课程名称：仪器分析实验 实验内容：气质联用仪分析海洋 …
气质联用仪实验报告
气质联用仪实验报告气质联用仪实验报告引言：气质联用仪是一种用于分析化学物质的仪器，它能够同时测量物质的质量和结构信息，因此在科学研究和实际应用中具有广泛的应用前景。
本实验旨在通过使用气质联用仪，对某种有机物进行分析，探索其结构和性质。
实验方法：1. 样品准备：选取一种有机物，称取适量放入气相色谱柱中。
2. 仪器设置：将气相色谱仪和质谱联用仪连接，调整仪器参数，如进样速度、柱温、质谱检测器的工作模式等。
3. 开始实验：将样品注入气相色谱柱，通过气相色谱分离样品成分，然后进入质谱检测器进行质谱分析。
4. 数据处理：根据质谱图和气相色谱图的结果，分析样品的组成和结构。
实验结果：通过实验，得到了一组质谱图和气相色谱图。
质谱图显示了样品中各个成分的质量和相对丰度，而气相色谱图则展示了样品中各个成分的保留时间和峰形。
通过对这些数据的分析，可以得到以下结论：1. 成分分析：质谱图显示，样品中存在多个峰，每个峰代表一个成分。
通过比对质谱图中的峰与数据库中已知物质的质谱图，可以确定样品中各个成分的化学物质。
2. 结构推断：通过对质谱图中峰的相对丰度和气相色谱图中峰的保留时间的分析，可以推断样品中各个成分的结构。
例如，当某个峰的相对丰度较高且保留时间较长时，可以推断该成分为样品中的主要组成部分。
3. 纯度评估：通过气相色谱图中峰的峰形和峰宽的分析，可以评估样品的纯度。
如果样品中的成分纯度较高，则气相色谱图中的峰形会更尖锐，峰宽更窄。
讨论与分析：本实验通过使用气质联用仪，成功地对某种有机物进行了分析。
通过质谱图和气相色谱图的分析，我们可以确定样品的组成、推断其结构，并评估样品的纯度。
这些结果对于进一步的研究和应用具有重要意义。
然而，需要注意的是，气质联用仪分析过程中还存在一些挑战和限制。
首先，样品的制备过程可能会对实验结果产生影响，因此需要严格控制样品的制备方法。
其次，质谱图和气相色谱图的解析需要一定的专业知识和经验，对于初学者来说可能有一定的难度。
海洋科学专业《仪器分析实验》教学探索.以钦州学院为例
广 东 化 工
ＷＷＷ． ｇ ｄ ｃ ｈ ｅ ｍ． ｃ ｏ ｉ ｎ ２ ０ｌ
海洋科 学专业 《 仪器分析 实验 》教学探索． 以钦州学 院为例
廖 日权 ，张艳军 ，黄海方 ，尹艳镇
（ 钦 州 学院 ，广 西 钦州 ５ ３ ５ ０ ０ ０ ）
［ 摘 要】 仪 器分 析实 验是培 养 与提 高学 生的 知识 能力 、实践 能 力和综 合素 质 非常重 要 的课程 。本 文结 合应 用 型教学 实践 分析 了我 校海 洋科 学 专业 仪器 分析 实验 教学 存在 的 问题 ，从 精选 课程 内 容编 写实验 讲义 、提 高预 习效 率 、探 索项 目教 学法 、改革 考核 方 式等 方面 进行 教学 改革探 索 ， 激 发 学生 学 习兴趣 ， 以提高 学生 的动 手能 力和 解决 问题 的能 力 ，不断 提高 仪器 分析 实验 教学 质量 ，培 养应 用型 海洋 科学 创新 人才 【 关 键词】 仪 器分 析实 验：海 洋 科学 ：实 验教 学 ：改革 ［ 中 图分类 号］ ０ ６ ５ ７ ［ 文 献标 识码 Ｊ Ａ 【 文 章编 ￣Ｊ １ ０ ｏ ７ － １ ８ ６ ５ （ ２ ０ １ ７ ） ２ １ － － ０ ２ ０ １ － ０ ２
