食品中甜蜜素的检测

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甜蜜素的应用现状、检测方法和风险

甜蜜素的应用现状、检测方法和风险

甜蜜素的应用现状、检测方法和风险分析周 珏1,李云虹2(1.常熟市检验检测中心,常熟市产品质量监督检验所,江苏常熟 215500;2.苏州大学 苏州医学院公共卫生学院,江苏苏州 215123)摘 要:甜蜜素作为人工甜味剂具有高甜度、低热量、高效和经济等优点,被广泛用于现代食品工业中。

但甜蜜素在食品中的不合规使用占比较高。

本文阐述了甜蜜素在食品中的使用情况和检测方法,分析了甜蜜素对人体和环境的危害,为严格限制和降低甜蜜素的使用量提供理论依据。

关键词:甜蜜素;不合格使用;检测方法;风险Application Status, Detection Methods and Risks of SodiumCyclamateZHOU Jue1, LI Yunhong2(1.Changshu Product Quality Supervision and Inspection Institute, Changshu 215500, China; 2.School ofPublic Health, Suzhou Medical College, Soochow University, Suzhou 215123, China) Abstract: As an artificial sweetener, sodium cyclamate has the advantages of high sweetness, low calorie, high efficiency and economy, and is widely used in modern food industry. However, the unqualified use of sodium cyclamate in food is relatively high. This paper expounds the use and detection methods of sodium cyclamate in food, analyzes the harm of sodium cyclamate to human body and environment, and provides a theoretical basis for strictly limiting and reducing the use of sodium cyclamate.Keywords: sodium cyclamate; unqualified usage; detection methods; risks人工合成甜味剂的甜度大、热量少,各种成分的人工甜味剂混合使用还能改善食品的口味,且具有高效、经济等优点,因此在食品工业中被广泛使用[1]。

气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量

气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量

气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量气相色谱法是一种常见的分析技术,可以用来测定饮料中的甜蜜素含量。

甜蜜素是一种高甜度低热量的天然或合成食品添加剂,常被用于代替糖类,在食品和饮料中增加甜味,减少热量的摄入。

气相色谱法的原理是利用气相色谱仪对样品中的甜蜜素进行分离和测量。

具体步骤如下:1. 样品的制备将待测饮料样品放入20ml的烧杯中,加入2ml蒸馏水,加热到70℃左右使其溶解,转移到10ml注射器中,放置冰箱中冷却至室温。

取出冰箱中的样品,加入等体积的乙腈溶解,并加入0.1%的细砂,摇匀离心。

离心后,取上层溶液,并过滤筛进气相色谱注射器内,即可进行分析。

3. 气相色谱分析将样品注射到气相色谱仪中,分离后,由探测器检测甜蜜素的信号,最终得出甜蜜素的含量。

为了保证分析的准确性和可靠性,应注意以下几点:1. 选择合适的设备和仪器气相色谱仪的选择应考虑到分析的复杂性和需要达到的检测灵敏度。

同时,为了保证准确性,要根据样品的特性选择合适的分离柱和探测器。

2. 样品处理样品的制备和处理应在洁净的环境下进行,避免污染和外界物质的干扰。

特别是在测定饮料类产品时,应注意避免饮料成分对测试结果的影响。

3. 合适的标准溶液为了保证分析的准确性,必须根据测定要求配制合适的标准溶液。

标准溶液的配制应遵循标准要求,并严格遵守操作规程。

4. 标准曲线和质控建立标准曲线和控制质量的方法是保证结果准确性的重要保障。

在分析前,应建立线性标准曲线,并制定合适的质控程序,以确保每次分析结果的可靠性和准确性。

总之,气相色谱法是一种广泛应用于常见饮料中甜蜜素含量测定的分析技术。

在分析过程中,应注意并遵守操作规程,确保测试结果的准确性和可靠性。

探讨食品中甜蜜素的检测方法

探讨食品中甜蜜素的检测方法

探讨食品中甜蜜素的检测方法摘要:本文主要介绍了几种食品中甜蜜素的检测方法。

关键词:食品;甜蜜素;检测方法我们都知道,甜蜜素可以作为甜味剂,并且在诸多的食品中被使用,但是甜蜜素的含量超标对于食用者的身体健康来说绝对不是一件好事,因此,我们必须加大对于某些食品中甜蜜素的检测,杜绝超标产品的市场投放。

