仪器分析考试复习题
仪器分析复习题(答案版)
仪器分析复习题一、思考题01、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析方法有何不同？特点：（1）灵敏度高、样品用量少；（2）分析速度快、效率高；（3）选择性较好；（4）能够满足特殊要求；（5）与化学分析相比准确度较低，低5%；（6）一般仪器价格较贵，维修使用成本较高。
仪器分析测定的含量很低的微、痕量组分，化学分析主要用于测定含量大于1%的常量组分。
02、光谱分析法是如何分类的？按照产生光谱的物质类型的不同，可以分为原子光谱、分子光谱和固体光谱;按照产生的光谱的方式不同，可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱;按照光谱的性质和形状又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。
03、什么是光的吸收定律？其数学表达式是怎样的？朗伯-比尔定律（即光的吸收定律）是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸光物质的浓度及其液层厚度间的关系。
A=lg(1/K)=KcL I=I0e-KcL{当一束强度为I0的单色光通过厚度为L、浓度为c的均匀介质（试样）后，设其强度减弱为I，则透射光强度与入射光强度之比，称为透射率，用T表示。
A表示物质对光的吸收程度，K为比例常数}04、名词解释（共振线、灵敏线、最后线、分析线）共振线：在原子发射的所有谱线中，凡是有高能态跃迁回基态时所发射的谱线，叫共振（发射）线。
灵敏线：每种元素的原子光谱线中，凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线，称为该元素的灵敏线。
最后线：最后线是每一种元素的原子光谱中特别灵敏的谱线。
分析线：这些用来定性或定量分析的特征谱线被称为分析线。
05、常用的激发源有哪几种，各有何特点?简述ICP的形成原理及特点。
（1）目前常用的激发源是直流电弧（DCA）、交流电弧(ACA)、高压火花以及电感耦合等离子体(ICP)等。
（2）ICP的形成原理：这是利用等离子体放电产生高温的激发光源。
当在感应线圏上施加高频电场时，由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的载面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
仪器分析考试复习资料
一、单选题1.装在高压气瓶的出口，用来将高压气体调节到较小压力的是（）。
A、减压阀B、稳压阀C、针形阀D、稳流阀答案： A2.在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。
A、白光B、单色光C、可见光D、复合光答案： B3.原子吸收光谱产生的原因是（）。
A、分子中电子能级跃迁B、转动能级跃迁C、振动能级跃迁D、原子最外层电子跃迁答案： D4.检查气瓶是否漏气，可采用（）的方法。
A、用手试B、用鼻子闻C、用肥皂水涂抹D、听是否有漏气声音答案： C5.原子吸收光谱是（）。
A、带状光谱B、线状光谱C、宽带光谱D、分子光谱答案： B6.测定pH的指示电极为（）。
A、标准氢电极B、玻璃电极C、甘汞电极D、银氯化银电极答案： B7.空心阴极灯的操作参数是（）。
A、阴极材料的纯度B、阳极材料的纯度C、正负电极之间的电压D、灯电流答案： D8.下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是（）。
A、盐酸B、硝酸C、高氯酸D、硫酸答案： D9.欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱，应选用的光源为（）。
A、钨灯B、能斯特灯C、空心阴极灯D、氘灯答案： C10.选择不同的火焰类型主要是根据（）。
A、分析线波长B、灯电流大小C、狭缝宽度D、待测元素性质答案： D11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述（）的方法消除。
A、扣除背景B、加释放剂C、配制与待测试样组成相似的溶液D、加保护剂答案： C12.洗涤被染色的吸收池，比色管，吸量管等一般使用（）。
A、肥皂B、铬酸洗液C、盐酸-乙醇洗液D、合成洗涤剂答案： C13.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为( )。
A、自然变度B、赫鲁兹马克变宽C、劳伦茨变宽D、多普勒变宽答案： D14.钢瓶使用后，剩余的残压一般为（）。
A、1大气压B、不小于1大气压C、10大气压D、不小于10大气压答案： D15.在25℃时，标准溶液与待测溶液的pH变化一个单位，电池电动势的变化为（）。
仪器分析在线考试复习题