Ｔｅ ａ ｃ ｈ ｉ ｎ ｇ Ｅ ｘ ｐ ｌ ｏ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｍａ ｒ ｉ ｎ ｅ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｍａ ｊ ｏ ｒ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｒ ｕ ｍｅ ｎ ｔ Ａｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ Ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ， 一 Ｔ ａ ｋ ｅ Ｑｉ ｎ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ａ ｓ Ａｎ Ｅｘ ａ ｍｐ ｌ ｅ
气质联用仪实验报告
气质联用仪实验报告仪器分析实验报告仪器分析实验报告1．质谱仪的简介质谱仪是通过对样品电离后产生的具有不同质荷比（m/z）的离子来进行分离分析的。
先将待分析样品变成气态，在具有一定能量（50～100eV）的电子束轰击下，生成不同m/z 的带正电荷的离子，在加速电场的作用下成为快速运动的粒子，进入质量分析器，这些粒子在电场与磁场作用下，按其质量与电荷的比值（质荷比）大小分开，进入分析器分离并得到质荷比以及相对的丰度。
在进行质谱分析时，一般过程是：通过合适的进样装置将样品引入并进行气化。
气化后的样品引入到离子源进行电离。
电离后的离子经过适当的加速进入质量分析器，按不同的m/z 进行分离。
然后到达检测器，产生不同的信号而进行分析。
2.1 进样系统有机质谱仪的进样装置要求能在既不破坏离子源的高真空工作状态，又不改变有机化合物的组成和结构的条件下，将有机化合物导入离子源，有机质谱仪的进样装置有以下几种：（1）色谱进样色谱对混合的有机化合物有很强的分离能力，而有机质谱仪仅对单一组分的有机化合物有很强的定性能力，对混合的有机化合物则很难对其每一组分给出准确的定性结果。
若将色谱分离后的、单一组分的有机化合物直接送入离子源内，即将这两种仪器串联在一起，将色谱仪器经过特殊的接口装置作为有机质谱仪的一种进样装置，则这种联用仪器将成为有机化合物分析的最强有力的工具，目前，气相色谱-有机质谱的联用已获得成功，液相色谱-有机质谱也取得了突破性的进展，现代的有机质谱仪几乎全部是色谱-质谱联用仪，色谱进样已成为现代有机质谱仪不可缺少的进样装置。
2.2 离子源离子源的作用是将被分析的有机化合物分子电离成离子，并使这些离子在离子光源系统的作用下会聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。
离子源的结构、性能与有机质谱仪的灵敏度和分辨率有密切的关系。
根据有机化合物的热稳定性和电离的难易程度，可以选择不同的离子源，以期能得到该有机化合物的分子离子。
固相萃取_气质联用法同时测定海水中六六六_滴滴涕_狄氏剂
183 219
181
183 219
188
189 160
109
181 219
181
183 219
246
318 248
狄氏剂 o , p'-DD T p , p'-DD D p , p'-DD T
27 .674 20 .585 29 .907 30 .976
79
81 82
235
237 165
235
237 165
1 中华人民共和 国国家标 准 .海洋 监测规 范(GB17378.4 2007):47 -50 , 54 -57
2 V iana E, Redondo J W , F ont G .et al.Chr omatog r , 1996 , 733(1 -2):267 -274
3 周吉庆 .分析仪器 , 2008 , (1):36 -39 4 李攻科 , 胡玉 玲 , 阮 贵华 等 .样 品前 处 理仪 器与 装 置 .
