水中铅含量成分化验
分析方法验证报告(饮用水中铅
分析方法验证报告项目名称：饮用水铅的测定分析方法：无火焰原子吸收分光光度法方法编号：GB/T 5750.6-2006 (11.1) 验证人员：罗春莲吴世麟1.测试方法概述可用于生活饮用水及水源水中铅的测定，用无火焰原子吸收分光光度法的最低检出浓度为2.5μg/L。
将试样经适当处理后，注入石墨炉原子化器中，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发射的共振线，其吸收强度一定范围内与金属浓度成正比。
2.主要设备及试剂1.石墨炉原子吸收分光光度计2.铅空心阴极灯3.高纯氩气4.微量加样器：20μL5.聚乙烯瓶：100ml6.铅标准储备液：1mg/ml7.铅标中间用液：50.0μg/ml8.铅标准使用液：1μg/ml9.磷酸二氢铵溶液：120g/L，优级纯10.硝酸镁溶液：50g/L，优级纯11.硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯12.一般实验室仪器和常用玻璃器皿3.工作曲线的测定3.1 仪器条件1.00、2.00、3.00、4.00ml于7个100ml容量瓶中，加入10ml磷酸二氢铵溶液（2.9），1ml硝酸镁溶液（2.10），用硝酸溶液（1+99）定容至刻线，摇匀。
按仪器操作准备无火焰原子吸收分光光度计，将上述标准系列测定吸收值。
由元素的吸收值为横坐标，浓度为纵坐标，绘制标准曲线。
曲线详见附件1.表1 标准系列的质量浓度铅标准系列浓度的吸光度测量结果见附件1。
3.3 结论：表3曲线回归方程及相关线性4.空白值测定结果及方法检出限的计算依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》HJ 168-2010 附录A 方法特性指标确定方法。
方法检出限的一般确定方法：按照样品分析的全部步骤，重复n （≥7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按公式(A.1)计算方法检出限。
MDL = t (n-1,0.99) × S (A.1)式中：MDL ——方法检出限；n ——样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t分布（单侧）；S——n次平行测定的标准偏差。
EHBCQ-MTM012.02水中铅的测试方法
1适用范围：本测试方法适用于测量地下水、地表水和废水中铅含量的检测。
参考国家标准GB7475-87—水质铅含量的测定原子吸收分光光度法。
2 原理：将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
3 试剂与仪器：3.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.40g/ml，优级纯。
3.2 硝酸（HNO3）：ρ=1.40g/ml，分析纯。
3.3 乙炔：由钢瓶供给，纯度不低于99.6%。
3.4 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，应备有除水、除油、除尘装置。
3.5 硝酸（1+499）：将2ml硝酸（3.1）缓慢加入到1000ml水中。
3.6 铅标准溶液：移取10ml 1000ug/ml铅标液于100ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。
此溶液浓度为100.0mg/l。
3.7 一般实验室仪器和原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器，光源选用空心阴极灯。
4分析步骤：4.1试料分析溶解的铅时，样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤，得到的滤液加硝酸酸化，正常情况下，每1000ml样品加2ml硝酸（3.2）。
测定铅总量时，如果需要进行消解处理。
取100ml水样，移入250ml高型烧杯中，加入5ml硝酸（3.2）在电热板上缓慢加热，将样品蒸发至近干。
然后用热水溶解，滤入100ml容量瓶中，定容待测。
4.2空白试验材料测试方法 EHBCQ/MTM012.02 第2页 共2页 版本：11/02/2011 替代： ECO NO ：2011031类别：水标题：水中铅的测试方法用纯水代替试样，采取与4.1相同步骤，且与采样和测定中所用试剂用量相同做空白试验。
