应用化学实验课程讲义全

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中南大学应用化学综合实验教材+报告全

中南大学应用化学综合实验教材+报告全

实验二十一 聚磷酸铵的制备及阻燃性能的测试 ............... 33 实验二十二 钡—镉—锌复合型热稳定剂的制备 ............... 38 实验二十四 电解法印染废水脱色及 COD 的测定 ............... 43 附录 10 附录 11: 氧指数法 .................................... 51 荧光特性测定(激发光谱、发射光谱的测定) .... 53
图一
纳米 ZnO 激子能级
图二 纳米 ZnO 粉体材料的典型发射光谱 ZnO 属于 N 型半导体,含有氧空位或锡间隙离子,气敏效应明显。关于其气敏机理的 理论模型有多种,一般认为其气敏机理是表面吸附控制型机制,即在洁净的空气(氧化性 气氛)中加热到一定的温度时对氧进行表面吸附,在材料的晶界处形成势垒,该势垒能束 缚电子在电场作用下的漂移运动,使之不易穿过势垒,从而引起材料电导降低;而在还原
面向 21 世纪工科化学系列课程改革教材 《工科大学化学实验》系列篇
应用化学综合实验
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实验一 实验九 实验十七 实验二十
氧化锌纳米粉体的低温化学法合成与性能研究 ...... 2 聚苯胺导电聚合膜的制备及表征 ................. 13 聚合硫酸铁的制备及性能测定 ................... 21 聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定 . 26
3
性被测气氛中吸附被测气体并与吸附氧交换位置或发生反应,使晶界处的吸附氧脱附,致 使表面势垒降低,从而引起材料电导的增加,通过材料电导的变化来检测气体。理论模型 中的一种为: Oo------Vo++e+1/2O2 Oo+------Vo2++e+1/2O2 ZnZn-------ZnI2++2e (1) (2) (3)

2013-14学年第一学期应用化学专业实验讲义

2013-14学年第一学期应用化学专业实验讲义

1、完成一篇关于酶的特性(或活性)的综述,要求:1)不少于2000字;2)手写或电子稿都可;3)要求至少有3篇中文文献;2、已酪氨酸酶的提取及其催化活性研究和影响酶的活性的因素的实验数据为依据,撰写一篇科技论文;3、将上述的科技论文做成ppt;10.1开学后第一周内以班级形式上交,手写版或打印版交到117,电子版发到chenlei1972@应用化学专业实验讲义苯丙乳液的制备一、实验目的:1、掌握用乳液聚合法制备高分子材料的一般原理和合成方法;2、了解目标乳合物的设计原理。

二、实验原理(概述):乳液聚合是以水为连续相(分散剂),在表面活性剂(乳化剂)存在下,使聚合反应发生在由乳化剂形成的乳胶粒内部(即表面活性剂形成的胶束作为微反应器),制备高分子材料的一种方法。

目前,因为在世界范围内采用乳液聚合法制备大量的、各种类型的乳液聚合物和聚合物乳液产品,因此乳液聚合被广泛应用于各个技术领域,成为不可缺少的材料或工作物质。

特别是人们环境保护意识的加强,乳液聚合技术已成为制备“环境友好材料”的主要方法。

在工业生产中有多种用途:(1)用乳液聚合法可大量生产合成橡胶如丁苯橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶、聚丙烯酸酯橡胶等。

(2)用乳液聚合法生产合成塑料、合成树脂。

如聚氯乙烯树脂、ABS树脂、聚四氯乙烯树脂、聚丙烯酸树脂等。

(3)用乳液聚合生产各种用途的聚合物乳液,如各种粘合剂(聚醋酸乙烯脂乳液—白胶等)、涂料(如建筑涂料、金属涂料、木制器涂装涂料等)。

乳液聚合技术较本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合相比较,有许多重要特点、优点,既可制备高分子量的聚合物,又有高的聚合反应速率。

