2020版《中国药典》碘滴定液配制与标定操作规程
碘滴定液配制与标定操作规程
陕西汉王药业有限公司GMP管理文件1 目的：本标准规定了碘滴定液配制标准的方法和操作要求。
2适用范围：适用于碘滴定液配制、标定与复标。
3引用标准：《中国药典》二010版二部附录。
4误差要求：5基准试剂：淀粉指示液、甲基橙指示液6基准试剂：基准三氧化二砷7仪器与用具碘量瓶（250ml）棕色滴定管（50ml）8操作步骤8.1 I=126.90 12.69g→1000ml8.2 配制取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
8.3 标定取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液10ml，微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液2ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。
每1ml 碘滴定液相当于4.946mg三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。
8.4 计算公式m()LC/=molV46⨯49.式中：m—为基准三氧化二砷的称取量（mg）；V—为本滴定液的消耗量，（ml）；49.46为与每1ml的碘滴定液（1.000 mol/l）相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量。
8.5 注意事项配位离子，反应是可逆的，配制时应先将8.5.1 I2难溶于水，但易溶于KI溶液生成I-3I2，溶于36%的KI溶液中，再加水稀释到一定体积，稀释后溶液中含2%-4%的碘化钾，可达到助溶和稳定目的。
8.5.2 I2易挥发，在日光照射下易发生以下反应生成HI和HIO，因此溶液应保存在带严密塞子的棕色瓶中，并放置在暗处。
8.5.3 I2溶液腐蚀金属和橡皮，所以滴定时应装在棕色酸式滴定管中。
9贮藏：置玻璃塞的棕色瓶中，密闭，在凉处保存。
10贮存时间：一个月。
11培训：11.1 培训对象：相关检验人员。
11.2 培训时间：半小时。
碘滴定液配制、标定操作规程
1．目的:建立实验用碘滴定液的配制与标定的操作规程。
2．范围:适用于浓度为0.1mol/L的碘滴定液的配制与标定3．职责:质量部检测人员负责执行本规程，质量部负责人负责对本规程实施情况进行监督检查。
4．内容4.1 标准溶液的配制依据：GB/T12496.8-20204.2 仪器及用具：电子天平、量筒、电炉、恒温干燥箱、刻度吸管、滴定管、称量瓶、棕色具塞玻璃瓶、棕色容量瓶、广口锥形烧瓶（250ml）。
4.3 试剂：碘化钾、碘、盐酸溶液（0.1mol/L）、硫代硫酸钠标准滴定液（0.1mol/L）、淀粉指示液4.4碘滴定液配制：称取19.100g碘化钾完全溶于盛有约30ml纯化水的烧杯中，在搅拌下加入12.700g碘，使碘充分溶解与碘化钾溶液，烧杯加盖密封避光防止4h以上，加以间歇搅拌，保证所有固体完全溶解。
然后转入容量为1L的棕色容量瓶中加水稀释至刻度，充分摇匀并静置2天。
经标定后，贮存于棕色具塞玻璃瓶中。
保证标准碘溶液中的碘和碘化钾比重为1:1.5.4.5标定：用移液管量取25ml碘溶液于250ml广口锥形烧瓶中，用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定，当滴定至溶液呈淡黄色时，加入2ml淀粉指示液，逐碘缓慢滴定至无色，即为终点。
新配制标准溶液必须每人4平行，双人标定，标定结果相对偏差≤0.1%，由另一人进行复标操作，标定结果相对偏差相对偏差≤0.1%，标定份数和复标份数不少于2份，二者相对偏差≤0.15%，否则重新进行标定，以上计算过程均保留4位有效数字，取两人平行标定结果的均值为标定结果。
4.5.1计算公式：C 1=C2V2/V1=C2V2/25C1:碘标标准溶液的浓度，单位为mol/L；C2:硫代硫酸钠标准溶液浓度，单位为mol/L；V1：滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为mL；V2：：标定时取碘溶液体积，单位为mL；4.6贮存：放置于具塞棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存，使用过的碘滴定液与10-30℃保存，有效期一个月。
2020版《中国药典》试液配制操作规程
一、目的：建立试液配制规程，规定了试液的配制内容、方法与要求二、范围：适用于试液的配制操作三、职责：化验室对实施本规程负责四、内容：1、试液配制操作1.1氯化碘试液：取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg，加水125ml使溶解，再加盐酸125ml，即得。
本液应置玻璃瓶内，密闭，在凉处保存。
1.2 N-乙酰-L-酪氨酸乙酯试液：取N-乙酰-L-酪氨酸乙酯24.0mg，加乙醇0.2ml使溶解，加磷酸盐缓冲液(取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.6ml，混合，pH值为7.0)2ml，加指示液(取等量的0.1%甲基红的乙醇溶液与0.05%亚甲蓝的乙醇溶液，混匀)lml，用水稀释至10ml，即得。
1.3乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液：取对二甲氨基苯甲醛1g，加乙醇9.0ml与盐酸2.3ml使溶解，再加乙醇至100ml，即得。
1.4乙醇制氢氧化钾试液：可取用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)。
1.5乙醇制氨试液：取无水乙醇，加浓氨溶液使每100ml中含NH39～11g，即得。
本液应置橡皮塞瓶中保存。
1.6乙醇制硝酸银试液：取硝酸银4g，加水l0ml溶解后，加乙醇使成l00ml，即得。
1.7乙醇制硫酸试液：取硫酸57ml，加乙醇稀释至1000ml，即得。
本液含H2SO4应为9.5%～10.5%。
1.8乙醇制溴化汞试液：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。
本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。
1.9二乙基二硫代氨基甲酸钠试液：取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g，加水l00ml溶解后，滤过，即得。
1.10二乙基二硫代氨基甲酸银试液：取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g，加三氯甲烷适量与三乙胺1.8ml，加三氯甲烷至l00ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。
本液应置棕色玻璃瓶内，密塞，置阴凉处保存。
1.11二苯胺试液：取二苯胺1g，加硫酸l00ml使溶解，即得。
2020版《中国药典》硫酸滴定液配制与标定操作规程
一、目的：建立硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L)的配制与标定标准操作规程,规定了硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L)的配制、标定操作内容、方法与要求。
