仪器分析考试题及答案(整理).

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仪器分析考试题及答案

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仪器分析考试题及答案分析仪器考试题及答案1. 选择题1) 什么是质谱仪器?a. 用于测定物体的质量b. 用于测定物体的质子数c. 用于测定物体的电荷d. 用于测定物体中化学元素的质量及其相对丰度答案:d. 用于测定物体中化学元素的质量及其相对丰度2) 下列哪种仪器可以用于测定溶液的PH值?a. 紫外可见分光光度计b. 原子吸收光谱仪c. 离子色谱仪d. pH计答案:d. pH计2. 填空题1) 大分子量的物质通常使用 _______ 进行分离和检测。

答案:凝胶电泳2) 红外光谱仪适用于检测 _______。

答案:有机化合物的分子结构和化学键3. 简答题1) 请简要介绍质谱仪器的工作原理。

答案:质谱仪器的工作原理是通过将物质中的分子或原子经过电离后加速到高速,然后将其进行分析和检测。

具体过程包括样品的进样,样品中分子或原子的离子化,通过质谱仪器的质量分析装置进行质量分析,最后得到质谱图谱。

2) 离子色谱仪的应用范围是什么?答案:离子色谱仪广泛应用于环境监测、食品安全检测、药物分析等领域。

它可以用于分析离子物质的浓度和组分,对无机及有机离子进行分离和定量分析。

4. 计算题请计算以下离子在10 mL溶液中的浓度:Na+ 为0.2 mol/LCl- 为0.15 mol/L答案:Na+ 的摩尔数 = 浓度 ×体积 = 0.2 mol/L × 0.01 L = 0.002 molCl- 的摩尔数 = 浓度 ×体积 = 0.15 mol/L × 0.01 L = 0.0015 mol因此,Na+ 的浓度为0.002 mol/L,Cl- 的浓度为0.0015 mol/L。

总结:本文介绍了仪器分析考试题及答案,从选择题、填空题、简答题和计算题四个方面进行了讨论。

通过这些题目的解答,可以加深对仪器分析原理和应用的理解,提高仪器操作和实验技能。

仪器分析是化学、生物、环境等科学领域中重要的分析手段,在科学研究和工业生产中起着重要作用。

仪器分析试卷及答案(四套)

仪器分析试卷及答案(四套)

仪器分析试卷及答案(四套)仪器分析试卷1系别______学号_______姓名______成绩_______一、选择题(共16题30分)1. 2 分在色谱定量分析中,若A 组分的相对质量校正因子为1。

20,就可以推算它的相对质量灵敏度为:( )(1) 2 ×1.20 (2) 0。

833(3) 1.20×A 的相对分子质量(4) 1.20÷A 的相对分子质量2。

2分带光谱是由下列哪一种情况产生的?()(1)炽热的固体(2)受激分子(3) 受激原子(4)单原子离子3. 2 分原子吸收分析对光源进行调制,主要是为了消除()(1)光源透射光的干扰(2)原子化器火焰的干扰(3)背景干扰(4)物理干扰4。

2 分pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于()(1) 内外玻璃膜表面特性不同(2) 内外溶液中H+浓度不同(3)内外溶液的H+活度系数不同(4)内外参比电极不一样5。

2 分分配系数是指在一定温度、压力下,组分在气—液两相间达到分配平衡时()(1)组分分配在液相中的质量与分配在气相中的质量之比(2)组分在液相中与组分在流动相中的浓度比(3)气相所占据的体积与液相所占据的体积比(4)组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间之比6. 2 分在GC分析中, 两个组分之间的分离度不受下列哪个因素的影响?( )(1)增加柱长(2)使用更灵敏的检测器(3)进样速度较慢(4)改变固定液的性质7. 2 分某化合物的1HNMR谱图上, 出现两个单峰, 峰面积之比(从高场至低场)为3:1 是下列结构式中( )(1) CH3CHBr2 (2)CH2Br—CH2Br (3)CHBr2-CH2Br (4)CH2Br—CBr(CH3)2 8. 2 分分子离子峰弱的化合物是:()(1)共轭烯烃及硝基化合物(2)硝基化合物及芳香族(3)脂肪族及硝基化合物(4)芳香族及共轭烯烃9。