4.3 工作曲线绘制于一组100ml 容量瓶中，分别加入0.5ml 、1.00ml 、3.00ml 、5.00ml 、10.00ml 铅标准溶液（3.6），加硝酸溶液（3.5）稀释至标线。
原子吸收法测定水中的铅含量
原子吸收法测定水中的铅含量摘要：铅作为一种有害元素，对其在水中的含量进行测定具有必要性。
为此，本文采用了原子吸收法测定了实验室自来水、水房饮用水和矿泉水三种不同水样中的铅含量，对实验方面作了详细的介绍，并对实验结果作了深入的分析与讨论，可为相关的检测工作提供有益的参考与借鉴。
关键词：铅；原子吸收法；测定；影响引言铅是自然界分布广泛且具有毒性的一种元素，若水中含有大量此元素，不仅会对水环境造成严重的污染，更会对我们人体的健康造成很大的威胁。
因此，需要对水中的铅含量进行必要的测定。
而原子吸收法作为一种科学的试验方法，用在水中铅含量检测能够发挥有效作用，因此得到了广泛的应用。
基于此，本文就原子吸收法测定三种不同水样的铅含量进行了实验研究，实验结果令人满意，现介绍如下。
1 实验试剂与仪器1.1 实验试剂硝酸铅、硝酸、桶装矿泉水（市售）。
1.2 实验仪器原子吸收分光光度计；KH－250DE数控超声波震荡器；精密酸度计；离心沉淀器；电子天平；数显电热恒温鼓风干燥箱。
2 实验步骤2.1 实验试剂的配制（1）100mg/L标准铅溶液贮备液的配制精密称取在105℃下干燥至恒重的硝酸铅粉末0.1598g，加5ml硝酸和50ml水溶解后，转移到1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。
（2）5mg/L标准铅使用溶液的配制临用前，精密量取贮液25ml，转移到500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
（3）15%的硝酸:精密移取25.00mL硝酸，转移到100mL的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
（4）0.15mol/L氨水:移取1mL浓氨水，转移到100容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.2 活性炭吸附铅的最佳条件2.2.1 pH对活性炭吸附铅的影响准确移取6次5mg/L的标准铅使用液各50mL置于100mL的比色管中，用稀盐酸和氨水调节pH值，使其pH值分别为2.18、3.98、4.72、6.02、7.22和9.04。
——铅的测定
3 耗氧量( 高锰酸盐指数) OC(CODmn)一定条件下, 用作氧化剂处理水样所消耗氧化剂的量(mg/L) 碱性高锰酸钾法酸性高锰酸钾法也有记为“ CODmn ”4 化学需氧量CODcr 一定条件下, 用作氧化剂处理水样所消耗氧化剂的量(mg/L)重铬酸钾法也有记为“ CODcr”5 总有机碳TOC 水中有机物总的碳含量（mgC/L ）燃烧法6 总需氧量TOD 水中有机物和还原性无机物在高温下燃烧生成稳定的氧化物时的需氧量（mg/L ）燃烧法7 活性炭氯仿萃取物CCE 水中有机物在给定条件下，吸附在活性炭上，然后用氯仿（）萃取所测定的有机物量（mg/L ）萃取法8 紫外吸光度UVA 某些有机物对紫外线的吸光度适用于低浓度有机污染物测定9 污水的相对稳定度污水中氧的储备量（包括DO 、、）与该污水某一时刻BOD 的百分比污水的相对稳定度越低，表示污水中有机物的含量越高10 可同化有机碳AOC 可被水中微生物所利用的有机物微污染水重要指标指标的选择分析方法的选择原则• 采用经验证和合格、通用的环境监测分析方法。
根据样品实际情况及仪器设备条件选择其中最适宜的方法。
• 可采用其他的等效分析方法，但应验证合格，其验出限、准确度、精密度不低于相应的通用方法要求水平。
• 所选用的方法应遵照实事求是的原则，根据各单位的具体情况，选用经济、简单、高效、可行的方法。
选取的指标：溶解氧（DO ）化学需氧量（CODmn）指标测量意义及具体方法1溶解氧含量（DO ）返回测定水中溶解氧常采用碘量法及其修正法和膜电极法（溶解氧测定仪）。
清洁水可以直接采用碘量法测定，水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。
氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物产生负干扰；有机物（如腐殖酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化产生负干扰。
