CVD法制备碳纳米管的催化剂研究
CVD法工业化生产纳米碳管的研究2
Vol 134No 14・14・化工新型材料N EW CH EMICAL MA TERIAL S 第34卷第4期2006年4月基金项目:武汉市重大项目纳米专项基金资助(20041003068)作者简介:余雪里,男,硕士研究生,主要从事碳纳米材料的研究。
CV D 法工业化生产纳米碳管的研究余雪里1 徐向菊1 梁 英1 许雪笙2 贾志杰1(1.华中师范大学纳米科技研究院,武汉430079;2.山西潞安集团聚氯乙烯项目筹备处,潞安046204)摘 要 以乙炔为原料气,用工业化生产炉代替小型实验研究炉批量制备出了纳米碳管,产量为150g/h 。
TEM 图和Raman 光谱结果表明,纳米碳管管径均匀分布在20～30nm 间,具有很高的石墨化程度。
同时,讨论了生产炉结构、工艺参数以及裂解温度、裂解时间和原料气流量对纳米碳管的影响。
关键词 纳米碳管,工业化,CVD 法Industrialization synthesis for carbon nanotube by CV D methodYu Xueli 1 Xu Xiangju 1 Liang Y ing 1 Xu Xueshen 2 Jia Zhijie 1(1.Instit ute of Nano 2science and Technology ,Hua Zhong Normal U niversity ,Wuhan ,430079;2.Office of PVC Item of L uan Combine ,L uan 046204)Abstract In this paper ,carbon nanotubes were synthesized by the industry f urnace instead of small study f ur 2nace using C 2H 2as raw material with high yield of 150g/h.TEM and Raman spectrum showed that The diameter of products is 20～30nm and carbon nanotubes have good quality .And a systemic discussion about the effect of tempera 2ture ,time ,flow rate of source gas and the technical parameters on the products was carried out.K ey w ords carbon nanotubes ,industrialization ,CVD method 纳米碳管自1991年被Iijima 发现以来,一直受到人们的广泛关注。
基于气相沉积的碳纳米管材料的制备与应用
基于气相沉积的碳纳米管材料的制备与应用近年来，随着科技的飞速发展，碳纳米管（Carbon Nanotube，CNT）材料得到了广泛的研究与应用。
碳纳米管具有优异的力学、电学、热学等性能，成为了研究者们关注的热点。
而碳纳米管的制备技术就显得尤为重要了。
其中，气相沉积是一种常见而有效的制备碳纳米管的方法，因此本文将讨论碳纳米管的制备与应用，探索其未来的发展前景。
一、气相沉积法制备碳纳米管气相沉积法（Chemical Vapor Deposition，CVD）是一种基于碳源的碳纳米管制备技术。
通常采用金属催化剂，如铁、镍或钴等，作为碳源的催化剂，使碳源在高温下与催化剂相互作用，生成碳纳米管。
碳纳米管的制备通常要经过以下几个步骤：1. 催化剂的制备。