2 分相色谱-质谱联用分析中,常用的载气是()(1)He (2)N2 (3)Ar (4)CO210. 2 分对于一对较难分离的组分现分离不理想,为了提高它们的色谱分离效率,最好采用的措施为()(1) 改变载气速度(2)改变固定液(3)改变载体(4)改变载气性质11. 2 分原子吸收法测定易形成难离解氧化物的元素铝时,需采用的火焰为( )(1)乙炔—空气(2)乙炔-笑气(3)氧气-空气(4)氧气—氩气12. 2 分K I O4法氧化Mn2+到MnO4-,然后用分光光度法测定,选择合适的空白为( )(1) 蒸馏水(2)试剂空白(3)除K I外的试剂空白(4) 不含K I O4的溶液空白13. 2 分原子吸收光谱分析过程中,被测元素的相对原子质量愈小,温度愈高,则谱线的热宽将是( )(1)愈严重(2) 愈不严重(3) 基本不变(4)不变14. 2 分用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数ε,测定值的大小决定于()(1) 配合物的浓度(2)配合物的性质(3) 比色皿的厚度(4) 入射光强度15. 1 分已知:h=6。

仪器分析试题及答案

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仪器分析试题及答案一、选择题1. 仪器分析法是一种利用仪器设备对物质进行什么类型的分析?a) 定性分析b) 定量分析c) 结构分析d) 组成分析答案:d) 组成分析2. 下列哪一项不是仪器分析法的优点?a) 操作简便b) 分析速度快c) 分析结果准确d) 适用范围广答案:a) 操作简便3. 光度法是一种常用的仪器分析方法,下列哪种仪器常用于光度法分析?a) 质谱仪b) 红外光谱仪c) 紫外可见分光光度计d) 原子吸收光谱仪答案:c) 紫外可见分光光度计4. 傅里叶变换红外光谱技术常用于物质的什么类型分析?a) 结构分析b) 定性分析c) 定量分析d) 元素分析答案:a) 结构分析5. 质谱仪是一种常用的仪器分析设备,下列哪种分析场景常使用质谱仪?a) 检测食品中的维生素含量b) 监测空气中的有害气体浓度c) 测量土壤中的酸碱度d) 分析水中的溶解氧含量答案:b) 监测空气中的有害气体浓度二、填空题1. 离子色谱法常用于分析水样中的_________。

答案:离子2. 原子吸收光谱法可用于检测土壤中的重金属元素,常用的原子吸收光谱仪中常用的光源是_________。

答案:空心阳极灯/hollow cathode lamp3. 气相色谱法常用于分析有机物质,其中的分离柱通常采用_________作为固定相。

答案:硅胶/silica gel4. 质谱仪中的TOF代表_________。

答案:飞行时间/time of flight5. 核磁共振谱仪可以用来分析化合物的_________。

答案:结构/构成三、简答题1. 请简述质谱仪的工作原理及应用领域。

答案:质谱仪工作原理是将待分析的样品分子经过电离产生带电离子,然后通过一系列的电场和磁场,按照不同质量对电荷比进行分离和检测,最终得到质谱图。

质谱仪主要应用于分析有机物的结构鉴定、药物代谢、环境污染物的检测等。

2. 简述傅里叶变换红外光谱技术的原理及应用。

答案:傅里叶变换红外光谱技术通过分析样品在红外光的作用下吸收、透射或散射的特性来推断物质的结构。

仪器分析考试题及答案

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仪器分析考试题及答案# 仪器分析考试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 原子吸收光谱法中,用于测定元素的是什么?A. 原子的发射光谱B. 原子的吸收光谱C. 分子的发射光谱D. 分子的吸收光谱答案:B2. 高效液相色谱法(HPLC)中,固定相通常是什么?A. 气体B. 液体C. 固体D. 等离子体答案:C3. 紫外-可见光谱法中,用于测定物质浓度的依据是什么?A. 物质的荧光强度B. 物质的吸光度C. 物质的折射率D. 物质的散射光强度答案:B4. 质谱分析中,用于确定分子质量的是哪种离子?A. 分子离子B. 质子离子C. 金属离子D. 负离子答案:A5. 核磁共振波谱法(NMR)中,用于测定分子结构的是哪种信号?A. 红外光谱信号B. 紫外光谱信号C. 质子信号D. 碳信号答案:C...(此处省略其他选择题,以保持总字数约1000字)二、填空题(每空1分,共10分)1. 原子吸收光谱法中,______是分析元素的基态原子。

