瑞士万通卡尔费休水份测定方法
卡尔费休氏微量水份测定仪的标准操作规程
卡尔费休⽒微量⽔份测定仪的标准操作规程卡尔费休⽒微量⽔份测定仪的标准操作规程⽬的：建⽴卡尔费休⽒微量⽔分测定仪的标准操作规程，指导正确使⽤该仪器。
范围：适⽤于卡尔费休⽒微量⽔分测定仪的操作。
职责：检验⼈员对本规程的实施负责。
1.程序：1．1仪器的连接1.1.1给排液系统的连接：按照说明书的⽰意图进⾏连接。
1.1.2主机、打印机、搅拌系统的连接：按说明书连接好各部件的连线及电源。
1.1.3滴定管的安装与拆卸1.1.3.1安装：将滴定管沿着主机轨道向左推进，待各部件都吻合后锁紧螺母。
1.1.3.2如需拆卸，按“回零”键待滴定管处于归位状态后，拧开螺母，将滴定管向右推出即可。
1.1.4安装好滴定管与卡尔费休试液的连接，打开电源开关。
1.2实验前准备1.2.1滴定杯溶剂的加⼊：按⾃动给液系统操作进液，给滴定杯加⼊滴定剂（⼀般为⽆⽔甲醇）约40ml左右，以将电极浸泡为准。
1.2.2清洗：每次试验前或新滴定管要清洗管路，按“清洗”键设置参数，清洗次数设为1次，清洗体积为10ml；若更换滴定液后，清洗次数设为2～3次即可。
为节约卡⽒液可将出液管放⼊原滴定剂瓶中，清洗完成后将出液管插⼊滴定杯中。
准备开始试验。
1.2.3搅拌：打开搅拌台电源，按“”搅拌，“”为增⼤搅拌速度，“”为减⼩搅拌速度，调到溶液呈漩涡状即可。
注意速度不要调太快，以免溶剂飞溅影响结果，同时在实验过程中不要调整转速。
1.3实验员登录在实验中如要求将实验员名称及实验室信息显⽰在实验报告上，此时就需要在系统中设置。
1.3.1建⽴新的实验员使⽤该仪器，需要设置⼀⽤户名。
按“选择”键进⼊出现实验员登录项下，1.3.2系统设置：确认后输⼊密码：97299确认后，界⾯出现01[实验室信息]按“↓”进⼊02[操作员信息],按“启动”键设置。
1.3.3⽤户名称设置：在出现“⽤户名称01”，按“滴参”键输⼊区位码，在区位码⼿册查找⾃⼰姓名编码输⼊，完毕后确认输⼊密码，最多为4位；多个⽤户名设置按照同样⽅法设置,记住每⽤户名的序号和密码。
卡尔费休滴定的方法测量水分含量
卡尔费休滴定的方法测量水分含量卡尔费休滴定法，又称卡尔费休法，是一种常用的测定物质中水分含量的方法。
它以卡尔费休试剂滴定样品中的水分，通过计量试剂消耗的体积来确定样品中水分的含量。
该方法操作简单，准确性高，因此被广泛用于药品、食品、化妆品等行业中。
卡尔费休滴定法的原理基于化学反应。
卡尔费休试剂是一种含有溴酸钾、硝酸亚银以及硫酸的试剂。
当卡尔费休试剂与水分发生反应时，会产生硫酸银和氧气。
硫酸银呈白色沉淀，而氧气则会被反应容器中的硫酸吸收。
卡尔费休试剂的滴定指示剂是铁氰化钾，该指示剂与水分反应后会产生蓝色的铁氰合物，当试剂中水分被全部滴定完毕后，滴定液的颜色从蓝色变到无色，表示滴定结束。
1.准备样品：将待测样品称取适量，并将其放入事先烘干至恒重的皿中。
2.烘干样品：将装有样品的皿放入预热箱或干燥器中，加热至110°C～130°C，使样品中的水分蒸发。
3.冷却样品：将样品从烘炉中取出，放置于干燥器中冷却至室温。
为了防止样品重新吸湿，操作过程中要保持干燥器门关闭。
4.称取滴定样品：将冷却后的样品称取适量，放入滴定瓶中。
5.添加试剂：将卡尔费休试剂与少量的硫酸银(亚硫酸钠和硝酸反应得到的产物)加入滴定瓶中，摇匀。
6.滴定开始：将试剂瓶与滴定瓶连接，开启滴定瓶管道，缓慢滴入试剂。
7.滴定过程中，观察滴定瓶中液体的颜色。
开始滴定时，滴定液呈蓝色，随着滴定的进行，颜色会逐渐淡化。
8.测定终点：当滴定液的颜色从蓝色变为无色时，滴定结束，停止滴定。
9.记录滴定体积：滴定结束后，记录滴定试剂的消耗体积。
10.计算水分含量：根据滴定试剂数量计算出水分的含量。
卡尔费休滴定法操作简单，准确性高，但也需要注意一些因素以保证结果准确可靠。
首先是样品的烘干过程，必须控制加热温度和时间，以免样品挥发的其它揮发物影响测量结果。
另外，滴定时要保持试剂滴定的缓慢与均匀，避免误判滴定终点。
此外，卡尔费休试剂的保存也很关键，应保持其密封保存，避免水分吸收。
卡尔费休氏水分测定法
卡尔费休氏水分测定法卡尔费休氏水分测定法，这名字听起来有点复杂，不过其实说白了就是测量物质中水分含量的一种方法。
水分含量这事儿可重要了，尤其在食品、药品和化工行业中。
要是水分控制不好，产品的质量就可能大打折扣。
这就像做饭一样，少了水分米饭干巴巴，水分太多又成了稀饭，谁也不想吃对吧。
这方法的基本原理其实也挺简单的。
它利用了一种叫做“卡尔费休试剂”的化学物质。
这个试剂特别厉害，可以跟水分反应。
想象一下，试剂就像是一位侦探，专门去找水分这个“嫌疑犯”。
在检测过程中，试剂和水反应，生成一些新的物质。
然后通过观察这些物质的变化，就能知道水分的含量了。
这就像侦探追查线索，最终揭开真相。
进行这项测试时，首先要准备好样品。
这就像准备一顿丰盛的晚餐，食材要新鲜，工具要齐全。
把待测物质放入一个干净的容器中，然后加上卡尔费休试剂。
使用一个专门的仪器来观察反应。