下面简单介绍几种甜蜜素的检测方法。

1 液相色谱法目前,已开展了紫外吸收检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器等高效液相色谱法测定甜蜜素的研究。

1.1 紫外吸收检测器紫外吸收检测器具有较高的灵敏度,最小检测量可达10-69g,线性范围宽,对流动相的流速和温度变化不敏感,是高效液相色谱最常用的检测器。

高效液相色谱紫外吸收检测法是在强酸条件下用次氯酸钠将甜蜜素转变为N,N-二氯环己胺,用环己烷或正己烷萃取后,在314 nm 检测波长条件下进行色谱分析。

该方法的定性检出限为 1 μg/mL,定量检出限为2μg/mL。

1.2 二极管阵列检测器二极管阵列检测器可以检测色谱流出物每瞬间的吸收光谱图,可为每一样品提供极为丰富的色谱和光谱信息,对分离峰进行定量分析,并协助对色谱峰定性和纯度鉴定。

刘丽敏等采用超声脱气、水稀释、固相萃取处理样品后,用硫酸铵作流动相,在200 nm检测波长条件下,采用高效液相色谱二极管阵列检测法分析食品中的甜蜜素含量,其检出限为 3.68μg/mL。

1.3 示差折光检测器示差折光检测器最大的优点是通用性,缺点是灵敏度不高、不能进行痕量分析。

徐烨等采用高效液相色谱示差折光检测法同时测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素的含量,确定最佳色谱条件为:Novopak-C18柱,示差折光检测器(RID),流动相为0.010 mol/L 甲醇和乙酸铵溶液(体积比3∶97),等度洗脱方式,柱温及RID 检测器温度30 ℃,RID 检测器灵敏度设置为6。

该方法对甜蜜素的检出限为 1.3 μg/mL,相对标准偏差为 3.5 %,回收率为97.4 %,线性范围为2.0~200.0 μg/mL,相关系数为0.999 6。