答案:待测元素2. 在色谱分析中,______是色谱峰的宽度。

答案:半峰宽3. 紫外-可见光谱法中,______是物质对特定波长光的吸收程度。

答案:吸光度4. 质谱分析中,______是分子离子失去一个或多个电子后形成的离子。

答案:碎片离子5. 核磁共振波谱法中,______是氢原子核在磁场中的能量状态。

答案:能级...(此处省略其他填空题)三、简答题(每题10分,共30分)1. 简述原子吸收光谱法的基本原理。

答案:原子吸收光谱法是一种基于原子对特定波长光的吸收来定量分析元素的方法。

在该方法中,待测元素的基态原子吸收了与该元素特征波长相对应的光量子,从而从基态跃迁到激发态。

通过测量特定波长下的吸收强度,可以定量分析样品中待测元素的含量。

2. 描述高效液相色谱法(HPLC)的分离机制。

答案:高效液相色谱法是一种利用固定相和流动相之间的相互作用来实现样品组分分离的技术。

(完整版)仪器分析试题及答案

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(完整版)仪器分析试题及答案单选题1. 下列方法中,不属于常用原子光谱定量分析方法的是(C)A. 校正曲线法;B. 标准加入法;C. 内标法;D. 都不行2. 紫外-可见吸收光谱光谱图中常见的横坐标和纵坐标分别是(B)A. 吸光度和波长;B. 波长和吸光度;C. 摩尔吸光系数和波长;D. 波长和摩尔吸光系数3. 紫外-可见检测时,若溶液的浓度变为原来的2倍,则物质的吸光度A和摩尔吸光系数ε的变化为( C ) A. 都不变;B. A增大,ε不变;C. A不变,ε增大;D. 都增大4. 荧光物质的激发波长增大,其荧光发射光谱的波长(B)A.增大;B. 减小;C. 不变;D. 不确定5. 在气相色谱定量分析方法中,要求所有组分全部流出色谱柱并能产生可测量的色谱峰的是()A.归一化法;B. 内标法;C. 外标法;D. 峰高加入法6. 在气相色谱法中,用非极性固定相SE-30分离己烷、环己烷和甲苯混合物时,它们的流出顺序为()A.环己烷、己烷、甲苯;B. 甲苯、环己烷、己烷;C. 己烷、环己烷、甲苯;D. 己烷、甲苯、环己烷.7. 反相液相色谱固定相和流动相的极性分别为()A.极性、非极性;B. 非极性、极性;C. 都为非极性;D. 都为极性8. 火焰原子吸收光谱法常用的光源为()A. 钨灯;B. 空心阴极灯;C. 氘灯;D. 都可以9. 原子发射光谱是利用谱线的波长及其强度进行定性何定量分析的,被激发原子发射的谱线不可能出现的光区是()A. 紫外;B. 可见;C. 红外;D. 不确定10. 用分光光度计检测时,若增大溶液浓度,则该物质的吸光度A 和摩尔吸光系数ε的变化为()A. 都不变;B. A增大,ε不变;C. A不变,ε增大;D. 都增大11. 荧光物质发射波长λem和激发波长λex的关系为()A. λem> λex;B. λem=λex;C. λem< λex;D. 不确定12. 用氟离子选择性电极测F-时往往许须在溶液中加入柠檬酸盐缓冲溶液,其作用主要有()A.控制离子强度;B. 消除Al3+,Fe3+的干扰;C. 控制溶液的pH值;D. 都有13. 铁氰化钾氧化还原峰峰电流ip与铁氰化钾浓度c及电势扫描速度v之间的关系分别为()。

仪器分析考试题及答案(整理)

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仪器分析考试题及答案(整理).气相色谱分析一、选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是(A)保留值(B)峰面积(C)分离度(D)半峰宽。

2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是(D)峰面积(B)保留体积(C)半峰宽(A)保留时间。

3.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好?(A)H2(B)He(C)Ar(D)N2.4.热导池检测器是一种(A)浓度型检测器(B)质量型检测器(C)只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器(D)只对含硫、磷化合物有响应的检测器。

