药物分析第十二章喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析
第十二章 喹啉与青

(二)磷酸咯萘啶的纯度检查
磷酸咯萘啶溶解性:水中溶解、乙醇或乙醚中几 乎不溶 1、酸度
目的:检查控制药物中的酸性物质,主要为成盐 过程中引入。如pH小于2.4,刺激性较大 方法: 用酸度计测定, pH应大于2.4
2、水中不溶物 原理:加水溶解后,稍放置有黄色不溶物产生 方法:取供试品加水溶解,放置30分钟,过滤、 洗涤、干燥,精密称定遗留残渣的重量。
硫酸奎宁片 ——反应摩尔比1∶4
H
4HClO 4
ClO4
NaOH
H
ClO4
H
ClO4
H
ClO4
第二节
青蒿素类药物的分析
一、青蒿素类药物的基本结构与主要性质
(一)典型药物的结构与物理性质
(二)主要化学性质
1、具有过氧桥的倍半萜内酯类化合物,具有氧化 性
方法:取本品,加水溶解,加5%碳酸钠溶液,搅 拌、滤过、滤液加新制的亚硝基铁氢化钠乙醛, 摇匀、5分钟内不得显蓝色
四、含量测定
(一)硫酸奎宁的含量测定
硫酸为二元酸,水溶液中二级电离,但在 非水介质中只显示一元酸,解离为HSO4-。含量 测定时根据药物的化学结构判断化学计量摩尔 关系
结构中 喹核碱的碱性较强,可以与硫酸成盐
+QH 2+· 2CLO42
1摩尔的硫酸奎宁可消耗3摩尔的高氯酸。
每lml的高氯酸滴定液(0.lmol/L)相当于 24.90mg的(C20H24N2O2)2· 2SO4)。 H
硫酸奎宁片的含量测定 考虑到片剂中共存物的干扰(也需消耗高氯
酸滴定液), 把硫酸奎宁片粉经强碱溶液碱化,
生成奎宁游离碱,用氯仿提取后,再与高氯酸 反应: (QH+)2· 42+ + 2NaOH → 2Q + Na2SO4 + 2H2O SO 2Q + 4HCLO4 →2[(QH22+)· (CLO4-)2] 因此,1摩尔的硫酸奎宁可消耗4摩尔的高氯酸。
青蒿素类抗疟药的作用机制及耐药机制研究进展

青蒿素类抗疟药的作用机制及耐药机制研究进展青蒿素作为重要的抗疟药物,因其抗疟作用效率高、速度快、毒性低并且与大部分其他类别的抗疟药无交叉抗性等优点,成为目前全球抗疟的主要药物,虽然在泰柬边境地区已出现了青蒿素耐药性,但就目前全球各地使用青蒿素及其衍生物为基础的联合疗法(ACT)疗效来看仍能达到90%以上,因此必须对刚刚出现的青蒿素耐药性现象迅速采取遏制行动。
本文主要通过描述青蒿素的抗疟机制,讨论其耐药性机制,以及对青蒿素的发展前景作一综述。
标签:青蒿素;抗疟药;作用机制;耐药性机制疟疾(Malaria)是经按蚊叮咬感染疟原虫(plasmodium,spp)所引起的虫媒传染病,不同的疟原虫可分别引起间日疟、三日疟、恶性疟及卵圆疟。
恶性疟原虫是东南亚和非洲流行疟疾的主要病原体,是造成患者死亡的主要杀手,本病主要表现为周期性规律发作,全身发冷、发热、多汗,长期多次发作后,可引起贫血和脾肿大等危害人体健康。
由于在热带及亚热带地区常年温热潮湿,一年四季都可以发病,并且容易流行,因此有效的防治疟疾十分重要,不仅可以保护人民身体健康和生命安全,还可以为全球根除疟疾奠定基础。
青蒿素(artemisinin)是我国科研人员1972年首次从一种菊科植物黄花蒿(Artemisia annua L.)叶中提取分离得到的有过氧基团的倍半萜内酯药物。
由于青蒿素结构特殊,具有抗疟作用效率高、速度快、毒性低并且与大部分其他类别的抗疟药无交叉抗性等优点,逐渐成为世界卫生组织推荐的新的抗疟疾药物,是抗疟药史上的又一重大突破,并且为抗疟药的研究与发展奠定了新的基础。
WHO 已经将青蒿素类药物的7 d疗程给药方案作为治疗恶性疟疾和体内敏感测定的标准方案[1-2]。
本文根据文献报道,对全球近年来有关于青蒿素类药物及其衍生物的抗疟作用的机制、耐药性的产生及该药的发展前景作一综述。
1 抗瘧作用的机制1.1 自由基的抗疟作用青蒿素类药物属于含有过氧桥的倍半萜内酯类新型抗疟药,对各种疟原虫有效。