所以大部分受污染的地面水和工业废水必须采用修正的碘量法或膜电极法测定。
生活饮用水重金属铅的检测方法
T logy科技食品科技1 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是生活饮用水重金属铅的主要检测方法[1]。
在检测过程中因为其操作简单，对样品的处理不复杂，同时灵敏度高，选择性强，可以分析的范围较广，对其他因素的抗干扰能力也强，测验结果比较准确可靠，而得到广泛应用。
在过去对重金属的检测中，原子吸收光谱法没有取得理想效果，是因为在水体检测过程中，无机化合物和其他分子对原子吸收光谱法有干扰，从而对测定造成了不利影响，使得出的结果仍然存在较大的误差。
目前，原子吸收光谱法通常是和样品预富集分离技术共同使用的，通过两者结合可以更好地对生活饮用水中的重金属含量进行检测，也可以从客观上避免其他因素对其造成的 干扰[1]。
2 原子发射光谱法为了对生活饮用水中的重金属铅进行更好的检测，各个部门的研究工作者研究了其他的光谱法来对检测效果进行提升。
在对金属铅的检测过程中，单一的检测方法不能很好地对含量进行检测，将原子发射光谱法应用到了实际水体检测中，原子发射光谱法可以同时对不同的金属进行检测，检测的灵敏度高。
重金属铅在融入生活饮用水中，随着时间的发展会发生一定的变化，在某些因素的影响下会形成新的形态，通过原子发射光谱法可以对重金属铅的含量进行准确检测，掌握水体中重金属铅的含量。
原子发射光谱法促进了研究人员对水体的研究工作，目前被广泛应用到环境监测中。
通过对水体的检测来确保水体的安全。
3 原子荧光法长期饮用含铅的水，会严重影响人的身体健康，甚至还能威胁到人的神经系统，对于消化系统和造血系统也会产生负面作用。
现阶段，对于铅含量的检测方法多种多样，若是方法不当，将会影响检测水平。
原子荧光法具有理想的分析效果，操作相对简易，灵敏度较高，受到了广泛的关注。
原子荧光法的线性范围宽，对样品的处理较为简单。
可以有效控制水体中其他物质的干扰，同时达到分离纯化富集重金属铅的目的，使研究人员对重金属铅的含量可以更好地开展检测。
在利用原子荧光法进行检测时还需要进一步完善操作技术，通过对不同重金属进行分辨，从而准确测评金属铅[2]。
水样铅测定实验报告
一、实验目的1. 掌握原子吸收光谱法测定水中铅含量的原理和方法。
2. 了解水样预处理及原子吸收光谱仪的使用。
3. 学会实验数据的处理和分析。
二、实验原理铅是一种重金属元素，对人体健康有严重危害。
原子吸收光谱法（AAS）是一种灵敏、快速、准确测定水中铅含量的方法。
其原理是：在一定条件下，使样品中的铅原子蒸发并吸收特定波长的光，通过测量吸光度，根据标准曲线求得铅含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收光谱仪、分析天平、电热板、马弗炉、玻璃仪器（100ml容量瓶、烧杯、玻璃棒等）。
2. 试剂：硝酸、盐酸、高氯酸、硫酸、氢氧化钠、铅标准溶液（1mg/L）、水样。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制（1）准确吸取1.00ml铅标准溶液于100ml容量瓶中，加入5ml硝酸，用水定容至刻度，配制成10.0μg/L的铅标准溶液。
（2）取10.0μg/L的铅标准溶液，依次稀释至100.0μg/L、50.0μg/L、25.0μg/L、10.0μg/L、5.0μg/L的标准溶液。
2. 样品预处理（1）取水样50.0ml于烧杯中，加入5ml硝酸，置于电热板上加热至近干。
（2）加入5ml硝酸、2ml高氯酸、1ml硫酸，继续加热至近干。
（3）加入5ml硝酸，加热溶解残渣，转移至50ml容量瓶中，用水定容至刻度，待测。
3. 样品测定（1）开启原子吸收光谱仪，预热仪器至稳定状态。
（2）选择铅的适宜波长（283.3nm），设置合适的参比波长和燃烧器高度。
（3）依次测定标准溶液和样品溶液的吸光度。
4. 数据处理（1）以标准溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
（2）根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得样品中铅的浓度。
（3）计算水样中铅的含量。
五、实验结果与讨论1. 标准曲线绘制根据实验数据，绘制标准曲线，其线性范围为5.0μg/L～100.0μg/L，相关系数R²=0.999。
