三叶木通齐墩果酸的超声提取工艺研究
不同方法提取女贞子中齐墩果酸的含量_蒋珍菊
津公 司 生 产； Milli-Q 超 纯 水 仪，由 Millopore 公 司 生 产； HA121—50—01（ 02） 超临界萃取设备，由江苏南通华安超临 界萃取有限公司生产； KQ-100DE 型数控超声波清洗器，由昆 山市超声仪器有限公司生产。 1． 1． 3 主要试剂。浓度 95% 乙醇、无水甲醇，分析纯，由成 都市科龙化工试剂厂生产； 甲醇，色谱纯，由上海陆都试剂厂 生产； 齐墩果酸标准品，由中国药品生物制品鉴定所生产； 色 谱用水为 Mini-Q 水等。 1． 2 方法 1． 2． 1 样品处理。取女贞子药材，经 60 ℃ 干燥，粉碎，过 40 目筛。 1． 2． 2 微波辅助提取女贞子中齐墩果酸。精确称取 5． 000 g 女贞子粉放入烧杯内，按正交试验设计处理后（ 在设定时间 内，每处理 30 s 后暂停 1 min，再辐射 30 s，以此类推，重复间 隔辐射至总辐射时间达到试验规定时间） ，高速离心，收集上 清液。用旋转蒸发仪将上清液真空浓缩至浸膏状，真空干燥 后用无水甲醇定容，即得。 1． 2． 3 超临界萃取女贞子中齐墩果酸。精密称取 5． 000 g 女贞子粉。经超临界 CO2 萃取得浸膏液，高速离心，收集上 清液。用旋转蒸发仪将上清液真空浓缩至浸膏状，真空干燥 后用无水甲醇定容，即得。 1． 2． 4 超 声 波 辅 助 提 取 女 贞 子 中 齐 墩 果 酸。精 确 称 取 5． 000 g 干燥女贞子粉末于 500 ml 圆底烧瓶中，按正交试验 设计进行超声辅助回流提取，高速离心，收集上清液。用旋 转蒸发仪将上清液真空浓缩至浸膏状，真空干燥后用无水甲 醇定容，即得。 1． 2． 5 对照品溶液的制备。精确称取 0． 001 0 g 齐墩果酸对 照品至试管中，加 1 ml 无水甲醇溶解，摇匀，作为齐墩果酸标 准溶液（ 浓度 1 mg / ml） ［9 －10］。
山杏叶桦木酸、齐墩果酸和熊果酸的研究
２０ １ ２年 ６月
河
北
林
果
研
究
Ｖｏ ． １ ２７ ＮＯ． ２
Ｈ Ｂ Ｉ Ｏ Ｎ Ｌ ＯＦ Ｆ Ｒ Ｓ Ｒ Ｎ Ｒ Ｈ ＲＤ Ｒ Ｓ Ａ Ｃ Ｅ Ｅ ＵＲ Ａ Ｏ Ｅ Ｔ Ｙ Ａ Ｄ Ｏ Ｃ Ａ Ｅ Ｅ Ｒ Ｈ Ｊ
Ｊ ｎ ２０ １ ２ ｕ ．
成 分进 行分 析 ， 果 表 明 ， 结 山杏 叶 富 含 三 萜 酸 ， 叶期 山杏 叶 中 总 三萜 酸 （７０ ８ｔ ／ ） 桦 木 酸 （ ４ ｔ／ ） 落 １ ７ ｇ ｇ 、 ￣ １８ ２ｂ ｇ 、 ｇ
齐 墩 果 酸 （ ３ ｇｇ 和 熊 果 酸 （ ０ ｇ ｇ 含 量 均 高 于 非 落 叶期 。本 研 究 首 次 建 立 了 山 杏 叶 中 桦 木 酸 、 ２５ ６ｔ ／ ） ￣ ５７ ６￣ ／ ） 齐 墩 果 酸 和 熊 果酸 同 时 测 定 的 反 向 高 效 液 相 色 谱 法 （ Ｌ ） 发 现 落 叶期 山 杏 叶 富 含 三 萜 酸 ， 山杏 叶 综 合 开 ＨＰ Ｃ ， 为 发 利用 提供 了基 础数 据 。 关 键 词 ：山杏 叶 ；ＨＰ Ｃ；总 三萜 酸 ；桦 木 酸 ；齐墩 果 酸 ； 果 酸 Ｌ 熊 中 图分 类 号 ： ６ ． Ｓ６ ２２ 文 献标 志 码 ｉ Ａ
三萜 酸 测定 的 高效 液 相 色谱 法 。结 果 表 明 ： 木 酸 、 墩 果 酸 与 熊 果 酸 的 浓 度 在 ３ ～ ２０ ０ｐ ／ 桦 齐 Ｏ ０ ｔ ｍＬ （栉一 ｇ ｒ ０ ９ ７１ 一０ ９ ８６ 一 ０９ ７８ 范 围 内与 色 谱 峰 面 积 呈 良好 线 性 关 系 ； 均 加 标 回 收 率 分 别 为 ９ ． 、 ． ９ ， ．９ ， ． ９ ） 平 ９９ １ １ １ 和 ９ ． 。以 山 杏 叶 为 材 料 ， 用 高效 液 相 色 谱 法 和 紫 外 可 见 分 光 光 度 法 分 别 对 山杏 叶 中 的 三 萜 酸 ０ ． ８９ 采
