带能谱分析的扫描电子显微镜简介
扫描电子显微镜及能谱仪SEM
扫描电子显微镜及能谱仪SEM扫描电子显微镜及能谱仪SEM扫描电子显微镜及能谱仪SEM是一种强大的实验仪器，它能够帮助我们开启微观世界的大门，从而深入了解物质在最基本层面的性质和结构。
本文将在以下几个方面对SEM及其应用进行介绍。
一、扫描电子显微镜SEM的原理扫描电子显微镜SEM是一种采用电子束的显微镜，通过高能电子束与样品相互作用，透过扫描线圈产生扫描信号，实现对样品表面形貌的观察和获取高清晰度的图像。
SEM和光学显微镜有很大的不同，光学显微镜是使用光来观察物质的显微镜，而SEM则是使用电子来观察物质。
扫描电子显微镜SEM的工作原理主要分为以下三个步骤：1、获得高能电子束：扫描电子显微镜SEM内部有个电子枪，电子枪发射出的电子经过加速器的加速器和聚焦极的聚焦，成为高能电子束。
2、扫描样品表面：高能电子束射向样品表面，样品表面反弹回来的电子信号被SEM仪器捕获。
3、产生扫描信号：把从样品表面反弹回来的电子信号进行放大，形成显微图像。
二、能谱仪的原理能谱仪是SEM中的重要组成部分，它可以检测电子在样品中的反应和监测样品中所含的化学元素，以及相应元素的含量。
能谱仪的工作原理是通过检测样品产生的X射线来分析样品组成，电子束与样品相互作用，产生一系列的X射线能量峰值。
每个元素都有不同能级的电子，其X射线产生的能量也分别对应不同的峰值。
因此，通过表征能谱仪所发现的不同X射线能量峰的位置和强度，可以确定样品中所含元素。
三、SEM的应用1、矿物学SEM被广泛应用于矿物学研究中，因为它能够提供很高的图像分辨率。
将样品与高能电子束相互作用可使样品表面反射的电子被收集，从而形成高分辨率的矿物学图像。
2、材料科学在材料科学中，SEM被用于表面形貌研究以及微观结构解析。
通过SEM可以获取材料的内部结构和力学特性，为材料研发和工业应用提供了有力支持。
3、医学SEM在医学领域也有极为重要的应用，例如用于人体组织医学研究。
SEM可以提供高质量且精细的人体组织图像，进一步促进了医学领域的研究和治疗。
SEM扫描电子显微镜
线扫描分析：
电子探针
将谱仪〔波、能〕固定在所要测量的某一元素特征X射线信 号〔波长或能量〕的位置，把电子束沿着指定的方向作直线轨 迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布状况。转变位置 可得到另一元素的浓度分布状况。
面扫描分析〔X射线成像〕：
电子束在样品外表作光栅扫描，将谱仪〔波、能〕固定在 所要测量的某一元素特征X射线信号〔波长或能量〕的位置，此 时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。转变位置可得到另 一元素的浓度分布状况。也是用X射线调制图像的方法。
征X射线，分析特征X射线的波长〔或能量〕可知元素种类； 分析特征X射线的强度可知元素的含量。
➢ 其镜筒局部构造和SEM一样，检测局部使用X射线谱仪。
电子探针
X射线谱仪是电子探针的信号检测系统，分为: 能量分散谱仪〔EDS〕，简称能谱仪，用来测定X射线特征能量。 波长分散谱仪〔WDS〕，简称波谱仪，用来测定特征X射线波长。
对于纤维材料，用碳胶成束的粘接在样品台上即 可。
样品制备
粉末样品：留意粉末的量，铺开程度和喷金厚度。 粉末的量：用刮刀或牙签挑到双面导电胶〔2mm宽，8mm长〕，
均匀铺开，略压紧，多余的轻叩到废物瓶，或用洗耳球吹， 后者易污染。 铺开程度：粉末假设均匀，很少一点足矣，否则易导致粉末在 观看时剥离外表。喷金集中在外表，下面样品易导电性不佳， 观看比照度差，建议承受分散方式。
定量分析精度不如波谱仪。
电子探针
波谱仪
➢ 波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。 ➢ 依据布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经过确定晶面间距的晶
体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连续地转变θ， 就可以在与X射线入射方向呈2θ的位置上测到不同波长的特征X射线信 号。 ➢ 依据莫塞莱定律可确定被测物质所含有的元素 。
扫描电子显微镜与能谱分析
进行成分分析。如果用X射线探测器测到了样品微区中存
在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。
六、俄歇电子