5.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适?(A)H2(B)He(C)Ar(D)N2.6.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中(D)的差别。

7.选择固定液时,一般根据(D)化学稳定性原则。

8.相对保留值是指某组分2与某组分1的(C)保留时间之比。

9.气相色谱定量分析时(A)内标法要求进样量特别准确。

10.理论塔板数反映了(A)分离度。

11.下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是(A)热导池和氢焰离子化检测器。

12.在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?(D)改变固定相的种类、改变载气的种类和流速、改变色谱柱的柱温。

13.进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽(B)变宽。

14.在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于(A)样品中沸点最高组分的沸点。

15.分配系数与下列哪些因素有关(D)与组分、固定液的热力学性质有关。

二、填空题1.在一定温度下,采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物,轻的先流出色谱柱,重的后流出色谱柱。

2.气相色谱定量分析中,归一化法的最主要要求是仪器响应与物质浓度之间呈线性关系。

3.在气相色谱分析中,分离非极性物质通常使用非极性固定液,试样中各组分按照沸点顺序分离,沸点较低的组分先流出色谱柱,沸点较高的组分后流出色谱柱。

4.在一定的测量温度下,使用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物,沸点较低的组分先流出色谱柱,沸点较高的组分后流出色谱柱。

仪器分析考试题及答案

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仪器分析考试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 以下哪种仪器是通过测量分子中化学键的振动频率来分析物质的?A. 紫外-可见光谱仪B. 红外光谱仪C. 核磁共振仪D. 质谱仪答案:B2. 高效液相色谱法(HPLC)中,固定相通常是:A. 气体B. 液体C. 固体D. 等离子体答案:C3. 在原子吸收光谱法中,被测元素的原子化通常采用:A. 火焰B. 石墨炉C. 化学试剂D. 超声波答案:A4. 以下哪种检测器常用于气相色谱分析?A. 热导检测器(TCD)B. 紫外检测器(UVD)C. 荧光检测器(FLD)D. A和B答案:D5. X射线衍射分析(XRD)主要用于确定物质的:A. 化学成分B. 结构C. 热稳定性D. 反应动力学答案:B6. 质谱分析中,分子离子峰通常表示为:A. [M+H]+B. [M-H]-C. [M+NH4]+D. [M-H2O]+答案:A7. 以下哪种方法是通过测量溶液的电导率来确定离子浓度的?A. 滴定法B. 电位法C. 电导法D. 光谱法答案:C8. 在紫外-可见光谱分析中,最大吸收波长通常称为:A. 吸收峰B. 肩峰C. 等离子体共振峰D. 拉曼散射峰答案:A9. 以下哪种仪器分析方法可以实现对活细胞的无标记成像?A. 共聚焦显微镜B. 原子力显微镜C. 核磁共振成像D. X射线成像答案:A10. 在液相色谱中,如果要提高分析物的保留时间,可以:A. 增加流动相的极性B. 减少固定相的极性C. 降低柱温D. 增加流动相的流速答案:C二、填空题(每题2分,共20分)11. 在气相色谱分析中,固定相通常涂覆在______上,以提高分离效率。

答案:载体12. 原子吸收光谱法中,火焰原子化器主要由______、______和______三部分组成。

答案:喷雾器、预混合室、火焰13. 高效液相色谱(HPLC)的检测器按信号来源可以分为光度型和______型。

答案:非光度14. 核磁共振波谱中,化学位移的单位是______。

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仪器分析考试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 原子吸收光谱法中,用于测量元素浓度的参数是()。