女贞子中齐墩果酸的提取与鉴定
Ｅｘ ｒ ｃ ｉ ｎ ａ ｄ Ｉ ｅ ｉ ｃ ｔｏ ｆ Ｏｌ ａ ｏ ｉ ｉ ｔ ａ ｔｏ ｎ ｄ ｎｔｆ ａ ｉ ｎ ｏ ｅ ｎ ｌ Ａｃ ｄ ｉ ｃ ｉ ｇ ｓｒ ｍ ｕ ｉ ｕ Ａｉ． ｎ Ｌｉ ｕ ｔｕ ｌ ｃｄ ｍ ｔ
Ｌ ｉｑ ａ ＴＯＵ ａ １ ｉ Ｉ Ｋａ — ｕ ｎ ｒ． Ｈｕ ．ｅ
（ ． ｅ ａ ｏａ ｒ ｏ ｒｖｎｅｆ ｅｅｒｈｏ ｃ ｖ ｇｅ ｉ ｔｉ ａ ｒｌ ｄｃ ｅ ， ｉｈ ｎ３ ６ ０ １ Ｋ ｙＬ ｂｒｔ ｙ ｆ ｏｉｃ ｒ ｓａｃ ｎＡ ｔ ｅＩ ｒｄｅ ｓ ｎＮ ｔ ａ Ｍｅ ｉ ｎ ｓ Ｙ ｃ ｕ ３ ０ ０， ｏ Ｐ ｏＲ ｉ ｎ ｎ ｕ ｉ Ｃ ｉａ２ Ｃ ｅ ｉ ｒ ＆ Ｂｏｎ ｉｅｒ ｇＣ ｌ ｇ ｆ ｉｈ ｎＵ ｉｅｓｙ Ｙ ｃ ｕ ３ ０ ０ Ｃ ｉａ ｈｎ ；． ｈ ｍ ｓ ｔ ｙ ｉｅ ｇ ｅｉ ｏｌ ｅｏ ｃ ｕ ｎｖｒｉ ， ｉｈ ｎ３ ６ ０ ， ｈｎ ） ｎ ｎ ｅ Ｙ ｔ
女 贞子 中 齐 墩 果 酸 的提 取 与 鉴 定
李 开 泉 ， 陶华 蕾
（ ． 西 省天 然 １江
，
江西 宜春 ３６０ ；２宜春学 院 化学与生物工程学院 ， ３００ ． 江西 宜春 ３６０ ） ３００
摘要 ： 研究 ＝ ５ 乙醇 回流提取 ２次 ， ９％ 每次 １ｈ 减压 回收乙醇后 ， 以水 洗涤得沉降物 。用 “ Ｃ Ｙ一 Ｙ Ｘ ２号 ” 除杂剂处理后 ， 加活性炭脱色 ３ ｉ， ０ｒ ｎ 经凝析分 离 、 ａ 纯化精制得 产品 。采 用理化常数测定和薄层色谱 、 红外光谱 、 谱及核 磁共 振光谱 鉴定其 化学结 构 。实验 所得 产 品确证 为齐 墩果 质 酸， 其纯度达 ９ ．３ ９ ６ ％。齐墩果酸为女贞子 的主要化学成 分。本 实验方法 简单易行 ， 理实用 ， 品纯度 高， 合 产 安 全性好 ， 为工业生产提供 了技术参考 。 关键词 ：女贞子 ； 齐墩果 酸 ； 提取分 离 ； 结构鉴定
木通生药学的研究进展
木通生药学的研究进展摘要：为了能够更好对木通属药用植物研究、开发和利用，本文通过收集大量木通属药用植物的本草考证、资源现状、化学成分和品质方面的资料，并进行了研究分析和综述，为大家今后研究木通属药用植物提供一定的科学依据。
关键词：木通；三叶木通；性状鉴别木通是常用的中药，其主要为木通科植物木通、三叶木通和白木通干燥后的藤茎[1]，通常在秋季采收，性寒、凉，味微苦。
在临床上具有清热利尿、活血通脉的药效，通常用于治疗心烦尿赤、经闭乳少等病症。
1植物形态白木通落叶或半常绿缠绕灌木，全体无毛。
掌状复叶；小叶3枚，卵形或卵状矩圆形。
雌雄同株，总状花序，腋生；花呈紫色或淡紫色；苞片线形，花被3，椭圆形，退化雄蕊6枚，雌蕊3～6枚；花被3，倒卵形，雄蕊6枚。
蓇葖浆果，椭圆形或长圆筒形。
种子矩圆形，暗红色。
花期3～4月。
果期10～11月。
三叶木通落叶本质藤本，茎、枝无毛。
三出复叶；小叶卵圆形、宽卵圆形或长卵形。
总状花序，腋生；花单性；雄蕊6；雌花花被片紫红色，退化雄蕊6，心皮分离。
果实肉质，长卵形，成熟后沿腹缝线开裂；种子多数，卵形，黑色。
木通落叶或半常绿缠绕藤本。
掌状复叶，通常3～5叶簇生于枝端，或互生；小叶5枚，革质，椭圆形。
雌雄同株，总状花序，腋生；花紫色；苞片线状披针形，花被3，宽椭圆形，退化雄蕊6，雌蕊6，圆筒状，子房1室；雄花密生于花序上部，具小苞片，花被3，雄蕊6，花药2室，退化雌蕊3或4；菁荚浆果，长筒形，成热后沿腹缝线开裂。
种子黑色，多数，卵状长方形，有光泽。