反应体系易散热,有利于聚合反应的控制。

生产设备和工艺简单,操作方便,灵活性大,代表了环境保护技术的发展方向,很多场合下,聚合物乳液可直接利用。

因此,近年来乳液聚合技术发展很快,特别是在聚合技术上派生、发展了多种新技术、新方法。

乳液聚合体系主要有四大组分:单体、分散介层(水)、乳化剂、引发剂,其次还有用了pH调节并改善乳液流动性的电解层,pH调节用的中和剂等。

化学实验基础讲义PPT课件

化学实验基础讲义PPT课件
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(3)气体的溶解 气体溶解的原则:一要考虑充分吸收,二要考虑防止倒吸 。 对溶解度较小的气体,如:Cl2、CO2 等,可用图 A 所示 装置溶解吸收;对溶解度大,极易溶于水的气体,如:NH3、 HCl 等,可用图 B 所示装置溶解吸收。
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考点精讲
考点一 常用仪器的使用 1.注意归纳总结、比较
不可装 碱性 溶液
④读数精确到 0.01 mL
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→名称:____碱__式__滴__定_ 管
(4)
①使用前需“ 验漏 ”
②有“0”刻度_在__上_方___
→注意 ③用于盛装 碱性 溶液,不可盛装
酸__性__和强_ 氧化_性___液体,如 KMnO4 溶液 ④读数精确到 0.01 mL
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(1)固体为块状
制取气体的发生 (2)该气体溶解性小
器 (用于固体+液 (3)反应无强热放出

不需 加热
气体)
(4)旋转导气管活塞 控制反应进行或停止
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二、化学实验基本操作 1.药品的取用
取用 药品
固体药品
粉末 状
块状 一定量
液体药品
少量 多量 一定量
使用 仪器
碳酸盐
苯酚 油脂污迹
MnO2
KMnO4
稀盐酸 稀盐酸 稀盐酸 NaOH或酒精 NaOH或热纯碱溶液 浓盐酸、加热
草酸或浓盐酸
复分解反应 复分解反应 复分解反应 反应/溶解
反应 氧化还原反应
氧化还原反应
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3.试纸的使用 (1)试纸种类及作用 ①石蕊试纸(红、蓝色):定性检验 酸、碱 性。 ②pH 试纸:定量检验 酸、碱 性的强弱(粗测)。 ③品红试纸:检验 SO2 等有 漂白 性的物质。 ④淀粉—KI 试纸:检验 Cl2 等有 氧化 性的物质。

应用化学实验课程教学教案

应用化学实验课程教学教案

教师教案课程名称:应用化学实验授课学时:24学时授课班级:应化专业任课教师:文先红,周建忠一、课程性质与成绩应用化学实验是高等学校应用化学各专业学生必修的一门独立基础实验课,也是应用化学教学的重要组成部分。

本课程的主要目的是使学生掌握应用化学实验的基本技能,巩固、加深学生对所学理论的理解,更重要的是培养学生实事求是的科学态度,良好的科学素养和实验室工作习惯,以及观察、分析、综合运用化学知识和发现问题、解决问题的能力。

以平时实验到课情况、实验态度、实验操作技术、实验结果、产率计平时成绩;平时成绩占70%,考核成绩占30%。

二、教学参考书。

1.强亮生、王慎敏主编《精细化工综合实验》哈尔滨工业大学出版社(2008版)2.曾昭琼. 有机化学实验(第二版). 北京:高等教育出版社,19873.化工词典,第四版,王主编,化学工业出版社,2000三.教学内容实验一对氨基偶氮苯染料中间体的合成一、目的要求:1.了解对氨基偶氮染料中间体合成的原理;2.设计对氨基偶氮苯的合成方案;二、教学要求:深刻理解实验原理,掌握实验方法,熟练操作,必修三、教学时数:5四、仪器和试剂1.仪器三口烧瓶 1 搅拌器 1冷凝夹 1 温度计(100℃) 1玻管 1 表面皿 1铁方座 1研钵及研歼 12.药品苯胺(AR) 亚硝酸钠盐酸等五.实验步骤:1、以苯胺为原料,亚硝酸钠与盐酸的作用下,进行重氮化反应2、将重氮盐与苯胺进行耦合,得到对氨基偶氮苯3、将对氨基偶氮苯进行洗涤纯化干燥六.实验重点:重氮化反应。

实验难点:Ph的控制与,温度的调节。

实验二染料分散黄的合成一、目的要求1.学习分散黄合成原理;2.掌握合成的操作方法与纯化方法。

二、教学要求:深刻理解实验原理,掌握实验方法,熟练操作,必修三、教学时数:5四、仪器与药品1.仪器三口烧瓶蒸馏头100ml锥形瓶冷凝管接液管搅拌器2.药品对氨基偶氮苯亚硝酸钠盐酸苯酚五、实验内容:1、对氨基偶氮苯在亚硝酸钠、盐酸作用下重氮化2、重氮盐在一定条件下与苯酚耦合产生分散黄3、分散黄洗涤、纯化、干燥六.实验重点:耦合反应的合成。

