仪器分析_引言概论

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仪器分析课件—仪器分析

仪器分析课件—仪器分析

海盗者1号说明
1‰ 10 %
0.2g
~mL
~mg
~μL
• 2.效率高 3.选择性好;4.满足特殊要求 • 火星探测器中带有多种分析装置。
• 5.准确度相对较低5%;
• 6.一般仪器价格较贵,维修使用成本较高 800MHz NMR~120万美元。
五.分析方法的选择
•对样品了解:
1.准确度、精确度要求;
2.可用样品量;
仪器分析
分析化学与其它学科关系
第一章引言
• 分析化学:是化学表征与测量的科学,也是研 究分析方法的科学。
• 分析化学包括:化学分析与仪器分析两个部分 定性分析:测定样品中的原子、分子或官能团的
信息。 (qualitative analysis:An analysis in which we
determine the identity of the constituent species in a sample.) 定量分析:测定各成分的相对含量。 (quantitative analysis:An analysis in which we determine how much of a constituent species is present in a sample.)
信号发生器:产生可以反映待测物存在及浓度的装置,多半为离子或 化合物自身 AES中 激发态原子 电化学 pH H+活度 检测器:光电转换器 电位计 信号处理:运算放大 输出:记录仪、计算机
四、仪器分析的特点
• 1.灵敏度
浓度
误差
称量
体积
化学分析
mg/L
仪器分析 ppm(10-6) 10-9~-12mol
一.分析化学的发展

仪器分析完整版(详细)

仪器分析完整版(详细)

第一章绪论1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律,进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。

与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点,常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分,是分析化学的主要发展方向。

2.仪器分析的特点:速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性:仪器装置复杂、相对误差较大3.精密度:是指在相同条件下对同一样品进行多次测评,各平行测定结果之间的符合程度。

4、灵敏度:仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。

5.准确度:是多次测定的平均值与真实值相符合的程度,用误差或相对误差来描述,其值越小准确度越高。

6.空白信号:当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号。

它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号,具有恒定性,可以通过空白实验扣除。

7.本底信号:通常将没有试样时,仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。

它是由仪器本身产生的,具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次数等方法减小;、8.仪器分析法与化学分析法有何异同:相同点:①都属于分析化学②任务相同:定性和定量分析不同点:①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同:化学分析是常量分析,而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分,是分析化学的主要发展方向9.仪器分析主要有哪些分类:①光分析法:分为非光谱分析法和光谱法两类。

非光谱法:是不涉及物质内部能级跃迁的,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化,从而建立起分析方法的一类光学分析法。

1.绪论-仪器分析

1.绪论-仪器分析
利用待测物质的电化学性质进行分析测定的 方法 根据测量的电信号不同, 主要有五大类: ① 电导分析法 ② 电位分析法 ③ 电解分析法 ④ 库仑分析法 ⑤ 伏安和极谱分析法。

3. 色谱分析法


利用各待测组分在互不相容的两相中的吸附、分配、 离子交换、排斥渗透等性质方面的不同而进行分离 和分析的方法。 包括:气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法 和离子交换色谱法等。
仪器分析用途
这些方法一般都有独立的方法原理及理论 基础。
鉴定物质的组成
仪器分析用途
测定组分的含量 推测物质的结构和存在形式
二、仪器分析的特点
与化学分析相比,仪器分析有以下特点: ① 操作简便,分析速度快,易于实现自动化 ② 灵敏度高—绝对检出限可达微克、纳克、皮克 相对检出限可达μg· -1甚至pg· -1 mL mL ③ 选择性好 ④ 样品用量少—固体数毫克,液体数微升 ⑤ 用途更广—结构分析、无损分析、在线分析等 ⑥ 准确度低—相对误差1%~5%(化学分析0.2%) ⑦ 价格昂贵
2009年6月1日《食品安全法》“宝剑出鞘” 建立食品安全风险监测评估制度、取消食品 “免检制度”。

