微米、纳米级碳材料的溶剂热合成与表征
利用化学技术合成新型碳纳米材料的方法与技巧

利用化学技术合成新型碳纳米材料的方法与技巧引言:碳纳米材料是一种结构特殊、具有特殊性能和广泛应用前景的材料,其中以碳纳米管和石墨烯最为著名。
合成新型碳纳米材料对于开发先进材料、推动科技创新具有重要意义。
本文将介绍一些常见的利用化学技术合成新型碳纳米材料的方法与技巧。
一、溶剂热法合成碳纳米材料溶剂热法合成碳纳米材料是一种简单有效的方法。
该方法首先将碳源与溶剂混合制备溶胶,然后利用溶剂中的高温和高压条件,通过化学反应或热分解制备碳纳米材料。
有机物可作为混合溶剂和碳源,如乙酸乙酯、异丙醇、甘油等。
利用适当的实验条件,如控制反应温度和时间,还可以调控制备材料的形貌和结构。
此外,添加适量的助剂可对碳纳米材料的合成过程起到重要的辅助作用。
二、热解法合成碳纳米材料热解法合成碳纳米材料是通过高温处理碳源,将其分解生成碳纳米材料。
这种方法通常需要一定的反应温度和时间,以确保碳源充分分解,形成高质量的碳纳米材料。
一种常用的热解方法是化学气相沉积(CVD)。
在CVD中,通过加热气氛中的碳源,使其蒸发并在基底表面沉积,形成碳纳米管或石墨烯等碳纳米材料。
在热解过程中,合适的反应器和载体对于合成碳纳米材料的结构和性能具有重要影响。
此外,控制反应气氛的成分和流速,以及合适的反应温度和时间,也是合成高品质碳纳米材料的关键。
三、氧化石墨烯的还原方法石墨烯是一种由单层碳原子构成的二维晶体结构。
氧化石墨烯(GO)是石墨烯氧化后的产物,其性质和应用受到氧官能团的影响。
为了恢复石墨烯的电子结构和性能,需要进行还原处理。
以下介绍两种常见的还原方法。
一种是化学还原法,通过将氧化石墨烯与还原剂(如还原糖、还原气体等)反应,去除氧官能团,实现对石墨烯结构的还原。
另一种是热还原法,通过高温热处理氧化石墨烯,将氧官能团从石墨烯表面去除,以恢复其原始的电子结构和性能。
四、其它合成方法及技巧除了上述方法,还有一些其它合成方法和技巧可以用于制备新型碳纳米材料。
溶剂热法合成碳纳米材料

收稿日期:2007-12-24。
收修改稿日期:2008-03-11。
国家973计划(No.2005CB623601)和国家自然科学基金(No.20431020)资助项目。
*通讯联系人。
E-mail:ytqian@ustc.edu.cn第一作者:朱永春,女,30岁,博士后;研究方向:无机纳米材料的合成及性能研究。
"""#"$%%%$"$综述溶剂热法合成碳纳米材料朱永春钱逸泰*(合肥微尺度物质科学国家实验室,中国科学技术大学化学系,合肥230026)摘要:本文综述了溶剂热法合成多种碳纳米管、纳米电缆、纳米棒、纳米球和纳米空心锥的研究现状。
350℃下用金属钾还原六氯代苯,在用不同催化剂时,可分别得到碳纳米管和碳球,碳球的形成可以解释为石墨层的微条卷曲而成。
600℃下金属镁还原乙醇得到了竹节状和Y-型碳纳米管。
500℃下还原四氯化碳和碳酸钠可得到平均直径为100nm的碳纳米管。
700℃下金属锌还原乙醚制成了左右螺旋型交织的碳纳米管。
在硫的存在下,200℃以下二茂铁热解成非晶碳纳米管和Fe/非晶碳纳米同轴电缆。
关键词:溶剂热法合成;碳纳米材料;碳纳米管;多种形貌中图分类号:O611.4;O613.71文献标识码:A文章编号:1001-4861(2008)04-0499-06SolvothermalSynthesisofCarbonNanomaterialsZHUYong-ChunQIANYi-Tai*(HefeiNationalLaboratoryforPhysicalSciencesatMicroscaleandDepartmentofChemistry,UniversityofScienceandTechnologyofChina,Hefei230026)Abstract:Carbonnanomaterialswithdifferentmorphologieswerefabricatedbysolvothermalroute,includingvariousnanotubes,nanocables,nanorods,nanospheresandnanocones.Typically,whenhexachlorobenzenewasreducedbypotassiumat350℃usingdifferentcatalysts,nanotubesorsphereswereprepared.Itwasassumedthattheformationofspherescouldbeexplainedascurvingofmanysmallgraphitefragments.Bamboo