仪器分析试题及答案20141
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《仪器分析》模拟考试试题(1)一、填空题：(每空1分，共20分)1 .按被作用物质的本质可分为 —分子—光谱和—原子—光谱。
2•色谱分析中有两相，其中一相称为 —流动相另一相称为 —固定相各组分就在两 相之间进行分离。
3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用 _ H 2_作载气，氢火焰离子化检测器进行 检测时，宜用_ N 2—作载气。
4•在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的 _选择性_,两峰间距离越—大__,则柱子 的_选择性—越好，组分在固液两相上的 _热力学_性质相差越大。
5•红外光谱图有两种表示方法，一种是 —透过率谱图_，另一种是—吸光度谱图__。
6•红外光谱法主要研究振动中有 — 偶极矩___变化的化合物，因此，除了 — 单分子—和—同核 分子—等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
7.原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发 _跃迁产生的，线光谱的形成原因 是—原子、离子外层电子产生的跃迁 ____________ 。
&影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是 — 入射光的波长 —。
9•多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于 __各组分在同一 波长下吸光度有加合性_。
10•原子吸收光谱是由 气态物质中基态原子的外层电子 的跃迁而产生的。
二、选择题：(每小题2分，共40分) (A ) 1.分子中电子跃迁的能量相当于A 紫外/可见光B 近红外光C 微波D 无线电波(D ) 2.在气相色谱法中，用于定量的参数是A •保留时间 B.相对保留值 C.半峰宽 D.峰面积(B ) 3.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相(A ) 4.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A.调整保留时间B.死时间C.相对保留值D.保留指数(C ) 5.衡量色谱柱柱效能的指标是A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数(C ) 6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7B ) 7.在醇类化合物中，O — H 伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移 的原因是A.溶液极性变大 C.诱导效应随之变大 (A ) 8.下述哪种元素的发射光谱最简单?A.钠B.镍A ) 9.光度分析中，在某浓度下以 透光度为C. 2T D .P T(C ) 10.用原子吸收光度法测定铷时，加入 1%的钠盐溶液，其作用是A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度三、简答题：(每小题5分，共20分)1•在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么?答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。
（完整版）仪器分析练习题及答案
（完整版）仪器分析练习题及答案1. 简述仪器分析法的特点。
答：1．仪器分析法灵敏度⾼。
2．仪器分析法多数选择性较好。
3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。
4．易于使分析⼯作⾃动化。
5．相对误差较⼤。
6．设备复杂、价格昂贵，对仪器⼯作环境要求较⾼。
光分析导论⼀、选择题1.在光学分析法中, 采⽤钨灯作光源的是( )(1)原⼦光谱(2)分⼦光谱(3)可见分⼦光谱(4)红外光谱2.可见光的能量应为( )(1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV(3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV3.已知：h=6.63×10-34 J s则波长为0.01nm的光⼦能量为( )(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV4..频率可⽤下列哪种⽅式表⽰（c------光速，λ---波长，б---波数（）（1）б/c （2cб （3）1/λ（4）c/б5.