应用化学实验课程讲义全

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三级(综合)化学实验课程讲义耀谋2010年9月目录实验一洗洁精的制备实验二固体酒精的制备实验三聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备实验四水溶性酚醛树脂胶粘剂的制备实验五聚丙烯酸酯乳液胶粘剂的制备实验六水蒸馏法提取油实验七从果皮中提取果胶及果冻的制备实验八防水剂CR的制备实验九透明皂的制备实验十免水洗手膏的制备实验十一膏霜类护肤化妆品的制备综合设计性实验一用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺(1):酯交换法制备高级脂肪酸甲酯综合实验二用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺(2):高级脂肪酸甲酯酰胺化综合实验三用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺(3):用制得产品配制洗发香波实验一洗洁精的制备洗洁精(cleaning mixture)又叫餐具洗涤剂或果蔬洗涤剂,洗洁精是无色或淡黄色透明液体。

主要用于洗涤碗碟和水果蔬菜。

特点是去油腻性好、简易卫生、使用方便。

洗洁精是最早出现的液体洗涤剂,产量在液体洗涤剂中居世界第二位。

一、实验目的1、掌握洗洁精的配制方法。

2、了解洗洁精各组分的性质及配方原理。

二、实验原理设计洗洁精的配方结构时,应根据洗涤方式、污垢特点,以及其他功能要求,具体可归纳为以下几条:1 基本原则①对人体安全无害。

②能较好地洗净并除去动植物油垢,即使对粘附牢固的油垢也能迅速除去。

③清洗剂和清洗方式不损伤餐具、灶具及其他器具。

④用于洗涤蔬菜和水果时,无残留物,不影响其外观和原有风味。

⑤手洗时,产品发泡性良好。

⑥消毒洗涤剂能有效地杀灭有害菌,而不危害人的安全。

⑦产品长期贮存稳定性好,不发霉变质。

2 配方结构特点①洗洁精应制成透明状液体,要设法调配成适当的浓度和粘度。

②设计配方时,一定要充分考虑表面活性剂的配伍效应,以及各种助剂的协同作用。

如阴离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚硫酸酯盐与非离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚复配后,产品的泡沫性和去污力均好。

配方中加入乙二醇单丁醚,则有助于去除油污。

加入月桂酸二乙醇酰胺可以增泡和稳泡,可减轻对皮肤的刺激,并可增加介质的粘度。

应用化学实验,大纲

应用化学实验,大纲

应用化学实验引言应用化学实验是化学专业学生在课程中进行的一项重要实践活动。

通过实验的设计与实施,学生将学习并应用化学原理与知识,培养实验操作和数据分析的能力。

本文将针对应用化学实验的大纲进行详细介绍。

实验目的本实验旨在通过实际操作,让学生掌握应用化学知识,并培养他们的实验技能和分析思维能力。

通过本实验的完成,学生将能够回答以下问题:1.应用化学在实际生活中的应用领域及其重要性是什么?2.如何正确并安全地进行应用化学实验操作?3.如何准确记录实验数据,并对实验结果进行分析和解释?实验内容实验内容将涵盖以下几个方面:实验前准备在实验开始之前,学生需要了解实验目的和原理,并准备所需的实验器材和试剂。