-shapedandY-junctioncarbonnanotubesweresynthesizedthroughreductionofethanolbymagnesiumat600℃.WhenNa2CO3andCCl4werereducedbymagnesiumat500℃,carbonnanotubeswithaveragediameterof100nmwereobtained.Somedouble-helicallycoiledcarbonnanotubesweredetectedbyreducingethyletherwithmetalliczincat700℃.Assistedbysulfur,amorphouscarbonnanotubesandFe/Ccoaxialnanocablesfromferrocenewereobtainedat200℃.Keywords:solvolthermalsynthesis;carbonnanomaterials;carbonnanotubes;differentmorphologies0引言自从碳纳米管[1]被发现之后,碳纳米材料的研究成为一个重要且广泛开展的课题。
纳米材料的合成和表征方法技巧

纳米材料的合成和表征方法技巧纳米材料是一种尺寸在1到100纳米之间的材料,具有独特的物理、化学和生物学性能。
纳米材料的合成和表征方法对于研究其性质和应用具有重要意义。
本文将探讨几种常见的纳米材料合成和表征方法技巧。
一、溶剂热法溶剂热法是一种常用的纳米材料合成方法,通过在高温、高压条件下进行反应,使反应物溶解在溶剂中,并逐渐形成纳米颗粒。
该方法具有反应温度和时间可控、纳米颗粒尺寸可调的优点。
在合成纳米材料的过程中,选择合适的溶剂是关键。
通常选择的溶剂应具有较高的沸点和相对较低的相对极性,具有适当的溶解性和稳定性。
常用的溶剂有乙二醇、正庚烷、N,N-二甲基甲酰胺等。
在溶剂热法中,合成剂和溶剂必须在密封容器中加热。
在合成过程中,根据不同的反应需求,可采用不同的加热方式,如水浴加热、电子源加热或高压反应釜。
二、溶胶凝胶法溶胶凝胶法是一种通过溶胶的凝胶化过程得到纳米材料的方法。
其基本原理是先制备溶胶,然后使其凝胶化。
凝胶形成后,通过干燥、热处理等方法,可以得到纳米颗粒。
在凝胶制备过程中,常用的溶胶剂有水、醇类、酸、氨等。
通过调节溶胶剂的性质和浓度,可以控制纳米颗粒的形貌和尺寸。
需要注意的是,溶胶凝胶法中的凝胶化过程对于纳米颗粒的形成至关重要。
凝胶化一般通过化学反应或物理交联实现,如水解反应、凝胶离子交换等。
三、X射线衍射(XRD)表征X射线衍射是一种常用的纳米材料表征方法,可用于分析物质的结晶性和晶格参数。
通过测量材料对入射X射线的散射角度和强度,可以推断出材料的晶体结构和晶粒尺寸。
X射线衍射实验通常使用X射线衍射仪进行。
在实验过程中,需调整X射线的入射角度和测量角度,使得出射光束和检测器的位置最佳。
同时,需选取合适的X射线波长和强度,以提高衍射信号的强度和质量。
通过对X射线衍射谱的分析,可以得到纳米材料的结晶度、晶粒尺寸、晶面方位和晶格畸变等信息。
这些信息有助于了解纳米材料的物理性质和结构特征。
四、透射电子显微镜(TEM)表征透射电子显微镜是一种常用的纳米材料表征方法,可提供纳米级别的材料结构、形貌和晶体结构等信息。
溶剂热法合成ZnSe纳米材料

溶剂热法合成ZnSe纳米材料吴荣;姜楠楠;李锦;简基康;常爱民【摘要】Sphalerite or wurtzite ZnSe nanomaterials were controllably synthesized by one-step solvothermal technique using ethanol amine (EA) as solvent,zinc acetate as zinc source and Na2SeO3·5H2O or Se powder as Se source.X-ray diffraction (XRD),energy dispersive spectrum (EDS),scanning electron microscope (SEM) and transmission electron microscope (TEM) were used to characterize the structures,compositions and morphologies of the products.The results show that sphalerite ZnSe nanoparticles with the diameter of 30 nm are synthesized