药物化学抗寄生虫药

★寄生虫病是动物性寄生物侵入宿主体内引起的常见病 ★抗寄生虫药可杀灭或驱除寄生虫,在防治疾病的综合
治理措置中必不可少 ★常见寄生虫:肠虫、血吸虫、疟原虫、阿米巴、滴虫
等,其中血吸虫病、疟疾、钩虫病最常见 ★理想的药物是既能选择性地抑制或杀灭病原体或寄生
虫,又对宿主体作用小,安全
抗血吸药
驱肠虫药 分类
(一)按结构分类
按 喹 啉 类:奎宁(Quinine)
结 构
氯喹(Chloroquine)
分 青蒿素类:蒿甲醚(Artemether)
类 嘧 啶 类:乙胺嘧啶(Pyrimethamine)
(二)喹啉类抗疟药物
喹啉类抗疟药物历史悠久,种类较多 在抗疟药物中举足轻重 按结构进一步分为
4-喹啉甲醇类:奎宁(Quinine) 4-氨基喹啉类:氯喹(Chloroquine) 8-氨基喹啉类:伯氨喹(Primaquine)
(三)奎宁结构改造
CH3O
H HO
新药研究
N
H CH CH2
N
奎宁
合成4位或8位含碱性脂肪链的喹啉衍生物,得到 4-氨基喹啉衍生物氯喹 C H 3O
8-氨基喹啉衍生物伯胺喹
N
N HC HC 3H6N H2
C H3
★以氯喹为先导物,保留7-氯喹啉部分,改造发现
咯萘啶和哌喹,临床用H3PO4盐,P343 具有高效、速效、低毒特点,是我国自创药
(二)分类:
锑剂:酒石酸锑钾,1918年发现,疗效确切; 后开发三价葡萄糖酸锑钾、没石子酸锑 钾等均因毒性大,被淘汰
非锑剂:1962年我国合成的呋喃丙胺用于治疗 日本血吸虫病
德国研发的吡喹酮为广谱的驱虫药,对日本血 吸虫作用最强
呋喃丙胺
药物分析重点

名词解释:①制剂规格(preparations ):指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量(或效价)或含量(%)或装量,即制剂的标示量(dise/labeled amount)。
②专属鉴别实验:是证实某一种药物的依据,它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同,选用某些特有的灵敏的定性反应,来鉴别药物的真伪。
③特定杂质(specified impurities):指在质量标准中分别规定了明确的限度,并单独进行控制的杂质。
④炽灼残渣(residue on ignition)系指有机药物或挥发性无机药物,在硫酸存在的条件下,进行炭化和炽灼后,所残留的非挥发性无机杂质的硫酸盐灰分。
⑤易碳化物(readily carbonizable substances):药物中存在的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。
⑥检测限(limit of detection,LOD):指试样中被测物质能被检测出的最低量。
(一般信噪比(S/N)为3:1或2:1时)p172⑦线性:系指在设计的范围内,测定响应值与试样中被测物质浓度之间呈正比关系的程度。
⑧柯伯反应比色法(Kober reaction colorimetry):指雌激素与硫酸-乙醇的呈色反应,在520nm附近有最大吸收,可用于雌性激素类药物含量的灵敏测定。
P377⑨中药分析:是以中医药理论为指导,应用现代分析法研究中药材和饮片、提取物和中药制剂质量的一门学科。
⑩总灰分(total ashes):指药材或制剂经加热炽灼灰化后残留的无机物。
11.中药指纹图谱(traditional Chinese medicine fingerprint)p47812.定量下限(lower limit of quantification-LLOQ)应低于Cmax的10%~5%(1/10~1/20)。
13.提取回收率(extraction recovery):指从生物样本基质中回收得到待测物的响应值与加入QC样品浓度的含待测物的纯溶液至提取后的空白基质样品中产生的响应值的比值,通常以%表示。