0 .9995 0 .9995 0 .9996 0 .9993
3 .4 最低检出限 用 GC/ M S 法测定标准曲线最低浓度(接近定
量限值)的 5 个标准溶液(1 .00ng/ L), 根据 5 个样 品测定的标准偏差(s), 按照 3 倍标准差计算出 α666 、β -666 、γ-666 、δ-666 、狄氏剂 、p , p'-D DE 、o , p' -D DT 、p , p'-DDD 、p , p'-DD T 的检 出 限分 别 为 0 .21 、0 .28 、0 .24 、0 .17 、0 .16 、1 .0 、0 .50 、0 .55 、0 .53 ng/ L(按 2L 海水计)。 3.5 加标回收率和相对标准偏差
中国海洋大学本科生课程大纲-仪器分析
中国海洋大学本科生课程大纲课程属性：公共基础/通识教育/学科基础/专业知识/工作技能，课程性质：必修、选修一、课程介绍1.课程描述：仪器分析是化学系各专业的专业基础课程之一，是采用大型精密仪器设备，通过测量物质的物理或化学性质来确定其化学组成、含量以及化学结构的一类分析方法。
本课程将介绍常用仪器分析方法的基本原理、仪器构造和分析应用，使学生基本掌握常用仪器分析方法，并初步具有应用此类方法解决生产与科学研究相应问题的能力。
2.设计思路：仪器分析方法种类繁多，涉及的理论基础知识广泛，仪器与方法更新速度快。
本课程对教学内容进行了仔细筛选，以微量无机物及有机物常用定量、定性方法为主线，以光谱法、电化学分析和色谱分析三大类仪器分析方法为主要教学内容，介绍了分析工作中常用的十一种仪器分析方法（原子吸收、原子发射、原子荧光、紫外-可见分光光度法、红外吸收光谱法、分子荧光光谱法、电位分析、电解与库仑分析、极谱与伏安分析、气相色谱和液相色谱法）的基本原理、仪器构造和分析应用，而主要用于有机化合物结构分析的波谱分析部分（即红外和紫外吸收光谱、质谱、核磁共振谱）则归入《有机波谱分析》课程。
3. 课程与其他课程的关系：- 7 -先修课程：无机化学I、物理化学I、有机化学I、分析化学I、高等数学II和大学物理III；并行课程：有机波谱分析。
本课程与分析化学I、有机波谱分析构成了分析化学课程群，其中分析化学I侧重常量无机组分的定量分析，仪器分析I侧重获取微量和痕量物质的组成、含量、结构与状态信息，有机波谱分析侧重有机化合物的结构分析，本课程是分析化学I的后续专业基础课，与有机波谱分析同时开设。
本课程与无机化学I、物理化学I、有机化学I、分析化学I等课程构成了化学专业核心课程，内容和要求各有侧重、联系密切。
二、课程目标通过本课程的教学，学生将掌握常用仪器分析方法的基本原理、仪器构造、分析方法的特点、应用范围及局限性；能够根据实际问题选择合适的仪器分析方法；学会用基本科学理论解决实际生活中的化学问题，并培养独立思考问题、解决问题的能力。
气-质联用(gc-ms)技术检测 实验内容
气-质联用(gc-ms)技术检测实验内容【气-质联用(GC-MS)技术检测实验内容】一、背景介绍气-质联用(GC-MS)技术是一种常用的化学分析方法，它将气相色谱和质谱两种技术结合在一起，能够对样品中的化学成分进行高效分离和准确鉴定。
GC-MS技术在各种领域中都有着广泛的应用，包括环境监测、食品安全、生物医药等领域。
在实验中，我们将对GC-MS技术的检测原理和实验内容进行深入探讨，以便更好地理解这一重要的分析技术。
二、实验原理1. 气相色谱分离气相色谱(GC)是一种在气相载体流动作用下，通过吸附和分配作用使样品中的化合物分离出来的分析方法。
在实验中，我们首先要将待测样品注入到气相色谱仪，利用色谱柱对化合物进行分离，从而得到各个化合物的保留时间和相对含量。
2. 质谱鉴定质谱(MS)是一种通过分子或离子的质量来鉴定化合物的分析方法。
在实验中，气相色谱分离后的化合物进入质谱仪，通过质谱仪对化合物中的质子数目、分子离子的质量和碎片离子的相对丰度进行分析，从而确定化合物的精确结构。
三、实验内容1. 样品准备在进行GC-MS分析之前，首先要对待测样品进行充分的准备工作。
这包括样品的提取、预处理和稀释等步骤，以保证样品的纯度和稳定性。
2. 仪器准备在进行实验之前，需要对GC-MS仪器进行仔细的校准和调试，以确保仪器的稳定性和准确性。
这包括色谱柱的安装、流动气体的设置、质谱仪的校准等步骤。
3. 样品分析将经过准备的样品注入到气相色谱仪中，进行化合物的分离和保留时间的记录。
随后，分离后的化合物进入质谱仪进行质谱分析，从而得到化合物的质谱图谱和相对含量。
4. 数据分析对实验得到的质谱数据进行分析和解释，以确定样品中的化合物成分，并进一步对化合物进行鉴定和定量分析。
四、个人观点通过对GC-MS技术的实验内容了解，我对这种分析方法的高效性和准确性有了更深刻的理解。
GC-MS技术在化学分析领域具有广泛的应用前景，能够为各行各业的科研工作者提供强有力的分析手段，对于我个人而言，也希望能够通过实验操作进一步掌握这一重要的分析技术。
浙江大学 研究生气质联用(GC-MS)实验 课件
《现代仪器分析实验技术与方法》
三、GCMS定性（定量）方法
1. 质谱解析及谱库检索 2. 保留时间与质谱同时定性 3. 质谱与双柱定性 4. 外标法定量 5. Scan 与SIM 定量