by adoptingNa2SeO3·5H2O as Se source,while wurtzite ZnSe nanoplates with thickness of 50 nm are prepared via Se powders as Se source.The above results indicate that the structures and morphologies of the ZnSe nanomaterials are dependent on the Se sources.It is also found that EA solvent and Se source play an important role in the formation ofZnSe nanomaterials.The optical properties of the as-prepared products are characterized by UV-Vis absorption and room-temperature photoluminescence (PL) spectra.%以乙酸锌为锌源,Na2SeO3·5H2O或Se粉为硒源,采用溶剂热法在乙醇胺(EA)溶剂中—步合成晶型和形貌可控的闪锌矿和纤锌矿结构的ZnSe纳米材料.利用X射线衍射(XRD)、能量色散X射线谱(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对产物的晶型、成分和形貌进行了表征.结果表明,Se源的选取直接决定了ZnSe纳米材料的晶型和形貌:以Na2SeO3·5H2O为源,产物为立方相闪锌矿结构的ZnSe 纳米颗粒,直径30 nm左右;以Se粉为源,产物为六方相纤锌矿结构的ZnSe纳米片,厚度约50 nm.进一步的研究表明,具有合适配位能力的乙醇胺溶剂和Se源对ZnSe纳米结构的合成起重要作用.通过紫外-可见光谱(UV-Vis)和室温光致发光光谱(PL)表征了产物的光学性质.【期刊名称】《无机材料学报》【年(卷),期】2013(028)006【总页数】5页(P579-583)【关键词】溶剂热;ZnSe;闪锌矿;纤锌矿【作者】吴荣;姜楠楠;李锦;简基康;常爱民【作者单位】中国科学院新疆理化技术研究所,新疆电子信息材料与器件重点实验室,乌鲁木齐 830011;新疆大学物理科学与技术学院,乌鲁木齐 830046;新疆大学物理科学与技术学院,乌鲁木齐 830046;中国科学院新疆理化技术研究所,新疆电子信息材料与器件重点实验室,乌鲁木齐 830011;新疆大学物理科学与技术学院,乌鲁木齐 830046;新疆大学物理科学与技术学院,乌鲁木齐 830046;中国科学院新疆理化技术研究所,新疆电子信息材料与器件重点实验室,乌鲁木齐 830011【正文语种】中文【中图分类】O649ZnSe 作为重要的宽带隙Ⅱ-Ⅵ族半导体材料一直受到人们的重视,有着广阔的应用前景。
纳米材料的制备与表征

纳米材料的制备与表征纳米材料是指颗粒尺寸在纳米尺度(1 nm = 10^-9 m)范围内的物质,具有独特的物理、化学和生物学性质。
纳米材料的制备与表征是纳米科学与技术的关键环节,它们决定了纳米材料的性能和应用。
一、纳米材料的制备技术纳米材料的制备技术包括物理法、化学法和生物法等多种方法。
物理法利用物理原理来制备纳米材料,如凝固法、气相法等。
凝固法通过快速凝固来制备纳米材料,其中最常见的方式是溶液凝胶法。
气相法则通过在高温条件下使气体变为固体来制备纳米材料。
化学法则是利用化学反应来制备纳米材料,如溶胶凝胶法和溶剂热法等。
溶胶凝胶法是将溶胶中的成分进行聚集形成凝胶,再通过热处理使凝胶形成纳米材料。
溶剂热法则是将溶剂中溶解的物质通过热分解或沉淀来制备纳米材料。
生物法是利用生物体或生物大分子来合成纳米材料,如生物合成法、基因工程法等。
生物合成法通过细菌、酵母、植物等生物体产生的代谢产物合成纳米材料,基因工程法则是通过基因技术改造生物合成纳米材料。
二、纳米材料的表征技术纳米材料的表征技术是研究纳米材料中结构、形态和物性的关键手段。
常用的纳米材料表征技术包括透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和拉曼光谱等。
透射电子显微镜是一种观察纳米材料内部结构的高分辨率显微镜。
它利用电子束通过样品,可以观察到纳米尺度下的原子排布、晶体结构等信息。
扫描电子显微镜则是用来观察纳米材料表面形貌的显微镜,它通过扫描样品表面的电子束反射信号来形成显微图像。
X射线衍射则是一种用来研究纳米材料晶体结构的方法,通过测量材料对入射X射线进行衍射的角度和强度信息,可以得到材料的晶体结构和晶胞参数等信息。
