GMP认证全套文件资料56-含量均匀度检查法标准操作规程
GMP认证全套文件资料49-澄清度检查法标准操作规程
澄清度检查法标准操作规程目的：建立澄清度检查法标准操作规程。
适用范围：澄清度检查法。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程序：1.简述澄清度是检查药品溶液的浑浊程度，即浊度。
药品溶液中如存在细微颗粒，当直射光通过溶液时，可引致光散射和光吸收的现象，致使溶液微显浑浊；所以澄清度可在一定程度上反映药品的质量和生产工艺水平。
澄清度检查法（中国药典2000年版二部附录ⅨB）是用规定级号的浊度标准溶液与供试品溶液比较，以判定药品溶液的澄清度或其浑浊程度。
2.仪器与用具2.1比浊用玻璃管内径15～16mm，平底，具塞，以无色硬质中性玻璃制成，要求供试品管与标准管的内径、标线刻度（距管底为40mm）一致。
2.2伞棚灯用澄明度检查装置（见注射剂标准操作规程中的澄明度检查法项下），照度为1000 lx。
3.试药与试液3.1硫酸肼和乌洛托品均应符合中国药典规定。
3.2浊度标准贮备液的制备称取硫酸肼1.00g置100ml量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4～6小时；取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24小时，即得。
本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀。
3.3浊度标准原液的制备取浊度标准贮备液15.0ml，置1000m量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量、置1cm吸收池中，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录ⅣA）在550nm的波长处测定，其吸收度应在0.12～0.15范围内。
本液应在48小时内使用，用前摇匀。
4.操作方法4.1除另有规定外，将一定浓度的供试品溶液与该品种项下规定的浊度标准液，分别置于配对的比浊用玻璃管中，液面高度为40mm，在浊度标准液制备5分钟后，同置黑色背景上，在漫射光下从比色管上方向下观察，比较，或置于伞棚灯下，照度为1000 lx，从水平方向观察比较，用以检查溶液的澄清度或其浑浊程度。
含量均匀度操作规程
含量均匀度操作规程1. 引言含量均匀度是评价药物制剂质量的重要指标之一。
合格的药物制剂应该在整个批次中保持均匀的含量，以确保每个剂量单元的有效成分符合规定的标准。
本操作规程旨在规范含量均匀度测试的操作流程，确保测试结果准确可靠。
2. 适用范围本操作规程适用于药物制剂的含量均匀度测试。
3. 仪器和试剂准备3.1. 含量均匀度测试所需仪器包括：分析天平、振荡器、试验管等。
3.2. 所需试剂包括：待测试的药物制剂样品、溶剂等。
4. 操作步骤4.1. 准备工作 4.1.1. 将分析天平校准至合适的灵敏度和准确度。
4.1.2. 准备适量的溶剂，满足测试样品的溶解需求。
4.2. 试样制备 4.2.1. 将药物制剂样品称取合适的质量，并记录质量值。
4.2.2. 将样品溶解于适量的溶剂中，并充分混合均匀，以得到均一的样品溶液。
4.3. 空白样品制备 4.3.1. 准备相同质量的溶剂，作为空白样品。
4.3.2. 将溶剂倒入试验管中，作为空白样品。
4.4. 振荡测试 4.4.1. 将试样管和空白样品管放入振荡器中。
4.4.2. 设置振荡器的参数，如振荡频率、振荡时间等。
4.4.3. 开始振荡测试，并确保试样管和空白样品管在相同条件下振荡。
4.5. 含量测定 4.5.1. 将振荡结束后的试样管和空白样品管取出。
4.5.2. 使用分析天平分别称取试样管和空白样品管中的溶液质量，并记录质量值。