这就好比把食材放进锅里，火候掌握得当，才能做出美味的佳肴。
观察反应过程就像看水开了，气泡翻腾，那种期待的心情让人激动不已。
有些小伙伴可能会问，为什么要用卡尔费休氏法呢？嘿，这法子可不是白来的，它的精准度可高了。
许多传统的测水分的方法往往容易受到干扰，不够靠谱。
可这个卡尔费休法就不同了，它的反应非常特定，只跟水分过不去。
就像你约朋友一起聚会，但只有那位总是准时的人才会出现在你眼前，其他人嘛，别指望了。
这个方法还特别适合多种类型的样品。
无论是固体、液体还是气体，统统都能搞定。
比如说，你想测测一块巧克力里到底含多少水分，没问题！只要加上卡尔费休试剂，它就会努力把答案告诉你。
再比如，药品的质量监测也是需要这种技术的。
水分过多，药效就可能降低，使用起来就像开了个空头支票，谁敢信呢？操作这法子也有一些小窍门，得掌握好才能达到最佳效果。
比如，样品的选择，试剂的添加量，还有温度的控制，都是重中之重。
就像调酒，比例不对，喝了可就要头疼。
这些细节决定了最终的结果，得谨慎对待。
再说了，卡尔费休氏法也不是什么新鲜玩意儿。
卡尔费休水份仪操作及保养规程(容量法)
卡尔费休水份仪操作及保养规程(容量法)1 仪器信息仪器型号：瑞士万通915型卡式水份仪测量分辨率：0.1mV/0.1μA测量精确度：±0.2 mV滴定管加液误差（10mL）：±20μL水分测量范围：10ppm到100%滴定管加液分辨率：1/10000滴定剂：单组份卡尔费休试剂，2mg~5mg H20/mL环境温度：5℃~45℃，空气湿度＜85%2 操作方法2.1 滴定前准备正式开始检测检测工作前，需进行以下维护检查：a)每周更换干燥剂，或视实际湿度情况，是否需要重新更换干燥剂。
b)试剂检查：依次确认卡尔费休试剂、无水甲醇是否充足、仪器管路连接完好。
c)滴定杯液位：1)调节固定支架，检查滴定杯液位，应该浸没电极铂金柱和滴管头，合适甲醇液位：约25mL。
2)滴定杯液位不得高于1/2，每天下班前必须清理废液瓶废液。
3)’可以添加或排空滴定杯试剂。
d)通过‘手动控制-准备’,对计量管和管路进行清洗、排出气泡：排出少量试剂，按‘停止’键结束操作。
2.2 滴定剂标定每日水分测定前，需进行卡尔费休试剂的滴定度标定：a)接通电源，等待仪器通过自检结束，准备工作完成后，点击屏幕b)进入平衡界面，（即漂移值≤20μL/min），注射器抽取10μL纯水，精密称量3、已装满水的注射器，点击开始，仪器将停止平衡，显示10s内加入纯水样。
c)尽可能短的时间，迅速将纯水样通过注入滴定杯中。
注意注入纯水样过程中，将注射器的针头浸入溶液中，采用减量法得到样品量，滴定结束后会显示滴定剂浓度。
注射前、后必须排除气泡，并用滤纸擦干针头，保证称量前后操作一致。
d)平行标定3次，仪器自动求平均值，要求所得相对偏差＜1.0%。
e)在《仪器点检使用记录表》中记录滴定剂浓度，每日工作开始前必须进行滴定剂标定，并记录。
f)测定完成后点击[统计]-[细节]，会显示统计概览：平均值、标准偏差；计算得出的平均值将自动作为滴定度分配给滴定剂。
卡尔费休测定水分原理
卡尔费休测定水分原理
1. 准备工作
- 称量一个干燥、洁净的坩锅或铝盘,记录其质量为m1。
- 取适量样品放入坩锅或铝盘中,尽量使样品均匀分布。
2. 加热干燥
- 将装有样品的坩锅或铝盘放入恒温烘箱或加热装置中。
- 设定合适的加热温度,通常在100-105℃之间。
- 持续加热一定时间,直至样品中的水分完全蒸发。
3. 冷却称重
- 将干燥后的坩锅或铝盘小心取出,放入干燥器中冷却至室温。
- 称量冷却后的坩锅或铝盘及干燥样品的质量,记录为m2。
4. 计算水分含量
水分含量可以用下列公式计算:
水分含量(%) = [(m1+样品质量)-m2] / (样品质量) × 100%
其中:
m1为空坩锅或铝盘质量
m2为加热干燥后的坩锅或铝盘及样品质量
该方法适用于测定各种固体或液体样品的水分含量,操作简单、准确度较高。
但对于一些易挥发或热敏性样品,需要采用其他特殊方法测定水分。
卡尔弗休水分测定法
1. 前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。
此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。
尤其适用于遇热易被破坏的样品。
一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。
例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。
因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。
以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。
1935年，K arl F ischer发现了一种用滴定法测定含水量从1pp m 到100%的样品的方法。