二、范围：适用于硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1、0.05mol/L)的配制和标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器与用具：电炉、高温炉、电子天平(万分之一)、坩埚、锥形瓶(100ml、150ml、250m1)、量筒(500ml、1000m1)、滴定管(25.0ml、50.0m1、A级)、称量瓶、具塞玻璃瓶(250ml、500ml、1000m1) 2、试药与试液：2.1硫酸(AR)2.2无水碳酸钠(基准试剂)2.3甲基红-溴甲酚绿混合指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）3、配制：3.1分子式：H2S04分子量：98.083.2欲配浓度：49.04g →1000.0ml；24.52g →1000.0ml；9.81g → 1000.0ml；4.904g →1000.0ml。
3.3操作：硫酸滴定液(0.5mol/L)：取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至空温，加水稀释至1000ml，摇匀。
3.4硫酸滴定液(0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)：照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml或3.0ml。
4标定与复标：4.1原理：2Na2CO3十H2SO4→ 2NaHCO3+Na2SO42NaHCO3+H2SO4→ Na2SO4+2H2O+2CO2↑2Na2CO3+2H2SO4→ NaHCO3+2Na2SO42NaHCO3+2H2SO4→ 2Na2SO4+2H2O+2CO2↑4.2操作方法：4.2.1硫酸滴定液(0.05mol/L)：取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
2020版《中国药典》锌滴定液配制与标定操作规程
制、标定内容、方法与要求。
二、范围：适用于锌滴定液(0.05 mol/L)的配制和标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器与用具：电子天平（万分之一）、称量瓶、移液管(10ml 、25ml ，A 级)、量筒(25ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(50.0ml ，A 级)、容量瓶（1000ml 、A 级）。
2、试药与试液：2.1硫酸锌（AR ）2.2 0.025%甲基红的乙醇溶液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）2.3氨试液（见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程）2.4氨-氯化缓冲液（pH10.0）（见EK/SOP-QC8002缓冲液配制操作规程）2.5铬黑T 指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）2.6乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)（见EK/SOP-QC8009乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/l)配制与标定操作规程）3、配制：3.1分子式：Zn 分子量：65.393.2欲配浓度：3.270g → 1000ml 。
3.3取硫酸锌15g （相当于锌约3.3g ）,加稀盐酸10ml 与水适量使溶解成1000ml ，摇匀。
4、标定与复标：4.1操作方法：精密量取本液25ml ，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml 、氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml 与铬黑T 指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
根据乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算出本液的浓度，即得。
4.2 计算：锌滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：VC V -V mol/L C 001⨯=）（）（ 式中：V 1为试验溶液消耗的乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积,ml ；V 0为空白消耗的乙二胺四醋酸二钠滴定液体积,ml ；C 0为乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的实际浓度；V 为锌滴定液的取样量,ml 。
2020版《中国药典》试液配制操作规程
一、目的：建立试液配制规程，规定了试液的配制内容、方法与要求二、范围：适用于试液的配制操作三、职责：化验室对实施本规程负责四、内容：1、试液配制操作1.1氯化碘试液：取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg，加水125ml使溶解，再加盐酸125ml，即得。
本液应置玻璃瓶内，密闭，在凉处保存。
1.2 N-乙酰-L-酪氨酸乙酯试液：取N-乙酰-L-酪氨酸乙酯24.0mg，加乙醇0.2ml使溶解，加磷酸盐缓冲液(取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.6ml，混合，pH值为7.0)2ml，加指示液(取等量的0.1%甲基红的乙醇溶液与0.05%亚甲蓝的乙醇溶液，混匀)lml，用水稀释至10ml，即得。
1.3乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液：取对二甲氨基苯甲醛1g，加乙醇9.0ml与盐酸2.3ml使溶解，再加乙醇至100ml，即得。
1.4乙醇制氢氧化钾试液：可取用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)。
1.5乙醇制氨试液：取无水乙醇，加浓氨溶液使每100ml中含NH39～11g，即得。
本液应置橡皮塞瓶中保存。
1.6乙醇制硝酸银试液：取硝酸银4g，加水l0ml溶解后，加乙醇使成l00ml，即得。
1.7乙醇制硫酸试液：取硫酸57ml，加乙醇稀释至1000ml，即得。
本液含H2SO4应为9.5%～10.5%。
1.8乙醇制溴化汞试液：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。
本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。
1.9二乙基二硫代氨基甲酸钠试液：取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g，加水l00ml溶解后，滤过，即得。