• 如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能 量E不以X射线的形式释放，而是用该能量将核 外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种 二次电子叫做俄歇电子。
• 因每一种原子都有自己特定的壳层能量，所以它 们的俄歇电子能量也各有特征值，一般在50-1500 eV范围之内。俄歇电子是由试样表面极有限的几 个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于 表层化学成分分析。
• 由于镜筒中的电子束和显像管中的电子束 是同步扫描，荧光屏上的亮度是根据样品 上被激发出来的信号强度来调制的，而由 检测器接收的信号强度随样品表面状态不 同而变化，从而，由信号检测系统输出的 反映样品表面状态特征的调制信号在图像 显示和记录系统中就转换成一幅与样品表 面特征一致的放大的扫描像。
3．真空系统和电源系统
特点
• 可做综合分析。 • SEM装上波长色散X射线谱仪（WDX）（简称
波谱仪）或能量色散X射线谱仪（EDX） （简称能谱仪）后，在观察扫描形貌图像 的同时，可对试样微区进行元素分析。
• 装上不同类型的试样台和检测器可以直接 观察处于不同环境（加热、冷却、拉伸等） 中的试样显微结构形态的动态变化过程 （动态观察）。
K
hc EK EL2
• 式中，h为普朗克常数，c为光速。对于每一元素，EK、
EL2都有确定的特征值，所以发射的X射线波长也有特征值，
这种X射线称为特征X射线。
• •
X射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律： (2)
Z
K
2
• 式中，Z为原子序数，K、为常数。可以看出，原子序数
扫描电镜SEM简介-文字版
2. 背散射电子
背散射电子是固体样品中原子核“反射”回来的一部分入射电子，分 弹性散射电子和非弹性散射电子。背散射电子的产生深度 100nm~1μm。 背散射电子的产额随原子序数 Z 的增加而增加，大致 I∝Z2/3~3/4。利用背 散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，还可以作为原子序数程度， 进行定性成分分析。
4. 俄歇电子
如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量并不以 X 射线 的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层内的另—个电子发射出去， 这个被电离出来的电子称为俄歇电子。俄歇电子能量各有特征值(壳层)， 能量很低，一般为 50-1500eV。俄歇电子的平均白由程很小(~1nm)。只有 在距离表面层 1nm 左右范围内(即几个原子层厚度)逸出的俄歇电子才具 备特征能量，俄歇电子产生的几率随原子序数增加而减少，因此，特别 适合作表层轻元素成分分析。
图 10 样品室
信号收集系统用于信号收集，包括二次电子和背散射电子收集器 、吸收 电子检测器、X 射线检测器 (波谱仪和能谱仪)，如图 11(a)。
图 1 现代化的扫描电子显微镜
二、 SEM 的产生
1. 光学显微镜(Optical Microscope，OM)的分辨率极限 一个理想的点光源，通过会聚透镜成像，得到的并不是一个像点，
而是一个亮斑，称为艾里斑，光能量的 84%集中在中央。如果物体上两 个点所成的两个像斑发生了重叠，两圆心间距恰好是圆的半径时，恰好
电子束进入轻元素内部之后会造 成一个液滴状的作用体积。入射电子 束在被样品吸收或者散射出样品表面 之前将在这个体积内活动。如果是原 子序数较大的金属，形成的是一个类 似半球状的作用体积。
图 6 电子束的液滴作用体积示意图
表 1 各种信号的空间分辨率 (nm)
扫描电子显微镜技术在材料研究中的应用
扫描电子显微镜技术在材料研究中的应用随着科学技术的进步，越来越多的新材料被开发出来，同时也带来了更多的研究挑战。
传统的材料研究方法往往难以满足如此复杂的研究需求。
幸运的是，扫描电子显微镜技术的发展，使得研究人员能够更好地理解这些材料。
本文将介绍扫描电子显微镜技术在材料研究中的应用。
扫描电子显微镜技术是一种能够进行高分辨率成像的显微镜。
它的原理是通过扫描电子束在样品表面来获得高分辨率的图像。
扫描电子显微镜可以成像几乎所有的材料，包括金属、聚合物、半导体以及生物材料。
下面将介绍扫描电子显微镜技术在材料研究中的应用。
一、纳米材料成像扫描电子显微镜技术能够进行非常高分辨率的成像，因此在纳米材料的研究中得到了广泛应用。
