乙醚的制备.doc
乙醚的制备实验报告
实验名称：乙醚的制备实验一、 实验目的1.原理和方法——在酸作用下醇分子间脱水制备2.基本操作——①控制温度来控制反应方向进行；②低沸点依然液体的蒸馏，洗涤分离等基本操作要点。
二、实验原理或主要反应式1.酸作用下，醇分子间脱水成醚本实验在浓硫酸作用下，乙醇发生分子间脱水生成乙醚。
反应方程式：2.基本反应历程3.副反应 在反应过程中，如果温度控制不好，就可能发生乙醇分子内脱水成烯、氧化为醛或酸的副反应。
反应方程式：三、主要试剂及药品液体药品：95%乙醇、浓硫酸、5%氢氧化钠溶液、饱和氯化钙溶液、饱和食盐水 固体药品：无水氯化钙四、实验装置图五、实验步骤六、产品质量及产率（网络授课可忽略此项）七、实验注意事项1. 仪器要干燥，安装要严密，滴液漏斗下端要浸入液面以下。
2. 注意温度计位置：制备乙醚和蒸馏乙醚时温度计的位置不一样。
3. 分批加浓硫酸时，注意边加边摇边冷却，防止乙醇进一步氧化。
4. 控制好反应温度及滴加乙醇的速度（约1 滴/秒）。
5. 反应完后要先停止加热，稍冷却后再拆下接收瓶，防止产物挥发。
6. 乙醚是易燃溶剂，在洗涤分离、蒸馏时要远离明火，注意通风，保证安全。
八、实验小结或问题讨论1．在乙醚的制备过程中，滴液漏斗的下端为什么要伸到液面以下？防止乙醇还没有参加反应就被蒸出。
2.在洗涤分离过程中，每一步分别除去的是哪些杂质?（除杂的原则；粗盐如何提纯）用氢氧化钠溶液洗涤除去酸性物质：乙酸、亚硫酸；用饱和食盐水洗涤除去残留的碱并减少乙醚在水中的溶解度；用饱和氯化钙溶液洗涤除去乙醇。
3.制备乙醚时，反应温度过高或过低对反应有什么影响？反应温度过高，则副反应增多，产率降低；反应温度过低，则反应速率很慢。
4.在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计的位置是否相同？为什么？制备乙醚时，温度计的水银球须浸入液面以下距瓶底约0.5～1cm处，与漏斗脚末端齐平。
蒸馏乙醚时，温度计水银球应位于蒸馏头支管口。
实验八_乙醚的制备
乙醚实验室制法[实验原理]CH 3CH 2OH +H 2SO 4CH 3CH 2OSO 2OH +H 2OCH 3CH 2OSO 2OH +CH 3CH 2OH CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2SO 4CH 3CH 2OH +CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O CH 3CH 2OH 170CH 2CH 2+H 2O CH 3CHO +SO 2+H 2OCH 3CHO H 2SO 4CH 3COOH +SO 2+H 2O SO 2H 2O +H 2SO 3100-130。
C 。
C 。
C 135-145140。
C [O]H 2SO 4H 2SO 4主反应：副反应：：总反应式[实验步骤] 按图安装好装置12.5ml95%乙醇当反应液温度上升到140℃，开始滴加（控制135-140℃）6mL95%乙醇6mL 浓H 2SO 4边反应边蒸馏馏出液4mL5%NaOH 洗涤4mL 饱和NaCl 洗涤4mL 饱和CaCl 2洗涤两次无水CaCl 2干燥蒸馏热水浴收集33-38℃馏分,称重,计算产率,测折光率[注意事项] 1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。
2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S ）和反应温度（135－145℃）。
3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。
在洗涤过程中必须远离火源。
制备乙醚实验装置图乙醚的制备.1. 乙醚的制备①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。
①滴液漏斗中加入25ml乙醇。
②如图连接好装置。
③用电热套加热，使反应温度比较迅速升到1400C。
开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。
④控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。
⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。
2. 乙醚的精制①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次②分出醚层，用无水CaCl2干燥。
乙醚提取法(基准方法)
第1部分：乙醚提取快速法Animal and vegetable fats and oils—Determination of unsaponifiable matter—Part 1:Method using diethyl ether extraction (Reference method)GB/T 5535.1—1998eqv ISO 3596-1:1988代替GB 5535-851 范围本标准规定了用己醚提取测定动植物油脂不皂化物含量的第一方法。
本标准适用于所有油脂。
不适用于蜡。
而且对于高不皂化物含量的油脂仅能得到近似结果，如：海产动物油脂。
当气候条件或环境不允许使用乙醚时可用己烷法。
2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
在标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 15687—1995 油脂试样制备（eqv ISO 661：1989）3 定义本标准采用下列定义。
不皂化物：在本标准规定的操作条件下，试样用氢氧化钾皂化后的全部生成物用一种特定的溶剂提取，蒸发溶剂、干燥后的残留物。
用质量百分含量表示。
注：不皂化物包括天然类脂物，如：甾醇、高分子脂肪醇及萜烯类化合物等。
除此以外任何在103℃的温度下被溶剂提取的不挥发的有机杂质（如矿物油）也可能存在。
4 原理油脂与氢氧化钾乙醇溶液在煮沸回流情况下进行皂化，用乙醚从肥皂液中提取不皂化物，蒸发溶剂并对残留物干燥后称重。
5 试剂本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。
5．1 乙醚（HG 3-1002）：不含过氧化物和残留物。
5．2 丙酮。
国家质量技术监督局1998—05—08 批准1998—12—01 实施GB/T 5535.1—19985．3 氢氧化钾（GB 2306）乙醇溶液：c(KOH)≈1 mol/L。
在50 mL水中溶解60 g氢氧化钾然后用95%（V/V）乙醇稀释至1000 mL。
乙醚制备_精品文档
乙醚的精制
洗涤
5%氢氧化钠洗涤 饱和氯化钠洗涤 饱和氯化钙洗涤
干燥
无水氯化钙干燥
蒸馏
水浴的使用方法
注意事项
安全问题
乙醇和硫酸混合时要注意安全，是 将硫酸逐渐加入到乙醇中，而且是 慢慢加入，注意搅拌和振荡，注意 用冰水浴冷却。
乙醚是易燃烧和易爆炸（和空气混 合）的物质，安装蒸馏装置时要注 意，不要离的太近，不要用明火加 热。
联想：如何提高产率？提高反应速率？
谢谢
2014-3-13
CH3CH2OCH2CH3 + H2SO4
副反应
1
CH3CH2OH
H2SO4170C Nhomakorabea2CH2
H2O
＋ ＋ ＋
＋
2
CH3CH2OH
3炭化
H2SO4
[O]
CH3CHO CH3COOH SO2 H2O
装置图
实验操作步骤
反应液的混合
在三口烧瓶中加入12毫升95%乙醇，将烧 瓶置于冰水浴中，在不断搅拌或震荡下缓慢加 入12毫升浓硫酸，混合均匀。
有机化学实验
乙醚的制备
实验目的
掌握乙醚制备的原理和方法 学习低沸点、易燃烧、易爆炸
物质的基本操作要点 熟练掌握洗涤、蒸馏、水浴加
热等操作
反应原理
主要反应
CH3CH2OH + H2SO4 100 ~ 130
CH3CH2OSO3H + H2O
CH3CH2OSO3H + CH3CH2OH 130 ~ 145
仪器安装
在三口烧瓶上安装恒压滴液漏斗、温度计 和蒸馏头，滴液漏斗插入液面以下，温度计用 搅拌器套管固定，蒸馏头连接冷凝管，再通过 接液管与烧瓶连接，并把烧瓶置于冰水浴中， 接液管的侧口用橡胶管导入下水道。在滴液漏 斗中加入25毫升95%乙醇。
乙醚制作实验报告
乙醚制作实验报告实验目的本实验旨在通过化学反应制备乙醚，并了解乙醚的制备原理和实验过程。
实验材料•乙醇•硫酸实验步骤步骤一：准备工作1.准备好实验所需的材料。