随着社会的发展,人们对食品安全的要求会越来越高, 有关部门的监管检测力度仍有待提高。——方便快捷的检 测方法亟待发展。


青岛毒韭菜事件( 2010年) 4月1日开始,青岛一些医院陆续接到食用韭菜 后中毒的患者,他们都是食用韭菜之后出现了头疼、 恶心、腹泻等症状,经医院检查属于有机磷中毒, 也就是说韭菜上的残余农药严重超标导致中毒。 截至到4月9日一共抽检韭菜近2000批次,检出 农药残留超标蔬菜1930公斤,目前已经全部销毁。

S为方法的灵敏度

仪器分析_引言、第二章_(1)

仪器分析_引言、第二章_(1)
按两相所处的状态分类 :
气相色谱法 气-固色谱法 气-液色谱法
液相色谱法 液-固色谱法 液-液色谱法

国产气相色谱仪
色谱-质谱联用仪

1.高压钢瓶 2.减压阀 3. 载气净化干燥管 4. 稳流阀 5. 流量计 6. 压力表 7. 进样器 8. 色谱柱 9. 检测器 10. 色谱工作站
气相色谱仪通常由五部分组成:
组合,结构发生较大变化,这就是所谓的重构。
4. 可在真空、大气、常温等不同环境下工作,样品甚至可浸在 水和其他溶液中 不需要特别的制样技术并且探测过程对样品无 损伤.这些特点特别适用于研究生物样品和在不同实验条件下 对样品表面的评价,例如对于多相催化机理、电化学反应过程 中电极表面变化的监测等。
液体中观察原子图象
化学性质以确定其化学组成、含量及化学结 构的一类分析方法,又称为物理和物理化学 分析法。
物理分析法
(physical analysis):
根据被测物质的某种物理性质与组分的关 系,不经化学反应直接进行定性或定量 分析的方法。如:光谱分析等。
物理化学分析法
(physical-chemical analysis):
Ⅰ 载气系统:气源、气体净化器、气体流速控制部件。 Ⅱ 进样系统:进样器、汽化室。 Ⅲ 分离系统:色谱柱、控温柱箱。 Ⅳ 检测系统:检测器、放大器、控温装置。 Ⅴ 记录与数据处理系统:记录仪、色谱工作站。
A B KA>KB
图1 、色谱过程
图2、 色谱图
色谱图(chromatogram):
试样中各组分经色谱柱分离后,按先后次序经过检测 器时,检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相 应的电信号,由记录仪所记录下的信号——时间曲线 或信号——流动相体积曲线,称为色谱流出曲线,

仪器分析课件1引言

仪器分析课件1引言
(1)仪器分析法一般都有较强的检测能力,即 灵敏度高。用于微量组分(<0.01%~1%)、 痕量组分(<0.01%)的测定。
化学分析法的检测能力较差,只能用 于常量组分(>1%)及微量组分(0.01%~1 %)的分析。
(2)仪器分析法的取样量一般较少。可用于微 量分析(0.1~10 mg或0.01~lmL)和痕量分 析(<0.1 mg或<0.01mL)。
要求:掌握各种方法的基本原理,会使用各种方法进
行定量定性分析,结合方法原理掌握有关仪器的结构 性能,知道各种仪器的主要参数和这些参数反映的仪 器性能,能根据需要选择合适的设备。掌握各种方法 的特点、应用范围和局限性,能根据实际问题,选择 合适的方法,并且在使用过程中会根据不同的要求选 择合适的分析条件。
仪器分析与化学分析
化学分析: 以物质化学反应基础的分析方法,
测定时需使用化学试剂、天平和一些玻 璃器皿 仪器分析:
以测量物质的物理性质和物理化学 性质为基础的分析方法,一般需要比较 复杂的仪器。
仪器分析的产生为分析化学带来革命 性的变化,仪器分析是分析化学的发展方向。
1、仪器分析的优点(与化学分析比较)
仪器分析方法的分类
方法的分类
光学分析法
电化学分析 法
色谱分析பைடு நூலகம் 热分析法 其他
被测物理性质
相应的分析方法
原子发射光谱法、发射光谱法(X射线、紫外、可见光等), 辐射的发射 火焰光度法,荧光光谱法(X射线、紫外、可见光),磷光光
谱法,放射化学法 辐射的吸收CuSO分4 光·5H光2O度法核(磁X射共线振,波紫谱外法,,可电见子光自,旋红共外振)波,谱原法子吸收法,
仪器分析
第1章 引言