拉曼光谱是一种分析纳米材料分子振动和晶格振动的方法,通过测量样品在激发光照射下产生的散射光谱,可以获得纳米材料的分子结构和晶格结构等信息。
三、纳米材料的应用纳米材料的独特性质使其在多个领域具有广泛的应用前景。
溶剂热法制备纳米氮化碳

STUDY ON SPECTRA AND SPECTRAL LINESABSTRACTSpectroscopy is a branch of Optics, it study the production of a spectrum of various substances and their interaction with matter. By spectroscopy, one can obtain atoms, molecules level structure, level lifetime, electron configuration, molecular geometry, chemical nature, and many other substances kinetics knowledge of the structure. Currently, spectroscopic studies of many quantitative and semi-quantitative analysis of the composition and structure must fit in the band on the basis of calculation, therefore, many of the relevant bands fitting calculation method and the problem has always been among the most popular academic research spectrum one of the topics. In the band fitting mathematical processing, linear functions, and half- width is bound to involve.This article describes: 1. Spectroscopy formation, history, application and prospects. (2) The introduction of spectral line broadening of spectral lines as well as the physical meaning. And in this thesis, we discuss the natural broadening, Doppler broadening, Lorentz broadening, Voigt broadening and external fields (mainly discussed the electric and magnetic fields) line broadening of the physical mechanism, and we give out the expression of the half-width for different widen mechanisms. Especially the application of the Fourier transform discussed Voigt broadening mechanism half-width expression research methods, which provides a method and ideas for the closest to the actual spectral line broadening Voigt profile.KEY WORDS: Spectroscopy,Spectral profile,Spectral widenning,half-width参考文献[1] 母国光.光学(2).北京:高等教育出版社,1999:217-219.[2] 姚启均.光学教程(4).北京:高等教育出版社,2009:216-219.[3] 赵凯华.新概念物理教程——量子物理(2).北京:高等教育出版社,2008:21-23.[4] Nikolic D, Mijatovic Z, Djurovic S, et al. Journal of Quantitative Spectroscopy & Radiative Transfe, 2001, 70: 67.