该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。
因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RN SO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。
国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I-= I2+2e （2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。
卡尔费休水分测定原理与测定方法
卡尔费休水分测定原理与测定方法卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应：12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。
为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。
实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。
因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1。
测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。
配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。
配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。
33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。
难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。
依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。
当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。
为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。
一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。
溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。
卡尔-费休水分测定操作规程（最终版）20151209-上传
卡尔-费休水分测定操作规程（最终版）20151209-上传目的：建立915 KF Ti-Touch 卡尔-费休水分仪的使用、维护、保养标准操作规程，规范水分测定法操作，保证检验的质量。
范围：本规程规定了万通915 KF Ti-Touch 卡氏水分测定仪的使用方法及操作要求，适用于费休氏法（第一法）测定样品的水分。
职责：质量研究部负责本文件的起草和实施。
检验依据：《中国药典》2015年版四部通则0832。
内容： 1、技术参数1.1 测量分辨率：0.1 mV / 0.1μA ； 1.2 测量精确度：±0.2 mV；1.3 滴定管加液误差（10mL ）：± 20μL （0.2 %，优于ISO/ EN/ DIN 的标准要求0.3%）； 1.4水分测量范围：10ppm 到100%；1.5滴定管加液分辨率：1/10000或1/20000（可选）； 1.6对话语言: 中文，英语，德语，西班牙语，法语；1.7 温度探头：Pt1000或NTC ； 2、操作方法2.1滴定前准备2.1.1确认卡尔.费休氏试液和无水甲醇充足，仪器连接完好后，打开电源开关。
2.1.2必要时排空滴定杯，在滴定杯中加入溶剂，直至甲醇基本浸没电极铂金柱。
2.2滴定液标定2.2.1待仪器自检结束后，点击界面上BD ，仪器会自动平衡。
文件名称：卡尔-费休水分测定法操作规程文件编码 SOP-QR-001-00起草人日期颁发部门质量研究部审核人日期生效日期批准人日期颁发数量2份分发部门质量部经理（1份）、分析室（1份）2.2.2待界面显示平衡正常后（即漂移值≤5μL/min），将标准水样抽入注射器中（约1ml），确保注射器中没有气泡。
用天平精密称量已装满标准水的注射器，点击开始，仪器将停止平衡，会显示要求10秒钟内加入标准水样。
2.2.3迅速将标准水样通过隔垫注入滴定杯中。
注意在注入标准水样的过程中，将注射器的针头浸入溶液中（或用差量法），输入称量值，滴定结束后会显示滴定液浓度。
卡尔费休水分测定仪简易操作步骤
卡尔费休水分测定仪简易操作步骤1操作步骤（补充标定、测样）1.1滴定杯加液（pump in）：主界面＞手动操作＞泵＞动作（加液）可根据需要设定加液时间，一般加液时间为10s。
1.2冲洗和加注滴定管（Rinse）：主界面＞手动操作＞滴定管＞冲洗滴定管滴定剂选择KF1-comp5，冲洗循环选择3。