仪器分析引言

仪器分析引言
这些方法一般都有独立的方法原理及理 论基础。
➢ 仪器分析在分析化学中的地位
分析化学是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一; 分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及 其相关理论的科学; 分析化学是化学中的信息科学; 分析化学的发展促进了分析科学的建立;
20世纪40年代前:分析化学=化学分析; 越来越多的问题化学分析不能解决: 快速、实时检测? 痕量分析?结构确定?
化学计量学 在线分析
微型化 新技术
环境分析
原位分析 实时分析 活体分析
分析化学 主要发展趋势
过程分析 表面分析 大分子表征
接口 分离技术 仪器和计算机
联用技术
化学图像
教育
定性
传感器 固定化
无损分析 单细胞分析 单分子单聚体分析
其它科技领域
➢ 仪器分析应用领域
application fields of instrument analysis
Siegbahn K M
发展高分辨率电子光谱学并 用于分析化学
Binnig G发明Biblioteka 道扫描显微镜仪器分析的特点
1. 灵敏度高,检出限低。 2. 选择性好。 3. 操作简便,分析速度快,易于实现自动化。 4. 相对误差一般较大。 5. 价格一般来说比教昂贵。
➢ 仪器分析方法的分类
classification of instrument analytical method
外层空间探索:微型、高效、自动、智能化仪器研制。
➢ 课程的学习方法
learning method of the course 1. 抓住主线
特点——原理——用途;重点在原理 2. 归纳共性与个性
色谱法:共性:复杂混合物分离分析 个性:流动相-原理-对象

《仪器分析》引言

《仪器分析》引言

0.5
0.6
仪器和方法的灵敏度描述
k1, k2分别为两条校正曲线的斜率,即灵敏度。
但未考虑测定重现性影响!
因此,有人建议以“分析灵敏度 (Analytical Sensitivity)”表示,即
分析灵敏度
k /s
优点:当仪器信号放大时,k 值增加,灵敏度提高;
但此时 s 也相应增加,从而一定程度地保证了 灵敏度恒定;
提高检出限,是我们不希望的。
多数情况下,N是恒定的,与S大小无关。当 测量信号较小时,测量的相对误差将增加。因此用信 噪比S/N是恒量仪器性能和分析方法好坏最为有效的指 标!

S N

平均值 标准偏差

x s

1 RSD
当S/N<2~3时,分析信号将很测定。
噪声的来源
。 比如, 化学反应中温度和压力等参数的变化和波动 化学噪声:分析体系中难以控制的一些化学因素
优点:基体(matrix)相近,或者说基体干扰相同; 缺点:麻烦,适于小数量的样品分析。
1. 2 1. 0 0.8
S
0. 6 0.4 0.2 0.0 S1 10 S2
S4
S3
-10
cx
0.0
20
30
浓度,c
当样品量很少时,可在一份样品中加标,加一次作一次测量,可得到上述 方法相同的结果; 当觉得上述过程麻烦时,可只加标一次,分别测量样品和加标样品的仪器 响应,再直接通过公式进行计算。
第一章
本章提要:
《仪器分析》引言
1. 分析化学的任务; 2. 分析化学分类; 3. 仪器性能及其表征; 4. 仪器分析校正方法;
5. 实际工作中,选择仪器分析方法的几

