龙返回一级流化床,继续进行造粒干燥过程。
进入二级流化床的物料再次与热空气充分接触,完成二次干燥,使产品含水量符合要求后,进入冷却机将温度降至常温后,进入包装工序。
一级二级流化床的热空气与物料充分接触后,会带有部分粉尘,经旋风分离后,粉尘被收集后返回一级流化床继续造粒,热空气则进入余热回收除尘塔,一方面可以利用钙液洗涤热空气中剩余的粉尘,另一方面也可以利用热空气中含有的热量对钙液进行升温和进一步的浓缩。
之后热空气经引风机后排空。
2.3 工艺控制指标2.3.1钙液浓度,波美度在45~50之间2.3.2鼓风后温度不低于240℃,尾气温度不低于130℃2.3.3雾化泵频率不低于30Hz3、作业程序3.1开机准备工作确认各设备处于可开启状态,无卡塞、松动、缺油,配电不到位及其他影响开机的因素,重点应包括以下几点1) 检查鼓风阀、引凤阀可正常开启和关闭,并且已处于关闭状态,保证各风机零负荷启动2) 检查各绞龙处于可以启动状态,无卡塞现象3) 检查流化床各人孔及清理孔处于关闭状态,做到开机后不漏料4) 检查各喷头及阀门处于可使用状态5) 检查斗提机、提升机有无压死现象6) 检查冷却机是否可以正常运转,冷却水是否循环7) 检查筛分机筛网是否完好8) 检查氯化钙溶液的波美度,是否在45~50之间9) 检查喷淋泵与雾化泵及其各管道是否有结晶堵塞现象10) 检查一级流化床和二级流化床各配风蝶阀是否处于关闭状态3.2 开机程序1) 依次开启喷淋泵A、喷淋泵B、雾化泵,使钙液池内氯化钙溶液处于正常循环状态2) 依次开启引风机和鼓风机3) 依次开启包装提升机、冷却机、总返料绞龙、分返料绞龙、密封卸料器、细料绞龙、回转筛分机、出料斗提机4) 开启配风管蝶阀到一定开度,开始调节系统风量,必须先开启引凤阀,再开启鼓风阀,不可一次开完,需分多次调节,至少三次以上才可全部开完引凤阀,过程中应维持系统内微负压,引凤阀开到最大后,开启料仓挡板到一定开度,维持一定的返料量,开始调节流化床内流化效果,配合返料调节,最终保持流化床内料层厚度约30cm并完全处于流化状态5) 待系统内流化状态稳定后,并且鼓风后温度达到260度以上,尾气温度在150度以上时,可以开始喷雾造粒6) 系统正常运行后,做好巡检工作,监控好流化状态及返料量,定时检查各设备运行情况,记录各工艺参数。
氯化钙操作规程

安徽华塑股份有限公司现场岗位操作规程版次:第C/3版Q/HSJSLJ0214—2018氯碱厂VCM车间氯化钙岗位操作规程2018年6月28日发布2018年7月1 日实施安徽华塑股份有限公司发布审批表版本更新记录目录1 岗位职责 (1)2 本岗位工艺指标与操作指标一览表 (1)3 本岗位产品的质量标准和规格 (1)3.1 氯化钙质量标准 (2)4 原辅材料和其他材料规格、性能 (2)4.1 原料规格及标准 (2)4.1.1 盐酸 (2)4.1.2 石灰石 (2)4.2 公用工程 (2)4.2.1 压缩空气 (2)4.2.2工业水 (2)5 与上下游关系 (2)6 生产操作方法及要求 (3)6.1 开车 (3)6.1.1 开车步骤 (3)6.2 停车操作 (3)6.3 正常操作 (4)7 原始记录格式和记录要求 (4)8.交接班制度 (5)9. 巡回检查制度 (6)10 安全生产 (7)11 工业卫生和劳动保护 (7)11.1 安全帽 (7)11.2 劳保工作服 (8)11.3 劳保工作鞋 (8)11.4 护目镜 (8)12 三废处理与环境保护 (8)1 岗位职责1.1服从班长、车间领导工作安排,保质、保量的完成领导下达的任务。
1.2按时巡查反应釜、一级二级吸收塔、压滤机等设备以及管线、阀门、仪表。
1.3现场发现问题应及时处理,若超出自身处理能力范围,应及时准确的汇报给班长及调度。
1.4严格落实属地管理制度,对属地中一切外来人员与施工人员必须监管到位。
1.5接收中控岗位的指令,配合中控调整偏离工艺参数。
1.6是本岗位机、电、仪各专业检修作业监护人。
1.7负责现场报表填写及工机具保养与交接。
1.8负责保持本班本岗已划定卫生区域的清洁、整齐。
2 本岗位工艺指标与操作指标一览表岗位控制指标3 本岗位产品的质量标准和规格4 原辅材料和其他材料规格、性能4.1原辅材料规格4.1 公用工程4.1.1 压缩空气压力≥0.4MpaG4.1.2 工业水压力≥0.3MpaG5 与上下游关系来自烧碱车间、VCM车间的盐酸与来自电石厂的石灰石,在反应釜内进行反应。
氯化钙标准操作规程

检验依据:《中华人民共和国药典》2010年版二部、《氯化钙质量标准》1 性状取本品少量目检,应为白色、坚硬的碎块或颗粒。
2 鉴别2.1 钙盐2.1.1 仪器、设备与用具2.1.2试剂与试药盐酸甲基红指示液:称取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加纯化水稀释至200ml,即得。
氨试液:取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。
草酸铵试液:取草酸铵3.5g,加纯化水使溶解成100ml,即得。
醋酸稀盐酸:取盐酸234ml,加纯化水稀释至1000ml,即得。