设置好后点击开始，使滴定剂循环混合，均匀浓度、排出气泡。
1.3滴定：滴定分为：预滴定→待机→样品分析3步。
点击方法名称，运行方法，进行预滴定，除去溶剂中残留水分。
预滴定结束后，自动转到待机界面，点击开始，输入样品单位（质量或体积），滴定开始。
2分析方法建立2.1点击“方法”，选择“KFVol 1-comp5”。
2.2点击“标题”，输入“方法号”、“标题”。
2.3点击“样品”，再点击“样品”，输入类型选择“重量”，设上限（5g）。
“输入”选随时，“自动开始”取消。
2.4点击“浓度”，点击“标定的基准物。
”2.5列表中点击“新建”。
修改“名称”和“含水量。
”（以水为标准物，含水量100%，名称为ISO3696）2.6在列表中选择“ISO3696”，输入类型选择“重量”，“输入”选择随时，自动开始取消，“浓度范围”设3～6mg/L，点击“滴定台”，最大起始飘移设置为40，点击“混合时间”，根据样品不同设定。
2.7点击“滴定（KF容量法）”，点击“滴定剂”，选择“PnP 1”，确定后点击“电极”，选择默认参数，点击“搅拌”，选择默认参数。
点击“预馈液”，设为无，点击“控制”，采用默认参数，点击“终止”，采用默认参数。
2.8确定，点击“计算R1”，点击“结果建议”，选择“结果单位”，选择“小数点位数”。
2.9点击“样品结束”，选择默认参数。
确定后点击“开始”，点击“创建快捷键”，“KF”方法的设置完成。
3注意事项3.1卡尔费休试剂及甲醇毒性很大，废液不可从下水道排出，应统一收集后排放。
3.2电极使用时要与端口连接紧密，防止接触不良。
卡尔费休水分测定原理与测定方法
卡尔费休水分测定原理与测定方法卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应： 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。
为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。
实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。
因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1。
测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。
配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。
配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。
33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。
难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。
依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。
当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。
为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。
一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。
溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。
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• BLANK
RS1=H2O MN1=RS1 C39=MN1 将测量得到的每个瓶子绝对水含量的平均数（ug）作为空 白存入公共变量C39 • KFC-B RS1=（H2O-C39）*C01/C00*C02 在计算中扣除瓶子的空白 C00样品重量g C01、C02为系数
第三部分：取样
：碘
（
I2
）
• KF 库仑滴定法中，电解质电化学法直接电生所需的碘(“电子滴管”)。高精度配 加碘利用电荷与电生碘之间严格的定量关系。KF 库仑法是绝对测定，无需测定 滴定度。只需确保电生碘的电流效率为100％。现在的试剂能够达到这一要求。
• 利用双Pt 电极施加稳定的交流，电位法指示终点。当有很少量的游离碘时，Pt 指示电极两端的电压差急剧降低。利用这一变化确定滴定终点。
第四部分：问题处理
常见问题
• 漂移稳定时间太长
滴定容器壁附着水份：摇晃滴定容器。
试剂消耗殆尽或污染⇒更换。 分子筛失效 隔膜刺穿 密封效果 磨口连接套不平滑
再生电极隔膜污染或吸水。 连接卡氏炉时： 卡氏炉的分子筛失效 气体流速太高 接口密封
第四部分：问题处理
常见问题
• 漂移不稳定 搅拌不好：搅拌使混 合充分，但不能产生 气泡。
或空气
• 干燥系统: 管路、滴定 池, …….