在气相沉积过程中，催化剂的质量和形状都会对碳纳米管的性能产生影响。
通常，催化剂都是通过高温还原法来制备的。
2. 热处理。
在制备碳纳米管之前，需要进行前处理，如对催化剂进行高温热处理等，以提高催化剂的反应活性。
3. 碳源的供给。
常见的碳源包括乙烯、甲烷、丙烯等。
这些碳源按一定流量，在高温下向热处理后的催化剂表面提供碳源。
4.生长过程。
碳源被分解，产生碳原子并被吸附在催化剂表面形成碳纳米管。
二、碳纳米管在纳米科技领域的应用1. 碳纳米管在电学领域碳纳米管具有优异的电学性能。
它们的导电性与金属相当，也能作为半导体使用。
因此，在电极材料和电器元件方面有着广泛的应用。
例如，碳纳米管场发射显示器、柔性透明薄膜等。
2. 碳纳米管在机械领域碳纳米管的结构可作为纳米机械器件的构建单元，其高弹性和耐磨性属性则适合用来制作复杂的机械部件。
3. 碳纳米管在材料科学中的应用由于碳纳米管具有优异的力学性能以及化学稳定性，它们被广泛应用于材料科学领域，例如复合材料、强化材料等。
三、碳纳米管的应用前景展望碳纳米管的制备技术不断完善，其在医疗领域、新能源领域的应用也变得越来越广泛。
例如，碳纳米管可被用于制作纳米传感器，检测体内病变变化，也可用于制作太阳能电池、锂离子电池等。
碳纳米管用催化剂及其制备方法和应用与流程
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用化学气相沉积法(CVD)制备碳基纳米管及导电性的研究
毕业论文题目：用化学气相沉积法（CVD）制备碳基纳米管及导电性的研究学院：物理与电子工程学院专业：物理学学生姓名：秦向南学号：201172010333指导教师：王涛日期：二零一五年四月摘要纳米材料被誉为21世纪的重要材料。
碳纳米管(CNTs)自1991年被发现以来，这种新型一维纳米材料由于具有许多优异的性质和潜在的广阔的应用前景，已成为物理、化学和材料领域的研究前沿。
本论文依据目前碳纳米材料的研究发展现状，阐述了碳纳米材料研究制备中所采用的方法，并对其制备的碳纳米的应用范围进行了初步探讨，并着重开展了用化学气相沉积法制备碳纳米管的研究，同时阐述了我们团队用化学气相沉积法制备碳纤维／碳基纳米管的实验过程并对碳纤维／碳基纳米管的导电性及弯曲程度下的电阻变化进行了实验。
本文实验结果对于扩大CVD法制备CNTAs的规模、推动CNTAs的应用研究，具有非常重要的实际意义及一定的理论意义。
关键词：碳纳米管；生长机理；制备方法；化学气相沉积法；导电性。
目录0 引言 (1)1 碳基纳米管简介 (2)1.1 碳基纳米管 (2)1.1.1 发现历史 (2)1.1.2 结构特征 (3)1.1.3 分类 (4)1.1.4 性质 (4)1.2 碳基纳米管的生长机理 (6)1.2.1 顶部生长机理 (6)1.2.2 底部生长机理 (6)2 纳米管的制备方法 (7)2.1 电弧放电法 (7)2.2 等离子体法 (8)2.3 激光蒸发法 (8)2.4 催化裂解法 (9)2.5 化学气相沉积法 (9)3用CVD制备碳纤维／碳基纳米管及导电性的研究 (13)3.1用CVD制备碳纤维／碳基纳米管的过程 (13)3.1.1实验材料 (13)3.1.2实验设备 (14)3.1.3纳米纤维／碳基纳米管的制备 (15)3.2研究碳纤维／碳基纳米管的导电性及弯曲程度下的电阻变化 (16)3.2.1研究碳纤维／碳基纳米管的导电性 (16)3.2.2研究碳纤维／碳基纳米管在不同弯曲程度下电阻的变化 (17)4 小结 (18)5 致谢 (18)参考文献 (19)0 引言纳米材料常被称为纳米结构材料，是因为这类材料一般是由尺寸介于0.1-100nm之间的超细颗粒组成的。
催化生长法 碳纳米管