仪器分析在线考试复习题一单选题1. 在原子吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作（）。
A. 中性火焰B. 富燃火焰C. 贫燃火焰D. 等离子体炬焰2. 气相色谱分析使用热导池检测器时，最好采用（）做载气效果最好。
A. 氢气B. 氦气C. 氩气D. 氮气3. 电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )。
A. 能量越大B. 波长越长C. 波数越大D. 频率越高4. 待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为（）。
A. 多普勒变宽B. 罗伦兹变宽C. 共振变宽D. 自然变宽5. 在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称为（）。
A. 紫外吸收光谱B. 紫外可见吸收光谱C. 红外光谱D. 远红外光谱6. 分离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为（）。
A. 非极性固定液B. 高沸点固定液C. 混合固定液D. 氢键型固定液7. 气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（）做载气，其效果最佳。
A. H2气B. He气C. Ar气D. N2气8. 某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（）。
A. 含有不饱和键B. 含有共轭体系C. 发生偶极矩的净变化D. 具有对称性9. 涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（）。
A. 保留值B. 分离度C. 相对保留值D. 峰面积10. 若羟基形成氢键，则红外振动频率（）A. 变大B. 变小C. 不变D. 不确定11. 高效液相色谱法的特点不包括下面的哪一项（）A. 高速B. 高温C. 高效D. 高压12. 红外光度分析中，主要分析（）A. 化学键的振动吸收B. 各种物质的定性分析C. 定量分析D. 吸收峰位置13. 在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（）。
A. 紫外吸收光谱（UV）B. 紫外可见吸收光谱C. 红外光谱（IR）D. 远红外光谱14. 气相色谱法检测含氮类农药可用的检测器为（）A. 荧光检测器B. 电导检测器C. 氢火焰离子化检测器D. 紫外检测器15. 为了消除AAS火焰法的化学干扰，常加入一些能与待测元素（或干扰元素）生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫（）。
现代仪器分析复习题(答案版)
现代仪器分析复习题(答案版) 现代仪器分析复题选择题（20道）第一章：绪论1.仪器分析法的主要特点是分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，选择性高。
2.同一人员在相同条件下，测定结果的精密度称为重复性。
3.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为再现性。
4.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是准确度。
第二章5.受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式释放多余能量，这种现象称为光的发射。
6.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁。
7.根据试样的光谱，可以研究试样的组成和结构。
8.按照产生光谱的物质类型不用，光谱可以分为发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
9.频率、波长、波数及能量的关系是频率越高，波长越短，波数越高，能量越高。
10.光谱分析法是一种利用物质与光相互作用的信息来确定物质的组成和结构的仪器分析方法。
第四章11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法消除。
12.与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点：灵敏度高且重现性好，基体效应的影响重现性好，试样量大但检出限低，原子化效率高，因而绝对检出限低。
13.在用原子吸收光谱法测定钙时，加入1%的钾盐溶液的作用是减小背景。
14.塞曼效应法是用来消除背景干扰。
15.通常空心阴极灯是用钨棒做阳极，待测元素做阴极，并在灯内充低压惰性气体。
16.在原子吸收光谱法中，背景吸收产生的干扰主要表现为火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射。