仪器分析导论PPT课件

仪器分析导论PPT课件
68
5.准确度 相对较低5%;
6.一般仪器价格较贵,维修使用成本较高 UV-Vis 0.5 ~3 万美元 HPLC 5~8 万美元 LC-MS ~ 20万美元 800 MHz NMR ~120万美元
69
分析方法的选择
对样品了解:
1.准确度、精确度要求; 2.可用样品量; 3.待测物浓度范围; 4.可能的干扰; 5.样品基体的物化性质; 6.多少样品(经济)。
检测器: 光电转换器 电位计
信号处理:运算放大 输出:记录仪、计算机
54
CARY 1E 紫外可见分光光度计,澳大利亚
Varian公司
55
VECTOR22傅里叶变换红外光谱仪,德国
Bruker公司
56
GC-3800 气相色谱仪 ,美国VARIAN公司
57
气相色谱仪
Agilent 7890 气相色谱仪 ,美国Agilent公司
欢迎
猜猜它是什么?
2
猜猜它是什么?
3
水胺硫磷
▪ 水胺硫磷[O-甲基-O-(邻-异丙氧基羰基苯基) 硫代磷酰胺]为高毒杀虫剂。在试验剂量下无致突变 和致癌作用。无蓄积中毒作用,对皮肤有一定刺激作 用。本品为高毒农药,禁止用于果、茶、烟、菜、中 草药植物上。水胺硫磷能通过食道、皮肤和呼吸道引 起中毒,如遇中毒,应立即请医生治疗。
色谱法:GC、LC、超临界流体色谱法、薄层色谱法等
其它: 质谱法、热分析法、放射化学分析法 53
分析仪器的构成
信号发生 分析信号 转换或检测器
电或机械 信号
信号处理器
表头
记录仪
数字输出 (计算机)
信号发生器:
产生可以反映待测物存在及浓度的装置,多半为离子或
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析为基础; B 干扰物质的掩蔽与分离; C 仪器分析所用标准物质的标定用化学分析法。
12 2020/11/15
(2)仪器分析是分析化学发展的必然
A 新的分析分析任务:样品的复杂性、测量难度、 要求信息量、对分析时间的要求等;
B 新的技术手段:各种新技术的引入和应用促进了 仪器分析的迅速发展
物理学、数学、计算机科学是仪器分析的基础; 等离子体、傅里叶变换、激光等应用 。
什么是仪器分析? 仪器分析与化学分析的关系 仪器分析的分类 仪器分析的一般过程 仪器分析的发展趋势
5 2020/11/15
一、什么是仪器分析?
采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质 的某些物理或物理化学性质参数及其变化,对待测物 质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类方法。
Instrumental analysis is an analytical method based on determination of physical and physical chemical properties which needs some complicated apparatus.
鉴定物质的化学组成 利用仪器分析可 测定组分的相对含量
推测物质的结构和存在形式
6 2020/11/15
分析化学森林
价态、微区 分析·····
分子组 成
结构分析
有多少 定量分析
有什么 定性分析
化学计量学
现代仪器 分析
经典仪器 分析 化学分析
定性分析
7 2020/11/15
二、化学分析与仪器分析的关系
根据测量的电信号不同, 主要有五大类: 电导分析法 电位分析法(电位滴定法) 电解分析法 库仑分析法 伏安及极谱分析法。
17 2020/11/15
3. 色谱分析法
利用各待测组分在互不相容的两相中的 吸附、分配、离子交换、排斥渗透等性 质方面的不同而进行分离和分析的方法。
包括:气相色谱法、高效液相色谱法、薄 层色谱法和离子交换色谱法等。
2.内容多,学时少,教学内容有重点、有省略
3.结业成绩——出 勤(10%):点名3次旷课者,无考试资格