此外,学生还需要检查实验室的安全设施,确保实验过程中的安全性。

实验步骤实验步骤将根据不同的实验目的进行设计。

学生将按照实验指导书的要求,进行实验操作。

实验步骤应包括实验装置的搭建和实验条件的控制。

数据记录与结果分析学生需要准确记录实验数据,并根据实验原理进行结果分析。

此过程中,学生可以运用所学的化学知识,对实验结果进行解释,并与理论值进行对比。

实验总结与讨论学生需要撰写实验报告,总结实验过程和结果,并进行实验讨论。

在讨论中,学生可以提出自己的见解和观点,讨论实验中的误差和改进方法。

实验要求1.学生需要遵守实验室的安全规定,正确佩戴实验室用品。

2.学生需按照实验指导书的要求进行实验操作,注意操作的正确性和准确性。

3.学生需要认真记录实验数据,并正确分析和解释实验结果。

4.学生需要按时完成实验报告,并进行实验总结和讨论。

实验评价实验评价将从以下几个方面进行:1.实验操作的正确性和安全性。

2.实验数据记录的准确性和全面性。

3.实验结果分析和解释的逻辑性和合理性。

4.实验报告的撰写质量和格式规范性。

结论通过应用化学实验的学习,学生将不仅能够掌握化学原理和知识,还可以培养实验技能和分析思维能力。

通过实验的设计和实施,学生将能够更好地理解化学在实际生活中的应用,为日后的学习和工作打下坚实的基础。

应用化学试验Ⅰ课程试验教学大纲

应用化学试验Ⅰ课程试验教学大纲

《应用化学实验Ⅰ》课程实验教学大纲一、制定实验教学大纲的依据根据本校《2004级本科指导培养计划》和应用化学教学基本要求而编写。

二、本实验课在专业人才培养中的地位和作用《应用化学实验І》密切配合有机波谱分析和现代仪器分析的理论课,使学生在具有一定专业基础知识和技能的基础上,运用现代分析测试仪器,结合计算机知识进行各种试样组分的分离分析、成分测定、结构分析以及分析数据的计算机处理。

三、本实验课讲授的基本实验理论本实验课程讲授电化学分析、高压液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收光谱仪以及紫外光谱仪、红外光谱仪等大型精密仪器的基本原理和基本操作方法;使学生掌握高压液相色谱、气相色谱分离混合物的基本操作与技能,掌握原子吸收光谱法测定金属元素的方法;掌握红外光谱仪、紫外光谱仪的制样技术和一般谱图的解析方法。

四、本实验课学生应达到的能力1、掌握电位法测定离子浓度的基本原理和实验技术2、掌握高压液相色谱、气相色谱分离混合物的基本操作与技能;3、掌握原子吸收光谱法测定金属元素的方法;4、了解紫外光谱仪、红外光谱仪的基本组成和构造,掌握制样技术和一般谱图的解析方法。

五、学时、教学文件学时:本课程总学时为32学时,实验32学时。

教学文件:《应用化学实验指导书》,杜宝中编,校内印刷,2004要求:学生实验前预习实验内容,并写出预习报告。

指导教师应概述实验的原理、方法及设备使用等,具体实验步骤和实际数据处理由学生独立完成。

六、实验考核办法与成绩评定实验成绩分平时成绩和考试成绩两部分,平时成绩占60%,考试成绩以最后的综述论文成绩记入总分,占实验成绩的40%。

总成绩及格可获得学分,不及格者需重修。

七、仪器设备及注意事项仪器设备:红外光谱仪、紫外光谱仪、原子吸收光谱仪、气和色谱、高效汇相色谱仪、PH/my 计。

注意事项:注意保护设备,严格按仪器使用规则操作,维持仪器的完好率。

制定人:赵青薛力审核人:杜宝中批准人:姚秉华。

《应用化学专业实验》讲义

《应用化学专业实验》讲义

O
+ OH
H3C C
H2SO4
CH3
HO
CH3
C
+ OH
H2O
CH3
三、主要仪器和பைடு நூலகம்剂
分液漏斗(500m1)、布氏漏斗(φ8)、吸滤瓶(500m1)、电动搅 拌器、水浴锅、电热干燥箱、电动离心机、三口烧瓶 (250m1)、球形冷凝管、玻璃水泵、温度计(0-100℃)、烧 杯(500m1)、量筒(100m1)、滴液漏斗(60m1)、托盘天平。 苯酚、丙酮、甲苯、79%硫酸、二甲苯、巯基乙酸。
实验注意事项 参看有机化学实验安全教育相关内容
实验一 十二烷基硫酸钠的合成及性能测试
一、目的要求 1、掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和
用途; 2、了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成原理和
方法; 3、掌握固含量、表面张力和泡沫性能的测定方法。
二、实验原理
十二烷基硫酸酯盐(sodium dodecyl benzo sulfate,代号AS) 是硫酸酯盐类阴离子表面活性剂的典型代表,熔点 180~185℃,185℃分解,是白色至淡黄色固体,易溶于 水,水溶液呈半透明状。
• 本实验醋酸乙烯酯通过乳液聚合的主要反应式如下:
O
O
- O-S-O-O-S-O -
O 2 - O-S-O .
O
O
O
R . + CH2=CH
OCOCH3
RCH2CH . +
OCOCH3
CH2=CH OCOCH3
2
CH2CH .
OCOCH3
+ CH2CH2
OCOCH3
CH=CH OCOCH3
CH2CH . OCOCH3
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三级(综合)化学实验课程讲义耀谋2010年9月目录实验一洗洁精的制备实验二固体酒精的制备实验三聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备实验四水溶性酚醛树脂胶粘剂的制备实验五聚丙烯酸酯乳液胶粘剂的制备实验六水蒸馏法提取油实验七从果皮中提取果胶及果冻的制备实验八防水剂CR的制备实验九透明皂的制备实验十免水洗手膏的制备实验十一膏霜类护肤化妆品的制备综合设计性实验一用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺(1):酯交换法制备高级脂肪酸甲酯综合实验二用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺(2):高级脂肪酸甲酯酰胺化综合实验三用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺(3):用制得产品配制洗发香波实验一洗洁精的制备洗洁精(cleaning mixture)又叫餐具洗涤剂或果蔬洗涤剂,洗洁精是无色或淡黄色透明液体。