2.将实验室准备好，并确保操作台面整洁。
步骤二：制备反应物溶液1.在实验室提供的烧杯中取适量的乙醇。
2.将乙醇缓缓倒入烧杯中。
步骤三：加入催化剂1.小心地向烧杯中加入适量的硫酸。
2.注意防止溅出，慢慢地倒入烧杯中。
步骤四：加热反应溶液1.将烧杯放置在加热板上。
2.打开加热板的开关，调节适当的温度。
3.使用玻璃棒轻轻搅拌反应溶液。
步骤五：蒸馏纯化乙醚1.准备好蒸馏设备，包括蒸馏烧瓶、冷凝管和接收烧瓶。
2.将反应溶液倒入蒸馏烧瓶中。
3.将冷凝管连接好。
4.加热蒸馏烧瓶，控制适当的加热温度。
5.观察冷凝管中乙醚的生成。
步骤六：收集纯化乙醚1.在接收烧瓶中准备好收集乙醚的容器。
2.当冷凝管中开始滴下乙醚时，将接收瓶放在合适的位置，收集纯化的乙醚。
结果与讨论在本实验中，我们成功地制备了乙醚。
乙醚是由乙醇和硫酸反应生成的。
乙醚的制备原理是通过酸催化剂将乙醇脱水，生成乙醚和水。
在实验过程中，我们需要注意以下几点： - 操作时要小心谨慎，避免溅出和碰撞。
- 加热反应溶液时要控制适当的温度，避免溢出和过热。
- 蒸馏过程中要确保设备连接牢固，避免泄漏。
- 收集乙醚时要选择合适的容器，并且注意防止乙醚的挥发。
总结起来，制备乙醚的实验是一个相对简单的化学实验。
通过本实验，我们了解了乙醚的制备原理和实验过程，并成功地制备了纯化的乙醚。
安全注意事项1.实验过程中要佩戴实验手套和护目镜，确保安全。
2.注意避免硫酸和乙醇的接触皮肤和眼睛，若不慎溅出，请立即用大量流动的水冲洗。
3.在加热反应溶液时，注意控制温度，避免过热和溢出。
4.乙醚具有挥发性，请注意防止其大量挥发。
结论通过本实验，我们成功地制备了纯化的乙醚，并了解了乙醚的制备原理和实验过程。
乙醚是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、化工等领域。
重蒸乙醚
重蒸乙醚(CH3CH2OCH2CH3)注意：无明火，不密闭，勿蒸干普通乙醚中常含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质。
制备无水乙醚，首先要检验有无过氧化物。
为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液，加入几滴稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在。
除去过氧化物可在分液漏斗中加入普通乙醚和相当于乙醚体积1/5新配制的硫酸亚铁溶液，剧烈摇动后分去水溶液。
再用浓硫酸及金属钠作干燥剂，所得无水乙醚可用于Grignard反应。
在250mL圆底烧瓶中，放置100mL除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石，装上回流冷凝管。
冷凝管上端通过一带有侧槽的软木塞，插入盛有10mL浓硫酸的滴液漏斗。
通入冷凝水，将浓硫酸慢慢滴入乙醚中。
由于脱水发热，乙醚会自行沸腾。
加完后摇动反应瓶。
待乙醚停止沸腾后，折下回流冷凝管，改成蒸馏装置回收乙醚。
在收集乙醚的接引管支管上连一氯化钙干燥管，用与干燥管连接的橡皮管把乙醚蒸气导入水槽。
在蒸馏瓶中补加沸石后，用事先准备好的热水浴加热蒸馏，蒸馏速度不宜太快，以免乙醚蒸气来不及冷凝而逸散室内。
收集约70mL乙醚，待蒸馏速度显著变慢时，可停止蒸馏。
瓶内所剩残液，倒入指定的回收瓶中，切不可将水加入残液中(飞溅)。
将收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中，将钠块迅速切成极薄的钠片加入，然后用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住，或在木塞中插入末端拉成毛细管的玻璃管，这样可防止潮气侵入，并可使产生的气体逸出，放置24小时以上，使乙醚中残留的少量水和乙醇转化成氢氧化钠和乙醇钠。
如不再有气泡逸出，同时钠的表面较好，则可储存备用。
如放置后，金属钠表面已全部发生作用，则须重新加入少量钠片直至无气泡发生。
这种无水乙醚可符合一般无水要求。
另外也可用无水氯化钙浸泡几天后，用金属钠干燥以除去少量的水和乙醇。
纯乙醚b.p. 34.51℃，n D20 1.3526，d420 0.71378。
