扫描电镜基本工作原理

图3 扫描电子显微镜结构原理图
2.电子束与样品的相互作用
当电子束轰击样品表面时，一部分的能量转变成热能，这可能造成样品 的辐照损伤。还有部分的能量由于电子与样品原子的相互作用而发射出各 种有用的信息。主要有： （ 1）二次电子：入射电子使样品原子激发所产生的电子，它们的能量 很低，一般小于50eV。只有10nm左右的深度范围的二次电子才能逸出样 品表面而被检测。 （2 ）背散射电子：一部分入射电子因与样品原子碰撞而改变运动方向， 经多次碰撞又由样品表面散射出来，称之为背散射电子，其能量接近入 射电子的能量。 （3）特征X射线：样品原子的内层电子被激发后所产生的X射线。 （4）俄歇电子：样品原子的内层电子被激发后所产生的电子。 （ 5）吸收电子：一部分入射电子在与样品原子碰撞过程中将能量全部 释 放给样品，而成为样品中的自由电子，称之为吸收电子。 （6）荧光：样品原子的外层电子被激发后所产生的可见光或红外光。 （ 7 ）感生电动势：入射电子照射样品的 pn 结时产生的电动势（或电 流）。
二.扫描电子显微镜成象原理
扫描电子显微镜是以能量为 1-30KV间的，利用入射电子和试样表
面物质相互作用所产生的二次电子和背散射电子成象，获得试 样表面微观组织结构和形貌信息。配置波谱仪和能谱仪，利用 所产生的X射线对试样进行定性和定量化学成分分析。
检测非均相有机材料、无机材料及在上述微米、亚微米局部 范围内的表面特征。在历史上，扫描电子显微镜（SEM）和电
子微探针（ EPMA ）被看作是各自独立的二种仪器（图 1 图2 ）。
虽然在外观上这是明显的，然而这两种仪器的基本原理却是 十分相似的。都用一束精细聚焦的电子照射需要检测的区域 或是需要分析的微体积，该电子束可以是静止的，或者沿着 样品表面以一光栅的方式扫描。其差别仅仅在于它们感兴趣 的信号不同。
2.二次电子的收集 二次电子常用装在样品室侧面的闪烁体——光电倍增 管检测器检测。入射电子产生的二次电子被加有 +100V 至+200V偏压的栅网收集。闪烁体表面有几十个纳米厚 的导电铝膜，在其加上+10KV偏压。穿过收集栅网的二 次电子被加速到闪烁体。具有加速电子的能量，足以 使闪烁体发光，光强度与二次电子数量成正比。闪烁
图4 电子与物质的相互作用
3.成象原理
扫描电镜的成象过程与电视的摄象——显象过程很相似。来
自扫描发生器的扫描信号分别送给电子光学系统的扫描线圈 和显象管的扫描线圈，让电子束与显象管的阴极射束（实际 上也是电子束）做同步扫描，使阴极射束在荧光屏上的照射 点（称为象点）与电子束在样品上的照射点（称为物点）按
体发出的光量子通过光导管送到光电倍增管转换成电
压信号，用来调制阴极束。
图5 二次电子探测器结构图
3.影响图象反差的主要因素
图象反差是由于不同物点之间二次电子产额及收集效率的差别造成的。 (1)倾斜效应 如果样品局部表面倾斜φ 角，则电子束在二次电子发射层（约10nm）内的 路径增大。从而使二次电子产额 δ ∝1/cosφ ，即表面越倾斜，二次电子产 额越大。 (2)孔洞效应 来自凸起后面（相对于检测器方向）的物点或孔洞里面的物点的二次电子 均受到侧表面的抑制，导致收集效率的减小。 (3)边缘效应 在凸起的边缘，由于扩大了电子作用区的裸露表面，而使二次电子产额有 明显增大。类似的影响也发生在尺度接近入射电子作用范围的尖锐凸起或小 球。 (4)成分效应 二次电子产额随样品成分的平均原子序数的增大而增加，但这种差别并不 明显。