花期4～6月。
果热期8月。
2资源现状2.1三叶木通（原变种）Akebia trifoliata(Thunb.)Koidz.var.trifoliata三叶木通生于山坡路旁、沟边灌木丛中或疏林内阴湿处，海拔1000—2000米。
分布于河北、山东、河南、山西、陕西、甘肃和长江流域各省、区；日本亦有[2]。
2.2白木通（变种）Akebia trifoliata(Thunb.)Koidz.var.australis本变种与原变种的区别在于小叶全缘，质地较厚；生于灌木丛中和疏林内阴湿处，海拔500—1500米[2]。
三叶木通藤茎HPLC指纹图谱和果实预知子有效成分的研究
三叶木通藤茎HPLC指纹图谱和果实预知子有效成分的研究三叶木通(Akebia trifoliata(Thunb.)Koidz.)为木通科木通属落叶木质藤本植物,在我国有广泛的分布。
其干燥藤茎可作为中药木通入药,药理研究证明,三叶木通中的有效成分主要为三萜皂苷类物质,其有效成分主要是常春藤皂苷元和齐墩果酸,在利尿抗水肿、抗菌消炎、抑制肿瘤细胞生长、保肝、降酶、提高机体免疫力等多方面均有潜在的开发应用价值。
本论文主要通过对供试品制备方法,检测波长,流动相系,梯度洗脱程序等进行优化,建立了三叶木通HPLC指纹图谱的测定方法,并且建立不同产地的HPLC 指纹图谱,为三叶木通质量控制标准的建立提供依据。
采用HPLC法对不同产地的预知子的有效成分含量进行了比较研究,并联系生态因子对其产生的含量差异进行了分析,为预知子的质量标准建立提供参考。
实验的主要结果如下：1.建立了三叶木通HPLC指纹图谱的测定方法。
对供试品的制备方法和测定所用的色谱条件进行了优化,最终确定其制备方法为：精密称取0.5000g三叶木通粉末,分别加入70%的甲醇25 mL,超声提取45min。
过滤,得滤液,旋转蒸干,分别加入10 mL水,20 mL甲醇,1 mL盐酸80℃水浴回流水解1h,旋转蒸干,加色谱甲醇定容于10ml容量瓶,摇匀,备用。
最佳色谱条件为：色谱柱：Hibar C18(250X4.6mm,5μm);流动相：乙腈(A),超纯水(B),进行梯度洗脱,柱温：35℃,流速：0.8 mL／min,检测波长：210nm,进样量为20μL,洗脱时间为140min。
2.建立了陕西,湖北,贵州,甘肃四省26批三叶木通样品的指纹图谱,并根据其相对保留时间最终确定了14个共有峰。
对图谱进行了相似度计算,发现湖北,贵州,甘肃这三省的三叶木通指纹图谱的相似度在0.90以上,陕西的样品与其他样品指纹图谱的峰面积差别较大,从而造成了相似度的降低。
运用层级聚类计算这26批样品的相对峰面积的欧式距离,最终将这26批样品的图谱大致分成了3类。
三叶木通加工利用研究进展
作者简介彭莞云(1990—),女,四川大竹人,硕士,助理研究员,从事经济作物新品种选育、引进栽培与示范等工作。
收稿日期2020-08-17三叶木通为木通科木通属多年生落叶木质藤本,野生攀缘植物,别名三叶拿绳、八月炸、八月瓜、须瓜。
其果实果形似香蕉,但比香蕉稍短且稍粗,肉汁鲜嫩甘甜,富含糖、V C 和多种人体不能合成的氨基酸,是一种原生态无污染的绿色水果。
研究表明,三叶木通果实果肉中蛋白质、糖、V C 的含量高于一般水果,特别是氨基酸种类齐全,必需氨基酸、鲜味氨基酸含量都较多[1]。
其干燥藤茎称木通,可入药,具有利尿通淋、通经下乳等功效,是多种护肝、通淋类中成药的主要原料;其近成熟干燥果实称预知子,具有疏肝理气、止痛活血功效,是一种对人体具有滋补作用的高级保健品和药食兼用的道地中药材。
Guan 等[2]采用气相质谱—色谱联用法对三叶木通叶片的有机酸成分进行分析,发现三叶木通叶中含有28种有机酸,其中香豆酸含量最高。