乙醚为一级易燃液体，由于沸点低、闪电低、挥发性大，贮存时要避免日光直射，远离热源，注意通风，并加入少量氢氧化钾以避免过氧化的形成。
乙醚的制备
兴义师范学院有机化学实验报告实验名称：乙醚的制备专业：化学教育班级： 11化学本科班姓名：周兴翠学号 201140651053 指导教师：陈明华日期： 2013年5月22日一、实验目的：1掌握实验室制备原理和方法。
2初步掌握低沸点易燃液体的操作要点。
二、实验原理：醚能溶解多数的有机化合物，有些有机反应必须在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。
制乙醚的主要反应：得到主要反应的分步反应：三、主要试剂及物理性质:1乙醇是无色、有特殊香味的液体，密度比水小，溶沸点低，易挥发，能溶解多种有机物和无机物，能与水以任意比互溶。
2浓硫酸是无色无味的油状液体，是一种高沸点难挥发的强酸，浓硫酸中H2SO4的质量分数为98.3%，易溶于水，并且为任意比互溶，溶解时放出大量的热。
四、试剂用量规格：95%的乙醇、浓硫酸。
五、仪器装置：图1 制备乙醚的装置图2洗涤装置六、实验步骤及现象步骤现象在干燥的三颈烧瓶中加入12mL95%乙醇，并将烧瓶浸入冷水浴中，缓缓加入12mL浓硫酸混匀，滴液漏斗内盛有25mL95%乙醇，按图一安装好。
都为无色用电热套开始加热，温度到140℃，开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇，滴入速度与滴出速度大致相同，，并维持反应温度在135―145℃，30―45min,继续加10min,直到上升160℃时，去掉热源，停止加热。
温度慢慢上升，由无色变为黑色。
将馏出液转入分液漏斗，分别用8mL5%的氢氧化钠溶液、8mL饱和氯化钠溶液洗涤，最后用8mL饱和氯化钠溶液洗涤2次。
洗涤过程中乙醚上层，洗涤液为下层。
七、实验结果：所得产品质量为4.8g, 产率为23.5%。
八、实验讨论：1反应为可逆反应，副反应又多，从而导致产率低。
2副产物中有不饱和烃、醛、酸等生成，使反应物的量减少，导致产率低。
3生成物水稀释浓硫酸，使反应难于进行，从而导致产率低。
格式基本正确，但是要把精力用到深刻讨论实验过程中，而不是泛泛而谈。
（注：文档可能无法思考全面，请浏览后下载，供参考。
有机实验思考题下
一．乙醚的制备1.本实验中，把混在粗制乙醚里的杂质一一除去采用那些措施除杂，用NaOH溶液除去酸性物质，醋酸和亚硫酸；用饱和CaCl2除去乙醇；用无水CaCl2除去所剩少量水和乙醇。
2.反应温度过高或过低对反应有什么影响若反应温度过高，则分子内脱水生成乙烯的副反应加快，从而减少产率，温度过低，乙醚难形成。
二．正丁醚的制备1．制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有什么不同反应原理:相同不同:反应、蒸馏装置不同乙醚:反应装置——边反应边滴加边从体系中分离出乙醚促使平衡右移;蒸馏装置——60℃水浴(无明火)、直型冷凝管、尾接管通下水道、冰水浴接收。
正丁醚:反应装置——采用油水分离器的回流反应装置;蒸馏装置——空气冷凝管2.反应结束为什么要将混合物倒入25ml水中各步洗涤的目的是什么反应物冷却后倒入25ml水中,是为了分出有机层,除去沸石和绝大部分溶于水的物质。
水洗,除去有机层中的大部分醇;碱洗,中和有机层中的酸;10ml水洗,除去碱和中和产物;2x10ml饱和氯化钙溶液,除去有机层中的大部分水和醇类。
三．己二酸的制备1.为什么必须严格控制氧化反应的温度因为制备己二酸的反应为强烈的放热反应，如果温度过高，会使免反应过剧，引起爆炸。
应该严格控制反应温度，稳定在43～47℃之间。
2. 用同一量筒量取硝酸和环己醇,行吗为什么量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。
因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应,同时放出大量的热,这样一来,量取50%硝酸的量不准,而且容易发生意外事故。
3.方法二的反应体系中加入碳酸钠有何用提供碱性环境。