纳米材料的尺寸非常小，一般在1到100纳米之间。
传统的显微镜无法获得如此高分辨率的图像。
使用扫描电子显微镜技术，可以观察纳米材料的表面形貌、材料的组成、原子结构以及电子结构。
这些信息有助于更好地理解微观结构和材料性质之间的关系。
二、能谱分析扫描电子显微镜技术不仅可以提供高分辨率的图像，还可以进行能谱分析。
该技术可以测量样品中元素的相对含量，并且检测到低浓度的元素。
这对于研究材料性质非常重要，因为元素的含量和组成对材料的性质有重要影响。
通过能谱分析，研究人员可以分析不同元素在材料中的分布情况，从而更好地了解材料构成和性质之间的关系。
三、材料结构分析扫描电子显微镜技术还可以用于分析材料的结构。
该技术可以观察材料的微观形貌，如颗粒大小和形状、孔隙分布以及晶体结构。
这些结构信息对于研究材料的物理和化学性质非常重要。
例如，孔隙和晶体缺陷可以影响材料的力学性质、光学性质以及化学反应性。
通过扫描电子显微镜技术，研究人员可以更好地理解这些微观结构，并且在材料设计和改进方面提供重要信息。
四、材料表面分析扫描电子显微镜技术还可以用于材料表面分析。
该技术可以观察材料表面的形貌、纹理和各种缺陷，如裂纹、疤痕和氧化物。
扫描电镜和能谱仪
生物样品分析
用于研究生物组织、细胞中的元素分布和含量， 有助于了解生物体的生理功能和代谢机制。
能谱仪的优缺点
优点
能谱仪具有快速、无损、高精度和高灵敏度的特点，可同时测定多种元素，且 对样品制备要求较低。
缺点
能谱仪的分辨率和探测器性能对测定结果有影响，对于轻元素和低含量的元素 测定可能存在误差。此外，能谱仪的造价和维护成本较高，需要专业人员操作 和维护。
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扫描电镜与能谱仪的比较
工作原理的比较
扫描电镜（SEM）
扫描电镜是一种利用电子束扫描样品表面并产生图像的显微镜。电子束轰击样品 表面，激发出各种信号，如二次电子、背散射电子等，这些信号被探测器接收并 转换为电信号，进一步处理后形成图像。
工作原理的比较
能谱仪（EDS）
能谱仪是一种用于分析样品表面元素组成的仪器。当电子束轰击样品时，各元素会发出特征X射线，能谱仪通过检测这些特征 X射线的能量和强度，确定样品表面的元素种类和含量。
3
数据分析
收集到的信号经过计算机处理，转换成元素种类 和含量的信息，以谱图或表格形式展示。
能谱仪的应用范围
地质样品分析
用于分析岩石、矿物、土壤等地质样品中的元素 成分。
考古样品分析
用于鉴定文物、古迹中的元素成分，为考古研究 提供依据。
ABCD
环境样品分析
用于检测土壤、水体、大气等环境样品中的重金 属、有机污染物等。
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能谱仪
优点：可分析样品表面的元素组成和含量 ，具有较高品表面的形貌和结构， 需要配合其他显微镜使用。
05
实际应用案例分析
扫描电镜在材料科学中的应用
01
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金属材料
观察金属材料的微观结构， 如晶粒大小、相分布等， 分析材料的力学性能和热 性能。
扫描电子显微镜简介
扫描电子显微镜仪器构造：(1) 电子枪。
电子枪有热电子发射型和场发射型两种。
其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。
目前大多数扫描电镜采用热阴极电子枪。
其优点是灯丝价格较便宜，对真空度要求不高，缺点是钨丝热电子发射效率低，发射源直径较大，即使经过二级或三级聚光镜，在样品表面上的电子束斑直径也在5-7nm，因此仪器分辨率受到限制。
现在，高等级扫描电镜采用六硼化镧（LaB6）或场发射电子枪，使二次电子像的分辨率达到2nm。
但这种电子枪要求很高的真空度。
为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
(2) 电磁透镜。
其作用主要是把电子枪的束斑逐渐缩小，是原来直径约为50m m的束斑缩小成一个只有数nm的细小束斑。
其工作原理与透射电镜中的电磁透镜相同。
扫描电镜一般有三个聚光镜，前两个透镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。
第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹的干扰。
(3) 扫描系统。
它是扫描电镜成象的一个重要组成部分，它的功能是使聚焦后的电子束在样品表面做光栅扫描。