4.5.3. 计算试样的含量，根据以下公式：含量 = (试样溶液质量 - 空白溶液质量) / 试样质量 x 100%5. 结果评定与记录5.1. 根据所制备的样品，计算每个样品的含量。
5.2. 通过对含量数据进行统计分析，计算均值和相对标准偏差。
5.3. 判断样品的含量均匀度是否符合规定的标准范围。
5.4. 将测试结果进行记录，并进行必要的数据分析和报告。
6. 风险与安全措施6.1. 在操作过程中要注意个人安全，并遵守实验室安全规定。
(完整)含量均匀度检查操作规程
含量均匀度检查标准操作规程1 简述1。
1 本法适用于中国药典2005年版二部附录X E含量均匀度检查。
1.2 在生产过程中，某些小剂量的剂型由于工艺或设备的原因，可引起含量的均匀度的差异.本检查法的目的在于控制每片（个）含量的均一性,以保证用药剂量的准确。
1.3 含量均匀度系指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度。
1.4 除另有规定外，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量不大于10mg 或主药含量小于每片(个)重量5%者；其他制剂，每个标示量不大于2mg或主药含量小于每个重量2%者；以及透皮贴剂，均应检查含量均匀度。
对于药物的有效度与毒副反应浓度比较接近的品种或混匀工艺较困难的品种，每片（个）标示量不大于25mg 者，也应检查含量均匀度。
复方制剂仅检查符合上述条件的组分.1。
5 凡检查含量均匀度的制剂，不再检查重（装）量差异.1。
6 含量均匀度的限度应符合各品种项下的规定。
2 仪器与用具按正文中该品种项下的规定。
3 试药与试液按正文中该品种项下的规定。
4 操作方法4。
1 供试品初试10片（个），复试20片（个）.4.2 除另有规定外，取供试品，照各品种项下规定的方法,分别测定每片（个）的响应值（如吸光度或峰面积等)或含量.5 注意事项5。
1 供试品的主药必须溶解完全，必要时可用乳钵研磨或超声处理，促使溶解，并定量转移至量瓶中。
5。
2 测定时溶液必须澄清，如过滤不清，可离心后，取澄清液测定.5。
3 用紫外—可见分光关度法测定含量均匀度时，所用溶剂需一下配够,当用量较大时，即使是同批号的溶剂，也应混合均匀后使用.6 记录与计算6。
1 应记录所用检查方法，所用仪器型号(或编号），以及每片（个）测得的响应值等数据。
6.2 根据测得的响应值，分别计算出每片（个）以标示量为100的相对含量X，求其均值和标准差S（S= ）以及标示量与均值之差的绝对值A（A=|100－｜）。
药品GMP认证用的文件样板-GMP文件-固体制剂车间-生产记录 2(固体制剂)表单大全
PA-04-006-00
中间站物料进站记录台帐
PA-04-009-00
中间站物料出站记录台帐
中间站名称：
PF-04-029-00
整粒生产记录
在产物品标签
工序：
在产物品标签
工序：
PF-04-022-00 一般生产区清场记录
试产品销毁记录
试产品销毁记录
试产品销毁记录
片剂工艺查证记录
日期：年月日～年月日
PF-04-025-00 批物料平衡表
PF-03-01-00
批生产计划指令单
1、印有批号的标签样张；
2、印有批号的小盒、中盒样张；
3、使用说明书样张；
4、产品合格证样张。
粘贴处：
批包装记录附件
5、印有批号的标签样张；
6、印有批号的小盒、中盒样张；
7、使用说明书样张；
8、产品合格证样张。
粘贴处：
批包装记录附件
9、印有批号的标签样张；
10、印有批号的小盒、中盒样张；
11、使用说明书样张；
12、产品合格证样张。
粘贴处：
PF-04-028-00
模具筛网使用记录表
颗粒剂工艺
查证记录
日期：年月
TF-00-004-00
胶囊剂工艺查证记录
月日
PF-04-034-00 工艺指令（一）
日期：
PF-04-035-00 工艺指令（二）
日期：
PF-04-036-00 工艺指令（三）