光量⼦的能量正⽐于辐射的（）（1）频率（2）波长（3波数（4）传播速度6. 下列四个电磁波谱区中，请指出能量最⼩（），频率最⼩（），波数最⼤者（），波长最短者（）（1）X射线（2）红外区（3）⽆线电波（4）紫外和可见光区⼆、填空题( 共7题12分)1.库仑滴定分析法, 实际上是⼀种___________________________电解分析法.2. 任何⼀种分析仪器都可视作由以下四部分组成:________________________、____________________、_____________________和________________________.3. 仪器分析主要分为三⼤类, 它们是、和.4.⽤pH计测定某溶液pH时, 其信号源是__________________________________;传感器是_______________________________.5.电化学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.6.光学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.三、解释术语1.电磁波谱2.发射光谱3.吸收光谱4.荧光光谱四、计算题1.计算下列辐射的频率（Hz）和波数（cm-1）（1）0.25cm的微波束；（2）324.7nm铜的发射线。
仪器分析考试题及答案
仪器分析考试题及答案# 仪器分析考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱法中，用于测定元素的是什么？A. 原子的发射光谱B. 原子的吸收光谱C. 分子的发射光谱D. 分子的吸收光谱答案：B2. 高效液相色谱法（HPLC）中，固定相通常是什么？A. 气体B. 液体C. 固体D. 等离子体答案：C3. 紫外-可见光谱法中，用于测定物质浓度的依据是什么？A. 物质的荧光强度B. 物质的吸光度C. 物质的折射率D. 物质的散射光强度答案：B4. 质谱分析中，用于确定分子质量的是哪种离子？A. 分子离子B. 质子离子C. 金属离子D. 负离子答案：A5. 核磁共振波谱法（NMR）中，用于测定分子结构的是哪种信号？A. 红外光谱信号B. 紫外光谱信号C. 质子信号D. 碳信号答案：C...（此处省略其他选择题，以保持总字数约1000字）二、填空题（每空1分，共10分）1. 原子吸收光谱法中，______是分析元素的基态原子。
答案：待测元素2. 在色谱分析中，______是色谱峰的宽度。
答案：半峰宽3. 紫外-可见光谱法中，______是物质对特定波长光的吸收程度。
答案：吸光度4. 质谱分析中，______是分子离子失去一个或多个电子后形成的离子。
答案：碎片离子5. 核磁共振波谱法中，______是氢原子核在磁场中的能量状态。
答案：能级...（此处省略其他填空题）三、简答题（每题10分，共30分）1. 简述原子吸收光谱法的基本原理。
答案：原子吸收光谱法是一种基于原子对特定波长光的吸收来定量分析元素的方法。
在该方法中，待测元素的基态原子吸收了与该元素特征波长相对应的光量子，从而从基态跃迁到激发态。
通过测量特定波长下的吸收强度，可以定量分析样品中待测元素的含量。
2. 描述高效液相色谱法（HPLC）的分离机制。
答案：高效液相色谱法是一种利用固定相和流动相之间的相互作用来实现样品组分分离的技术。
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仪器分析考试题及答案第2章气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )A H2B HeC ArD N24. 热导池检测器是一种 ( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A H2B HeC ArD N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
7、选择固定液时，一般根据（）原则。
A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。
8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。
A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。
9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
10、理论塔板数反映了（）。
A.分离度；B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。
11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。
