烟气中氟化物测定
氟化物 固定污染源实验作业指导书
氟化物的测定1、方法依据大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法HJ/T 67-20012、适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。
不能测定碳氟化物，如氟利昂。
3、测定范围当采样体积为150L时，检出限为6×10-2mg/m³；测定范围为1~1000mg/m³。
4、测定原理使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟，滤筒捕集尘氟和部分气态氟，用盐酸溶液浸溶后制备成试样，用氟离子选择电极测定；当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中的氟离子活度的对数成线性关系。
5、试剂本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用水为去离子水。
5.1盐酸（HCL）:ρ=1.18g/ml。
5.1.1盐酸溶液0.25mol/L：取21.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。
5.1.2盐酸溶液1.0mol/L：取84.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。
5.2氢氧化钠（NaOH）5.2.1氢氧化钠溶液0.3mol/L：将氢氧化钠（5.2）12g溶于水并稀释至1000ml 做为吸收液。
5.2.2氢氧化钠溶液1.0mol/L：将氢氧化钠（5.2）40g溶于水并稀释至1000ml。
5.3氟化钠标准贮备液1.000mg/ml：称取0.2210g氟化钠（优级纯，于110℃烘干2小时放在干燥器中冷却至室温）溶解于水，移入100ml容量瓶中，用水定容至标线，贮存于聚乙烯瓶中。
在冰箱内保存，临用时放至室温再用。
5.4氟化钠标准溶液：将氟化钠标准贮备液（5.3）用水稀释成2.5μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、25.0μg/ml、50.0μg/ml、100.0μg/ml的标准溶液，临用现配。
上述溶液均贮存于聚乙烯瓶中。
5.5溴甲酚绿指示剂0.1g/100ml：称取100mg溴甲酚绿于研钵中，加少量1+4（V/V）乙醇研细，移入100ml容量瓶中，用1+4（V/V）乙醇定容至标线。
离子选择电极法题库及答案
离子选择电极法（一）氟化物分类号：G12-1主要内容①环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法(HJ480-2009)②环境空气氟化物的测定石灰滤纸氟离子选择电极法(HJ481-2009)③大气固定污染源氟化物的测定选择电极法(HJ／T67-2001)一、填空题1．环境空气中的无机气态氟化物以、等形式存在，颗粒物中有时也含有一定量的无机氟化物。
①②答案：氟化氢四氟化硅2．滤膜采样氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物时，将乙酸—硝酸纤维微孔滤膜放入磷酸氢二钾浸渍液中浸湿后沥干，摊放在大张定性滤纸上，于℃下烘干，装入塑料袋中，密封好放入中备用。
②答案：40 干燥器3．大气固定污染源的氟化物系指气态氟和尘氟的总和。
《大气固定污染源氟化物的测定选择电极法》(HJ／T67-2001)中的气态氟用溶液吸收，尘氟指溶于的、与颗粒物共存的氟化物。
③答案：氢氧化钠盐酸溶液4．根据《大气固定污染源氟化物的测定选择电极法》(HJ／T67-2001)测定大气固定污染源中氟化物时，污染源中尘氟和气态氟共存时，采用烟尘采样方法进行，在采样管的出口串联三个装有75m1吸收液的吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。
③答案：等速采样大型冲击式5．根据《大气固定污染源氟化物的测定选择电极法》(HJ／T67-2001)测定大气固定污染源中的氟化物，污染源中只存在气态氟时，可采用方法，在采样管出口串联两个装有50m1吸收液的多孔玻璃吸收瓶，以 L／mln的流速采集5～20min。
③答案：烟气采样 0.5～2.06．离子选择电极法测定环境空气中氟化物时，测定体系中的高价阳离子[例如三价铁离子、三价铝离子和Si(Ⅳ)]产生干扰，可以通过加入来消除。