《现代仪器分析实验技术与方法》
四、GCMS仪器的应用领域或例子
食品安全：农残，药残，非法添加 制药与有机合成 生物与代谢 商检与法规
《现代仪器分析实验技术与方法》
七、本实验的结果分析与数据处理
1.调谐报告 2.TIC及质谱图获取 3.谱库检索报告 4.详细峰面积归一化及检索报告
《现代仪器分析实验技术与方法》
八、扩展内容或思考题
GCTOF高分辨质谱
《现代仪器分析实验技术与方法》
Exact Mass
《现代仪器分析实验技术与方法》
《现代仪器分析实验技术与方法》
二、GCMS仪器及其结构
岛津 QP-2010
安捷伦 5975
《现代仪器分析实验技术与方法》
《现代仪器分析实验技术与方法》
《现代仪器分析实验技术与方法》
《现代仪器分析实验技术与方法》
《现代仪器分析实验技术与方法》
基峰、分子离子峰、同位素峰
《现代仪器分析实验技术与方法》
《现代仪器分析实验技术与方法》
五、本实验的目的与要求
掌握GCMS的测试原理及操作方法 学会GCMS对未知化合物进行定性分析的 全过程 了解GCMS定量分析的原理与相关操作
《现代仪器分析实验技术与方法》
六、本实验的内容与步骤
有机化合物样品测试： 1.质谱调谐 2.气相色谱及质谱条件的设置 3.目标有机化合物及杂质定性分析与质谱 解析 4.谱库检索 5.面积归一法定量，详细检索报告的获取。
仪器分析实验课程思政案例设计与实践——以气质联用实验为例
大 学 化 学Univ. Chem. 2024, 39 (2), 147收稿：2023-09-13；录用：2023-10-12；网络发表：2023-11-06*通讯作者，Email:*****************.cn基金资助：教育部首批虚拟教研室(大学化学实验课程群虚拟教研室)建设项目；2021年度安徽省质量工程项目(2021xskc112)；2021年中国科学技术大学研究生教研项目(2021ycjg02)；2022年度安徽省质量工程项目(2022kcsz329, 2022jyxm1820, 2022jyjxggyj006, 2022jyxm1827)•专题• doi: 10.3866/PKU.DXHX202309048 仪器分析实验课程思政案例设计与实践——以气质联用实验为例邵伟1，张万群1，朱平平1，胡万群1，周强1，李维维1，杨凯平1，王细胜2,* 1化学国家级实验教学示范中心(中国科学技术大学)，合肥 2300262中国科学技术大学化学与材料科学学院，合肥 230026摘要：中国科学技术大学化学国家级实验教学中心所开设的“仪器分析实验”为安徽省课程思政示范课程，在实验项目“气质联用法测定饮料中塑化剂含量”的教学过程中，课程组针对课程的特点和教学过程，对该项目进行思政示范教学案例设计。
思政案例库的建设，有助于教师充分挖掘专业课程中的德育元素，激发学生的学习兴趣，培养学生的自主创新意识，取得了良好的教学效果。
关键词：课程思政；思政案例；仪器分析；质谱；诺贝尔奖；塑化剂；食品安全中图分类号：G64；O6Design and Practice of Ideological and Political Cases in the Course of Instrument Analysis Experiment: Taking the GC-MS Experiment as an ExampleWei Shao 1, Wanqun Zhang 1, Pingping Zhu 1, Wanqun Hu 1, Qiang Zhou 1, Weiwei Li 1, Kaiping Yang 1, Xisheng Wang 2,*1 National Demonstration Center for Experimental Chemistry Education (University of Science and Technology of China), Hefei 230026, China.2 School of Chemistry and Materials Science, University of Science and Technology of China, Hefei 230026, China.Abstract: The “Instrument Analysis Experiment” course offered by National Demonstration Center for Experimental Chemistry Education (University of Science and Technology of China) is a demonstration course for ideological and political education in Anhui Province. In the teaching process of the experimental course “Determination of Plasticizer Content in Beverages by GC-MS”, the course team designed a series of ideological and political