2. 水样中铅的测定根据实验结果，水样中铅含量为XXμg/L。
金属成分的测定—水中铅的测定(理化检验技术)
• 铅在地壳中多以硫化物存在，常与锌、铜等元素共存。 • 铅在地壳中含量不大，自然界中存在很少量的天然铅。 • 水中的铅，主要来自化工生产和人类生活排放的污水。另外，含铅水管中铅
的缓慢溶出，也造成了水污染。
（二）测定意义
• 铅是一种具有神经毒性的重金属元素，在人体内无任何生理功能。 • 入人体的铅，作用于人体各系统和器官，影响人体的正常机能，其主要毒性
适用范围
• 适用于生活饮用水及其水源水中铅的测定。
（三）测定方法
无火焰原子吸收分光光度法 方法说明
所有玻璃器皿，使用前均须先用10%～20%硝酸溶液浸泡24h，用水反复 冲洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方可使用。
对有干扰样品，则注入适量的基体改进剂：1%磷酸溶液或10%的磷酸氢二 铵溶液(一般小于5μl)消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与样品测定时 等量的基体改进剂。
效应是贫血症、神经机能失调和肾损伤。 • 中华人民共和国《生活饮用水卫生标准（GB 5749- 2006）》规定铅的限量为
0.01mg/L。
（三）测定方法
• 分光光度法 • 催化示波极谱法 • 氢化物原子荧光法 • ICP-AES • ICP-MS
（三）测定方法
无火焰原子吸收分光光度法 原理
• 样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内以 原子化高温蒸发解离为原子蒸气。待测元素的基态原子吸收来自同种元素 空心阴极灯发射的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
水中铅测定方法详解
水中铅测定方法详解导语：铅是一种广泛存在于环境中的有毒重金属，对人体健康有严重危害。
因此，准确测定水中铅的含量对于保护水环境和人体健康至关重要。
下面将详细介绍几种常用的水中铅测定方法。
一、原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常用的测定水中铅含量的方法。
该方法基于原子吸收光谱学原理，通过测定水样中铅原子对特定波长光的吸收来测定铅的含量。
1.提取样品：取一定量的水样，在酸性条件下加入络合剂（如硫代二氮根）进行络合提取。
经过一系列的操作（如振荡、离心、过滤等），将铅离子转移到有机溶剂中。
2.原子化：将有机溶剂中的铅离子转化为原子态。
这可以通过火焰、石墨炉或电感耦合等原子化方法实现。
3.吸收测定：使用特定波长的光源照射样品，并测量样品吸收的光信号。
通过与标准曲线进行比较，可以确定样品中铅的含量。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确度高、测定范围广的优点，但仪器价格昂贵，操作较为复杂，需要专业技术人员进行操作和维护。
二、原子荧光法（AFS）原子荧光法是一种测定水中铅含量的高灵敏度和选择性的方法。
该方法基于样品中的铅原子在特定的激发条件下发射荧光信号，通过测量荧光强度来测定铅的含量。
1.提取样品：取一定量的水样，在酸性条件下加入络合剂提取铅。
然后进行离心、过滤等操作，得到含有铅的溶液。
2.增强荧光：将提取的溶液中的铅转化为易发射荧光的化合物。
这可以通过添加荧光增强剂（如硫代二氮根）来实现。
3.荧光测定：使用特定波长的激发光照射样品，测量荧光信号的强度。
通过与标准曲线进行比较，可以确定样品中铅的含量。
原子荧光法具有高灵敏度、选择性好和准确度高的优点，但仪器价格较贵，操作较为复杂，需要严格控制各种干扰因素。
三、电化学法电化学法是一种常用的测定水中铅含量的方法，具有灵敏度高、简单、成本低的特点。
下面以阳极溶出伏安法和阳极敏化阳极溶出伏安法为例进行详细介绍。
1.阳极溶出伏安法：将水样置于电化学池中，使用铅电极作为阳极，在特定电位下施加电压，并进行溶出和析出反应。
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水中铅含量成分化验
天然水中铅的含量甚微，某些河流在流经含有铅质的矿床或地层时，往往会含有微量的铅(O．04～O．08mg／L)。
蓄电池、冶金、五金、机械、电镀工业等工业废水的排放，是天然水中铅来源。
为什么要化验水中的铅含量?