催化生长法碳纳米管
催化生长法是一种制备碳纳米管的方法。
这种方法通过在催化金属或催化剂的作用下，在合适的温度条件下，使碳原子沉积在催化剂表面，进而形成碳纳米管结构。
催化生长法通常分为化学气相沉积（CVD）和化学液相沉积（CVD）两种类型。
在化学气相沉积中，碳源气体会通过加热使其分解，其中的碳原子会沉积在催化剂表面形成碳纳米管。
而在化学液相沉积中，碳源通过溶解在液体中，再结合催化剂进行碳纳米管的生长。
催化生长法具有许多优势，如操作简单、控制性好、生长速度快等。
此外，催化生长法还能够实现对碳纳米管的直径、长度和排布方向的精确控制。
这使得这种方法在碳纳米管的制备过程中得到广泛应用。
催化生长法在许多领域有着重要的应用，如电子器件、传感器、储能装置等。
通过适当的控制生长条件和催化剂的选择，可以得到各种不同性质的碳纳米管，进一步拓宽了其应用领域。
总的来说，催化生长法是一种重要的碳纳米管制备方法，其具有简单、可控性强和广泛的应用前景。
这种方法为碳纳米管的研究和应用提供了重要的技术支持。
CVD法制备碳纳米管的催化剂研究
CVD法制备碳纳米管的催化剂研究摘要:CVD法制备单壁碳纳米管时有几个不可忽略的影响因素,其中催化剂的选取与制备极为重要,许多研究者采用不同的催化剂,获得了不同产量与质量的碳纳米管。
本文主要从催化剂的选取和制备方法入手,综述了催化剂对碳纳米管制备的影响。
关键词:碳纳米管;催化剂;制备1991年,日本NEC公司基础研究实验室的电子显微镜专家Iijima在高分辨透射电子显微镜下检验石墨电弧设备中产生的球状碳分子时,意外发现了由管状的同轴纳米管组成的碳分子[1]。
虽然在I-ijima于1991年发现碳纳米管以前,就已经有人制备并观察过碳纳米管[2],但Iijima的这一发现还是在碳化学领域产生了重大影响。
Iijima把碳纳米管推广,使其为世人熟知,推动了科研的进步,科技的发展。
随后,更多的科研工作者投入了对碳纳米管的研究,碳纳米管的优异性能一一被发现,应用领域越来越广阔,同时碳纳米管的制备技术也在不断完善。
特别是1993年单壁碳纳米管同样由石墨电弧法合成[3-4],单壁碳纳米管的发现进一步推动了碳纳米管研究领域的发展。
单壁碳纳米管的结构特点决定了它具有更为独特的性能,是多壁碳纳米管所不能企及的,但同时其制备方法也相应更加困难,生长条件比多壁碳纳米管更加苛刻,例如要求催化剂的粒径更小,反应温度更高。
在众多的碳纳米管制备方法中,CVD法被视为实现连续批量生产碳纳米管最有前途的方法,催化剂在CVD法制备碳纳米管的过程中是必不可少的,它可以降低碳源的分解温度,促进碳纳米管的形核,是制备碳纳米管的关键。
目前多壁碳纳米管的制备工艺相当成熟,采用CVD法已经实现了工业化生产。
而单壁碳纳米管的生产成本还相当高,而且对于一些定向单壁碳纳米管的宏观阵列的制备还不能实现,碳纳米管的生长机理还不够明朗,可控制备还很遥远。
1 催化剂的选取用CVD法制备碳纳米管的关键是催化剂的制备和选择,催化剂作为碳源分解活性中心以及石墨碳沉积中心,对裂解产物的形貌和结构起着至关重要的作用。
碳纳米管的制备方法研究进展
碳纳米管的制备方法研究进展一、本文概述随着纳米科技的飞速发展，碳纳米管作为一种具有独特结构和优异性能的一维纳米材料，受到了广泛关注。
碳纳米管因其出色的电学、力学、热学等特性，在能源、电子、生物医疗等领域具有巨大的应用潜力。
然而，碳纳米管的规模化制备及其性能优化仍是当前研究的热点和难点。
本文旨在综述近年来碳纳米管制备方法的研究进展，分析不同制备方法的优缺点，探讨未来可能的发展方向，以期为推动碳纳米管的实际应用提供理论支持和技术指导。
文章首先回顾了碳纳米管的基本结构和性质，为后续研究方法的介绍奠定基础。