12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。
A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。
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仪器分析考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 以下哪种仪器是通过测量分子中化学键的振动频率来分析物质的？A. 紫外-可见光谱仪B. 红外光谱仪C. 核磁共振仪D. 质谱仪答案：B2. 高效液相色谱法（HPLC）中，固定相通常是：A. 气体B. 液体C. 固体D. 等离子体答案：C3. 在原子吸收光谱法中，被测元素的原子化通常采用：A. 火焰B. 石墨炉C. 化学试剂D. 超声波答案：A4. 以下哪种检测器常用于气相色谱分析？A. 热导检测器（TCD）B. 紫外检测器（UVD）C. 荧光检测器（FLD）D. A和B答案：D5. X射线衍射分析（XRD）主要用于确定物质的：A. 化学成分B. 结构C. 热稳定性D. 反应动力学答案：B6. 质谱分析中，分子离子峰通常表示为：A. [M+H]+B. [M-H]-C. [M+NH4]+D. [M-H2O]+答案：A7. 以下哪种方法是通过测量溶液的电导率来确定离子浓度的？A. 滴定法B. 电位法C. 电导法D. 光谱法答案：C8. 在紫外-可见光谱分析中，最大吸收波长通常称为：A. 吸收峰B. 肩峰C. 等离子体共振峰D. 拉曼散射峰答案：A9. 以下哪种仪器分析方法可以实现对活细胞的无标记成像？A. 共聚焦显微镜B. 原子力显微镜C. 核磁共振成像D. X射线成像答案：A10. 在液相色谱中，如果要提高分析物的保留时间，可以：A. 增加流动相的极性B. 减少固定相的极性C. 降低柱温D. 增加流动相的流速答案：C二、填空题（每题2分，共20分）11. 在气相色谱分析中，固定相通常涂覆在______上，以提高分离效率。
答案：载体12. 原子吸收光谱法中，火焰原子化器主要由______、______和______三部分组成。
答案：喷雾器、预混合室、火焰13. 高效液相色谱（HPLC）的检测器按信号来源可以分为光度型和______型。
答案：非光度14. 核磁共振波谱中，化学位移的单位是______。
2014电大《仪器分析》期末试题及答案
2014电大《仪器分析》期末试题及答案一、单项选择题（每小题2分，共20分）1．用紫外可见分光光度计测量有色溶液浓度，相对偏差最小时的吸光度为(B )。
A．0. 80 B．0.434C．0.00 D．1.002．朗伯一比耳定律中比例常数￡称为摩尔吸光系数，其单位为( D )。
A．无单位 B．L．mol．cm-lC.L.cm.moI-lD.L.moI-l.cm-l3．用气液色谱分离极性组分，先出峰的组分是( B )。
A．强极性分子 B．非极性分子C．弱极性分子 D．无机分子4．在红外吸收光谱法中，固体样品的制备主要的方法是( D )。
A．石蜡糊法 B．压片法C．薄膜法 D．压片法，石蜡糊法，薄膜法5．下列检测器中，气相色谱仪常用的浓度型检测器是( A )。
A．热导池 B．氢火焰C．紫外检测器 D．火焰光度6．气相色谱仪的心脏部件是( B )。
A.检测器 B．色谱柱C．工作站 D．进样器7．火焰原子吸收法的火焰中，生成的固体微粒对特征波长的光谱产生( C )。
A．化学干扰 B．物理干扰C．光散射 D．吸收8.电位滴定分析中，当用EDTA标准溶液滴定变价离子（如Fe3+/Fe2+,Cu2+/ Cu2+）可用的指示电极为（ D ）。
A.铜离子电极 B．玻璃电极C．汞电极 D．铂电极9．在分光光度分析中选择的最常用参比溶液有是( D )。
A.溶剂参比 B．样品参比C．褪色参比 D．试剂参比10.液相色谱中通用型检测器是( B )。
A．紫外吸收检测器 B．示差折光检测器C．热导池检测器 D．氢焰检测器二、填空题（每小题2分，共20分）11.朗伯一比耳定律的数学表达式为__A-Kbc__。
12.不同波长的光具有不同的能量，频率越大，波长越__短__，光的能量越大（高）。
13.用原子吸收光度法分析时，灯电流太高会导致灵敏度下降。
14.在色谱分析中，测定有机溶剂中测量微量水，应选用氢火焰检测器。
15．在分光光度分析中可以选择的参比溶液有溶剂参比试剂参比褪色参比和样品参比。