日期：
PA-04-008-00 工衣清洁记录
PF-04-009-00 高效包衣生产记录
工艺员：
PA-04-010-00 车间包装材料退库记录。
含量均匀度操作规程
含量均匀度操作规程含量均匀度操作规程一、目的和范围为了确保制药工艺中药品含量均匀度的一致性，保证药物的质量，制定本操作规程。
本操作规程适用于制药工艺中含量均匀度的检测和调整。
二、定义1. 含量均匀度：指药品中各组分在一定范围内的分布是否均匀。
2. 均匀度检测：通过一定方法和仪器检测药品中各组分的含量分布情况，以评估均匀度。
3. 均匀度调整：根据均匀度检测结果，针对不符合要求的药品进行调整。
三、原料准备1. 按照生产工艺要求准备所需的原料。
2. 对原料进行检测，确保原料的含量和质量符合要求。
四、装备准备1. 保证使用的仪器设备处于良好的工作状态。
2. 根据检测方法准备所需的仪器和试剂。
3. 对仪器和试剂进行校准和检验，确保准确性和精确度。
五、检测操作1. 按照检测方法，将待检药品取样。
2. 准确称取样品，并将样品置于检测仪器中进行测定。
3. 检测结束后，记录检测结果。
4. 根据检测结果，评估样品的含量均匀度，并判断是否符合要求。
六、调整操作1. 如果样品的含量均匀度符合要求，则不需要进行调整操作。
2. 如果样品的含量均匀度不符合要求，根据不同的情况，采取相应的调整措施。
3. 调整措施可以包括调整原料比例、改变加工工艺、调整设备参数等。
4. 调整完成后，重新取样并进行检测，直到样品的含量均匀度符合要求为止。
七、记录和报告1. 对每次含量均匀度检测和调整操作进行详细记录，包括检测方法、检测结果、调整措施等。
2. 汇总记录，形成相应的报告，并进行归档。
3. 定期进行含量均匀度的总结和分析，分析调整的效果，并根据需要对操作规程进行修订和完善。
八、操作注意事项1. 操作人员必须熟悉检测方法和仪器的操作要求，确保准确性和可靠性。
2. 操作过程中，保持操作环境的清洁与整洁，防止污染样品。
3. 操作中应注意安全，遵守相关的操作规范和安全规程。
4. 定期对仪器设备进行维护和保养，确保其正常运行。
5. 检测和调整过程应记录详细，以便追溯和分析。
GMP认证全套文件资料5-×××片检验标准操作规程
目的: 规范吡嗪酰胺片检验的操作。
适用范围: 吡嗪酰胺片成品的检验。
责任：检验室检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序：本品含吡嗪酰胺（C5H5N3O）应为标示量95.0-105.0% 。
1.性状：本品为白色片。
2.鉴别2.1仪器及用具：紫外分光光度计、水浴锅、电炉、蒸发皿、试管、量瓶、移液管、滤纸等。
2.2试剂及试液：乙醇、氢氧化钠试液、红色石蕊试纸、硫酸亚铁试液。
2.3测定法取本品的细粉适量（约相当于吡嗪酰胺0.2g）加乙醇20ml，微温，并振摇使吡嗪酰胺溶解，滤过，滤液蒸干，提取物进行以下的试验。
2.3.1 鉴别（1）取本品适量，置试管中，加氢氧化钠试液5ml，缓缓煮沸，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
2.3.2 鉴别（2）取本品0.1g，加水10ml溶解，加硫酸亚铁试液1ml，溶液显橙红色，加氢氧化钠试液使成碱性后，转变为蓝色。
2.3.3 鉴别（3）取本品加水制成每1ml中含10μg的溶液，照《紫外分光光度法标准操作规程》（SOP-QC-079-00）测定，在268nm的波长处有最大吸收。
3.检查3.1仪器及用具：紫外分光光度计、天平、溶出仪、取样注射器、取样针头、过滤器、滤膜、量瓶、移液管、试管、量筒、镊子等。