2.1.3 供试品的测定2.1.3.1 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。
2.1.3.2 取供试品1g,置试管中,加20ml纯化水溶解。
加甲基红指示液2滴,用氨试液中和,再滴加盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀。
分离,沉淀不溶于醋酸,但可溶于稀盐酸。
2.2 氯化物2.2.1 仪器、设备与用具2.2.2试剂与试药稀硝酸:取硝酸105ml,加纯化水稀释至1000ml,即得。
硝酸银试液:可取用硝酸银滴定液(0.1mol/L),按照《滴定液配制与标定标准操作规程》配制。
氨试液:取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。
二氧化锰硫酸2.2.3 供试品的测定2.2.3.1 取供试品溶液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。
2.2.3.2 取供试品,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使用水润湿的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
3 酸碱度仪器、设备与用具3.13.2 试剂与试药酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
变色范围:pH 8.3~10.0(无色→红)。
盐酸滴定液(0.02mol/L):取盐酸滴定液(0.02mol/L),按照《滴定液配制与标定标准操作规程》配制。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
检验依据:《中华人民共和国药典》2010年版二部、《氯化钙质量标准》1 性状取本品少量目检,应为白色、坚硬的碎块或颗粒。
2 鉴别2.1 钙盐2.1.1 仪器、设备与用具2.1.2试剂与试药盐酸甲基红指示液:称取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加纯化水稀释至200ml,即得。
氨试液:取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。
草酸铵试液:取草酸铵3.5g,加纯化水使溶解成100ml,即得。
醋酸稀盐酸:取盐酸234ml,加纯化水稀释至1000ml,即得。
2.1.3 供试品的测定2.1.3.1 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。
2.1.3.2 取供试品1g,置试管中,加20ml纯化水溶解。
加甲基红指示液2滴,用氨试液中和,再滴加盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀。
分离,沉淀不溶于醋酸,但可溶于稀盐酸。
2.2 氯化物2.2.1 仪器、设备与用具2.2.2试剂与试药稀硝酸:取硝酸105ml,加纯化水稀释至1000ml,即得。
硝酸银试液:可取用硝酸银滴定液(0.1mol/L),按照《滴定液配制与标定标准操作规程》配制。
氨试液:取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。
二氧化锰硫酸2.2.3 供试品的测定2.2.3.1 取供试品溶液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。
2.2.3.2 取供试品,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使用水润湿的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
3 酸碱度仪器、设备与用具3.13.2 试剂与试药酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
变色范围:pH 8.3~10.0(无色→红)。
盐酸滴定液(0.02mol/L):取盐酸滴定液(0.02mol/L),按照《滴定液配制与标定标准操作规程》配制。
氢氧化钠滴定液(0.02mol/L):取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L),按照《滴定液配制与标定标准操作规程》配制。
3.3 供试品的测定取本品3.0g,加纯化水20ml溶解后,加酚酞指示液2滴;如显粉红色,加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.30ml;如不显色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10ml。
3.4 结果判定:加盐酸滴定液,粉红色应消失;加氢氧化钠滴定液,应显粉红色。