随后，重点介绍了化学气相沉积法、电弧放电法、激光烧蚀法等多种碳纳米管制备方法的研究进展，分析了这些方法在制备过程中的关键因素及其对碳纳米管性能的影响。
文章还关注了新兴制备方法如溶液法、模板法等在碳纳米管制备中的应用，以及这些方法的创新点和挑战。
通过对已有文献的梳理和评价，本文总结了当前碳纳米管制备领域的主要成果和不足，展望了未来的发展趋势。
未来，随着科学技术的不断进步，碳纳米管的制备方法将更加多样化、高效化，有望为碳纳米管的产业化发展奠定坚实基础。
二、碳纳米管的基本性质碳纳米管（Carbon Nanotubes，CNTs）是一种由碳原子以特定方式排列形成的一维纳米材料，自从1991年被首次发现以来，因其独特的结构和性质，已成为纳米科学和技术领域的研究热点。
碳纳米管的基本性质主要体现在其结构、电学、热学和力学性能上。
结构上，碳纳米管可以看作是由单层或多层石墨烯片卷曲而成的无缝管状结构，这种独特的结构赋予了碳纳米管出色的物理和化学性质。
电学方面，碳纳米管因其特殊的电子结构和量子限域效应，表现出优异的导电性能，既可以是金属性，也可以是半导体性，这取决于其直径和螺旋度。
热学方面，碳纳米管具有极高的热导率，使其成为潜在的散热材料。
力学性能上，碳纳米管具有超高的强度和模量，比钢强而轻，这使得它在复合材料增强和纳米机械等领域具有广阔的应用前景。
碳纳米管实验报告
碳纳米管实验报告碳纳米管实验报告引言碳纳米管是一种由碳原子构成的纳米材料，具有独特的结构和优异的性能，因此在材料科学和纳米技术领域引起了广泛的关注。
本实验旨在通过制备碳纳米管并研究其性质，探索其在材料科学和纳米技术中的应用潜力。
实验方法1. 碳纳米管制备我们采用化学气相沉积法（CVD）来制备碳纳米管。
首先，将铁为催化剂的硅片放入石英管中，然后将预先制备的碳源溶液滴在铁催化剂上。
接下来，将石英管放入炉中，在高温下进行热解反应。
最后，用氮气冷却石英管，取出硅片。
2. 碳纳米管表征我们使用扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）来观察和表征制备的碳纳米管。
通过SEM，我们可以获得碳纳米管的形貌和尺寸信息；而TEM则可以提供更高分辨率的图像，以便更详细地研究碳纳米管的结构。
实验结果1. 碳纳米管制备通过CVD方法制备的碳纳米管在铁催化剂上形成了森林状的结构。
碳源溶液在高温下分解，碳原子沉积在铁催化剂表面，形成了纳米尺寸的碳纳米管。
通过调节反应条件，我们可以控制碳纳米管的直径和长度。
2. 碳纳米管表征SEM观察结果显示，制备的碳纳米管呈现出均匀分布、整齐排列的特点。
通过测量SEM图像中的碳纳米管直径，我们发现其平均直径约为20纳米。
TEM图像进一步证实了碳纳米管的结构，显示出典型的中空管状形貌。
讨论1. 碳纳米管的应用潜力碳纳米管具有优异的力学性能、导电性能和热导性能，因此在材料科学和纳米技术领域有广泛的应用潜力。
例如，碳纳米管可以用作增强材料，提高复合材料的力学性能；它们还可以用于制备导电纳米材料，如柔性电子器件和传感器；此外，碳纳米管还可以作为纳米药物载体，用于靶向治疗等。
2. 碳纳米管的制备和表征本实验采用的CVD方法是一种常见的碳纳米管制备方法，具有较高的产量和可控性。
然而，制备过程中仍存在一些挑战，如催化剂的选择和反应条件的优化。
此外，碳纳米管的表征也需要借助先进的显微镜技术，以获得更准确的结构信息。
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CVD法制备碳纳米管的催化剂研究摘要：CVD法制备单壁碳纳米管时有几个不可忽略的影响因素，其中催化剂的选取与制备极为重要，许多研究者采用不同的催化剂，获得了不同产量与质量的碳纳米管。