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（完整版）仪器分析试题及答案单选题1. 下列⽅法中，不属于常⽤原⼦光谱定量分析⽅法的是（C）A. 校正曲线法；B. 标准加⼊法；C. 内标法；D. 都不⾏2. 紫外－可见吸收光谱光谱图中常见的横坐标和纵坐标分别是（B）A. 吸光度和波长；B. 波长和吸光度；C. 摩尔吸光系数和波长；D. 波长和摩尔吸光系数3. 紫外－可见检测时，若溶液的浓度变为原来的2倍，则物质的吸光度A和摩尔吸光系数ε的变化为（ C ）A. 都不变；B. A增⼤，ε不变；C. A不变，ε增⼤；D. 都增⼤4. 荧光物质的激发波长增⼤，其荧光发射光谱的波长（B）A.增⼤；B. 减⼩；C. 不变；D. 不确定5. 在⽓相⾊谱定量分析⽅法中，要求所有组分全部流出⾊谱柱并能产⽣可测量的⾊谱峰的是（）A.归⼀化法；B. 内标法；C. 外标法；D. 峰⾼加⼊法6. 在⽓相⾊谱法中，⽤⾮极性固定相SE-30分离⼰烷、环⼰烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（）A.环⼰烷、⼰烷、甲苯；B. 甲苯、环⼰烷、⼰烷；C. ⼰烷、环⼰烷、甲苯；D. ⼰烷、甲苯、环⼰烷.7. 反相液相⾊谱固定相和流动相的极性分别为（）A.极性、⾮极性；B. ⾮极性、极性；C. 都为⾮极性；D. 都为极性8. ⽕焰原⼦吸收光谱法常⽤的光源为（）A. 钨灯；B. 空⼼阴极灯；C. 氘灯；D. 都可以9. 原⼦发射光谱是利⽤谱线的波长及其强度进⾏定性何定量分析的，被激发原⼦发射的谱线不可能出现的光区是（）A. 紫外；B. 可见；C. 红外；D. 不确定10. ⽤分光光度计检测时，若增⼤溶液浓度，则该物质的吸光度A和摩尔吸光系数ε的变化为（）A. 都不变；B. A增⼤，ε不变；C. A不变，ε增⼤；D. 都增⼤11. 荧光物质发射波长λem和激发波长λex的关系为（）A. λem> λex；B. λem＝λex；C. λem< λex；D. 不确定12. ⽤氟离⼦选择性电极测F－时往往许须在溶液中加⼊柠檬酸盐缓冲溶液，其作⽤主要有（）A.控制离⼦强度；B. 消除Al3＋，Fe3＋的⼲扰；C. 控制溶液的pH值；D. 都有13. 铁氰化钾氧化还原峰峰电流ip与铁氰化钾浓度c及电势扫描速度v之间的关系分别为（）。
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池（比色皿） 、 检测器 和信号显示系统。
26、光电池受光照时间太长或受强光照射会产生 疲劳 现象，失去正常响应，因此一般不能
持续使用 2 小时以上。
27、已知含 Fe3+浓度为 500ug/L 的溶液用 KCNS 显色，在波长 480nm 处用 2cm 吸收池测得 A=0.197，计算摩尔吸光系数。 解：C（Fe3+）=500×10-6÷55.85=8.95×10-6（mol/L）
B、400nm～800nm
C、500nm～1000nm
D、800nm～1000nm
（ C ）12、在可见-紫外分光光度计中，用于紫外波段的光源是
。
A、钨灯 B、卤钨灯
C、氘灯
D、硅碳棒
（ B ）13、用分光光度法对未知样品进行分析测定时，下列操作中正确的是
。
A、吸收池外壁有水珠
B、手捏吸收池的毛面
C、手捏吸收池的光面
23、某化合物 λ =220nm，ε =14500，b=1.0cm，c=1.0×10-4mol·L－1，则其吸光度为 1.45 。
max
max
24、分光光度计在测定被测溶液的吸光度时，应选用该物质的 最大吸收波长 作为入射光波
长。
25、紫外-可见分光光度计的基本构造主要由五大部件组成，依次是光源、 单色器 、 吸收
t0
lgτ 。 21、朗伯-比尔定律的公式为 A=Kbc ，说明当一束平行单色光垂直入射通过均匀、透明的 吸光物质的溶液时，溶液对光的吸收的程度与 溶液浓度和液层厚度 的乘积成正比。
22、一般分光光度分析，使用波长在350nm 以上时一般用 玻璃 比色皿，用 钨灯 作光源；
在 350nm 以下时应选用 石英 比色皿，用 氘灯 作光源。
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页眉A 、紫外检测器B 、荧光检测器C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B、高压输液泵 C 过滤器D 、蒸发光散射检测器D 、梯度洗脱装置E 、进样器高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器B 、示差折光检测器C、热导池检测器D 、氢焰检测器11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水A.国标规定的一级、二级去离子水B •国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ）A 、流通池B 、光源C 、分光系统D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器1. A 、在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法C 、 ）。
离子交换色谱法、吸附色谱法2. A 、在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。