有研究表明,采用不同萃取方式从三叶木通藤茎中共分离出58种化学成分,其中三萜皂苷类化合物为主要成分。
三叶木通藤茎三萜类化合物中含量较高的成分为齐墩果酸,其具有很好的抗肿瘤作用[3]。
近年来,人们对三叶木通野生资源收集、优良品种的筛选与驯化、三叶木通产品开发等方面进行了大量研究。
本文对三叶木通的加工利用进行总结,以期为三叶木通的开发利用提供参考。
1果茶三叶木通的果实俗称八月瓜,其肉汁鲜嫩甘甜,深受大众喜爱。
果实大多以鲜食果肉为主,果皮是鲜果的主要成分,重量约占鲜果的20%,加工利用可提高三叶木通果实利用率。
三叶木通果皮中含有16种氨基酸,其中必需氨基酸7种。
虽然果皮中氨基酸的营养价值比果肉低,但果皮中含有较多的鲜味氨基酸和药用氨基酸,且含有一定量的果胶、蛋白质和脂肪[4]。
刘永玲等[5]采用皮尔森相关性分析法对八月瓜叶、果实和果肉进行各项指标的分析,结果显示果皮含有丰富的绿原酸、表儿茶素和总黄酮。
三叶木通藤茎的三萜成分及其抗菌活性研究
热带亚热带植物学报 2022, 30(1): 144 ~ 150 Journal of Tropical and Subtropical Botany收稿日期: 2021-07-29 接受日期: 2021-10-09基金项目: 国家自然科学基金项目(31470422, 31500291), 广东省林业科技创新项目(2020KJCX013), 广东省自然科学基金项目(2019A1515011236)资助 This work was supported by the National Natural Science Foundation of China (Grant No. 31470422, 31500291), the Project for Forestry Science and Technology Innovation in Guangdong (Grant No. 2020KJCX013), and the Project for Natural Science in Guangdong (Grant No. 2019A1515011236). 作者简介: 贾永霞，女，高级工程师，研究方向为中药药效物质基础研究与质谱技术方法开发。
E-mail:***********.cn * 通信作者Correspondingauthor.E-mail:***************三叶木通藤茎的三萜成分及其抗菌活性研究贾永霞1, 杨秋霞1, 曾雷2，徐巧林2*，刘少博3，徐信兰1，谭建文3(1. 中国科学院华南植物园，广州 510650；2. 广东省林业科学研究院 广东省森林培育与保护利用重点实验室，广州 510520；3. 华南农业大学林学与风景园林学院，广州 510642)摘要：为阐明三叶木通(Akebia trifoliata )藤茎的化学成分及其抗菌物质基础，采用正、反相硅胶柱色谱、凝胶柱色谱及半制备液相色谱等方法对其化学成分进行研究，从其乙醇提取物中得到9个三萜类化合物，根据理化性质和波谱数据，其结构分别鉴定为stachlic acid A (1)，齐墩果酸 (2)、乌苏酸 (3)、2α,3β-dihydroxyolean-13(18)-en-28-oic acid (4)、serratagenic acid (5)、gypsogenic acid (6)、20α-hydroxyl-29-noroleanolic acid (7)、mesembryanthemoidigenic acid (8)和12α-hydroxy-δ-lactone (9)。
木瓜中齐墩果酸提取
木瓜中齐墩果酸提取木瓜是一种热带水果，原产于南美洲，现已广泛种植于世界各地，特别是亚洲地区。
木瓜富含维生素C、维生素A、钾、镁、菜碱等多种营养素和生物活性物质。