• 测定空白样品瓶中的 水份
• 样品
第三部分：取样
滴定过程的注意事项
• 滴定杯必须是密封的。 • 需要预滴定,预滴定的
• 在滴定过程中, 一些甲 醇会挥发,凝聚于滴定
杯的顶部或滴定杯壁
主要目的是滴定掉溶
剂中,空气中及滴定杯 壁上的水份
上，需摇动滴定池。 • 当漂移低于20ul/min,
• 提示滴定request and titr：
• 选为ON，提示6秒后开始滴定
• 滴定池cell：
• 依发生电极类型而定： 有隔膜（diaphragm） 无隔膜（no diaph） 仪器默认为无隔膜
• 发生电流generator I：
• 发生电极电流，“auto”表示电
流自动适合试剂的电导率
第二部分：参数
• 副反应的干扰易于控制 • 计量方式：消耗试剂的量
第一部分：原理 库仑法KF 测定原理
卡尔费休反应
I. CH3OH + SO2+ RN������
[RNH]SO3CH3
II.
H2O+ I2+ [RNH]SO3CH3 + 2RN
[RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I
(RN =有机碱)
•
卡氏试剂基本组成 溶剂（甲醇）
RAM init. passed 5. 按<CLEAR>键，退出显示。 6. 重新输入配置，存储方法。
阴极
陶瓷
2 I-= I2 + 2 e• 带隔膜的再生电极：加入
约5 mL 阴极液于再生电极。
双铂 电极
阳
Pt网
极
填充阳极液于滴定池，使 得阳极液面高出阴极液面
1-2 mm(大约100 mL)。
第二部分：参数
水分仪的部分参数键
• 模式选择<MODE>键 • 萃取时间extr.time
库仑法卡氏滴定模式（测定 水份）：KFC
第一部分：原理
库仑滴定法步骤
• 在双铂电极上施加恒定 的电流：Ipol= 50 uA。 电流相当于“滴定管”
• 试剂中的碘离子在阳极 氧化生成碘单质
• 当样品中水分反应完全 后，一旦有少量碘过量， 发生电流就会停止，电 位急剧下降，由双铂指 示电极指示终点
第一部分：原理
有隔膜和无隔膜电极比较
无隔膜
第四部分：问题处理
错误信息
• check generator electr.（再生电极的阻抗太高） － 滴定容器中的试剂不够。需要增加试剂。 － 连接卡氏炉时有气泡干扰：设置较小的卡氏炉 气流。 － 试剂失效→更换。 － 试剂的电导率太低：用带隔膜的再生电极，自 动电流切换。 － 发生电极或其电缆故障。
• 电极 电极表面应保持洁净
如电极被污染,可用适当溶 剂清洗,然后擦拭干净。
电极使用后可浸没在试剂 中或干燥保存。
干燥管中的分子筛至少每 两星期需更换一次。
第四部分：问题处理
KF 滴定仪的校验
库仑分析法 预滴定 • 添加和滴定一已知量的标准水 (No.34828:1.0mg/g) • 将测定结果与标准值比较后，计算其相对 偏差。（std.<3%)
取样
• 样品具有代表性
• 水分分布越不均匀，取样量应该越大
• 取样必须尽可能快，样品的水分含量在转移 或存储
• 过程不发生改变
• 电动机油，润滑油和润滑脂通常含有添加 剂，会与KF试剂发生副反应，应采用加热 法（卡氏炉法）－根据不同产品，可以设 置炉温为120...160 °C
第三部分：取样
测定顺序