主要用于洗涤碗碟和水果蔬菜。

特点是去油腻性好、简易卫生、使用方便。

洗洁精是最早出现的液体洗涤剂,产量在液体洗涤剂中居世界第二位。

一、实验目的1、掌握洗洁精的配制方法。

2、了解洗洁精各组分的性质及配方原理。

二、实验原理设计洗洁精的配方结构时,应根据洗涤方式、污垢特点,以及其他功能要求,具体可归纳为以下几条:1 基本原则①对人体安全无害。

②能较好地洗净并除去动植物油垢,即使对粘附牢固的油垢也能迅速除去。

③清洗剂和清洗方式不损伤餐具、灶具及其他器具。

④用于洗涤蔬菜和水果时,无残留物,不影响其外观和原有风味。

⑤手洗时,产品发泡性良好。

⑥消毒洗涤剂能有效地杀灭有害菌,而不危害人的安全。

⑦产品长期贮存稳定性好,不发霉变质。

2 配方结构特点①洗洁精应制成透明状液体,要设法调配成适当的浓度和粘度。

②设计配方时,一定要充分考虑表面活性剂的配伍效应,以及各种助剂的协同作用。

如阴离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚硫酸酯盐与非离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚复配后,产品的泡沫性和去污力均好。

配方中加入乙二醇单丁醚,则有助于去除油污。

加入月桂酸二乙醇酰胺可以增泡和稳泡,可减轻对皮肤的刺激,并可增加介质的粘度。

羊毛酯类衍生物可滋润皮肤。

调整产品粘度主要使用无机电解质。

③洗洁精一般都是高碱性,主要为提高去污力和节省活性物,并降低成本。

但PH不能大于10.5。

④高档的餐具洗涤剂要加入釉面保护剂,如醋酸铝、甲酸铝、磷酸铝酸盐、硼酸酐及其混合物。

⑤加入少量香精和防腐剂。

3 主要原料洗洁精都是以表面活性剂为主要活性物配制而成的。

手工洗涤用的洗洁精主要使用烷基苯磺酸盐和烷基聚氧乙烯醚硫酸盐,其活性物的质量分数大约为10%~15%。

三、主要仪器和药品电炉、水浴锅、电动搅拌器、温度计(0~100℃)、烧杯(100ml、150ml)、量筒(10ml100ml)、天平、滴管、玻璃棒。

十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)、椰子油酸二乙醇酰胺(6501)、甲醛、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、香精、PH试纸、苯甲酸钠、氯化钠、。

12四、实验操作1、操作步骤①将水浴锅中加入水并加热,烧杯中加入去离子水加热到60℃左右。

②加入AES 并不断搅拌至全部溶解,此时水温要控制在60-65℃。

③保持温度60-65℃,在连续搅拌下加入十二烷基苯磺酸钠,搅拌至全部溶解为止。

再继续加入椰子油酸二乙醇酰胺(6501),搅拌至全部溶解为止。

④降温至40℃以下加入香精,防腐剂,鳌和剂,增溶剂,搅拌均匀。

⑤测溶液的酸度,调节酸度至9-10。

5。

加入食盐调节到所需黏度。

调节之前应把产品冷却到市温,调节后既成产品。

洗洁精配方质量分数/%十二烷基苯磺酸钠 3.0AES(质量分数70%)5.06501(质量分数70%) 3.0EDTA 0.1甲醛 0.2苯甲酸钠 0.5氯化钠 1.0香精适量色素适量去离子水加至100五注意事项AES 应慢慢加入水中。