其中，齐墩果酸是木瓜中重要的生物活性物质之一，具有广泛的药理作用。
因此，对木瓜中齐墩果酸进行提取研究具有重要的理论与实际意义。
本文将从木瓜中齐墩果酸的提取方法、药理作用等方面进行细致的探讨。
1.齐墩果酸的化学性质齐墩果酸（quercetin）是一种黄色结晶性化合物，化学式为C15H10O7，分子量为302.23，属于黄酮类化合物。
其结构式为：OO══O║║H─O─C═C─C─O─CH2─OH █║║║O═C─O─CH─OHCH─OH║║OHO从其分子式和结构式可以看出，齐墩果酸在分子中含有两个苯环，两个羟基和一个酚羧酸基。
它具有多种生物活性，如抗氧化、抗癌、抗炎、抗病毒、抗过敏等作用，能够对多种疾病产生预防和治疗的效果。
2.木瓜中齐墩果酸的提取方法木瓜中齐墩果酸含量较低，一般在1%以下，因此，提取齐墩果酸就需要选用一定的方法。
下面介绍一些常用的方法。
2.1 溶剂提取法溶剂提取法是目前木瓜中齐墩果酸提取的主要方法。
其操作流程为：①打碎木瓜果肉，制成粗粉末；②用醇类等有机溶剂对木瓜粗粉末进行浸泡提取，形成齐墩果酸与溶剂的混合物；③经过加热浓缩和减压蒸馏等步骤使混合物中的齐墩果酸分离出来；④得到齐墩果酸的溶液，再经过结晶得到纯品。
溶剂提取法操作简便，生产成本较低，但其提取纯度较低，需要过多的处理步骤，同时过多的溶剂残留会污染环境，影响人体健康，因此需要严格控制。
2.2 超声波提取法超声波提取法是一种新兴的提取方法，它能够通过超声波的机械作用和热作用，对木瓜中的齐墩果酸进行快速提取。
其操作方法为：首先将木瓜粉末与溶剂混合，制成悬浊液，放入超声波清洗器中，通过超声波的机械作用和热作用，使溶剂中的齐墩果酸与木瓜细胞壁松散，高效地实现提取过程。
超声波提取法操作时间短，能够提高齐墩果酸的提取效率，且对齐墩果酸的结构没有破坏，提取的产品纯度高，因此在生产中应用广泛。
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果酸的含量 ,结果见表 4。对比实验结果表明 ,超声
提取对三叶木通齐墩果酸的提取率高于乙醇回流法
和浸提法 。
表 4
不同提取法对比实验及结果
提取方法
提取条件
齐墩果酸 含量 ( % )
乙醇回流法 浸提法 超声提取法
50%乙 醇 20m l沸 水 浴 回 流 提 取 2次 ,每次 210 h 50%乙醇 20 m l浸提 2次 ,每次 12 h
Effects of Packag ing on the Stab ility of V itam in E in Peach Kernels Stored a t H igh Tem pera ture
L i Chengwen1 , Sun M eixia2 , M iao M ingsan1
(11Henan College of Chinese Traditional M edicine, Zhengzhou 450008; 21Henan University of Technology, Zhengzhou 450052) Abstract Peach kernels with three different kinds of packaging, including routine, vacuum and edible film , were put into an ac2
(2004 - 09 - 07收稿 )
Study on Ultra son ic Extraction Techn ics of O leanolic Ac id in A keb ia trifo lia ta