3.2试剂及试液 ：蒸馏水 3.3测定法3.3.1溶出度：取本品，照《溶出度测定法标准操作规程》(SOP-QC-096-00)，以水900ml 为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液5ml ，滤过，精密量取滤液适量，用水稀释成每1ml 中约含10μg 的溶液，另取吡嗪酰胺对照品适量，用水稀释成每1ml 中约含10μg 的溶液，照《紫外分光光度法标准操作规程》（SOP-QC-079-00）试验，在268nm 波长处分别测定吸收度，按二者吸收度的比值计算出每片的溶出量，限度为标示量的75%，应符合规定。
结果计算：3.3.2其他：应符合片剂项下有关的各项规定(附录I A)。
粉剂、可溶性粉剂、预混剂均匀度检查方法
粉剂、可溶性粉剂、预混剂均匀度检查方法
1 适用范围
本方法适用于《中国兽药典》或其他兽药质量标准中无外观均匀度、含量均匀度检查的粉剂、可溶性粉剂、预混剂的均匀度检查。
2 检查方法
2.1 外观均匀度
取供试品适量，置光滑纸上，平铺约5cm2，用玻板将其表面压平，在亮处观察。
供试品应色泽均匀，无花纹与色斑。
如制成颗粒的，颗粒大小应均匀。
2.2 混合均匀度
2.2.1 取样
取样前对样品不得进行任何翻动或混合。
每批样品从10个不同的取样位置点共取10份供试品，各取样位置点之间要有一定的距离，还应注意取样的深度，不能在同一位置点重复取样。
装量小于500g的样品取2袋，平放剪开包装袋一面，样品分为5部分，一袋上部取2个位置点，下部取3个位置点，另一袋上部取3个位置点，下部取2个位置点（见图1），取适量作为供试品。
图1
其他装量规格的取1袋，平放剪开包装袋一面，样品分为上中下三部分，上中下部分别取3、4、3共10个位置点（见图2），取适量作为供试品。
光度法或液相色谱法的，分别测定每份供试品标示量的百分含量，求其相对标准偏差RSD。
2.2.3 结果判定
粉剂、可溶性粉剂每批测定结果的相对标准偏差RSD≤3%，判定为符合规定；相对标准偏差RSD>3%，判定为不符合规定。
预混剂每批测定结果的相对标准偏差RSD≤5%，判定为符合规定；相对标准偏差RSD>5%，判定为不符合规定。
3 本方法不进行复检。
GMP认证全套文件资料025-×××检验标准操作规程
目的：规范诺氟沙星检验的操作。
适用范围：诺氟沙星的检验。
责任：检验人员按本规程操作，检验室主任负责监督本规程的执行。
程序：本品为1-乙基-6-氟-1，4-二氢-4氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸。
按干燥品计算，含C16H18FN3O3不得少于98.0%。
1.性状：本品为类白色至淡黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；在空气中能吸收水分，遇光色渐变深。
本品在二甲基甲酰胺中略溶，在水或乙醇中极微溶解，在醋酸、盐酸或氢氧化钠溶液中易溶。
1.1仪器及用具：熔点测定仪、温度计、毛细管等。
1.2测定法1.2.1熔点按《熔点测定法标准操作规程》（SOP-QC-091-00）检查，本品的熔点为218～224℃。
2.鉴别2.1仪器及用具：分析天平、紫外分析仪、层析缸、点样器、硅胶H薄层板、量瓶、刻度吸管、移液管等。
2.2试剂及试液：氯仿-甲醇（1：1）、氯仿-甲醇-浓氨溶液（15：10：3）2.3测定法取本品与诺氟沙星对照品适量，加氯仿-甲醇(1：1)制成每1ml中含2.5mg的溶液，照《薄层色谱法标准操作规程》（SOP-QC-082-00）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨溶液(15：10：3)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品所显主斑点的荧光和位置应与对照品的主斑点相同。
3.检查3.1仪器及用具：分析天平、高效液相色谱仪、C 色谱柱、数据处理机、进样器、量瓶、移液管、刻度吸管、过滤器、锥形瓶、量筒、干燥箱、马弗炉、坩埚、称量瓶、纳氏比色管、干燥器等。