食品中甜蜜素的分析与检测方法比较研究

食品中甜蜜素的分析与检测方法比较研究

食品中甜蜜素的分析与检测方法比较研究近年来,由于现代人对饮食品质要求的提升,人们对食品中添加剂的安全性与含量的关注度也随之增加。

其中,甜蜜素作为常见的人工甜味剂,具有低热量、高甜度的特点,广泛应用于各类食品中。

然而,甜蜜素的滥用与超标添加可能对人体健康产生负面影响,因此食品中甜蜜素的分析与检测变得至关重要。

目前,对食品中甜蜜素的分析与检测方法主要包括物理检测、化学分析和生物传感技术三个方面。

其中,物理检测方法主要通过检测食品样品中的甜味度、溶解度、折光性等指标来判断是否含有甜蜜素。

这种方法操作简便、经济实惠,但对于不同种类的甜蜜素判定的准确性较低,易产生误判。

化学分析方法是目前常用的一种甜蜜素检测方法,常见的有高效液相色谱法和气相色谱法。

高效液相色谱法通过不同甜蜜素在固定条件下的保留时间和峰面积进行识别和定量分析,具有选择性强、灵敏度高的优势。

然而,该方法对样品的前处理过程较为繁琐,需要使用有机溶剂,且运行时间较长,不适合大规模实际应用。

相比之下,气相色谱法则是对多种甜蜜素分辨定性和定量分析的常用方法。

该方法基于不同甜蜜素的挥发性和蒸汽压差异,通过气相色谱仪的分离和检测,可实现对食品中甜蜜素的准确鉴定。

此外,气相色谱法还可以结合质谱仪进行联用,提高检测灵敏度和选择性,但设备投资较大,操作技术要求高。

另一种发展迅速的甜蜜素分析与检测技术是生物传感技术。

生物传感技术基于生物分子与甜蜜素之间的特异性识别反应,通过转导传感器信号来实现对食品中甜蜜素的定性和定量分析。

与传统化学分析方法相比,生物传感技术具有快速、低成本、高灵敏度等优点,由于其无需复杂的前处理步骤,可在食品加工中实时监测,更易于实际应用。

但是,该技术在复杂样品中的准确性和稳定性仍需要进一步研究和改进。

综上所述,对于食品中甜蜜素的分析与检测方法,不同方法各有优势与局限。

物理检测方法简便易行,但准确性较低;化学分析方法准确性高,但操作繁琐;生物传感技术快速、便捷,但仍需进一步改进。

气质法测定食品中甜蜜素的含量方法探讨

气质法测定食品中甜蜜素的含量方法探讨

Jun. 2020 CHINA FOOD SAFETY 103分析与检测甜蜜素作为一种食品添加剂,被广泛运用在各种预包装食品中,比如:坚果炒货、饮料、蜜饯、糕点面包及复合调味料等。

目前甜蜜素的检测方法主要有:气相色谱-衍生法、液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法[1]以及原子吸收光谱法[2]等,现有方法各有优缺点,本文运用气质法测定甜蜜素的含量,也取得了满意的效果。

1 实验部分1.1 试剂和仪器硫酸溶液(200 g/L),亚铁氰化钾溶液(150 g/L),硫酸锌溶液(300 g/L),亚硝酸钠溶液(50 g/L),正己烷,超声波提取仪。

安捷伦气相色谱质谱仪7890B-5977B,色谱柱:DB-WAX,30 m×250 μm×0.25 μm;HP-5,30 m×25 0μm×0.25 μm。

HP-5色谱柱的升温程序:50 ℃保持2 min, 5 ℃/min 升至70 ℃,保持1 min,30 ℃/min 升至280 ℃,保持3 min。

DB-WAX 色谱柱的升温程序:50 ℃保持2 min,10 ℃/min 升至150 ℃,保持 1min,30 ℃/min 升至220 ℃,保持5 min。

进样口温度:250 ℃,分流比:10∶1,载气流速:1.0 mL/min,恒定流速,进样体积:1 μL,MSD 传输线温度:280 ℃,离子源温度: 230 ℃,四级杆温度:150 ℃。

1.2 环己基氨基磺酸钠标准溶液环己烷氨基磺酸标准储备液 (5.00 mg/mL):精确称取0.561 2 g 环己烷氨基酸钠标准品,用水溶解并定容至100 L,混匀,1.00 mL 此溶液相当于环己基氨基酸5.00 mg (环己基氨基磺酸钠与环己基氨基磺酸的换算系数为0.890 9)。

1.3 标准溶液的配制准确移取5.00 mg/mL 环己基氨基磺酸标准溶液0.10、0.20、0.40、1.0 mL 与4.0mL 于10 mL 容量瓶中,加水定容。