L iu W eiguo, Yang W enyu, Xiao Q iyin ( Sichuan Agriculture University, Ya’an 625014) Abstract Objective: To op tim ize the ultrasonic extraction condition for oleanolic acid from A kebia trifoliata1 M ethod: According to the orthogonal design L9 (34 ) , the op timum ultrasonic extraction technique was sought through experimental investigation, and was com2 pared w ith the routine extraction technics1The contents of oleanclic acid were determ ined by UV 2spectrophotometry. Result: The order of factors to affect the oleanolic acid extraction was extraction time > ethanol concentration > ultrasonic power > ration of interval time to ultrasonic time1The op timum ultrasonic extractions were A2B3 C1D2. Conclusion: Compared w ith traditional extraction, ultrasonic method can save time, be easy to operate, imp rove extraction rates and need no heating1 Key words A kebia trifoliata ( Thunb) Koidz; O rthogonal design; O leanolic acid; U ltrasonic extraction
celerated test in order to study the effects of packaging on the stability of vitam in E, γ2,α2, andδ2tocopherol1 The result indicated that
among the three kinds of packaging, the stabllity of vitam in E in the samp les w ith vacuum packaging was the best, and w ith routine packaging was the worst1 And for the samp les w ith the same kind of packaging, the stabilities ofγ2,α2andδ2tocophero decreased one by one1
Key words Peach kernels; V itam in E; γ2tocopherol; α2tocopherol; δ2tocopherol
三叶木通齐墩果酸的超声提取工艺研究
刘卫国 杨文钰 3 肖启银 (四川农业大学农学院 ,四川雅安 625014)
摘要 目的 :确定三叶木通齐墩果酸的最佳超声提取工艺条件 。方法 :采用正交设计 L9 (34 )方法 ,考察乙醇浓 度 、超声时间 、超声功率和间隙超声时间比等因素对提取率的影响 ,用分光光度法测定含量 ,并与常规提取法进行 了对比 。结果 :所考察的因素对三叶木通齐墩果酸提取的影响程度为 :超声时间 >乙醇浓度 >超声功率 >间隙超 声时间比 ,超声提取的最佳条件为 : A2B3 C1D2。结论 :与常规的提取方法相比 ,超声提取具有提取时间短 、简单 、收 率高等优点 。