3.2试剂及试液：氢氧化钠试液、2号浊度标准液、0.1mol/L 盐酸溶液、纯化水、0.025mol/L 磷酸溶液-乙腈(87：13)、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。
3.3测定法3.3.1溶液的澄清度 取本品0.5g ，加氢氯化钠试液10ml 溶解后，溶液应澄清：如显浑浊，与2号浊度标准液，按《澄清度检查法标准操作规程》（SOP-QC-090-00）比较，不得更浓。
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含量均匀度检查法标准操作规程
目的：建立含量均匀度检查法标准操作规程。
适用范围：含量均匀度检查。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程序：
1.简述
1.1本法适用于中国药典2000年版二部附录X E含量均匀度检查。
1.2含量均匀度系指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂中的每片（个）含量偏离标示量的程度。
1.3除另有规定外，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量小于10mg或主药含量小于每片（个）重量5%者；其他制剂，每个标示量小于2mg或主药含量小于每个重量2%者，均应检查含量均匀度。
复方制剂仅检查符合上述条件的组分。
1.4凡检查含量均匀度的制剂，不再作重（装）量差异的检查。
1.5本法以统计学理论为指导，综合标准差与偏离度而拟定的计量型方法。
方法中，采用2次抽样法（复试的倍量法），以减少工作量和错判率。
含量均匀度的限度一般为±15%。
2.仪器与用具
按正文中该品种项下的规定。
3.试药与试液
按正文中该品种项下的规定。
4.操作方法
4.1供试品初试10片（个），复试20片（个）。
4.2取供试品，按照各该品种项下规定的方法，分别测定每片（个）主药的含量或响应值。
5.注意事项
5.1供试品的主药必须溶解完全，必要时可用乳钵研磨或超声波处理，促使溶解，并定量转移至容量瓶中。
5.2测定时溶液必须澄清，如过滤不清，可离心后，取澄清液测定。
5.3用紫外分光光度计法测定含量均匀度时，所用溶剂需一次配够，当用量较大时，即使是同批号的溶剂，也应混合均匀后使用。
6.记录与计算
6.1应记录检测方法，所用仪器型号，以及每片（个）测得的结果等。
6.2当含量测定方法与含量均匀度检查所用方法不同时，而且含量均匀度未能从响应值（如吸收度）求出每片（个）含量情况下，用系数校正法求得每片（个）以标示含量为100的相对含量X 。
6.2.1取供试品10片（个），照该药品含量均匀度项下规定的方法，分别测定，得每片（个）的响应值Y （可为吸收度或峰面积等），并求其均值Y 。
6.2.2另由含量测定法测得以标示量为100的平均含量X A ，由X A 除以响应值的均值Y ，得比例系数K （K ＝X A /Y ）。
6.2.3将上述诸响应值Y 与K 相乘，求得每片（个）以标示量为100的相对含量X （X ＝KY ）。
6.3根据测得结果，分别计算出每片（个）以标示量为100的相对含量X ，并求其均值X 和
标准差S ，以及标示量与均值之差的绝对值A （A ＝|100-X|）。
7．结果与判定 7.1如A ＋1.80S ≤15.0，即判为符合规定。
7.2如A ＋S ＞15.0，即判为不符合规定
7.3如A ＋1.80S ＞15.0，且A ＋S ≤15.0，则应另取20片（个）复试。
根据初、复试结果计算30片（个）的X 、S 和A ；若A ＋1.45S ≤15.0，即判为符合规定；若A ＋1.45S ＞15.0，则判为不符合规定。
)
1)((2
--=∑n X X S
7.4如该品种项下规定含量均匀度为20%或其它百分数时，应将上述各判定式中的15.0改为20.0或其它相应的数值，但各判定式中的系数不。