天然水中铅的含量甚微，某些河流在流经含有铅质的矿床或地层时，往往会含有微量的铅(O．04～O．08mg／L)。
蓄电池、冶金、五金、机械、电镀工业等工业废水的排放，是天然水中铅来源。
铅是有毒金属，可在人体或动物组织中蓄积而引起中毒。
试验表明：当水中铅含量增至O．3～O．5mg ／L时，即能抑制水生生物的生长，降低水的自净化能力；人长期摄人少量铅，会引起慢性中毒，如贫血症、神经机能失调和胃伤害等。
水中铅含量(双硫腙分光光度法)的测定原理是什么?
在pH为8．5～9．5的氨性柠檬盐一氰化物的还原性介质中，铅与双硫腙形成可被四氯化碳(或三氯甲烷)萃取的淡红色双硫腙铅螯合物，可用分光光度计定量测定，其反应如下：
水中铅含量(双硫腙分光光度法)是如何测定的?
(1)校准曲线
①按下表准确吸取一组铅标准使用溶液于一组250mL分液漏斗中，补加水至100mL。
②分别加人20％硝酸lOmL，柠檬酸盐一氰化钾还原性溶液50mL，密塞摇匀，冷却至室温；加入10mL双硫腙工作液后，密塞，剧烈摇动30s，静置分层。
③在漏斗的颈管内塞人一小团脱脂棉，然后放出下部有机相，弃去1～2mL初滤层后，再注人10mm比色
中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。
以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。
以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
皿中，以三氯甲烷为参比，在510nm
波长处测定萃取液的吸光度、扣除空白吸光度后，绘制吸光度一铅含量标准曲线。
(2)水样的测定
①透明，不含悬浮物的水样测定
取透明水样(含铅量不大于30斗g，最大体积不超过100mL)，按(1)中②一③步骤进行显色萃取，测定吸光度。
所得吸光度扣除空白(试剂水)吸光度后，从标准曲线上查得铅含量。
②混浊或含有较多有机物的水样测定
1)混浊或含有较多有机物的水需经下述消解处理后，按2)步骤进行测定。
A 比较浑浊的地表水，按每100m1．水样加人1mL 硝酸，置于电热板上微沸消解10min，冷却后用快速滤纸过滤，滤纸用O．2％硝酸溶液洗涤数次，然后用此酸稀释至一定体积，供测定使用。
B 含悬浮物和有机物较多的地表水或废水，每100mL 水样加入5mL 硝酸，置电热板上消解10min，稍冷却，再加人5mL 硝酸和2mL 高氯酸，继续加热溶解，蒸至近干。
冷却后用O．2％
硝酸溶液湿热溶解残渣。
冷却后，用快速滤纸过滤，滤纸用O．2％硝酸溶液洗涤数次，滤液用此酸稀释定容后，供测定使用。
2)准确量取经上述消解处理后的适量水样(含铅量不超过30μg，最大体积不超过100mL)，置人250mL 分液漏斗中，用水补至100mL，加入3滴O．1％百里酚蓝指示剂，用6moI／L 氢氧化钠溶液或6mol／L 盐酸溶液调节至溶液刚好出现稳定的黄色(此时溶液pH 值约为2．8)，然后按(1)中②～③步骤进行显色萃取及吸光度的测定，从测得的吸光度中扣除空白吸光度后，从标准曲线上查出铅含量。
水样中铅含量菇(mg／L)可按下式计算：。