17.在原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除镁的干扰。
18.单色器放在原子化器之前，并将待测元素的共振线与邻近线分开。
19.在原子吸收测定中，正确的做法是选择待测元素中的共振线作分析线，并在维持稳定和适宜的光强度条件下，尽量选用较低的灯电流。
对于碱金属元素，应选用富燃火焰进行测定，并消除物理干扰时可选用高温火焰。
20.有人用一个试样，分别配制成四种不同浓度的溶液，测得的吸光度分别为0.022、0.097、0.434和0.809.测量误差较小的是0.022.21.不需要选择的吸光度测量条件是测定温度。
仪器分析复习题及参考答案
仪器分析复习题一.选择题说明：每题只有一个正确答案，将答案前的字母写在答题纸上。
1.紫外光谱的电磁波谱范围是（A）400～760nm (B) 0.75～2.5μm (C)200～400nm (D) 2.5～25μm(E) 50～1000μm2.下列化合物中，羟基作为助色团的化合物是(A) -CH2OH(B) -OH (C) -OH(D) CH2-CH-CH2 (E)CH3-CH-CH=CH2| | | |OH OH OH OH3.H2O在红外光谱中出现的吸收峰数目为(A) 3 (B) 4 (C) 5 (D) 2 (E) 14.能在近紫外光区产生吸收峰的电子跃迁为(A)n—σ* (B)σ—σ* (C) π—π* (D)σ—π* (E)π—σ*5.在红外光谱中，>C=O的伸缩振动吸收峰出现的波数(cm_1)范围是(A) 1900～1650 (B) 2400～2100 (C) 1600～1500 (D) 1000～650(E) 3750～30006.下列分子中，紫外吸收最大吸收波长(λmax)最长的是(A) (B) (C) -CH=CH2(D) CH2=CH2(E) CH2=CH-CH=CH27.测定血中碳氧血红蛋白饱和度时，加入Na2S2O4是为了还原(A) HbO2与HbCO (B) HbCO (C) Hb (D) MetHb与HbO2(E) MetHb与HbCO8.下列分子中，不能产生红外吸收的是(A) CO (B) H2O (C) SO2(D) H2(E) CO29.在气相色谱图中，相邻两组分完全分离时，其分离度R应大于或等于(A) 0 (B) 0.5 (C) 1.5 (D) 1.0 (E) 2.010.当气相色谱的色谱条件相同时，下列说法正确的是(A) 同一物质的tR 相同 (B) 同一物质的tR不同 (C)同一物质的VR不同(D) 不同物质的峰面积相同，则含量相等（E）不同物质的死时间不同11.某GC谱图中两色谱峰的tR分别为2.4分和3.2分，峰底宽均为4mm，纸速为10mm/分，则两峰的分离度为(A) 0.2 (B) 2.0 (C) 1.5 (D) 1.2 (E) 1.012.表示原子吸收线轮廓的特征值是(A) 积分吸收 (B) 峰值吸收 (C) 中心频率与半宽度 (D) 主共振线（E）基态原子数13.在AAS法中，石墨炉原子化法与火焰原子化法相比，其优点是(A) 背景干扰小 (B) 灵敏度高 (C) 基体效应小(D) 操作简便（E）重现性好14.对于气相色谱内标物的选择，下列说法不正确的是(A) 与被测组分的分离度越大越好 (B) 加入量应接近于被测组分(C) 应选样品中不存在的物质 (D) 应与被测组分的物理化学性质接近（E）不与待测组分发生化学反应15.原子吸收谱线变宽的最重要原因是(A) 自然变宽 (B) 压力变宽 (C) 多普勒变宽 (D) 发射线的宽度（E）以上都不是16.在气相色谱法中，TCD是指(A) 毛细管色谱柱 (B) 色谱固定相 (C) 电子捕获检测器(D) 热导检测器（E）火焰离子化检测器17.下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是(A) C=O (B) C-H (C) C-O (D) O-H （E）C=C18.两种物质的溶液，在紫外区均有吸收，如测定时使用的样品池相同、入射光波长相同、样品的浓度也相同，下列说法正确的是(A)两溶液吸光度相同（B）两溶液的透射率相同（C）摩尔吸光系数相同（D）比吸收系数相同（E）以上都不对19．表示红外分光光度法通常用(A)HPLC (B)GC (C) IR (D)TLC （E）AAS20.原子吸收分光光度法采用的光源是（A）碘钨灯(B) 氘灯(C) 钨灯(D) 空心阴极灯（E）以上都不是21.在气相色谱法中，用于乙醇测定的固定相为R-C-R R-C-Cl R-C-F F-C-F O O O O O >>>R-C-H > （A ）角鲨烷 （B ）SE-30 （C ）PEG9000 （D ）OV-17 （E ）OV-122．用气相色谱法定性是依据(A) 色谱峰面积 (B) 色谱峰高 (C) 色谱峰宽度 (D) 保留时间（E ）色谱峰的半宽度23.