A. 波长B. 吸光度C. 光程D. 光源强度答案:B2. 质谱仪中,用于将样品分子离子化的方法不包括()。

A. 电子轰击B. 化学电离C. 热解吸D. 电喷雾答案:C3. 色谱法中,用于分离混合物中不同组分的基本原理是()。

A. 样品的物理状态B. 样品的化学性质C. 样品的生物活性D. 样品的热稳定性答案:B4. 在红外光谱分析中,用于识别官能团的特征吸收峰是()。

A. 指纹区B. 特征区C. 组合区D. 吸收区答案:B5. 核磁共振波谱法中,用于区分不同化学环境的氢原子的是()。

A. 化学位移B. 耦合常数C. 信号强度D. 弛豫时间答案:A6. 紫外-可见光谱法中,用于测量样品对光的吸收的参数是()。

A. 波长B. 吸光度C. 光程D. 光源强度答案:B7. 电化学分析法中,用于测量电极电位的方法是()。

A. 电位滴定B. 循环伏安法C. 电导分析D. 极谱分析答案:B8. 气相色谱法中,用于分离挥发性组分的参数是()。

A. 沸点B. 分子量C. 极性D. 溶解度答案:A9. 液相色谱法中,用于分离非挥发性或热不稳定组分的参数是()。

A. 沸点B. 分子量C. 极性D. 溶解度答案:C10. 质谱仪中,用于确定分子质量的参数是()。

A. 离子化能量B. 碎片离子C. 分子离子峰D. 同位素峰答案:C二、填空题(每题2分,共20分)1. 在原子吸收光谱法中,_________是测量元素浓度的关键参数。

答案:吸光度2. 质谱仪中的_________可以提供样品分子的质量信息。

答案:分子离子峰3. 色谱法中的_________是分离混合物中不同组分的基本原理。

答案:分配系数4. 红外光谱分析中,_________区的特征吸收峰用于识别官能团。

答案:特征区5. 核磁共振波谱法中,_________用于区分不同化学环境的氢原子。

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气相色谱分析一.选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( )A H2B HeC ArD N24. 热导池检测器是一种( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( )A H2B HeC ArD N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。

A. 沸点差,B. 温度差,C. 吸光度,D. 分配系数。

7、选择固定液时,一般根据()原则。

A. 沸点高低,B. 熔点高低,C. 相似相溶,D. 化学稳定性。

8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。

A. 调整保留值之比,B. 死时间之比,C. 保留时间之比,D. 保留体积之比。

9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。

A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。

10、理论塔板数反映了()。

A.分离度;B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。

11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是()A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器;C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。

12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?()A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. (A)、(B)和(C)13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。

A. 没有变化,B. 变宽,C. 变窄,D. 不成线性14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于()A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。

C.固定液的沸点。

D.固定液的最高使用温度15、分配系数与下列哪些因素有关()A.与温度有关;B.与柱压有关;C.与气、液相体积有关;D.与组分、固定液的热力学性质有关。

二、填空题1.在一定温度下, 采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,_________后流出色谱柱。

2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_________________ ____________________________________________。

3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用_________________固定液, 试样中各组分按________________分离, _____________的组分先流出色谱柱, ______________的组分后流出色谱柱。

4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, _______________先流出色谱柱, _______________后流出色谱柱。

5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用______________固定液, 试样中各组分按__________________分离, __________________的组分先流出色谱柱, ____________的组分后流出色谱柱。

6、在气相色谱中,常以和来评价色谱柱效能,有时也用、表示柱效能。

7、在线速度较低时,_____________项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量_______的气体作载气,以提高柱效。

8、在一定的温度和压力下,组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡,随柱温柱压变化,而与固定相及流动相体积无关的是________________________。

如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化,则是___________________________。

9、描述色谱柱效能的指标是___________,柱的总分离效能指标是__________。

10、气相色谱的浓度型检测器有,;质量型检测器有,;其中TCD使用气体时灵敏度较高;FID对_________ 的测定灵敏度较高;ECD只对有响应。

三.判断题1.组分的分配系数越大,表示其保留时间越长。

()2.速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。

()3.在载气流速比较高时,分子扩散成为影响柱效的主要因素。

()4.分析混合烷烃试样时,可选择极性固定相,按沸点大小顺序出峰。

()5.在色谱分离过程中,单位柱长内,组分在两相向的分配次数越多,分离效果越好。

()6.根据速率理论,毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。

()7.采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。

()8.色谱外标法的准确性较高,但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。

()9.毛细管气相色谱分离复杂试样时,通常采用程序升温的方法来改善分离效果。

()10.毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小;柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。

()答案一.选择题:1. A2. D3. A4. A5. D6.D7. C 8 .A 9 .B 10. D 11.B 12. D 13.B 14.D15.D二.填空题1.低碳数的有机化合物;高碳数的有机化合物。