1.会聚电子束的形成 电子光学系统是扫描电子显微镜的核心，可分为两部分： 电子枪和透镜系统。电子枪能提供一定强度的电子束。来自 热阴极（钨或六硼化镧）或场发射阴极的电子被1-30KV的电 压加速，由阳极孔射出，形成一交叉电子束。其交叉斑对于 热阴极为10-50μ m，对于场发射阴极为10-100nm。透镜系统 由两个或三个电磁透镜组成，改变透镜的励磁电流可连续调 节透镜的焦距。靠近样品的称为物镜，其余的透镜称为会聚 镜。在透镜系统的作用下，能将电子枪形成的电子束交叉斑 缩小，在样品的表面形成最小直径为3-10nm的电子束照射斑。 这时的电子束流为10-10-10-12A，适合于观察二次电子图象。 有时需要更大的电子束电流，例如，背散射电子图象的观察 需要10-7-10-9A，这时照射斑点将增大到0.1-1μ m。
有一定能量的电子轰击样品,以激发出样品的X射线，然后根据 这些 X 射线的波长和强度，来鉴定样品中包含的元素种类及其 含量,从而为人们提供了关于试样化学组成的定性和定量二种信 息。
卡斯坦的设想一提出来之后，立即为欧洲和美国的许多科学工作者所采 用，他们最早是把电子显微镜经过适当改装使其成为电子探针，其分辨率 和测量的精度从今天的角度来看，当然是很低的，只能作一些定性的工作， 但即使这样，也使急于想探索1μ 或几μ 这样微小区域中的化学组成的科学 工作者感到极大的兴奋，使他们更加努力去进一步改进仪器。第一台商品 型电子探针由法国卡梅卡（CAMECA ）公司在卡斯坦的直接指导下于 1956年 首先制成。在这同一时期，苏联的洛夫斯基（Lopofckuji ）也独立的发展 了电子探针的概念。并装置了一台结构大体类似的仪器。卡斯坦的第一台 探针并不具有电子束扫描的功能，其后1959 年英国的卡斯列特（Cosslett ） 和邓克姆布（Duncumt ）又将其进一步改进，使其具有在试样表面的一定 面积上扫描的功能。 电子探针的问世不是偶然的，它是由于人类生产水平的不断提高，对科 学技术提出了更高的要求，人们已经不能满足于对大块试样平均成分的了 解，而是努力探索许多物理、化学的宏观现象与试样在微米级这样的亚微 观区域中成分的不均匀性之间的内在联系。而电子探针的出现正是为解决 这样的课题提供了强有力工具。我国从62年开始引进。
象时得到的，是仪器的极限。通常使用时都是低于这个值。
三、扫描电镜的几种主要图象方式
在固体研究中，扫描电镜的多种用途在很大程度上是基 于电子束在样品中经受的各种相互作用，这些相互作用一般 可分为两类：（1）弹性作用，这种作用可以改变电子束在 样品中的路径，但没有引起明显的能量变化；（2）非弹性 作用，可使能量转移到固体。在这相互作用的过程中，伴随 着能量的传递和转换，就产生了各种各样的信号，其中最主 要的有：背散射电子、二次电子、特征和连续X射线、俄歇 电子和各种能量的光子。原则上说，从所有这些相互作用都 能获得有关样品性质的信息－形状、组成、晶体结构、电子 结构和内部电场或磁场等等。为了从测量的信号中和扫描电 镜记录的图象上获得这些信息，电镜工作者需要具备电子与 样品相互作用和广泛的定性分析知识，如果可能，对定量分 析的知识也应有所了解。
扫描电镜的基本工作原理 及主要图象方式
引 言
一、仪器发展简史 二、扫描电子显微镜成象原理 三、扫描电镜的几种主要图象方式 四、仪器的简单结构 五、仪器的特点
引 言