气相色谱最常用的流动相是（A ）空气 （B ）氧气 （C ）二氧化碳气 （D ）乙炔气 （E ）氮气24.用气相色谱法定量通常根据（A ）色谱峰面积 （B ）保留时间 （C ）保留体积 （D ）相对保留值（E ）分配系数25.红外光可引起物质的能级跃迁是(A)分子的电子能级的跃迁，振动能级的跃迁，转动能级的跃迁(B)分子内层电子能级的跃迁 (C)分子振动能级及转动能级的跃迁(D)分子转动能级的跃迁 （E ）以上都不是26.下列各答案中，>C=O 伸缩振动频率大小顺序正确的是(A). ( B).(C). (D).(E).27.下列说法中，正确的是(A)ν>C=O 的顺序为 (B)ν>C=O 的顺序为(C)ν>C=O 的顺序为 (D). ν>C=O 的顺序为(E).ν>C=O 的顺序为O O O >>O O O <<O O O =>O O O==R-C-R R-C-Cl R-C-F F-C-F O O O O O R-C-H <<<<R-C-R R-C-Cl R-C-F F-C-F O OO O O =R-C-H ====R-C-R R-C-Cl R-C-F F-C-F O OO O O R-C-H <=<<<R-C-R R-C-Cl R-C-F F-C-F O OO O O >R-C-H =>>>OO O<<28.在下列跃迁中，吸收光波长最大的是（A）σ→σ*（B）n→σ* (C) n→π* (D) π→π*29.两色谱峰的峰底宽相等，且它们t R之差等于峰底宽的1.5倍，则两峰的分离度R为(A)0.3 (B)2.0 (C)1.8 (D)1.5 (E)3.030.在AAS法中，下列干扰对分析结果产生正误差的是（A）化学干扰 (B)电离干扰 (C)背景干扰 (D)物理干扰 (E)光谱通带内存在着非吸收线二.解释下列名词1.摩尔吸光系数2.发色团3.非红外活性振动4.保留时间5.死体积6.共振线7.激发电位和离子电位8.原子线和离子线9.半波电位10.支持电解质 11.极谱波 12.极限扩散电流 13.谱线的自吸 14.黑度15.光谱通带三.回答下列问题(15分)1.为什么紫外光谱都是带状光谱？2.红外光谱产生的条件有哪些？的振动类型有哪些？3.>CH24.AAS与UV-VIS的主要区别有哪些？5．气相色谱定量的方法有几种？各有哪些优缺点？6.朗伯-比耳定律的物理意义是什么？什么是透光度？什么是吸光度？二者之间的关系是什么？7.什么是吸收光谱曲线？什么是标准曲线？它们有何实际意义？利用标准曲线定量分析时可否使用透光度T和浓度c为坐标？8.摩尔吸光系数的物理意义是什么？其大小和哪些因素有关？在吸光光度法中摩尔吸光系数有何意义？9.什么是色谱图？10.何谓积分吸收？何谓峰值吸收？为什么AAS法中常采用峰值吸收测量而不应用积分吸收测量？11.什么是吸收带？紫外光谱的吸收带有哪些类型？各种吸收带有哪些特点？并指出各种吸收带在有机化合物中的哪些基团、化学键、和分子中存在？12.原子吸收光谱法中的干扰有哪些？简述抑制各种干扰的方法。
仪器分析复习题及参考答案
气相色谱分析复习题及参考答案一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温______ °C,并低于_______ 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与______ 断开。
答：5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____ 固定液，组分基本按—顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中____ 大的组分先流出色谱柱。
答：非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用______ 固定液，组分基本按 _顺序流出色谱柱。
答：中极性沸点4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就—，而保留值差别最小的一对组分就是_____ 物质对。
答：越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_力，氢键力在气液色谱中占有____ 地位。
答：定向重要6、分配系数也叫_______ ，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到 _____ 时，组分分配在气相中的_______ 与其分配在液相中的________ 的比值。
答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随__ 、变化，与柱中两相______ 无关。
答：柱温柱压体积8分配比是指在一定温度和压力下，组分在______ 间达到平衡时，分配在液相中的____ 与分配在气相中的之比值。
答：气液重量重量9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为—。