流沙分析

药物分析093224流沙名词解释1药品: 指用于预防、治疗、诊断人的疾病,有目的地调节人的生理机能并规定有适应证、用法和用量的物质.zd2药物分析:是利用分析测定手段,发展药物的分析方法,研究药物的质量的规律,对药物惊醒全面检验与控制的科学zd3药品质量标准:是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。
zd4标准品:指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或µg)计,以国际标准品进行标定.5对照品: 化学药品标准物质常称为对照品;除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用的标准物质.恒重:系指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量.zw6按干燥品计算: 除另有规定外,应取未经干燥(或未去水、或未去溶剂)的供试品进行试验,并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重(或水分、或溶剂)扣除. lj7空白试验: 系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试品的情况下,按同法操作所得的结果zw8比旋度:指在一定波长下,偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。
可用于鉴别药物、检查药物的纯度和含量测定。
lj9吸收系数:在给定的波长、溶剂和温度等条件下,吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度。
lj10药品的鉴别实验zd11 一般鉴别试验:是指依据某一类药物的化学结构或理化特性,通过化学反应来鉴别药物的真伪。
zd12专属鉴别试验:是证实某一种药物的依据,是根据每一种药物的化学结构的差异及其所引起的理化性质的不同,选用某些特有的灵敏的定性反应,来鉴别药物的真伪。
zd13杂质:任何影响药品纯度的物质均称为杂质。
14药物的纯度: 指药物纯净程度,反映了药物质量的优劣,含有杂质是影响药物纯度的主要因素。
15一般杂质:指在自然界中分布广泛,在多种药物的生产和贮存过程中容易引入的杂质.zw16特殊杂质:指在特定药物的生产和贮存过程中引入的杂质.zw17信号杂质:指本身一般无害,但其含量多少可反映药物纯度水平,指示生产工艺是否合理18毒性杂质:对人体有毒害的杂质.在质量标准中严加控制,以保证用药安全. 19杂质限量:药物中所含杂质的最大允许量,表示方法:%或ppm(百万分率)zw20限量检查:药物中杂质的检查,一般不要求测定其含量,而只是检查杂质的量是否超过lj21滴定度:系指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测物质的质量,<<中国药典>>用毫克(mg)来表示zw22有机金属药物: 金属原子直接与碳原子以共价键相连接,称为有机金属药物。
药物分析第十二章喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析

Cl
N
·2H3PO4
HN N CH3
CH3
CH3
磷酸氯喹
2.主要化学性质 (1)碱性
奎宁碱性:脂环氮(pKa 8.8) >喹啉环系芳香 氮(pKa 4.2 ,不能与硫酸成盐)
(2)旋光性 硫酸奎宁(左旋体)硫酸奎尼丁(右 旋体)二盐酸奎宁(左旋体)
(3)紫外吸收光谱 喹啉环
(4)荧光特性 硫酸奎宁和二盐酸奎宁在稀硫酸中显蓝
硫酸是二元酸,但在非水介质中,只显示 一元酸解离为HSO4-,即只供给一个H+,所以硫 酸盐类药物在冰醋酸中,只能滴定至硫酸氢盐 ,因此可以用高氯酸滴定液直接滴定。
反应的摩尔比?