4 溶液的澄清度4.1 仪器、设备与用具4.2 试剂与试药浊度标准贮备液:称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g,置100ml量瓶中,加纯化水适量使溶解,必要时可在40℃的水浴中温热溶解,并用纯化水稀释至刻度,摇匀,放置4~6小时;取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合,摇匀,于25℃避光静置24小时,即得。
该溶液置冷处避光保存,可在2个月内使用,用前摇匀。
浊度标准原液:取浊度标准贮备液15.0ml,置1000ml量瓶中,加纯化水稀释至刻度,摇匀,取适量,置1cm吸收池中,在550nm的波长处测定,其吸光度应在0.12~0.15范围内。
该溶液应在48小时内使用,用前摇匀。
1号浊度标准液:量取5ml浊度标准原液,加纯化水至100ml,即得。
临用时制备,使用前充分摇匀。
4.3 供试品的测定取本品1.0g,置纳氏比色管中,加纯化水1Oml溶解,观察。
如显浑浊,取1号浊度标准液10ml置纳氏比色管中与供试品溶液比较。
4.4 结果判定:溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液比较,不得更浓。
5 硫酸盐仪器、设备与用具5.1试剂与试药5.2量瓶中,加纯化水适量使溶解并稀,置1000ml标准硫酸钾溶液:称取硫酸钾0.181g )。
g的SO4相当于释至刻度,摇匀,即得(每1ml100μ,即得。
50ml25%氯化钡溶液:取氯化钡12.5g,加纯化水稀释至,即得。
1000ml234ml稀盐酸:取盐酸,加纯化水稀释至供试品的测定5.35.3.1 供试品溶液:取本品1.0g,加纯化水溶解使成约40ml;溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得。
5.3.2 对照溶液:取2.0ml标准硫酸钾溶液,置纳氏比色管中,加纯化水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即得。
5.3.3 于供试品溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用纯化水稀释至50ml,摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较。
5.3.4 供试品溶液如带颜色,可进行以下操作。
5.3.4.1 取供试品溶液,置50ml纳氏比色管中,一份中加25%氯化钡溶液5ml,摇匀,放置10分钟,再加5.0ml标准硫酸钾溶液与纯化水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,作为对照溶液。
5.3.4.2 另取一份,置50ml纳氏比色管中,加25%氯化钡溶液5ml与纯化水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,按上述方法观察、比较。
5.4 结果判定:供试品溶液与对照品溶液比较不得更浓(0.02%)。
6 钡盐6.1 仪器、设备与用具6.2 试剂与试药硫酸钙试液(硫酸钙的饱和水溶液):称取0.21g硫酸钙,置烧杯中,加入40℃纯化水100ml,放冷,即得。
6.3 供试品的测定取本品2.0g,加纯化水20ml溶解后,滤过,滤液分为两等份,一份中加新制的硫酸钙试液5ml,另一份加纯化水5ml,静置 1小时,观察。
6.4 结果判定:两液均应澄清。
7 铝盐、铁盐与磷酸盐7.1 仪器、设备与用具7.2 试剂与试药稀盐酸:取盐酸234ml,加纯化水稀释至1000ml,即得。
酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
变色范围:pH 8.3~10.0(无色→红)。
氨制氯化铵试液:取浓氨试液,加等量的纯化水稀释后,加氯化铵使饱和,即得。
7.3 供试品的测定取本品1.0g,加纯化水20ml溶解后,加稀盐酸2滴与酚酞指示液1滴,滴加氨制氯化铵试液至溶液显粉红色,加热至沸,观察。
7.4 结果判定:溶液不得有浑浊或沉淀生成。
8 镁盐与碱金属盐仪器、设备与用具8.18.2 试剂与试药草酸铵试液:取草酸铵3.5g,加纯化水使溶解成100ml,即得。
硫酸8.3 供试品测定取本品1.0g,加纯化水20ml溶解后,加氯化铵0.5g,煮沸,加过量的草酸铵试液使钙完全沉淀,置水浴上加热1小时,放冷,加纯化水稀释成100ml,搅匀,滤过,分取滤液50ml,加硫酸0.5ml,蒸干后,炽灼至恒重。
8.4 结果判定:遗留残渣不得过0.005g。
9 重金属9.1 仪器、设备与用具9.2 试剂与试药醋酸盐缓冲液(pH3.5):取醋酸铵25g,加纯化水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液准确调节pH值至3.5,用纯化水稀释至100ml,即得。
硫代乙酰胺试液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。