答：噪音10、顶空气体分析法依据____ 原理，通过分析气体样来测定_________ 中组分的方法。
答：相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是_____________ 都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_______ 。
答：样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的______ ，并要与其它组分 _______ 。
答：内标物完全分离13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近的含量。
《仪器分析》分类复习题
《仪器分析》分类复习题气相色谱分析一、选择题1．分配比是指在一定温度、压力下，组分在气-液两相达到分配平衡时（）A 分配在液相中的质量与分配在气相中的质量比B 组分在液相中与组分在流动相中的浓度比C 气相所占据的体积与液相所占据的体积D 组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间比2．当下述哪些参数改变时，会引起分配系数的变化（）A 固定相改变B 柱长增加C 流动相流速减小D 相比减小3．载体填充的均匀程度主要影响（）A 涡流扩散相B 分子扩散C 气相传质阻力D 液相传质阻力4．当下述哪些参数改变时，会引起分配比的增加（）A 固定相量增加B 柱长增加C 流动相流速减小D 相比增加5．气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的（）A 保留值B 柱效C 分配系数D 分离度6．对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分（）在色谱柱中的A 保留值B 扩散速度C 分配比D 理论塔板数7．下列诸式中哪一个式子不能用来表示相对保留值r2，1 （）A t＇R（2）/ t＇R（1）B υ＇R（2）/υ＇R（1）C k R（2）/ k R（1）D t R（2）/ t R（1）8．试指出下述说法中，哪一种是错误的（）A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于样品中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况9．用色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为（）A 0.5B 0.75C 1.0D 1.510．范第姆特方程式（速率理论方程式）主要说明（）A板高的概念B组分在两相间的分布情况C色谱峰扩展程度D影响柱效能的因素11. 当下述哪些参数改变时，会引起分配比的增大（）A 流动相流速增大B 柱长增加C 流动相流速减小D 相比减小二、填空题1．气相色谱仪一般由、、、、五部分组成。
2．在气相色谱中，被分离组分与固定液分子的性质越类似，他们之间的作用力越，（大或小）该组分的分配系数就越（大或小），其保留时间越（长或短）。
现代仪器分析复习题(答案版)
现代仪器分析复习题(答案版)现代仪器分析复题选择题（20道）第一章：绪论1，仪器分析法的主要特点是A，分析速度快但重现性低，试样用量少但选择性不高B，灵敏度高但重现性低，选择性高但试样用量大C，分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，选择性高D，分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，准确度高2，同一人员在相同条件下，测定结果的精密度称为A，准确性B，选择性C，重复性D，再现性3，不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为A，准确性B，选择性C，重复性D，再现性4，分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是A，精密度B，准确度C，检出限D，灵敏度第二章5，受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式释放多余能量，这种现象称为A，光的吸收B，光的发射C 光的散射D光的衍射6，光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是A，试样中各组分间的相互干扰及其消除B，光与电的转换及使用C，光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁D，试样中各组分的分离7，每一种分子都具有特征的能级结构，因此，光辐射与物质作用时，可以获得特征的分子光谱。