1.10二乙基二硫代氨基甲酸银试液：取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g，加三氯甲烷适量与三乙胺1.8ml，加三氯甲烷至l00ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。
本液应置棕色玻璃瓶内，密塞，置阴凉处保存。
1.11二苯胺试液：取二苯胺1g，加硫酸l00ml使溶解，即得。
碘滴定液
碘滴定液(0.05 mol／L)
I2＝253.81 12.69g→1000ml
配制依据：《中国药典》2010年版二部附录P183
配制日期：室温：湿度：
天平：电子天平CP224C（TP002）（单位：g）电热恒温干燥箱：BGZ-146 【配制】取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
【标定】精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻轻摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
如需用碘滴定液(0.025 mol／L)时，可取碘滴定液(0.05 mol／L)加水稀释制成。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。
计算公式：。
2020版《中国药典》硝酸银滴定液配制与标定操作规程
2020版《中国药典》硝酸银滴定液配制与标定操作规程⼀、⽬的：建⽴硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定标准操作规程，规定了硝酸银滴定液(0.1mol/L)的配制、标定内容、⽅法与要求。
⼆、范围：适⽤于硝酸银滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器：电⼦天平（百分之⼀、万分之⼀）、称量瓶、电热⿎风⼲燥箱、移液管(5.0ml ，A 级)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(50.0ml ，A 级)、容量瓶（50ml ，1000ml ，A 级）。
2、试药与试液：2.1硝酸银（AR ）、碳酸钙AR ；2.2基准氯化钠；2.3糊精溶液（1→50）：取糊精1g ，加⽔使溶解成50ml ，即得；2.4荧光黄指⽰液（见EK/SOP-QC8003指⽰剂与指⽰液配制操作规程）。
3、配制：3.1分⼦式：AgNO 3 分⼦量：169.873.2欲配浓度：16.99g →1000ml ；3.3取硝酸银17.5g ，加⽔适量使溶解成1000ml ，摇匀。
4、标定与复标：4.1原理：AgNO 3+NaCl=AgCl ↓+NaNO 34.2操作⽅法：4.2.1取在110℃⼲燥⾄恒重的基准氯化钠约0.2g ，精密称定，加⽔50ml 使溶解，再加糊精溶液(1→50)5ml 、碳酸钙0.1g 与荧光黄指⽰液8滴，⽤本液滴定⾄浑浊液由黄绿⾊变为微红⾊。
每1ml 硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg 的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取⽤量，算出本液的浓度，即得。
4.2.2 如需⽤硝酸银滴定液（0.01mol/L ）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L ）在临⽤前加⽔稀释制成。
4.3计算：硝酸银滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：44.58V m mol/L C ?=）（式中：m 为基准氯化钠的称取量,mg ；V 为本滴定液的消耗量，ml ；58.44为与每1ml硝酸银滴定液（1.000mol/L）相当以毫克表⽰的氯化钠质量。
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制、标定内容、方法与要求。
二、范围：
适用于碘滴定液(0.05mol/L)的配制、标定操作。
三、职责：
化验室对实施本规程负责。
四、内容：
1、仪器与用具：
电子天平（百分之一）、移液管(5ml A 级)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(50ml A 级)、取样勺、容量瓶（1000ml ）
2、试药与试液：
2.1碘（AR ）、碘化钾（AR ）；
2.2硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）：（见EK/SOP-QC8006硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制与标定操作规程）；
2.3淀粉指示液：（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）。
3、配制：
3.1分子式：I 2 分子量：253.81
3.2欲配浓度：12.69g → 1000ml
3.3取碘13.0g ，加碘化钾36g 与水50mL 使溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml ， 摇 匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
4、标定与复标：
4.1原理：
I 2+2Na 2S 2O 3 → Na 2S 4O 6+2NaI
4.2 操作方法：
4.2.1 精密量取本液25ml ，置碘瓶中，加水100ml 与盐酸溶液（9→100) lml ,轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液(0.lmol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液（0.lmol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。
4.2.2 如需用碘滴定液（0.025moL/L ）时,可取碘滴定液（0.05moL/L ）加水稀释制成。
4.3计算：
碘滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算：
2
)/(11⨯⨯=V V C L mol C 式中：C 1为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L ；
V 1为硫代硫酸钠滴定液的消耗量，ml ；
V 为本液的消耗量，ml 。
置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。
五、参考文献：
《中国药典》2020年版四部通则8006 P432
六、相关文件：
EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程
EK/SOP-QC8006硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制与标定操作规程七、相关记录：
N/A
八、变更记录及原因：。