AES 在高温下极易水解,因此溶解温度不可超过65℃。

六思考题1、配制洗洁精有那些原则?2、洗洁精的酸度应控制在什么围?为什么?实验二固体酒精的制备一、实验目的掌握固体酒精的配制原理和实验方法二、实验用品1.仪器圆底烧瓶(250mL),回流冷凝管,水浴锅,烧杯(100mL)2.药品酒精(工业用酒精95%),硬脂酸,氢氧化钠。

三、实验原理酒精的学名是乙醇,易燃,燃烧时无烟无味,安全卫生。

由于酒精是液体,较易挥发,携带不方便,所以用作燃料使用存在不便。

针对以上缺点,做成固状酒精,降低了挥发性且易于包装和携带,使用更加安全。

固体酒精特别适应于某些用途,例如用作火锅燃料和室外野炊的热源,是酒家、旅游者、地质人员、部队及其他野外作业者的必备品。

利用硬脂酸钠受热时软化,冷却时又重新固化的性质,将液态酒精与硬脂酸钠搅拌共热,充分混合,冷却后硬脂酸钠将酒精包含其中,成为固状产品。

若在配方中加入虫胶、石蜡等物料作为粘结剂,可以得到质地更加结实的固体酒精。

由于所用的添加剂均为可燃的有机化合物,不仅不影响酒精的燃烧性能,而且可以燃烧得更为持久并释放更多的热能。

四、实验操作称取0.8g(0.02mol)氢氧化钠加入到250mL圆底烧瓶中,再加入80mL工业酒精和数粒沸石,装置回流冷凝管,水浴加热回流,至固体完全溶解。

在100mL烧杯中加入5g(约0.02mol)硬脂酸和20mL酒精,在水浴上温热至硬脂酸全部溶解,然后从冷凝管上端将烧杯中的物料加入到含有氢氧化钠和酒精的圆底烧瓶中,摇动使其混合均匀。

回流10min后移去水浴,将圆底烧瓶中的液体倒入烧杯中,冷却至室温后完全固化,从烧杯中取出即得到成品。

切一小块产品点燃,观察燃烧情况。

实验三聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备一、目的要求(1)了解涂料的基本组成,了解涂料的基本配制过程(2) 掌握聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备方法和实验技术二、实验用品1.仪器水浴锅,电动搅拌器,搅拌棒,三口烧瓶(500mL),滴液漏斗(100mL),烧杯(500mL).2.药品甲醛(36%),聚乙烯醇(聚合度1700),盐酸(37%),氢氧化钠,钛白粉,立德粉,滑石粉,轻质碳酸钙。

三、实验原理涂料一般由不挥发分(成膜物质)和挥发分(稀释剂)两部分组成。

在物件表面涂后,涂料的挥发分逐渐挥发逸去,留下不挥发分干燥成膜。

成膜物质又分为主要成膜物质、次要成膜物质和辅助成膜物质三类。

主要成膜物质可以单独成膜,也可以粘结颜料等物质共同成膜,所以也称粘结剂。

它是涂料的基础,因此常称为基料、漆料和漆基。

涂料的次要成膜物质包括颜料和体质颜料,辅助成膜物质包括各种助剂。

建筑物的外墙要经历风吹、日晒、雨淋和温度的起伏变化,许多涂料经受不起这种考验,发生褪色、开裂和脱落。

外墙涂料在耐候性、附着力和硬度等方面的性能比墙涂料有着更高的要求。

本实验以聚合度约1700的聚乙烯醇为主要原料,在盐酸的催化下与甲醛反应,生成聚乙烯醇缩甲醛(107胶)。

2CH CH2CH+HCHO HCl2CH CH2CH2OH2CH CH2CHCH2+2CH CH2CHCH2OCHCH2CH2分子缩醛分子间(或链段间)缩醛由于聚乙烯醇分子中只有一小部分羟基参加缩醛反应,仍存在着大量的自由羟基,同时部分羟基的缩醛化,破坏了聚乙烯醇分子的规整结构,使生成的这种107胶仍具有较好的水溶性。

以107胶为体,加入填料、颜料、消泡剂和防沉淀剂等物料,经充分混合和研磨分散,就称为聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料。