本文主要从催化剂的选取和制备方法入手，综述了催化剂对碳纳米管制备的影响。
关键词：碳纳米管；催化剂；制备1991年，日本NEC公司基础研究实验室的电子显微镜专家Iijima在高分辨透射电子显微镜下检验石墨电弧设备中产生的球状碳分子时，意外发现了由管状的同轴纳米管组成的碳分子[1]。
虽然在I-ijima于1991年发现碳纳米管以前，就已经有人制备并观察过碳纳米管[2]，但Iijima的这一发现还是在碳化学领域产生了重大影响。
Iijima把碳纳米管推广，使其为世人熟知，推动了科研的进步，科技的发展。
随后，更多的科研工作者投入了对碳纳米管的研究，碳纳米管的优异性能一一被发现，应用领域越来越广阔，同时碳纳米管的制备技术也在不断完善。
特别是1993年单壁碳纳米管同样由石墨电弧法合成[3-4]，单壁碳纳米管的发现进一步推动了碳纳米管研究领域的发展。
单壁碳纳米管的结构特点决定了它具有更为独特的性能，是多壁碳纳米管所不能企及的，但同时其制备方法也相应更加困难，生长条件比多壁碳纳米管更加苛刻，例如要求催化剂的粒径更小，反应温度更高。
在众多的碳纳米管制备方法中，CVD法被视为实现连续批量生产碳纳米管最有前途的方法，催化剂在CVD法制备碳纳米管的过程中是必不可少的，它可以降低碳源的分解温度，促进碳纳米管的形核，是制备碳纳米管的关键。
目前多壁碳纳米管的制备工艺相当成熟，采用CVD法已经实现了工业化生产。
而单壁碳纳米管的生产成本还相当高，而且对于一些定向单壁碳纳米管的宏观阵列的制备还不能实现，碳纳米管的生长机理还不够明朗，可控制备还很遥远。
1 催化剂的选取用CVD法制备碳纳米管的关键是催化剂的制备和选择，催化剂作为碳源分解活性中心以及石墨碳沉积中心，对裂解产物的形貌和结构起着至关重要的作用。
催化剂同时也是碳纳米管生长的成核中心和能量输运者，它的选取、制备以及载体的选取也将对碳纳米管的成核、生长速率、密度、分离、纯化等有很大影响，将导致碳纳米管具有不同的形貌和结构，是碳纳米管制备中的重要影响因素[6]。
因此，制备高催化活性和高选择性的催化剂，就成为CVD法能否批量生产高纯度碳纳米管的关键。
最适合做催化剂的是过渡金属Fe、Co、Ni，最早的碳纳米管也是通过这些金属催化剂制备得到的。
由于这些过渡金属具有较高的碳溶解能力，可形成一定的碳化物，而且碳原子在这些过渡金属中具有高的扩散速率，碳纳米管的形核与生长才得以进行[5]。
随着对碳纳米管理论研究的进一步认识，愈来愈多的金属元素被证实可用来催化碳纳米管，催化剂颗粒的尺寸决定碳纳米管的管径。
Cu、Au、Ag、Pt、Pd等也可通过催化适当的碳源用来制备碳纳米管[6]。
催化剂也可以不只是单一金属元素组成，双组元以及多组元金属催化剂能够综合单一元素的优点，实现最佳的效果。
Wei-Hung Chiang等[7]以Fe、Ni为例，探究单壁碳纳米管的产量随组元成分变化的影响，得出双组元金属催化剂的成分与尺寸是实现大批量制备单壁碳纳米管的关键。
化合物催化剂主要有三氧化二铁、钙钛矿氧化物、二茂铁、硝酸铁、草酸铁、硝酸钴、酞菁金属和其他的低沸点有机金属。
为了获取粒径更小分散均匀的催化剂颗粒，一些诸如Al2O3、MgO、沸石等多孔结构的物质被用作催化剂载体。
利用Sol-gel等技术使金属颗粒均匀地分布于载体中,可很好解决金属单质催化剂颗粒的团聚、富集等问题。
Tae Jae Lee等[8]用多孔SiO2作载体，800℃下采用化学气相沉积法分解乙炔气体首次获得了单壁碳纳米管的三维网络结构。
最近Hye-Jin Kim[9]将血红蛋白通过旋转涂布沉积到硅晶片上，利用血红蛋白中的铁元素催化合成了单壁碳纳米管。