H+
SO42- +3HClO4
H+
HH+ HSO4-
+
H+ ClO4-
HH++ ClO4H+ ClO4-
(C20H24N2O2·H+)2SO4 + 3HClO4 → (C20H24N2O2·2H+)·2ClO4- + (C20H24N2O2·2H+)·HSO4-·ClO4
药物分析第十二章 喹啉与青蒿素类抗
疟药物的分析
第十二章 喹啉与 青蒿素类抗疟药物 的分析
第一节 喹啉类药物的分析
一、基本结构与主要化学性质 1.结构:本类药物均有吡啶与苯稠合而成的喹啉
杂环
H3CO
N HO
H
H
H HC CH2
·H2SO4 ·2H2O
N
硫酸奎宁 2 难溶于水
H3CO
N HO
H
H H HC CH2
❖ 喹啉类药物的主要理化性质有 A.弱碱性 B.不能与硫酸成盐 C.旋光性 D.弱酸性 E.紫外吸收特性 ❖ 答案:[ACE]
青蒿素类抗疟药物的分析

1.TLC法 法
采用杂质对照品与供试品溶液自身稀释对 照并用法
2.HPLC法 分离效能高、专属性强、检测灵敏性好,可 法
以准确的测定各组分的峰面积。分为外标法、 加校正因子的主成分自身对照测定法、不加 校正因子的主成分自身对照法、面积归一法。
有关青蒿素含量测定的方法有紫外分光光度法 紫外分光光度法、 紫外分光光度法 薄层扫描法、HPLC等。 薄层扫描法 高效液相色谱法在测定实际样品时,色谱柱易被污染, 并且对前处理要求严格,分析时间长;毛细管电泳法测 定青蒿素的应用较少,且都为紫外吸收检测。由于青蒿 素没有紫外吸收,需要对青蒿素进行一定的处理。
现场快速检测青蒿药材质量的方法
方法:以索氏提取一高效液相色谱法为对照,采用超声 波提取一紫外分光度法进行现场快速检测青蒿药材质量 结果:得出现场快速检测青蒿素的含量关系式为: MRD(mg / g)=(AXVX2.2984)/(As×3)+1.2067。结论:超 声波提取一紫外分光度法测定青蒿质量,简化了操作程 序,缩短了提取时间,在1.5h内就可完成青蒿素的含量 测定,是目前快检速测青蒿药材质量较理想的方法。
(三)色谱法
利用比较供试品溶液主峰的保留时间(tR)是否一致或比 较供试品溶液所显主斑点的位置和颜色与对照品溶液主斑点的 位置和颜色是否相同进行鉴别。 青蒿素类抗疟原料药在ChP2010中均采用HPLC法进行鉴 别,但部分制剂中也采用TLC进行鉴别。 HPLC法一般都规定在含量测定项下记录的色谱图中,供 试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
碘量法、滴定分析法、高效毛细管电泳一电导法、 HPLC—ELSD法、 SFE—HPLC法
高效毛细管电泳一电导法: 高效毛细管电泳一电导法
以Tris-H3BO3(H3BO3,浓度为1.5 mmol/L) 为电泳介 质,乙醇为有机添加剂,在15 kV高压,pH 9 .0的碱性条 件下柱端电导法检测了青蒿中的青蒿素含量,着重探讨了 缓冲溶液种类、浓度、酸碱度及其操作电压、进样时间对 检测的影响。该法的线性范围为 20~280 mg/L,检出限 为3.2 mg/L
(703)考试大纲

皖南医学院自命题考试科目药学综合(学术型)(703)考试大纲Ⅰ.考试性质皖南医学院硕士研究生药学综合(学术型)(703)科目考试是为学校面向全国招收药理学专业硕士研究生而设置的、具有选拔性质的全国统一入学考试科目,其目的是科学、公平、有效地测试考生是否具备继续攻读药理学专业硕士研究生所需要的基础知识,评价的标准是高等学校相关专业优秀本科毕业生能达到的及格或及格以上水平,以利于学校择优选拔,确保硕士研究生的招生质量。
Ⅱ.考查目标药学综合(学术型)(703)科目考试范围为基础药学中的药物化学、药物分析学和药剂学。
要求考生理解和掌握上述学科中的基础知识和基本理论,能够运用所学的基本原理和方法来分析、判断和解决有关实际问题。
Ⅲ.考试形式和试卷结构一、试卷满分及考试时间本试卷满分为300分,考试时间为180分钟。
二、答题方式答题方式为闭卷、笔试。
三、试卷内容结构药物化学100分,药物分析学100分,药剂学100分。
四、试卷题型结构题型主要涉及名词解释、填空、选择(包括单选和多选)、问答(包括简答、计算、论述等)。
Ⅳ.考查内容一、药物化学(一)绪论1.药物化学的基本定义和主要研究任务;药物化学的发展史。
2.评定药物质量的标准;药物的名称。
(二)新药研究的基本原理与方法1.药物的化学结构与生物活性的关系。
2.先导化合物的概念、发现方法和途径;先导化合物优化的方法。
(三)药物代谢反应1.药物代谢的概念、分类及涉及的酶系。
2.第Ⅰ相的生物转化的概念、反应类型。
3.第Ⅱ相的生物转化的概念、反应类型。
4.药物代谢在新药研究中的作用。
(四)中枢神经系统药物1.镇静催眠药的主要类型及作用特点;苯二氮卓类药物的结构特点、构效关系;巴比妥类药物的性质、代谢与作用的关系;地西泮、苯巴比妥的结构、性质及用途。
2.抗癫痫药的分类及各类药物的临床应用;苯妥英钠的结构、性质、作用特点及用途。
3.抗精神病药按母核的分类;吩噻嗪类药物的构效关系;盐酸氯丙嗪的结构、性质、作用特点及用途。
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CH3OH—O
Cl Cl2 HO
ClCl Cl2 O
N
N
N
NH3
ONH4 N
N
N
二醌亚胺盐 绿/翠绿色产物
(二)光谱特征 1.紫外吸收光谱 磷酸氯喹盐酸溶液(0.01mol/L) λmax:222nm、257nm、329nm、343nm
2.荧光光谱特征 硫酸奎宁和二盐酸奎宁在稀硫酸中显蓝色荧光
3.红外吸收光谱特征
硫酸是二元酸,但在非水介质中,只显示 一元酸解离为HSO4-,即只供给一个H+,所以硫 酸盐类药物在冰醋酸中,只能滴定至硫酸氢盐, 因此可以用高氯酸滴定液直接滴定。
反应的摩尔比?