四．肉桂酸的制备1.苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后得到什么产物芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下,发生类似羟醛缩合的作用,生成α,β-不饱和芳香酸的反应。
生成4-苯基-3-丁烯酸2.用酸酸化时，能否用浓硫酸不能，浓硫酸化时溶于水放热，且浓硫酸具有脱水性3.具有何种结构的醛能进行Perkin反应酰基与苯环直接相连的芳香醛能发生4.用水蒸气蒸馏除去什么为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品a．水蒸气蒸馏可以除去未参加反应的醛。
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实验五 乙醚的制备
【实验目的】
1. 掌握实验制备乙醚的原理和方法。
2. 初步掌握低沸点易燃物蒸馏的操作要点。
【实验原理】
醚能溶解多数的有机化合物，有些有机反应必须在醚类中进行，
（例如
Grignard 反应）因此醚是有机合成中常用的溶剂。
制备乙醚的反应式：
100~130℃
CH 3CH 2OH + H 2SO 4
CH 3CH 2OSO 2OH + H O
2
CH 3CH 2OSO 2OH + CH CH OH
135~145℃
CH 3CH 2OCH 2CH 3
H SO
32
+
24
总反应式：
2CH 3CH 2OH
145℃,H 2SO 4
CH 3CH 2OCH 2CH 3 + H 2O
副反应：
170℃
H 2
C
CH
2
+ H 2O
CH 3CH 2OH
H 2SO 4
[O]
CH 3CHO + SO 2 + H 2O
H 2 SO 4
CH 3 COOH + SO 2 + H 2O
CH 3CHO SO 2 + H 2O H 2SO 3
【实验装置图】
【仪器药品】
仪器 :三劲烧瓶（ 100ml）、滴液漏斗、分液漏斗、温度计、直形冷凝管、接
引管、接受器、蒸馏头
药品 :乙醇、浓 H2SO4、5%NaOH、饱和 NaCl、CaCl2（饱和）、无水 CaCl2 【实验步骤】
1.乙醚的制备
在一干燥的 100ml 三劲烧瓶中，放入 12mL95%乙醇，在冷水浴冷却下边摇动
边缓慢加入 12ml 浓硫酸，使混合均匀，并加入 2 粒沸石。
在滴液漏中加入
25ml95％乙醇，漏斗脚末端和水银球必须浸没在液面以下，距离平底约 0.5 到 1cm 处。
用作接收器的烧瓶应该小心浸没入冰水浴中冷却，接引管的支管接上橡皮管通入下水道或室外。
将反应瓶放在石棉网上加热，使反应液的温度比较迅速地上升到140℃，开始由滴液漏斗慢慢滴加95％乙醇，控制滴入速度与流出速度大致相等约（每秒 1 滴）[1]，并保持温度在135～140℃之间。
待乙醇加完（约需45min），继续小火加热 10min，直到温度上升到 160℃为止。
关闭热源[2]，停止反应。
2.乙醚的精制
将馏出物倒入分液漏斗中，依次用8ml5％氢氧化钠溶液、 8mL 饱和食盐洗
涤 [3] ，最后再用8mL 饱和氯化钙溶液洗涤 2 次，充分静置后将下层氯化钙溶液
分出，从分液漏斗上口把乙醚倒人干燥的50ml 锥形瓶中，用 3g 块状无水氯化钙干燥。
待乙醚干燥后，通过长颈漏斗把乙醚倒人25ml 蒸馏烧瓶中，投入2～3
粒沸石，装好蒸馏装置，在热水浴上加热蒸馏，收集33～38℃的馏分。
乙醚为
五色易挥发的液体，沸点34．5℃，相对密度d4200.7137。
折射率n D20 1.3526
【注释】
[1]在140℃时有乙醚馏出。
这时滴入乙醇的速度宜与乙醚馏出速度大致相等，若滴加过快，不仅乙醇末作用就被蒸出，且使反应液温度骤然下降，减少乙醚的生成。
[2]使用或精制乙醚的实验台附近严禁有火种，所以当反应完成拆下做接受
器的蒸馏烧瓶之前必须先灭火，同样，在精制乙醚时的热水浴在别处预先加热好热水或用恒温水浴锅，使其达到所需的温度决不能一边用明火加热一边蒸馏。
[3]用饱和食盐水洗去残留在粗乙醚中的碱及部分乙醇，以免在用饱和氯化钙溶液洗涤时析出氢氧化钙沉淀。
用饱和食盐水洗涤，可以降低乙醚在水中的溶解度。
【思考题】
1.制备乙醚时，为什么将滴液漏斗的末端浸入反应液中？如果不浸没反应液中，将会导致什么后果？
2.本实验中，如何把混在粗制乙醚里的杂质一一除去，应采取哪些措施？
3.反应温度过高或过低对反应有什么影响？
4.蒸馏和使用乙醚时。
应注意哪些事项？为什么？。