3. A 、 4. A 、 C 、5. A 、6. A 、7. 、记录器 C色谱柱、进样器液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 mB、0.45 卩 m C在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m、0.55D 、改变填料的粒度和柱长一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ）紫外检测器B 、荧光检测器检测器不能使用梯度洗脱。
D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。
示差折光检测器A 、 10~ 30cm20 〜50mC 、 1~ 2m2〜5m8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、）组分与组分 9. A 、在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温B、降低板高C13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类B 、改变流动相流速C14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器B 、红外检测器C15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（A 、恒温箱B 、进样装置 C、电导检测器 ）、降低流动相流速 ）、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度D 、改变流动相种类 、差示折光检测）、程序升温D 、电导检测器D、梯度淋洗装置二、判断题：1. 液相色谱分析时，增大流动相流速有利于提高柱效能。
2. 高效液相色谱流动相过滤效果不好，可引起色谱柱堵塞。
3. 高效液相色谱分析的应用范围比气相色谱分析的大。
4. 反相键合相色谱柱长期不用时必须保证柱内充满甲醇流动相。
5. 高效液相色谱分析中，使用示差折光检测器时，可以进行梯度洗脱。
6. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是减小填料粒度。
7. 在液相色谱中，范第姆特方程中的涡流扩散项对柱效的影响可以忽略。
8. 由于高效液相色谱流动相系统的压力非常高，因此只能采取阀进样。
9. 高效液相色谱仪的色谱柱可以不用恒温箱，一般可在室温下操作。
10. 高效液相色谱中，色谱柱前面的预置柱会降低柱效。
11. 液相色谱中，化学键合固定相的分离机理是典型的液－液分配过程。
12. 高效液相色谱分析中，固定相极性大于流动相极性称为正相色谱法。
13. 高效液相色谱分析不能分析沸点高，热稳定性差，相对分子量大于400的有机物。
14. 在液相色谱法中，约70－80％的分析任务是由反相键合相色谱法来完成的。
15. 在高效液相色谱仪使用过程中，所有溶剂在使用前必须脱气。
16. 填充好的色谱柱在安装到仪器上时是没有前后方向差异的。
17. 保护柱是在安装在进样环与分析柱之间的，对分析柱起保护作用，内装有与分析柱不同固定相。
18. 检测器、泵和色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件。
19. 紫外－可见光检测器是利用某些溶质在受紫外光激发后，能发射可见光的性质来进行检测的。
20. 应用光电二极管阵列检测器可以获得具有三维空间的立体色谱光谱图。
三、简答题1. 为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气？2. 高效液相色谱有哪几种定量方法，其中哪种是比较精确的定量方法，并简述之。
参考答案一、选择题1. D2.C3.B4.C5.A6.D7.A8.C9.C 10.B 11.A 12.D 13.B 14.B 15.D 16.B 17.A 18.A 19.D 20.E二、判断题I. X 2. V 3. V 4. V 5. X 6. V 7. X 8. X 9. V 10. VII. X 12. V 13. X 14. V 15. V 16. X 17. X 18. V 19. X 20. V三、简答题1. 高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45卩m滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。
所有溶剂在上机使用前必须脱气；因为色谱住是带压力操作的，检测器是在常压下工作。
若流动相中所含有的空气不除去，则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩，流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在梯度洗脱时尤其突出。