根据试样的光谱，可以研究A，该试样中化合物的分子式B，试样中的各组分的分配及相互干扰C，试样的组成和布局D，试样中化合物的相对分子质量8，依照产生光谱的物质类型不消，光谱可以分为A，发射光谱、吸收光谱、散射光谱B，原子光谱、分子光谱、固体光谱C，线光谱、带光谱和连续光谱D，X射线发射光谱、X射线吸收光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射光谱9，频次、波长、波数及能量的关系是A，频率越低，波长越短，波数越高，能量越低B，频次越低，波长越长，波数越低，能量越高C，频次越高，波长越短，波数越高，能量越高D，频率越高，波长越高，波数越低，能量越高10，光谱分析法是一种（）来确定物质的组成和结构的仪器分析方法A，利用物质与光相互作用的信息B，利用光的动摇性C，利用光的粒子性D，利用物质的折射、干预、衍射和偏振征象第四章11，原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除A，释放剂B，保护剂C，标准加入法D，扣除背景12，与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点A，灵敏度高且重现性好B，基体效应的阿丹重现性好C，试样量大但检出限低D，原子化效率高，因而绝对检出限低13，用原子吸收光谱法测定钙时，加入1％的钾盐溶液，其作用是A，减小背景B，作释放剂C，作消电离剂D，提高火焰温度14，原子吸收光谱分析中，塞曼效应法是用来消除A，化学干扰B，物理干扰C，电离干扰D，背景干扰15，通常空心阴极灯是A，用碳棒做阳极，待测元素做阴极，灯内充低压惰性气体B，用钨棒做阳极，待测元素做阴极，灯内抽真空C，用钨棒做阳极，待测元素做阴极，灯内充低压惰性气体D，用钨棒做阴极，待测元素做阳极，灯内充惰性气体16，原子吸收光谱法中，背景吸收产生的干扰首要表现为A，火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射B，共存干扰元素发射的谱线C，火焰中待测元素产生的自吸现象D，集体元素产生的吸收17，原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除（）的干扰A，镁B，锶C，H3PO4D，H2SO418，原子吸收分光光度计中的单色器的位置和作用A，放在原子化器之前，并将激起光源发出的光变为单色光B，放在原子化器之前，并将待测元素是的共振线与邻近线分开C，放在原子化器以后，并将待测元素是的共振线与邻近线分开D，放在原子化器之后，并将激发光源发出的连续光变为单色光19，原子吸收测定中，以下叙说和做法精确的是A，一定要选择待测元素中的共振线作分析线，绝不可接纳其他谱线作分析线B，在维持稳定和适宜的光强度前提下，应尽量选用较低的灯电流C，对于碱金属元素，一定要选用富燃火焰进行测定D，消除物理干扰，可选用高温火焰第五章20有人用一个试样，分别配制成四种不同浓度的溶液，分别测得的吸光度如下。
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1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。
离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。
具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。
所需仪器：离子色谱仪。
离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。
大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。
前处理方法：(1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。
只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。
滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。
(2)固相萃取法固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。
固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。
分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。
前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。
如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。
原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。