(4) 样品室。
样品室中主要部件是样品台。
它出能进行三维空间的移动，还能倾斜和转动，样品台移动范围一般可达40毫米，倾斜范围至少在50度左右，转动360度。
样品室中还要安置各种型号检测器。
信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系。
样品台还可以带有多种附件，例如样品在样品台上加热，冷却或拉伸，可进行动态观察。
近年来，为适应断口实物等大零件的需要，还开发了可放置尺寸在Φ125mm以上的大样品台。
(5) 检测器。
其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。
不同的物理信号需要不同类型的检测系统，大致可分为三类：电子检测器，应急荧光检测器和X射线检测器。
在扫描电子显微镜中最普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成（见下图）。
扫描电子显微镜 射线能谱仪 SEM EDS
扫描电子显微镜&X射线能谱仪应用介绍扫描电子显微镜/ X射线能谱仪（S E M & E D S）理论依据是电子与物质之间的相互作用。
如图1所示，当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征射线和连续谱X射线、背散射电子、以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。
原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。
S E M / E D S正是根据上述不同信息产生的机理，对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息，对x射线的采集，可得到物质化学成分的信息。
应用范围1．材料组织形貌观察，如断口显微形貌观察，镀层表面形貌观察，微米级镀层厚度测量，粉体颗粒表面观察，材料晶粒、晶界观察等；2．微区化学成分分析，利用电子束与物质作用时产生的特征X射线，来提供样品化学组成方面的信息，可定性、半定量检测大部分元素（Be4-PU94），可进行表面污染物的分析；焊点、镀层界面组织成分分析。
根据测试目的的不同可分为点测、线扫描、面扫描；3．显微组织及超微尺寸材料分析，如钢铁材料中诸如马氏体、回火索氏体、下贝氏体等显微组织的观察分析，纳米材料的分析；4．在失效分析中主要用于定位失效点，初步判断材料成分和异物分析。
主要特点1．样品制备简单，测试周期短；2．景深大，有很强的立体感，适于观察像断口那样的粗糙表面；3．可进行材料表面组织的定性、半定量分析；4．既保证高电压下的高分辨率，也可提供低电压下高质量的图像。
技术参数分辨率：高压模式：3 n m，低压模式：4 n m放大倍数：5~100万倍检测元素：Be4-PU94最大样品直径：200mm图象模式：二次电子、背散射图1 .电子激发物体表面图2.日立3400N+IXRF 典型图片图3. PCB铜箔相结构观察图4.金相结构分析- 304不锈钢图5.ENIG焊盘剥金后观察图6.金属断口分析-解理断口图7.颗粒形貌观察图8.微米级镀层厚度测量图9.SMT焊点界面成分分图10.表面异物分析。
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扫描电子显微镜简介
仪器型号： S-2500
生产厂家：日本日立公司
购置日期：1990年
能谱仪型号：INCA 3294
生产厂家：英国牛津仪器公司
购置日期：2000年
责任人：王英姿
日立S-2500型扫描电子显微镜分辨率达 3.5nm，放大率为20～200000倍，加速电压0.5～30kV分53阶连续可调，样品尺寸最大可到200mm，是一种十分有效的结构分析工具。
它可用于各种材料表面微观形貌的观察与分析，观测材料的物相组成，气孔的含量及分布，晶体的生长发育情况（包括晶粒大小、晶界排列等）。
配套设备包括真空离子溅射喷金喷碳仪，冷却循环水制冷机组等。
INCAX射线能谱仪是2000年5月从英国牛津仪器公司购进的，分辨率达133ev。
测量元素范围4Be-92U，最大计数率为50000cps。
该仪器与扫描电镜联机使用，具有微区的定性分析，定量分析，元素的线扫描分析，面扫描分析及粉体材料的粒度统计分布等多项功能，对于进一步确定材料的性能及组成起到了至关重要的作用。
裂纹的扩展二硼化镁晶体形貌陶瓷晶界排列
气孔分布水泥水化产物
水泥水化产物
能谱定点成分分析能谱谱图元素面分布图。