高价阳离子浓度超过20mg/L时，需采用消除干扰。
①②③答案：总离子强度调节缓冲液蒸馏法7．氟离子选择电极法测定环境空气和废气中氟化物时，所用试剂除另有说明外，均为纯试剂，所用水为。
①②③答案：分析去离子水二、判断题1．氟是最活泼的非金属元素，自然界分布较广泛，多以氟化物(金属氟化物、氟化氢、四氟化硅)形式存在。
山东-工业炉窑大气污染物排放标准DB 37 2375—2019
ICS13.040.40Z60DB37山东省地方标准DB37/2375—2019代替DB37/2375—2013工业炉窑大气污染物排放标准Emission standard of air pollutants for industrial furnace and kiln2019-06-03发布2019-11-01实施目次前言 (II)1范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (2)4技术内容 (2)5污染物监测要求 (3)6达标判定 (5)7实施与监督 (5)前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准代替《山东省工业炉窑大气污染物排放标准》(DB37/2375—2013)，与DB37/2375—2013相比主要技术变化如下：——调整了污染物控制因子；——加严了部分污染物的排放限值；——增加了铬及其化合物排放限值；——调整部分工业炉窑基准氧含量；——明确了达标判定方法。
现有工业炉窑在执行本标准前的过渡期内，其排放的特征大气污染物按照《山东省工业炉窑大气污染物排放标准》(DB37/2375—2013)有关要求执行；工业炉窑排放的颗粒物、二氧化硫、氮氧化物按照DB37/2376的有关要求执行。
本标准由山东省生态环境厅提出。
本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省生态环境规划研究院、山东师范大学。
本标准主要起草人：李玄、史会剑、苏志慧、刘厚凤、周艳明、李昕婧、魏敏。
本标准首次发布于2013年，本次为第一次修订。
工业炉窑大气污染物排放标准1范围本标准规定了山东省工业炉窑特征大气污染物的排放限值、监测和监控要求，以及标准的实施与监督等相关规定。
本标准适用于山东省现有工业炉窑的特征大气污染物排放管理，以及工业炉窑建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、环境保护设施验收、排污许可及其投产后的大气污染物排放管理。
本标准不适用于山东省钢铁工业、建材工业、危险废物焚烧等行业的炉窑装置，其排放大气污染物执行国家或山东省相应的行业大气污染物排放标准。
烟气监测八大参数标准
烟气监测八大参数标准
烟气监测的八大参数标准包括：
1. 烟气温度：烟气温度是指烟气中所含水分的温度，通常以摄氏度（℃）为单位。
2. 烟气湿度：烟气湿度是指烟气中所含水分的含量，通常以相对湿度（%）为单位。
3. 二氧化硫（SO2）：二氧化硫是一种常见的工业废气排放物，通常以毫克每立方米（mg/m3）为单位。
4. 氮氧化物（NOx）：氮氧化物是一类主要由燃烧过程中生成的气体，包括氮氧化物和一氧化氮等，通常以毫克每立方米（mg/m3）为单位。
5. 颗粒物（PM）：颗粒物是指烟气中悬浮的微小颗粒物，通常以微克每立方米（μg/m3）为单位。
6. 有机物（TOC）：有机物是指烟气中的有机化合物，通常以毫克每立方米（mg/m3）为单位。
7. 氟化物（HF）：氟化物是一种常见的工业废气排放物，通常以毫克每立方米（mg/m3）为单位。
8. 氯化物（HCl）：氯化物是一种常见的工业废气排放物，通常以毫克每立方米（mg/m3）为单位。
请注意，具体的标准可能因国家、地区和特定设备而有所不同。
因此，在进行烟气监测时，建议遵循当地政府和相关机构的规定，以确保合规性和准确性。
氟化物测定方法
氟化物氟化物（F﹣）是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适宜浓度为0.5—1.0mg/L（F﹣）。
当长期饮用含氟量高于1-1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L时，则可导致氟骨病。
氟化物广泛存在于自然水体中。
有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。
127以上，效率较高，但温度控制较难，排除干扰也较差，在蒸馏时易发生暴沸，不安全。