业(10%):发现抄袭作业者,双方记零分
文献阅读(10%)
考 试(70%)
注:期末考试成绩必须在50分以上。
3
2020/11/15
五、《仪器分析》网络教学平台
1.课程网址进入方式: 湖南城市学院 教学管理
4. 其它仪器分析方法 利用热学、力学、声学、动力学等性质进行测定
1.化学分析法的特点 优点:
A 仪器设备简单,操作相对方便; B 对常量组分(> 1%)分析,准
确度高相对误差在 0.1% 内)
C 适用于常量组分分析。
8 2020/11/15
不足:
A 无法测量微量、超微量、痕量、超痕量 组分分析(< 0.1%组分含量以下 测定困 难);
B 不能测量物质结构、状态、价态、微区 和表面特征;
C 分析效率高,分析速度快
10 2020/11/15
D 样品用量少 E 便于在线分析及分析工作自动化 F 应用广泛
不足:
A 准确度相对较差;(相对误差2~20%) B 仪器价格一般来说比较昂贵
11 2020/11/15
3.化学分析法与仪器分析法的关系
(1)化学分析法是分析化学的基础; A 分析样品的处理(溶解、富集等),以化学分
三、教学时数:
总学时80,理论 48学时课,实验32学时。
2 2020/11/15
四、《仪器分析》课程教学
1.学好仪器分析的三个重要环节 掌握每种仪器分析方法的原理;
了解每种仪器分析方法所用仪器的基本工作 原理、仪器组成结构、仪器工作流程,学会 常用仪器的使用;
掌握用每种仪器分析方法进行定性、定量分 析的各种方法。
仪器分析
Instrumental Analysis
化学与环境工程系
1 2020/11/15
7.《分析化学手册》
化学工业出版社 ( 10分册)
第一分册 基础知识与安全知识 第二分册 化学分析 第三分册 光谱分析 第四分册 电分析化学 第五分册 气相色谱分析 第六分册 液相色谱分析 第七分册 核磁共振波谱分析 第八分册 热分析 第九分册 质谱分析 第十分册 化学计量学
课程网站 分析化学
精品课程资源
网址:
/ec3.0/C39/Course/Index.htm
2.网络教学平台作用
(1)提供所有教学内容的电子教案(ppt、word格式);
(2)提供各教学章节的复习思考题和习题;
(3)提供了模拟考试试题;
4 2020/11/15
第一章 引 言 Preface
15 2020/11/15
紫外和可见光谱法
分子吸收光谱法 吸收光谱法 原子吸收光谱法 红外光谱法
核磁共振波谱法
光谱法
分子发光分析法
原子发射光谱法 发射光谱法
原子荧光光谱法
荧光法、磷光法 化学发光法
火焰光度分析法
16 2020/11/15
2. 电分析化学方法
利用待测物质的电化学性质及其变化进 行分析测定的方法
C 难以进行多组分同时分析。
9 2020/11/15
2.仪器分析法的特点
优点: A 灵敏度高
绝对灵敏度 相对灵敏度
106 甚~至10更15低!
g • mL1 ng • mL1
fg • mL1
pg • mL1
B 选择性高:通过选择或调整仪器操作条件、 并结合化学掩蔽或分离技术, 可进行多组分、多样品同时分析。
13 2020/11/15
三、仪器分析分类
化 学 分 析
分 析 化 学
仪 器 分 析
重量分析 滴定分析
酸碱滴定 配位滴定 氧化还原滴定
电化学分析 光化学分析 色谱分析 波谱分析
沉淀滴定
电导、电位、电解、库仑 极谱、伏安
发射、吸收,荧光、光度
气相、、核磁、质谱
14 2020/11/15
1.光学分析法
以能量作用于被测物质后,检测其产生的辐射信号或 辐射性质的变化进行分析测定的方法。
光谱法和非光谱法 A 非光谱法—指通过测量电磁幅射的某些基本性质(反射,
折射,干射,衍射,偏振等)的变化建立的方法。如折射法、 旋光法、X射线衍射等。
B 光谱法 — 依据物质对电磁辐射的吸收,发射和拉曼散 射等作用,通过检测特定光谱的波长、强度而建立的光谱方 法。这类方法比较多,是主要的光分析方法。
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