[5] Dong Lifang, Ran Junxia, Mao Zhiguo. Appl. Phys. Lett., 2005, 86: 1.[6] Nikolic D, Djurovic S, Mijatovic Z, et al. Journal of Research in Physics, 1999, 28(3): 185.[7] 王国文.原子与分子光谱导论.北京:北京大学出版社,1985:125-132.[8] 蔡建华.原子物理与量子力学.北京:人民教育出版社,1962:115-119.[9] 杨德田.原子光谱中强弱磁场的标准与估算.物理通报,1988,(9),22-25.[10] 褚圣麟.原子物理学.北京:高等教育出版社,1987:245-248.[11] DONG L-i fang, RAN Jun-xia, YIN Zeng-qian, et al. Acta Physica Sinica, 2005, 54(5):21-67.[12] Milosavljevic V, DjeniÑe S. Eur. Phys. Journal D, 2003, 23(10): 385.[13] Konjevic N. Plasma Sources Sci. Technol., 2001, 10(2): 356.[14] 李安模.原子吸收及原子荧光光谱分析.北京:科学出版社,2005:225-227.[15] 曾谨言.量子力学教程(2).北京:科学出版社,2003:124-128.[16] 张庆国.大学物理学.北京:机械工业出版社,2007:256-259.[17] Jian He, Chunmin Zhang. The accurate calculation of the Fourier transform of the pure Voigt function[J]. J.Opt.A: Pure and Appl.Opt. 2005,7:613-616.[18] Jian He, Qingguo Zhang. The calculation of the resonance escape factor of helium for Lorentzian and Voigt profiles[J]. Phys.Lett.A. 2006,359:256-560. [19] Jian He, Qingguo Zhang. An exact calculation of the Voigt spectral line profile in spectroscopy[J]. J.Opt.A: Pure and Appl.Opt. 2007,9:565-568. [20] Olivero J J, Longbothum. Empirical ÿts to Voigt line-width—brief review[J]. J . Quant . Spectrosc. Radiat . 2007,5:226-230.溶剂热法制备纳米氮化碳摘要本论文通过查阅文献的调研方式认识和了解纳米材料的特点,以及应用前景。
亚微米碳球材料及其技术装备

亚微米碳球材料及其技术装备1.引言1.1 概述概述亚微米碳球材料是一种具有特殊结构和性质的新型材料,具有广泛的应用前景。
该材料的制备方法和技术装备经过长时间的研究和发展,取得了显著的成果。
在本文中,我们将介绍亚微米碳球材料的定义、特性以及制备方法,同时也将探讨其在不同领域的应用以及相关的技术装备的原理。
随着科学技术的进步和人们对新材料的需求增加,亚微米碳球材料因其独特的结构和多种优秀性能而备受关注。
亚微米碳球是一种直径在几十到几百纳米之间的球形颗粒,其具有均匀、高度规整的形状。
此外,亚微米碳球材料还具有其它独特的特性,如高比表面积、优异的化学稳定性和机械强度等。
为了制备亚微米碳球材料,科研人员们开发了多种不同的方法,包括碳材料热解和碳化法。
其中,碳材料热解主要是通过将含碳原料加热至高温,使其发生热解反应从而形成亚微米碳球。
而碳化法则是通过在合适的条件下,将碳源与金属催化剂进行反应,生成亚微米碳球。
这些制备方法可以根据需要来选择,以实现特定结构和性能的亚微米碳球材料的制备。
亚微米碳球材料的应用领域十分广泛,在能源领域、电子领域和材料科学等方面都有着重要的应用价值。
例如,亚微米碳球材料可以用于储能材料的制备,提高储能设备的性能;还可以作为电子器件的基底材料,提高电子器件的导电性和稳定性。
此外,亚微米碳球材料还可以用于催化剂的载体和吸附剂的制备等。
在本文中,我们将详细介绍亚微米碳球材料的定义、特性以及制备方法。
同时,还将探讨亚微米碳球材料在不同领域的应用,并解析相关的技术装备的原理。