水蒸气蒸馏法温度控制严格，排除干扰好，不易发生暴沸。
1．水蒸气蒸馏法水中氟化物在含高氯酸（或硫酸）的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。
仪器蒸馏装置试剂高氯酸：70—72%。
步骤（1）取50ml水样（氟浓度高于2.5mg/L时，可分取少量样品，用水稀释至50ml）于蒸馏瓶中，加10ml高氯酸，摇匀。
连接好装置加热，待蒸馏瓶内溶液温度（2）仪器试剂（1）（2）步骤（1）取400ml蒸馏水于蒸馏瓶中，在不断摇动下缓慢加入200ml浓硫酸，混匀。
放入5—10粒玻璃球，连接装置。
开始缓慢升温，然后逐渐加快升温速度，至温度达180℃时停止加热，弃去接收瓶中馏出液，此时蒸馏瓶中酸与水的比例为2+1，此操作的目的是除去蒸馏装置和酸液中氟化物的污染。
待蒸馏瓶中的溶液冷至120℃以下，加入250ml样品混匀，按上述加热方式加热至180℃时止（不得超过180℃，以防带出硫酸盐）。
此时接收瓶中馏出液的体积约为250ml，用水稀释至250ml标线，混匀。
供测定用。
（2）当样品中氯化物含量过高时，可于蒸馏前，加入适量固体硫酸银（每毫克氯化物可加入5mg硫酸银），再进行蒸馏。
注：应注意蒸馏装置连接处的密合性。
一、氟试剂分光光度法概述1．方Fˉ）。
2．干PO433+2.5;C o2+3．方法的适用范围水样体积为25ml，使用光程为30mm比色皿，本法的最低检出浓度为0.05mg/L 氟化物；测定上限为1.80mg/L。
环境监测中污染源废气氟化物测定方法.docx
环境监测中污染源废气氟化物测定方法氟主要是水体当中的一种微量元素，少量的氟元素是人体成长发育所必须的元素。
但一旦氟元素含量过大，就会产生相应的毒性，而给人们的身体健康造成不良的影响。
因此，相关管理部门必须要意识到对固定污染源废气氟化物进行监测工作的重要性。
1测定固定污染源废气氟化物的前期准备工作基于氟化物当中氟元素具有极易与其他元素融合反应的特点，在实际进行环境监测的测定工作时，相关工作人员必须要科学的选择好相关的实验容器以及反应药剂。
1.1设备材质及型号的选择由于实际的监测工作涉及到对固定污染源废气当中的氟化物进行采样收集的环节，就涉及到对相应装置材料的选择，一般都是以不锈钢和氟树脂或氟橡胶为主。
而对于具体的氟化物测量工作还需要应用到PXSJ－226型离子仪，氟离子选择电极，饱和甘汞电极，磁力搅拌器，小型超声波清洗器等设备。
在开始测定工作之前，需要对设备进行清洗，确保其中无杂质和灰尘，以免影响测定数据的准确性。
同时，基于氟化物之中的毒性对人体健康有害，因此，工作人员在测定时还应当对设备进行试运行，检查各个机械设备的密封状态和运行状态，保障监测工作能够在安全稳定的状态下运行。
此外，测定工作对工作人员的专业工作能力的要求比较高，需要对员工进行培训工作。
1.2反应试剂的选择城市环境监测工作人员在实际对固定污染源废气氟化物进行测定时，需要准备以下几种反应试剂。
分别为：氢氧化钠溶液；盐酸溶液；以及500mg/L的氟化物标准贮备液，在准备试剂的工作过程中，相关工作人员需要注意的一点是，试剂的采购渠道必须是国家认定的正规机构，不能为了节省经济成本而选择一些没有质量保障的试剂进行实验操作。
同时，氟化物标准使用液需要配制成10μg/ml和50μg/ml 两种。
并应当配置总离子强度调节缓冲液，具体步骤为，称取59g柠檬酸钠、20g硝酸钾，加300mL水溶解，用HCL调节至pH＝5.5，确保酸碱度适宜，然后移入1000mL的容量瓶，用水稀释至标线，摇匀待用。
固定污染源中氟化氢及氟化物分析方法异同点研究
固定污染源中氟化氢及氟化物分析方法异同点研究摘要：氟化物是仅次于二氧化硫、氮氧化物、颗粒物之外的第四类大气污染物，目前人们越来越多的关注固定污染源废气氟化物对环境的污染问题。
据统计,用于评价固定污染源排放氟化物或氟化氢是否达标排放的排放标准中，普遍推荐的方法有《固定污染源废气氟化氢的测定离子色谱法》HJ 688-2019及《大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法》HJ/T67-2001两种方法，这两种方法的异同点，是本文主要的研究方向。