H+
SO42- +3HClO4
H+
HH+ HSO4-
+
H+ ClO4-
HH++ ClO4H+ ClO4-
(C20H24N2O2·H+)2SO4 + 3HClO4 → (C20H24N2O2·2H+)·2ClO4- + (C20H24N2O2·2H+)·HSO4-·ClO4
N
含量 测定
酸碱滴定 1:3 1:4
第二节 青蒿素类药物的分析
2011年9月,中国女药学家屠呦呦因创制新型抗 疟药-青蒿素和双氢青蒿素的贡献,获得被誉为 诺贝尔奖“风向标”的拉斯克奖。这是中国生 物医学界迄今为止获得的世界级最高级大奖。
一、结构与理化性质
1.结构 含过氧基团的新型倍半萜内酯
青蒿素
第一节 喹啉类药物的分析
一、基本结构与主要化学性质 1.结构:本类药物均有吡啶与苯稠合而成的喹啉
杂环
H3CO
N HO
H
H
H HC CH2
·H2SO4 ·2H2O
N
硫酸奎宁 2 难溶于水
H3CO
N HO
H
H H HC CH2
·2HCl
N
二盐酸奎宁—易溶于水
H3CO
HO N H H H CH=CH2,H2SO4,2H2OH3CO
(二)磷酸咯萘啶中有关物质的检查
1.酸度 2.水中不溶物 3.氯化物:生产工艺带入 4.甲醛 5.四氢吡咯
四、含量测定
(一)硫酸奎宁 • 非水滴定法测定硫酸奎宁的含量(ChP、USP) • HPLC测定硫酸奎宁片的含量(USP)
a.硫酸奎宁 奎宁为二元碱,其中喹核氮的碱性较强,
可与硫酸生成盐;而喹啉环的碱性极弱,不能 与硫酸成盐,而保持游离状态。
双氢青蒿素
❖ 青蒿琥酯
❖ 蒿甲醚
2.化学性质 (1)氧化性 (2)旋光性 (3)水解性 (4)UV:末端吸收
青蒿素
二、鉴别试验
(一)呈色反应
1.过氧桥的氧化反应(KI-淀粉)
2.羟肟酸铁反应-内酯
3.香草醛-硫酸反应:萜类
青蒿素( 1 ) 取本品约5 mg , 加无水乙醇0.5 ml 溶解后,加碘化钾试 液0.4ml,稀硫酸2.5 ml 与淀粉指示液4 滴,立即显紫色。 ( 2 ) 取本品约5 mg , 加无水乙醇0.5 ml 溶解后, 加盐酸羟胺试 液0.5 ml 与氢氧化钠试液0.25 ml , 置水浴中微沸,放冷后,加 盐酸2滴和三氯化铁试液1滴,立即显深紫红色。
青蒿琥酯 取本品约50mg,加三氯甲烷l ml使溶解,取3~4 滴置白 瓷板上, 待三氯甲烷挥发后, 加2%香草醛硫酸溶液1滴,显红 色。
(二)光谱法 IR
(三)色谱法 TLC HPLC:210nm
三、杂质检查
青蒿素有关物质检查(TLC,ChP2010)
取出,晾干,喷以含2%香草醛的20%硫酸乙醇溶 液,在85℃加热10~20 分钟至斑点清晰, 要求: •对照品溶液应显青蒿素与双氢青蒿素各自的清晰 斑点。 •供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液(1)主斑 点比较,不得更深;与对照溶液(2)的主斑点比 较,深于对照溶液(2)主斑点的斑点不得多于1个。
四、含量测定