通过对亚微米碳球材料的深入研究和探讨,我们可以更好地理解其在各个领域中的应用前景,为未来的研究和开发提供参考和支持。
1.2 文章结构本文将从以下几个方面来介绍亚微米碳球材料及其技术装备。
首先,引言部分将对本文所要探讨的亚微米碳球材料进行概述,介绍其定义和特性,以及其在科学研究和工业应用中的重要性。
接着,本文将详细介绍亚微米碳球材料的制备方法,包括化学气相沉积、溶胶凝胶法、碳化物直接还原法等。
碳纳米颗粒的合成及其电化学性能研究

碳纳米颗粒的合成及其电化学性能研究近年来,碳纳米颗粒作为一种新型的纳米材料,受到了广泛的研究和应用。
碳纳米颗粒具有独特的结构和优异的性能,在电化学领域尤为突出。
本文将介绍碳纳米颗粒的合成方法,并重点探讨其在电化学性能方面的研究。
首先,我们来看碳纳米颗粒的合成方法。
碳纳米颗粒的制备方法众多,常见的包括化学气相沉积法、溶胶凝胶法、碳化合物热解法等。
其中,化学气相沉积法是一种常用的方法。
该方法通过在高温下使碳源气体在催化剂的作用下发生反应,形成碳纳米颗粒。
溶胶凝胶法是另一种常用的制备碳纳米颗粒的方法。
该方法通过将碳源和溶剂溶解在一起,形成溶胶,然后经过凝胶化和热处理,最终得到碳纳米颗粒。
碳化合物热解法则是利用碳化合物在高温下发生热解反应,生成碳纳米颗粒。
不同的合成方法可以得到不同形态和结构的碳纳米颗粒,这对于其后续的应用和研究具有很大的影响。
接下来,我们将研究碳纳米颗粒的电化学性能。
由于碳纳米颗粒具有高比表面积和优异的导电性能,因此在电化学领域有着广泛的应用前景。
首先,碳纳米颗粒可以作为电化学催化剂的载体。
通过在碳纳米颗粒表面修饰上不同的功能化基团,可以使其具有强大的催化活性。
例如,氮掺杂的碳纳米颗粒可用于氧还原反应,从而应用于燃料电池和金属空气电池等能源转换器件中。
其次,碳纳米颗粒还可以用于超级电容器的制备。
由于其高比表面积和良好的电导率,碳纳米颗粒能够提供更多的储能空间,并且具有较高的电容性能。
此外,碳纳米颗粒还可以用于制备锂离子电池和钠离子电池的电极材料,具有很高的电化学稳定性和可靠性。
最后,我们来探讨碳纳米颗粒在电化学性能研究中的一些挑战和未来发展方向。
目前,虽然碳纳米颗粒在电化学领域得到了广泛的应用,但仍存在一些挑战。
首先,碳纳米颗粒的制备方法需要不断改进,以获得更高的纯度和更均一的颗粒尺寸。
其次,碳纳米颗粒的电化学性能研究需要更加系统的理论和实验方法的支持,以深入了解其内部的电化学反应过程。
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微米、纳米级碳材料的溶剂热合成与表征
目前,如何控制纳米材料的合成,实现对其生长方向、尺寸、维度、组成、结构以至性能的调控,对于深入研究纳米材料内部结构与其特殊性质之间的关联,并最终使其能够按照人们的意愿进行组装,是材料科学面临的重大课题之一。
自从上世纪八、九十年代富勒烯和纳米碳管的相继发现,微尺度碳材料以其独特的物理、化学和机械性能而受到世界范围内科学家的广泛关注。
本论文在纳米碳管的低温液相合成,新型碳空壳结构的设计合成与形成机制研究,碳纳米片层结构的合成与组装等方面取得了一定的成果,并对所获新型微尺度碳结构的物理性质进行了初步研究。
此外,还对混合溶剂热条件下碲的重结晶过程进行研究,制备了新型的十字交叉的六足状微结构,并对其形成机制进行了初步探讨。
1.发展了纳米碳管的低温溶剂热制备技术。
在对Friedel-Crafts反应机理进行充分分析的基础上,实现了多壁纳米碳管的低温溶剂热合成;通过研究石墨片层与纳米碳管在结构上的相似性,利用微小石墨片层的卷曲,室温下在液态二硫化碳介质中使用超声波处理石墨颗粒成功获得了竹节状纳米碳管。
对这些管状纳米结构形成机制进行研究,提出了纳米碳管形成中的层状卷曲机制。
这些方法为研究层状化合物一维纳米结构的形成机制提供了新的思路。
2.根据溶质从过饱和溶液中析出的原理,通过调节系统降温过程,利用高温下不饱和金属镍—碳液态合金成功获得了具有不同形貌的碳空壳结构,并对其之间的转化与联系进行了分析与讨论。
3.发展了多层碳空壳结构的制备方法。
通过金属汞与二硫化碳高温反应获得了双层碳空壳结构,研究并提出了低熔
点非活泼金属与二硫化碳之间高温溶剂热反应中的逐层包覆—硫化机制,在此基础上进一步获得了三层碳空壳结构。
相对于单层空壳结构,多层空壳结构拥有更加优越的热稳定性,在复合催化剂载体、物质的分隔储存和输运等方面具有潜在的应用价值。
4.利用碳纳米片层结构生长过程中内部结构缺陷对其生长方向的影响,采用简单的溶剂热法合成了碳纳米片层结构及其花簇状组装体,研究表明所获得的产物具有较大的比表面积,在催化剂载体与气体吸附等领域显示了广阔的应用前景。