关键词：固定污染源、氟化氢、氟化物、排放标准Abstract：Fluoride is the fourth category of air pollutants after sulfur dioxide, nitrogen oxides and particulate matter.At present, people pay more and more attention to the environmental pollution caused by fluoride in waste gas.According to statistics, among the emission standards used to evaluate whether fluoride or hydrogen fluoride discharged from fixed pollution sources meet the emission standards, two generally recommended methods are《Stationary source emission-Determination of hydrogen fluoride-Ion chromatography》(HJ 688-2019) and《Stationary source emission-Determination of fluorideIon selective electrode method》(HJ / T67-2001).The main research direction of this paper is research the differences between the two methods.Keywords：fixed pollution source waste gas、hydrogen fluoride 、fluoride、the emission standards；环境空气和废气中的氟化物主要以气态和尘态两种形式存在，气态氟多以氟化氢、四氟化硅的形式存在，尘态氟多以尘粒态和雾滴状出现，其中包括水溶性氟、酸溶性氟和难溶性氟。
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法1. 引言1.1 研究背景在环境监测中，固定污染源废气氟化物的测定方法显得尤为重要。
随着工业化进程的不断加快和城市化的持续发展，固定污染源废气中氟化物的排放量也在不断增加。
氟化物是一种常见的工业废气污染物，其在大气中的浓度呈现出逐年增加的趋势，对环境和人体健康造成了潜在威胁。
固定污染源废气中氟化物的主要来源包括化工厂、矿山、焚烧厂等，这些行业的生产过程中往往会释放大量的氟化物。
而氟化物一旦进入大气中，不仅会对植被生长和土壤质量造成一定危害，还会对人类健康产生潜在风险。
监测固定污染源废气中氟化物的浓度，及时发现和控制氟化物的排放量，对保护环境和维护人类健康具有重要意义。
针对固定污染源废气中氟化物的监测方法，科研人员一直在不断探索和改进。
通过不断研究和实践，我们可以更加有效地监测和控制固定污染源废气中氟化物的浓度，为环境保护和人类健康做出更大贡献。
1.2 研究目的环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法的研究目的是为了更好地了解固定污染源废气中氟化物的含量和排放情况，从而进一步探讨氟化物对环境和人类健康的影响。
具体来说，本研究旨在：1. 确定固定污染源废气中氟化物的浓度水平，为制定环境保护政策和标准提供科学依据。
2. 研究固定污染源废气中氟化物的具体来源和排放途径，以便采取有效措施减少氟化物的排放量。
3. 探究固定污染源废气中氟化物在大气中的行为规律，为环境监测和治理工作提供参考依据。
4. 改进和优化固定污染源废气氟化物测定方法，提高检测准确性和可靠性，为环境监测工作提供技术支持。
5. 培养相关领域的专业人才，加强对固定污染源废气氟化物监测技术的研究与应用。
通过以上研究目的的实现，可以更好地保护环境，预防氟化物对人类和生态系统的危害，促进环境监测技术的发展与进步。
1.3 研究意义环境监测是保护我们环境的有效手段，而固定污染源废气中的氟化物是一种常见的污染物。
研究固定污染源废气氟化物的测定方法具有重要的意义。
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1 适用范围
本标准适用于测定烟道气中的气态及尘态氟化物。
2 引用标准
《空气和废气监测分析方法》。
3 原理
用滤筒捕集尘态氟化物、氢氧化钠溶液吸收气态氟化物，加硝酸溶液处理后制备成样品溶液，用氟离子电极测定。
4 试剂
吸收液 L氢氧化钠溶液；
％溴甲酚绿指示剂称取100mg溴甲酚绿于研钵中，加少量（1＋4）乙醇，研细，用（1＋4）乙醇配成100mL溶液；