将其涂装在墙面上,待水分挥发后,由于聚乙烯醇缩甲醛分子的羟基间的氢键作用力,以及羟基与填料等物质的极性间的作用力,使107胶能与填料、颜料及其它成分牢固地粘附在墙面上,起保护和装饰作用。

本实验所制备的涂料,对墙面有较强的粘附力,遮盖力强,硬度高,耐光性和耐水性良好,成本低廉。

四、实验操作(1)聚乙烯醇缩甲醛溶液(107胶)的制备在装有电动搅拌、滴液漏斗、温度汁的三口圆底烧瓶中,加入200 mL水,搅拌下加入15g聚乙烯醇。

加热升温至80~90℃,搅拌至完全溶解。

加入浓HCl,调溶液PH值至2,保持温度在90℃左右,在15~20min滴入5g36%的甲醛,在该温度下继续搅拌反应5~10 min。

温度降至60℃,滴加NaOH(30%)溶液,调节反应液pH值7.0~7.5,停止对溶液的加热,即得聚乙醇缩甲醛溶液(107胶)。

(2)107外墙涂料将以上制得的107胶倾入500mL烧杯中,搅拌下依次加入10g钛白粉、8g立得粉、10g 滑石粉、50g轻质碳酸钙和适量的无机颜料,搅拌均匀,必要时加少量水调节稠度,即得到聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料。

实验四水溶性酚醛树脂胶粘剂的制备一、实验目的学习胶粘剂的基本知识;掌握水溶性酚醛树脂的制备方法和实验技术二、原料甲醛(27%水溶液),氢氧化钠(40%水溶液),苯酚三、实验原理酚醛树脂是最早用于胶粘剂工业的合成树脂,至今仍大量地用于木材加工工业中。

采用柔性聚合物改性的酚醛树脂结构胶粘剂,如酚醛-缩醛、酚醛鼎腈胶粘剂,在金属结构胶中占有很重要地位,广泛用于航空、汽车和船舶等工业中。

酚醛树脂是由酚类(苯酚、甲基苯酚和间苯二酚等)与醛类(主要是甲醛,也可以用糠醛)缩合得到的产物。

工业用的酚醛树脂分为线型酚醛树脂和热固型酚醛树脂两类,它们在结构、制法、性能和应用等方面大不相同。

使用最普通的酚醛树脂是以苯酚和甲醛为原料,在酸或碱的催化下进行缩合反映而成的树脂。

在酸性介质中,苯酚与甲醛反应,生成线型结构的化合物,其结构可示意如下: OH +HCHO H +OH CH 2OHCH 2CH 2OHOH由于甲醛和苯酚加成反应的速度远低于缩生成的羟甲基进一步缩合的速度,所以在线型酚醛树脂中基本上不存在羟甲基。

甲醛的加成及羟甲基的缩合可在苯环上酚羟基的邻位或对位上发生,反应产物的结构极为复杂。

分子中未被取代的酚羟基的邻位和对位都是活性点,在固化时将与固化剂作用,发生主链的增长和交联。

在碱性介质中,羟甲基的缩合反应比甲醛与苯酚的加成要慢,因此在反应初期生成大量的羟甲基取代酚。

OH+HCHO OHCH 2OH CH 2OH 2OH 2OH OH2OH CH 2OHOH 2OH CH 2OH 2羟甲基苯酚进一步缩合,转变为高度支化的低聚物,可溶于水及有机溶剂的产物称为第一阶段(A 阶,甲阶)酚醛树脂或可溶性酚醛树脂。

随着反应进程的深入,产物分子量不断增大,生成第二阶段(B 阶,乙阶)的不溶于水的可凝性酚醛树脂。

B 阶树脂进一步缩合,转化为不溶不熔的第三阶段(C 阶,丙阶)酚醛树脂。

用作胶粘剂的酚醛树脂都是A 阶树脂,涂敷之后经过热处理,经B 阶最后转化为不溶不熔的体型C 阶树脂。

本实验以NaOH 为催化剂,用苯酚和过量的甲醛为原料,得到相对分子量较低(400~1000)的、水溶性(A 阶)的、未经改性的酚醛树脂胶粘剂。

各种原料的摩尔比是苯酚:甲醛:氢氧化钠:水=1:1.5:0.25:7.5。

其中水的量是添加的水量、甲醛含水量及碱液含水量之和。

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