2. 高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似，主要有归一化法、外标法和内标法。
其中内标法是比较精确的定量方法。
它是将已知量的内标物加到已知量的试样中，在进行色谱测定后，待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比，求出待测组分的质量，进而求出待测组分的含量质谱分析习题、简答题1．以单聚焦质谱仪为例，说明组成仪器各个主要部分的作用及原理。
2．双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率?3．试述飞行时间质谱计的工作原理,它有什么特点?4．比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。
5．试述化学电离源的工作原理。
6．有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子？从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息？7．如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量？判断分子式？8．色谱与质谱联用后有什么突出特点？9．如何实现气相色谱－质谱联用？10．试述液相色谱－质谱联用的迫切性。
二、选择题1．3,3- 二甲基戊烷：受到电子流轰击后, 最容易断裂的键位是:A 1 和4 C 5 和6 D 2 和32．在丁烷的质谱图中，M对（W 1）的比例是（A 100:1.1B 100:2.2C 100:3.3D 100:4.43•下列化合物含C、H或O N,试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数?A C 6H6BC 6H5NO2 C C 4H2N6O C 9H10 O24•在下列化合物中，何者不能发生麦氏重排？5•用质谱法分析无机材料时，宜采用下述哪一种或几种电离源A 化学电离源B 电子轰击源C 高频火花源6.某化合物的质谱图上出现m/z31的强峰,则该化合物不可能为醚或醇7.—种酯类（M=116）,质谱图上在m/z 57100%)，m/ z 29( 27%)及m/ z 43( 27%)处均有离子峰，初A R 1－（ CH 2） 3－COOC 3HB R1－（ CH 2）4－COOHC R 1－CH 2（CH 3） － CH 2－CH －COOHD B 或 C13. 在质谱图谱中若某烃化合物的 （M + 1）和M 峰的强度比为24: 100，则在该烃中存在碳原子的个数为 （ ）。
A 2 B 8 C 22 D 46 14.在质谱图中，CH 3C 1的M+2峰的强度约为 M 峰的（）。
A 1/3B 1/ 2C 1/4 D相当15•在裂解过程中，若优先消去中性分子如 CQ ,则裂解前后离子所带电子的奇-偶数（）。
A 发生变化B 不变C 不确定16•在裂解过程中，若优先消去游离基如 QH 则裂解后离子所带电子的奇-偶数（）。
A 发生变化B 不变C 不确定步推测其可能结构如下，试问该化合物结构为A （CH 3） 2CHCOO 2HC 5 C CH 3（CH 2） 3COOC 3H8．按分子离子的稳定性排列下面的化合物次序应为A 苯 > 共轭烯烃 > 酮 > 醇B 苯 > 酮 > 共轭烯烃 > 醇C 共轭烯烃 > 苯 > 酮 > 醇D 苯 > 共轭烯烃 > 醇 > 酮9．化合物 在质谱图上出现的主要强峰是A m/z 15B m/z 29 C10．溴己烷经 均裂后，可产生的离子峰的最可能情况为：A m /z 93C m /z 7111．在 C 2H 5F 中， F 对下述离子峰有贡献的是A MB M +112. 某化合物的M S 图上出现m /e 74的强峰，R 光谱在 强峰，则该化合物可能 是( )B CH 3CH 2COOC 2CHH 2CH 3D CH 3COO(CH 2) 3CH 3( )（ ）m/z43 D m/z71()B m / z 93 和 m /z 95D m / z 71 和 m /z 73()C M +2D M 及 M +23400 〜 3200c m -1 有一宽峰，1700〜1750c m -1 有一（ ）17•某芳烃（M=134）,质谱图上在 m/z91处有一强峰，其结构可能为（ ）18.在辛胺（C 8HN ）的质谱图上，出现 m/z30基峰的是（ ）。
A 伯胺B 仲胺C 叔胺19•下列化合物中，分子离子峰的质荷比为奇数的是（ ）。
A C 8H 6N 4BC 6H 5NO 2 C C9H 10O 220. C 、H 和O 的有机化合物的分子离子的质荷比（）。
A 为奇数B 为偶数C 由仪器的离子源所决定D 由仪器的质量分析器决定 21.含C 、H 和N 的有机化合物的分子离子 m/z 的规则是（）。