L、L盐酸溶液；
L硝酸溶液；
L、L氢氧化钠溶液；
总离子强度缓冲溶液（TISAB）称取柠檬酸钠（3C）、20.0g硝酸钾，置于1000mL 烧杯中，加300mL水溶解，加％溴甲酚绿指示剂1mL，用盐酸溶液及氢氧化钠溶液调节至溶液刚转变为蓝绿色为止，pH为（也可在酸度计上，用酸、碱溶液调节至），移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀；
氟化钠标准储备溶液称取2.210g氟化钠（优级纯，经110℃烘干2h），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，保存于聚乙烯塑料瓶中。
此溶液每毫升含1000μg氟；
氟化钠标准溶液临用时将氟化钠标准储备液用水稀释成每毫升含μg及
100μg氟的标准溶液。
5 仪器
多孔玻板吸收瓶；
聚乙烯塑料杯；
氟离子选择电极；
甘汞电极；
磁力搅拌器用聚乙烯或聚四烯乙烯包裹的搅拌子；
离子活度计或精密酸度计（精度±1mv）；
小型超声波清洗器；
烟尘采样装置；
超细玻璃纤维滤筒。
6 采样
当烟气中共存尘氟和气态氟时，需按照烟尘采样方法进行等速采样。
在加热式滤筒采样管的出口，串联两个装有50～70mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。
当烟气中不含尘氟或只测定气态氟时，可按照气态污染物采样方法，串联两个装有50～70mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，以~2 L/min 的流量采样5～20min。
编制：刘峰审核：王博批准：邹阳
7 分析步骤
标准曲线的绘制
取7只50mL塑料杯，按表1配置标准系列。
表1 氟化钠标准系列
在各塑料杯中各放置一个铁芯搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂，加入总离子强度缓冲溶液，置于磁力搅拌器上，插入氟电极和甘汞电极，由空白溶液开始从低到高浓度顺序测定。
每个样品搅拌5min，静置2min，读取毫伏数。
用半对数坐标纸，以等距离坐标表示毫伏数，对数坐标表示氟含量(μg)，绘制标准曲线，或将含氟量取对数后，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式。
样品测定
7.2.1 气氟样品测定
将吸收瓶中的样品溶液全部移入250mL容量瓶中，用吸收液将吸收瓶洗涤2～3次，洗涤液并入容量瓶，稀释至标线，摇匀。
根据根据浓度大小取适量(5~15mL)样品溶液于50mL聚乙烯容量瓶中，放一个铁芯搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂，在搅拌下用10mL滴定管或刻度吸管滴加L(或L)盐酸或氢氧化钠溶液，使溶液刚转变为蓝绿色为止(此时溶液pH值为左右)。
根据所取样品溶液体积和加入的盐酸或氢氧化钠溶液体积，加水至总体
积为。
加入总离子强度缓冲溶液，以下测定步骤同标准曲线的绘制。
7.2.2 尘氟样品测定
将玻璃纤维滤筒剪碎，置于150mL 聚乙烯杯中，加L 硝酸溶液50mL ，用玻璃棒将滤筒搅碎，在超声波清洗器中提取处理20min 。
用定性滤纸将溶液滤入100mL 容量瓶中，用水洗涤聚乙烯杯及滤筒残渣5～6次，洗涤液并入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀，为样品溶液。
以下步骤同气氟样品溶液的测定。
另取一空白滤筒，同法处理，制备空白滤筒溶液，按气氟样品溶液测定方法测定，计算出空白滤筒的氟含量。
8 结果的表示 气氟或尘氟浓度 氟(F mg/m 3)=Vnd
d Va Vt W 1
⨯⎪⎭⎫ ⎝
⎛-⨯
其中：W －测定时所取样品溶液中氟含量(μg)；
Vt －样品溶液体积(mL)；
Va －测定时所取样品溶液体积(mL)； d －空白滤筒氟含量(μg)；
Vnd －标准状态下干废气的采样体积（L ）。
总氟浓度
F 总＝F 气＋F 尘
9 注意事项
为防止引入氟离子污染，试剂均应保存在聚乙烯塑料瓶中；
当烟气中共存尘氟和气态氟时，需按照规定进行采样，当烟气中只存在气态氟或只需测定气态氟时，可按规定采样；
烟气中气态氟多以氟化氢、四氟化硅形式存在；尘氟多以尘粒状和雾滴状出现，其中包括水溶性氟、酸溶性氟和难溶性氟；
本方法的测定范围为1～1000mg/m3。