第四部分：问题处理
仪器初始化
• 问题：键盘的部分按键失灵 • 产生原因：程序紊乱 • 初始化：
1. 关闭仪器。 2. 启动仪器，同时按住<9>键。屏幕显示：
diagnose press key 0…9 3. 按<8>键。屏幕显示：
RAM init. 4. 按<ENTER>键。执行初试化。屏幕显示：
无隔膜发生电极 适合污染性的样品易于清洗! 适用于大部分的样品 发生电流：400 uA
有隔膜
有隔膜发生电极 清洗过程较复杂、耗时
适用于低电导率试剂、醛 酮样品以及更低的痕量范 围水分的测定
发生电流：auto
第一部分：原理
有隔膜电极添加卡氏试剂
• 阴极液：约5 mL
还原反应:
2 H+ + 2 e-= H2 • 阳极液: 约100 mL
重新设置控制参数。
• 结果分散度大 样品不均匀，加入的 样品重现性差。
漂移不稳定。
第四部分：问题处理
常见问题
• 结果偏高 滴定容器干燥不好：摇晃 并等待直至漂移稳定。
使用无隔膜再生电极：设 置再生电流为400 mA。 样品中含有可被氧化的成 份。
设置较高的漂移。
漂移校正太小。
• 结果偏低 漂移校正太大，即开始时 漂移太高，或不稳定。 停止漂移太高。 最小速率太低。 样品释放碘。
卡尔--费休水份测定
2011、01、19
学习内容
• 第一部分：方法及仪器原理介绍 • 第二部分：仪器参数介绍 • 第三部分：样品处理及取样技巧 • 第四部分：常见问题
前言
水分测定的方法:
• 色谱法(气相TCD检测器) • 差示扫描量热法(DSC)--• 烘箱加热失重分析法 • 红外/激光/微波加热失重法 • 干燥炉法 • 光谱法(红外IR, 质谱MS) • 卡尔费休法
第一部分：原理 卡尔费休滴定方法比较
第一部分：原理
卡尔费休滴定方法比较
• 库仑法
• 化学反应相同 • 指示方法相同 • 通过电极电解产生滴定剂碘 • 是一种绝对的测量方法，不需
要测定滴定度 • 副反应会干扰测定 • 计量方式：消耗电流的量
• 容量法
• 化学反应相同 • 指示方法相同 • 滴定剂碘直接加入 • 要测定卡氏试剂的滴定度
空白值校正的库仑法卡氏滴 定模式：KFC－B
空白测定：BLANK determination
系统检定模式：GLP
在此时间内即使到达终点电 位并满足停止判据，滴定 仍不停止。
适用于水份释放缓慢的样品 测定。
第二部分：参数
漂移与停止判据
•
第二部分：参数
滴定参数－<PARAM>键 预设定－preselections
第四部分：问题处理
832卡氏加热炉注意事项
• 仪器噪音大、气流量不稳定，查看空气过 滤头是否颜色变黑。灰尘过多要更换。
• 开机预平衡，待稳定后记录drift值。832开 机，讲针插入空瓶中，确认有气体通过滴 定池，待稳定后记录drift值。两个drift差值 代表空气的潮湿程度和分子筛的吸湿能力， 如drift大于20ug/min，必须更换分子筛。
即可开始测定.
• 控制进样量（滴定杯 中水含量过高
（>18g/L）将改变化 学反应计量系数）。
第四部分：问题处理
KF仪器的维护
• 干燥管中的分子筛 为了防止试剂受潮, 需要 在试剂瓶上装分子(0.3nm) 干燥管。
使用后的分子筛可在200300 oC的烘箱中再生(24小 时)后重复使用。300度8 小时。