在当代迅速发展的科学技术中，科学家需要观察、分析和 正确地解释在一个微米（μ m）或亚微米范围内所发生的现象，
扫描电镜和电子探针是两个强有力的仪器，可用它们观察和
2.电子探针发展简史 电子探针（ Eletron Probe ）又名 X 射线微区分析仪（ X--Ray Micgoanalyser）。它的设计思想首先由法国的卡斯坦（Castaing） 在他的老师格乌尼里（Guiner ）指导下，在1949年于巴黎大学
的毕业博士论文中提出来的。它的基本原理是用一束聚焦的具
4.分辨本领 分辨本领在扫描电子显微镜中定义为：清楚地分辨样品上
两个点或两个细节之间的距离的能力。实际上，分辨本领主
要取决于电子束照射在样品上的束斑大小。普通钨丝电子枪 的分辨本领在 6.0-3.5nm之间，而场发射电子枪可达到 1.0nm 。 应该指出：仪器的分辨本领与仪器状态和操作技术有很大关 系。上述数值是在最佳状态下，观察特殊样品的二次电子图
最先进的仪器目前可达25Å，这是采用场发射电子枪获得的
重要改进。场发射电子枪是具有很高的亮度和很小的电子 源。另一个主要特点是扫描电镜的图象反映了样品三维的 形貌特征，这是它具有大的焦深的直接结果。通过电子和 样品的互作用可以研究样品的结晶学，磁学和电学特性。
早在 1938 年 ,Von.Ardence （冯 . 阿尔顿）将扫描线圈加到 透射电子显微镜上（TEM），制成了第一台扫描透射电子显微 镜（STEM），该仪器有两个会聚透镜,扫描线圈就置于两个透 镜之间,放大倍数8000X，分辨率在500～1000 Å之间。第一台 检 验 厚 样 品 的 用 二 次 电 子 束 成 象 的 SEM 是 在 1942 年 由 Zworykim 等制成，当时的分辨率仅达到 1μ m 。直到 1952 年， C.W.Qatley 和McMullan 在剑桥（Cambridge ）制成了第一台 现代的 SEM ，分辨率达到 500Å 。 McMullan 和后来的 Smith （史密斯）指出经过信号处理，可以改善图象。Smith还第一 次引入了对信号的非线性放大（γ－处理）。他又用电磁透镜 代替了原来的静电透镜。并且以双重偏转扫描改进了原来的 扫描系统。他还在SEM中加入了消象散器。第一台成功的商 品型仪器是在 1965年问世的，由英国剑桥科学仪器公司制成。 1966年日本电子光学公司也制成了扫描电镜 .在不到十年的时 间中，美国，英国，法国，荷兰，日本和西德已经制成了一 千多台扫描电镜。
中，人们最感兴趣的辐射是由于电子轰击而发射的特征X射线，
从特征X射线的分析能够得到样品中直径小到几微米区域内的 定性和定量成分信息。
图1 JXA-50A电子探针
图2 JSM-840扫描电镜
一.仪器发展简史
1.扫描电镜的简要历史
扫描电镜是用于检验和分析固体微观结构特征的最有用 的仪器之一。它所以如此有用，其主要理由是：可以获得 高的图象分辨率。对商品型仪器，通常的指标优于 100Å，
在扫描电镜（SEM）中，人们最感兴趣的信号是二次电 子和背散射电子，因为当电子束在样品表面扫描时，这些信 号随表面形貌不同而发生变化。二次电子的发射局限于电子 束轰击区附近的体积内，因而可获得相当高分辨率的图象。 象的三维形态起因于扫描电镜的大景深和二次电子反差的阴 影起伏效果。象的三维形态起因于扫描电镜的大景深和二次 电子反差的阴影起伏效果。其它的信号在许多情况下也同样 有用。在通常称为电子探针的电子探针显微分析仪（EPMA）