临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠15ml、水5ml及甘油20ml组成)5ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。
标准铅溶液:称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与纯化水50ml 溶解后,用纯化水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加纯化水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Pb)。
本液仅供当日使用。
9.3 供试品测定9.3.1 甲管:加标准铅溶液0.9ml与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2m1后,加纯化水稀释成25m1。
9.3.2 乙管:加本品2.0g,加纯化水20ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2m1,加纯化水稀释成25m1。
9.3.3 丙管:加本品2.0g,加纯化水20ml溶解后,再加0.9ml标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5) 2ml,加纯化水稀释成25ml。
9.3.4 在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2m1,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视。
9.4 结果判定:丙管中显出的颜色不浅于甲管,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深。
含重金属的量不得过0.0009%。
10 砷盐10.1 仪器、设备与用具10.2 试剂与试药标准砷溶液:称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5 ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸1Oml,用纯化水稀释至刻度,摇匀,作为贮备,用纯化水稀释至1Oml量瓶中,加稀硫酸1000ml,置1Oml液。
临用前,精密量取贮备液.刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1μg的As)。
碘化钾试液:取碘化钾16.5g,加纯化水使溶解成100ml,即得。
本液应临用新制。
酸性氯化亚锡试液:取氯化亚锡20g,加盐酸使溶解成50ml,滤过,即得。
10.3 供试品的测定10.3.1 标准砷斑的制备:精密量取标准砷溶液2ml,置磨口锥形瓶中加盐酸5ml 与纯化水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加无砷锌粒2g,40℃水浴中反应45分钟,取出溴化汞试纸,即得。
10.3.2 供试品砷斑的制备:取本品1.0g,加纯化水23ml溶解后,加盐酸5ml,置磨口锥形瓶中,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加无砷锌粒2g,40℃水浴中反应45分钟,取出溴化汞试纸,即得。
10.3.3 比较供试品砷斑与标准砷斑颜色。
10.4 结果判定:比较生成的砷斑与标准砷斑,不得更深(0.000 2%)。
11 含量测定11.1 仪器、设备与用具11.2 试剂与试药氢氧化钠试液:称取氢氧化钠4.3g,加纯化水使溶解成100ml,即得。
钙紫红素指示剂:称取钙紫红素0.1g,加无水硫酸钠10g,研磨均匀,即得。
乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mo1/L):按照《滴定液配制与标定标准操作规程》配制。
11.3 供试品测定取本品约1.5g,置贮有纯化水约1Oml并称定重量的称量瓶中,精密称定,移至100ml量瓶中,用纯化水稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置锥形瓶中,加纯化水90ml、氢氧化钠试液15ml与钙紫红素指示剂约0.1g,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于7.351mg的CaC1·2HO。
22???c?7V?V.3510含量(%)=%100?G?0.05?1000式中:c——乙二胺四醋酸二钠滴定液浓度,mol/L;V——供试品消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的体积,ml;V——空白消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的体积,ml;0G——供试品的重量,g。