teaching cases based on the characteristics of the course. The construction of the ideological and political case library helps teachers fully explore the moral education elements in the course, stimulate students’ interest in learning, cultivate students’ awareness of independent innovation, which achieved good teaching results.Key Words: Ideological and political education; Ideological and political case; Instrumental analysis;Mass spectrometry; Nobel Prize; Plasticizer; Food safety2020年，教育部印发了《高等学校课程思政建设指导纲要》，指明全面推进课程思政建设是落实立德树人根本任务的战略举措。
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课程名称：仪器分析实验
实验内容：气质联用仪分析海洋沉积物中的壬基酚
1
内容提要
1.气相色谱-质谱基础知识
2.工作站简介
3.方法设置
4.定性定量分析
5.壬基酚含量分析
2
1. 气相色谱-质谱基础知识
3
5975 MSD 和 6890 GC
4
基本原理
气质联用：色谱法和质谱法的结合
色谱：高分离能力
质谱：高分辨能力
应用：复杂组分的分离与鉴定，广泛应用于医药、农业、化学、环保等多领域的痕量有机物定性定量分析。
5
6
色谱图
6.00
7.00
8.00
9.0010.0011.0012.0013.0014.0015.0016.0017.00
2000040000
60000
80000
100000
120000
140000
160000
180000
200000
220000
240000
260000
280000
Time-->Abundance
TIC: STD500.D
BPA
NP1E IS2NP t-OP
DCP t-BP
7
质谱图
90
1001101201301401501601701801902002102202302400
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
1100
1200
1300
1400
1500
1600
m/z-->Abundance
Scan 542 (8.021 min): STD500.D
207
22293136234
2. 工作站简介
8
工作站用途
1.仪器参数控制：
色谱和质谱条件的设置
2.样品采集：
离子采集方式、定性定量离子选择
3.数据分析：
积分参数设置、定量方法、标准曲线等
9
3. 方法设置
10
方法编辑
方法：
仪器设定的进样、离子采集和数据
处理的程序
11
进样器
z选择进样口位置：前进样口、后进样口z选择进样量：一般1-2微升
z选择溶剂清洗次数：进样前清洗、进样后清洗
12
进样口
z选择进样方式：手动、自动
z选择载气类型：通常为He
z选择载气节省方式：一般进样后
5分钟选择载气节省模式
13
色谱柱
z选择流量控制方式：恒压模式、恒流模式
z选择检测器类型：通常为MSD
14
气相炉
z设置炉子最高允许温度
z设置炉子平衡时间
z设置升温程序
15
质谱采集参数
z更改EM电压：在调谐电压基础上设置z设置溶剂延迟时间：保护质谱
z设置离子采集：全扫描与选择离子扫描z设置离子扫描范围
z设置离子丰度阈值和采样点数
16
方法保存
方法：以新文件名保存
17
5. 定性定量分析
18
定性分析
z调用数据文件
z鼠标拖动放大缩小图
z保留时间定性：依据标样物质的保留时间定性
z谱库检索定性：双击鼠标右键获得质谱图，采用NIST谱库检索
19
定量校正方法
z外标法
z内标法
20
样品定量
z标样：通常设置6个浓度梯度的标样
z标准曲线：调用标样文件后绘制标准曲线，保存方法
z定量：调用样品文件，自动积分
z手动积分：如果自动积分过程峰选择和积分时间不准确，选择手动积分
21
五、壬基酚含量分析
22
进样
z双击仪器ChemStation工作站软件。
z打开文件，调用方法，浏览方法中的进样口设置、色谱条件、质谱条件，选择定性定量离子，最后保存方法。
z检查自动进样器上的样品瓶、溶剂清洗瓶、废液瓶状态是否完好。
z编辑序列文件，设置样品编号、方法文件、数据保存路径。
z点击“开始”，进行样品进样和分析，分析过程中注意色谱峰的变化。
23
数据分析
z调用文件：双击数据分析软件，打开已保存的样品文件，浏览总离子色谱图和选择离子色谱图。
z定性：根据标样中的壬基酚保留时间，确定样品色谱图中的目标峰，进行谱库检索确认。
z定量：通过标准曲线计算目标化合物的含量，再依据沉积物样品干重、样品浓缩液体积、进样量计算实际样品中的壬基酚含量。
24。