2.试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱,且在检测器中产生信号。

3.非极性;沸点的高低;沸点低;沸点高。

4.低沸点的有机化合物;高沸点的有机化合物。

5.极性;极性的大小;极性小;极性大。

6、理论塔板数(n),理论塔板高度(H) ,单位柱长(m) ,有效塔板理论数(n有效)7. 分子扩散,大8. 分配系数,容量因子9. 理论塔板数,分离度10. TCD,ECD;FID,FPD;氢气或者氦气;大多有机物;有电负性的物质。

三.判断题1√、2√、3⨯、4⨯、5√、6√、7√、8√、9√、10√四、简答题1.简要说明气相色谱分析的基本原理答:借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?答:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.3.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?答:分离度同时体现了选择性与柱效能,即热力学因素和动力学因素,将实现分离的可能性和现实性结合起来。

4.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?答:不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发挥程度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异。

五、计算题1.在一根2 m长的硅油柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为1’20“, 2‘2”及3’1“;半峰宽为6.33’’,8.73’’, 12.3’’,求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。

解:苯:n=5.54(t R/Y1/2)2=5.54×(80/6.33)2=885H=L/n=200/885=.23cm甲苯:n=5.54 (t R/Y1/2)2=5.54×(122/8.73)2=1082H=L/n=200/1082=.18cm乙苯:n=5.54 (t R/Y1/2)2=5.54×(181/12.3)2=1200H=L/n=200/1200=.17cm21.解:(1)从图中可以看出,t R2=17min, Y2=1min,n = 16(t R2/Y2)2 =16×(17/1)2 = 4624(2) t’R1= t R1- t M =14-1=13mint”R2=t R2– t M = 17-1 = 16min(3)相对保留值α= t’R2/t’R1=16/13=1.231通常对于填充柱,有效塔板高度约为0.1cm,L=16R2[[α/(α-1)]2﹒H有效=16×1.52×[(1.231/(1.231-1)]2×0.1=102.2cm ≃1m3.分析某种试样时,两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm,需要多长的色谱柱才能完全分离?解:L=16R2[[α/(α-1)]2﹒H有效=16×1.52×[(1.11/(1.11-1)]2×0.1=366.6cm ≃4m4.载气流量为25m L·min-1,进样量为0.5mL饱和苯蒸气,其质量经计算为0.11mg,得到的色谱峰的实测面积为384m V·s.求该热导检测器的灵敏度。

解:热导检测器是浓度型检测器,其灵敏度为:Sc=q v,o A/m= 20×384/60/0.11=1554.5mV·mL·mg-1计算:(1)丁烯的分配比是多少?(2)丙烯和丁烯的分离度是多少?解:(1)丁烯的分配比:k= t’R2/t M =(4.8-0.5)/0.5=8.6(2) 分离度:R = [t R2-t R1]×2/(Y1+Y2)=(4.8-3.5)×2/(1.0+0.8)=1.446.某一气相色谱柱,速率方程中A, B, C的值分别为0.15cm, 0.36cm2.s-1和4.3 ×10-2s,计算最佳流速和最小塔板高度。

解:u最佳= (B/C)1/2 =(0.36/4.3 ×10-2)1/2=2.89cm.s-1Hmin = A + 2(BC)1/2 = 0.15 + 2 ×(0.36 ×4.3 ×10-2)1/2 = 0.40cm求未知峰的保留指数。

解:将有关数据代入公式得:I =[ (log14.8 –log13.3)/(log17.3-log13.3)+8] ×100=840.648.测得石油裂解气的气相色谱图(前面四个组分为经过衰减1/4而得到),经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为:用归一法定量,求各组分的质量分数各为多少?解: 归一法计算公式:%ωi=A i.f i×100/(A1f1+A2f2+...+A i f i+...+A n f n)A1f1+A2f2+...+ A7f7 =(34×0.84+214×0.74++4.5×1.00+278×1.00) ×4+77×1.05+250×1.28+47.3×1.36=2342.86各组分的质量分数为:空气=34×4×0.84×100%/2342.86=4.88%甲烷=214×4×0.74×100%/2342.86=27.04%二氧化碳=4.5×4×1.00×100%/2342.86=0.77%乙烯=278×4×1.00×100%/2342.86=47.46%乙烷=77×1.05×100%/2342.86=3.45%丙烯=47.3×1.28×100%/2342.86=13.66%丙烷=47.3×1.36×100%/2342.6=2.75%9.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质,称取此试样1.055g。

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