❖ 双氢青蒿素片的含量测定 —分解后的UV法
❖ 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml, 分别置10ml量瓶中,各精密加入乙醇1ml,摇匀, 加2%氢氧化钠溶液至刻度,摇匀,置60℃恒温水 浴中反应30分钟,取出冷至室温,以2%氢氧化钠 溶液-乙醇(4:1)为空白,照分光光度法(附录Ⅳ A),在238nm的波长处分别测定吸收度,计算, 即得。
牢记:lmol的硫酸奎宁消耗3mol的高氯酸
ChP和USP都采用此法测定硫酸奎宁的含量。
b.硫酸奎宁片
硫酸奎宁片剂碱化处理,生成奎宁游离 碱,然后再用高氯酸标准溶液#43; ClO4H ClO4-
+
H
ClO4-
+
H ClO4-
1mol硫酸奎宁生成2mol奎宁 1mol奎宁消耗2mol高氯酸
复习:吩噻嗪类药物的分析
基本 结构
基本 性质
鉴别
含量 测定
硫氮杂蒽母核 碱性;
生物碱沉淀剂 酸碱滴定法
10-碱性侧链 易氧化; 氧化
UV
2-卤素
与金属离子与鈀离子络合 鈀离子比色
络合;
卤素取代基 法
紫外吸收 氯化物
HPLC
5
6
S
4
7
3
8 9
10N R
2 R'
1
第十二章 喹啉与 青蒿素类抗疟药物 的分析
H H
N
H
HO
CH=CH2,H2SO4,2H2O
N
2
N
2
硫酸奎宁
硫酸奎尼丁
奎宁和奎尼丁的分子式相同,但立体结构不同, 因此旋光性、碱性、溶解度也不同。
N Cl
N
N N
N N
磷酸哌喹
·4H3PO4 ·4H2O
Cl
Cl
N
·2H3PO4
HN N CH3
CH3
CH3
磷酸氯喹
2.主要化学性质 (1)碱性
奎宁碱性:脂环氮(pKa 8.8) >喹啉环系芳香 氮(pKa 4.2 ,不能与硫酸成盐)
1mol的硫酸奎宁消耗4mol的高氯酸
片剂分析的滴定度与原料药分析的滴定度不同。
五、体内药物分析-自学
HPLC法测定人体血液中的氯喹 P322
重点内容
基本 结构
基本 性质
鉴别
喹啉环 碱性侧链
N HO
H
H H HCCH2 H3CO
碱性; 荧光特性 旋光性; 共轭
·H2SO4 ·2H2O
绿奎宁反应 紫外 荧光 无机酸盐
(三)无机酸盐
SO42-+Ba2Cl-+Ag-
BaSO4 ↓ AgCl ↓
硫酸奎宁
三、有关物质检查 (一)硫酸奎宁中有关物质检查 1.酸度 控制药物中的酸性杂质 用pH计测定,pH为5.7~6.6。 2.氯仿-乙醇中的不溶物 控制药物在制备过程中引入的醇中不溶 性杂质或无机盐类 3.其他金鸡钠碱 控制其他的生物碱 TLC(ChP):主成分自身对照法 HPLC(BP):峰面积归一化法
(2)旋光性 硫酸奎宁(左旋体)硫酸奎尼丁(右 旋体)二盐酸奎宁(左旋体)
(3)紫外吸收光谱 喹啉环
(4)荧光特性 硫酸奎宁和二盐酸奎宁在稀硫酸中显蓝
色荧光
二、鉴别试验
(一)绿奎宁反应
奎宁为6位含氧喹啉衍生物,可以发生 绿奎宁反应。
6-含氧喹啉+氯水+氨水
二醌基亚
(溴水)
胺的铵盐
ChP采用此法鉴别硫酸奎宁和二盐酸奎宁