固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。
(3)分解处理法对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。
我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。
而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。
(4)浸出法对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。
分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。
实例：GB/T 5750«生活饮用水标准检验方法»中离子色谱法应用此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。
分析步骤：1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。
2.校准：根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。
将峰值或峰面积绘制工作曲线。
3.样品的分析预处理：将水样经μm滤膜过滤去除混浊物质。
对硬度高的水样，必要时，可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经μm滤膜过滤。
对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。
将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高峰面积。
2 简介高效液相与串联三重四级杆质谱的工作原理和常用测量模式的技术特点。
(1)工作原理：LC流出液经金属毛细管、在毛细管和对电极板之间施加上3~8kV 电压，使流出液（式样溶液）形成高度分散的带电扇状喷雾。
此在大气压条件下形成的离子，在电位差的驱使下（当然也有压力差的作用）通过一N2气帘进入四级杆质谱仪的真空区。
【气帘的作用：使雾滴进一步分散，以利溶剂蒸发；阻挡中性的溶剂分子，而让离子在电压梯度下穿过，进入质谱；由于溶剂快速蒸发和气溶胶快速扩散，会促进形成分子——离子聚合体而降低离子流，气帘可增加聚合体与气体碰撞的概率，促使聚合体体解；碰撞可能诱导离子碎裂，提供化合物的结构信息。
】四极杆分析器由四根棒状电极组成。
相对两根电极间加有电压（Vdc +Vrf），另外两根电极间加有-（Vdc+Vrf）。
其中Vdc为直流电压，Vrf为射频电压。
四个棒状电极形成一个四极电场。
离子从离子源经过离子光学系统聚焦后进入四极电场，在四极电场的作用下做简谐振荡。
【离子运动轨迹可由马修方程的解来描述，下图是马修方程稳定图。
这是一张RF和DC电压结合图，该图可以预测给定的离子在四级杆场中是否稳定。
】对于特定的RF和DC电压，【由扫描线和稳定图截取的三角区域的】离子可以稳定地通过四级杆到达检测器进行检测。
【这条扫描线由调谐文件中设置的宽度增益和宽度补偿决定。
如果降低宽度补偿，扫描线将会下降，峰宽度将会加宽。
如果扫描线被提高，峰宽度将会变窄。
】(2)常用测量模式的技术特点：①子离子扫描方式：MS1使用SIM方式选择某一特定质量的母离子通过四极杆1，碰撞池产生碎片离子，然后在MS2中进行扫描分析。
此过程可以产生典型的质谱/质谱碎片谱图。
②母离子扫描模式：在母离子扫描中，MS1采用扫描方式，MS2采用SIM方式测定某个特定的碎片离子，因此可在非常复杂的混合物中监测产生该特定碎片的母离子。
非常适合分析具有同一结构的化合物③中性丢失扫描方式：在QQQ(串联三重四级杆质谱)中进行中性丢失扫描，可监测母离子特定的中性丢失，MS1和MS2同步进行扫描，但是MS1和MS2之间具有固定的质量差值，这样可以使灵敏度和选择性得到最大化。
④多重反应监测（MRM）： MS1采用SIM方式选择某一质量的母离子，碰撞单元产生碎片离子。
MS2同样采用SIM方式来监测由母离子产生的几个特定子离子。
这就是多重反应监测（MRM）。
这种方式可以极大提高检测灵敏度。
是QQQ仪器最主要的使用方式。
【三重四级杆示意图】MS1MS23 RoHS指令《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》（Restriction of Hazardous Substances）的环境意义及无机元素分析部分的技术原理、技术手段和样品前处理技术(1)环境意义：RoHS规范了电子电气产品的材料及工艺标准，使之更加有利于人体健康；减少电子电器设备废弃物所带来的负面影响并限制有害物质的使用，减少废弃物的处理，有效防治电子废弃物处理后有害物质的传播，防治环境恶化，缓解资源短缺，保护生态环境，维持资源循环，减轻环境负荷，捍卫人类生活的健康和福祉，对环境保护有重要意义。