由于血红蛋白中铁原子的个数是固定的，对于单壁碳纳米管的可控制备提供了可行性方法。
2 催化剂的制备方法不同催化剂制备方法将导致催化剂颗粒尺寸和活性的不同，从而会影响碳纳米管的结构和形态，有的容易形成二维薄膜状的碳纳米管[10]，有的则会形成三维的碳纳米管森林[11]，有的还可能形成定向生长的碳纳米管结构[12]。
2.1 溶胶凝胶法溶胶凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解，缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。
凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。
溶胶凝胶法是制备纳米粒子的一种重要方法，其优点是：1）由于溶胶－凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低黏度的溶液，因此，就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合；2）由于经过溶液反应步骤，那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂。
2.2 水热法水热法是在水热条件下使得通常难溶或不溶的物质溶解和重结晶。
在特制的密闭反应容器（高压釜）里，采用水溶液作为反应介质，通过对反应容器加热，创造一个高温、高压反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶。
根据研究对象和目的的不同，水热法可分为水热晶体生长、水热合成、水热反应、水热处理、水热烧结等。
2.3 溅射法溅射是制备薄膜材料的一种方法，通过溅射法制备催化剂为碳纳米薄膜的制备提供了可行途径。
曹章轶等[10]利用磁控溅射法在真空和氧气气氛制备Pd薄膜，在大气气氛下760℃退火5min用作催化剂，研究表明在真空气氛下磁控溅射的钯膜上无法生长碳纳米管。
对溅射的钯膜进行大气气氛下的退火处理，则可生长出稀疏的碳纳米管团聚颗粒。
采用在氧气气氛下磁控溅射的钯膜作为催化剂，则可显著提高碳管的生长密度和纯度，从而获得致密均匀的碳纳米管薄膜。
2.4 浸渍法祁烁等[13]采用这种简单的方法合成了平均直径5nm的铁钴纳米颗粒，并采用化学气相沉积法实现了碳纳米管的批量合成。
首先将醋酸钴（Co(C2H3O2)2)和醋酸铁（Fe(C2H3O2)2）按0.01%的质量比溶于乙醇中，超声30min使其完全溶解。
将二氧化硅（SiO）基底浸入溶液中，10min后取出，自然干燥。
然后将基底置于2管式炉中生长碳纳米管。
这种方法，形成纳米颗粒的关键是SiO基底表面的多2孔结构以及醋酸盐极低的浓度。
通过改变醋酸盐的浓度，可以控制纳米颗粒的尺寸分布。
2.5 浮动法浮动法一般采用铁的有机金属化合物为催化剂原料，有机金属化合物与碳氢化合物一同引入。
在一定温度下（1100~1200℃），有机金属化合物分解出铁原子并聚集成一定大小的催化剂颗粒。
碳氢化合物在催化剂颗粒上吸附、分解、扩散并析出气相生长碳纳米管。
2.6 其他方法催化剂的制备还有许多方法，比如合金熔炼法、燃烧法[14]、有机酸溶剂中电镀法、有机溶剂金属材料涂层法、旋涂法、离子注入法、简单混合法、球磨法。
3 结语已有很多文献报道关于CVD法制备单壁碳纳米管，采用的催化剂也不尽相同，但是目前还存在许多不足，可控性差，重复性不强，寻求如何制备简单、高效的催化剂仍是很有意义的研究课题。
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