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016797 016440 017002 017745
111158 019476 110295 019909
019276 111315 019934 019577
014361 014875 013293 012164
正交实验方差分析结果
C 0104344 2 0102172 9134765 < 0101
D 0101817 2 误差 0102091 9
0100909 3191108 0100232
注 : F0105 (2, 9) = 4126; F0101 (2, 9) = 8102
由表 2、3可知 ,对三叶木通中齐墩果酸提取率
超声提取法是在提取过程中进行超声波强化处
理 ,最大的优点是提取时间短 、温度低 、提取率高 。
本实验采用的是隆达 HF2510 B 超声循环提取机 ,在 用于进行小剂量提取研究时应当尽量避免在超声过
程中因溶剂温度迅速升高而引起超声功率不稳定的
现象 ,为此 ,我们设计了一套循环水冷却超声提取 缸 ,利用循环水冷却来控制溶剂温度 ,适用于实验室 小剂量进行超声提取工艺研究 。
的影响 : B >A > C > D ,其中 D 因素影响不显著 ,筛 选出的最佳工艺为 A2 B3 C1 D2 。 214 超声提取法与其它提取方法比较 分别称取
三叶木通多年生茎干粉 21000g,按表 4的方法和条 件进行提取 ,依法进行浓缩 、水解 ,最后用氯仿定容
至 50m l,每种方法重复 3次 ,测定各提取液中齐墩
2 方法与结果 211 样 品 的 提 取 分 别 称 取 三 叶 木 通 茎 干 粉 21000 g 9 份 。按表 1 选择的因素和水平在循环水 冷却超声提取缸内超声提取 2次 ,合并提取液 , 50℃ 减压浓缩至干 ,加 2mol/L HCl 20 m l,氯仿 20 m l,在 恒温水浴锅上 60℃回流水解 5 h,萃取氯仿层 ,水层
50%乙醇 20 m l,功率 1200W 超 声提取 2次 ,每次 30m in
015035 014944 015661
3 讨论 本实验结果表明 :影响超声法提取三叶木通齐
墩果酸的主次因素为 :超声时间 >乙醇浓度 >超声 功率 >间隙超声时间比 。最佳提取工艺为 50%乙 醇 ,超声功率 800 W ,间隙超声时间比为 015∶1,超声 总时间 30m in。
Tu21901双光束紫外可见分光光度计 (北京普 析通用仪器有限公司 ) ,万分之一电子天平 ,电子恒 温水溶锅 (上海光地仪器设备有限公司 ) ,隆达 HF2 510 B 超声循环提取机 (北京弘祥隆生物技术开发 有限公司 ) 。齐墩果酸标准品 ,中国药品生物制品 检定所提供 ,批号 070929803。三叶木通于 2003 年 11月采自四川雅安 ,并经四川农业大学杨光辉教授 鉴定 。
010251 013082 013464 013413 013694 014051 012776 012700 013800
方差来源
离均差 平方和
自由度
均方
F
P
A 0106376 2 0103188 13172077 < 0101
B 0108067 2 0104033 17135885 < 0101
中药材第 28卷第 2期 2005年 2月
下方法处理 ,测定吸光度值 ,代入方程 ,计算齐墩果
酸含量 。
213 正交试验及结果 按 L9 (34 )正交试验设计表 对三叶木通进行超声提取并测定含量 ,重复 2次 ,结
果见表 2。
表 2
正交实验结果
齐墩果酸
实验号 A
B
C
D 平均含量