【2011级】1.将电子信息产品污染防治作为废旧电子信息产品回收处理再利用工作，体现“污染防治，预防在先”的环境保护原则，落实“从源头抓起”的工作思路。
2.将电子信息产品污染防治纳入行业管理，法制化。
3.实现有毒有害物质在电子信息产品中的替代与减量化，保护环境，节约资源。
4.实现电子信息产业结构的调整，产品升级换代，确保了电子信息产业的持续发展。
(2)技术原理及技术手段：涉及Pb、Cd、Hg、Cr6+、PBB（多溴联苯）及P B D E （多溴二苯醚）这六种物质的检测方法有很多，【如原子光谱法(包括原子发射光谱法AES、原子吸收光谱法AAS、原子荧光光谱法AFS等)；分光光度法(包括分光光度计比色法、动力学分光光度法等)；X射线荧光分析法(X-ray fluorescence，XRF)；变温红外线光谱分析法(FTIR)；电位溶出法；气相色谱—质谱法(GC-MS)等。
常用测试仪器及设备有电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)、原子吸收分光光度计(AAS)、气相色谱—质谱联用仪(GC-MS)、高效液相色谱仪(HPLC)等。
】铅、镉、汞及其化合物主要用AAS或ICP-AES检测；六价铬化合物主要用分光光度法检测；PBB和PBDE主要用GC-MS或HPLC检测。
①原子吸收光谱法( atomic absorption spectrometry，AAS)：原子吸收光谱法是基于气态的原子对于同种原子发射出来的特征光谱辐射具有吸收能力，通过测量试样的吸光度进行检测的方法。
AAS是目前最常用的汞的检测方法，我国的汞监测标准中，基本都采用该方法检测。
AAS还可以对铅、镉、铬( Ⅵ ) 进行有效的检测。
常见的AAS法有火焰式原子吸收光谱法（Flame atomic absorption spectrometry，FLAA）、石墨炉式原子吸收光谱法(Graphite-furnace atomic absorption spectrometry，GFAA)等。
一般而言，AAS仍然只限于水溶液中或者经过某些样品处理程序后可溶解金属的分析，溶液中的金属可容易地测定。
但金属的侦测极限、灵敏度及最适当的分析浓度范围，将会随着样品的基质及原子吸收光谱仪的机种而变化。
连续稀释、添加稳定剂、混合氢气等方法可以消除或抑制基质干扰；对于设备，可以通过选取合适的单色分光器、光电倍增管、燃烧头、中空阴极灯管、石墨炉、减压阀等方法来减小由于原子吸收光谱仪机种不同而带来的影响。
②原子发射光谱法(atomic emission spectrometry，AES)是根据待测物质的气态原子被激发时所发射的特征线状光谱的波长及其强度来测定物质的元素组成和含量的一种分析技术，该方法具有较好的选择性，在激发光源不同的情况下可得到不同灵敏度的检测形式，如在电弧光源、电火花光源和电感耦合高频等离子体光源(ICP)作用下的原子发射光谱法。
目前，电感耦合等离子体原子发射光谱(Inductively coupled Plasma-Atom emissionspectrometer，ICP-AES)备受人们的关注。
ICP-AES广泛地用于质量控制的元素分析、超微量元素的检测等领域。
该检测方法具有ng/g级检出限、极小的基体效应、测量精度高、速度快、测量范围广等优点。
通常ICP光学系统允许测试的波长范围在165~1050nm 左右，ICP-AES法可以通过波长的选择，行之有效地将其他离子的干扰排除，还可同时进行若干成分的检测。
ICP-AES的缺点是对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，维持费高。
③分光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。
该方法实验设备简单、仪器造价低、检测方便、具有较高的检测灵敏度，可以用于对汞的分析检测和对六价铬进行准确检测。
④气相色谱—质谱法(GC-MS)气相色谱法(GC)是基于样品中各组分谱图中峰的保留值与组分热力学参数有定性关系、峰面积与组分含量有定量关系这样的双重关系来确定被测物质的种类和含量的；质谱分析法(MS)则是根据指分子在真空中被电子轰击所形成的离子在电磁场中分离后，形成的分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，得出所测物质的分子量、元素组成及结构等相关信息。
(3)样品前处理技术：对于铅及其化合物，湿法消解、干法消解或者微波消解均能适用；镉及其化合物也能用湿法消解、干法消解、硫酸灰化或者微波消解来进行预处理；汞及其化合物也能使用微波消解，还能使用硫酸或硝酸在烧瓶中回流消解形成汞溶液；六价铬化合物的预处理也可在湿法消解、干法消解、微波消解或碱液提取法中任选一种；至于溴代阻燃剂，除了可以用甲醇萃取外，还可以用索氏萃取法来提取。