气相色谱法测定甜蜜素的研究精品资料

气相色谱法测定甜蜜素的研究精品资料
1.4绘制标准曲线甜蜜素标样处理完后,立即将标准提取液进样1μL~5μL于气相色谱仪中,即甜蜜素含量分别为1μg、2μg、3μg、4μg、5μg,根据响应值绘制标准曲线。
1.5进样时间对回收率的影响对质量浓度为1mg/L标样进行分析,每隔8h进样1次,计算回收率随时间的变化趋势为了研究时间的变化和甜蜜素2个衍生产物之间转化的规律,每隔8h分析一次标样,浓度为1mg/L,通过目标峰的峰面积计算环己醇亚硝酸酯的回收率。环已醇亚硝酸酯回收率随时间的变化趋势见图3。结果显示,随着时间的推移,目标峰逐渐变小,干扰峰逐渐变大,环己醇亚硝酸酯的回收率越来越低。通过图3绘制的曲线可以看出,在最初的24h之内,目标物回收率相对稳定,在85%~95%之间,受干扰物的影响较小;到了24h之后,目标物就会逐渐转化成干扰物,回收率明显减少;到了72h,回收率基本为零。因此,检测食品中甜蜜素含量时,应该在样品处理完24h内完成检测,才能保证检测结果准确可靠。
2结果与分析
2.1甜蜜素衍生物定性甜蜜素在硫酸介质中、低温状态下与亚硝酸钠反应,生成环己醇,环己醇在酸性条件下又继续与亚硝酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯。因此,我们推断甜蜜素衍生物的干扰物可能为环己醇,目标物环己醇亚硝酸酯不稳定,会随着时间的推移慢慢转化成环己醇,造成甜蜜素检测结果的不稳定和重复性较差等问题。为了确定干扰物的成分,我们首先将环己醇标样加入之前的正己烷提取物中,发现干扰物峰面积明显增加,出峰时间保持一致。正己烷提取物中加入环己醇前后对照见图1。然后用气质联用仪对干扰物定性,NIST(2005)谱库自动检索结果显示,SI值为912,RSI值为933,与环己醇匹配率为83%。
2.2标准曲线的绘制从色谱图(图1)上可以看出,甜蜜素衍生产物呈2个色谱峰,分别为目标峰和干扰峰,目标峰即环己醇亚硝酸酯。标样处理完成后,将正己烷提取产物立即用气相色谱仪分析,以目标峰峰面积计算,做出的标准曲线在1mg/L~5mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9983,如图2,且回收率在90%以上。

液相色谱法测定食品中甜蜜素结果的不确定度评定

液相色谱法测定食品中甜蜜素结果的不确定度评定

测 量 不确 定度 是评 定 测量 水 平 的特 性 指标 , 是
判定结果可靠程度的重要依据 , 也是测量溯源体系
中重 要 的技 术 要素 , 对 测量 不 确定 度 的评 定具 有 重
1 实验 部 分
1 . 1 仪 器 与试剂
要 的意义。目 前检测甜蜜素的气相色谱法的不确定
度评 定 已有 报 道『 1 . 2 l , 建 立 甜蜜 素 的液相 色 谱检 测 法 并进 行不 确定度 评定 未见 报道 。本 实验参 照 日本厚
福建分析测试
F u j i a n A n a l y s i s &T e s t i n g
液相色谱 法测定食 品 中甜 蜜素结果 的不确定度评定
许彩 霞 , 吴斌彬 , 杨 希 , 李 亦军 , 吴芸芸
( 福建 泉州 出入境 检验检 疫局 综技 中心 , 福建 泉 州 3 6 2 3 0 0 )
生 省 网 站公 布 的官 方 方 法 及北 欧食 品分 析 委 员 会
A g i l t n e 1 2 0 0 高 效 液 相 色 谱 仪 ;分 析 天 平 , P L 1 5 0 2 一 S 、 B P 1 2 1 S ( 0 . 1 m g ) ; 有机 相 滤 膜 ( 0 . 4 5 i n ) ;
whe n t h e c o n ide f nc e l e v e l wa s 95 % a nd f a c t o r k wa s 2.Fr o m r e s u l t s o f un c e ta r i nt y a na l y s e s ,i t wa s c o nc l u de d t h a t t h e k e y i s s ue s f o r q ua l i t y c o n t r o l o f t h e t e s t i n g we r e s a mp l e pr o c e s s i ng a nd c a l i br a t i o n o f i n s t r u me n t s .S o me me t h o ds u s e d t o i mp r o v e t he q ua li t y c o nt r o l we r e d i s c u s s e d. Ke y w or ds: So d i u m Cy c l a ma t e ;u n ce ta r i n t y ;l i qu i d c h r o ma t o g r a ph y

关于气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化

关于气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化

关于气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化气相色谱法是一种常用的食品中甜蜜素的检测方法,本文将介绍气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化。

1. 样品制备将待测食品样品加入适量的溶剂,如水或有机溶剂,使甜蜜素充分溶解。

然后,通过过滤或离心,去除样品中的杂质。

2. 色谱柱选择选择适合分离甜蜜素的色谱柱,常用的色谱柱有石英毛细管柱和固定相柱。

石英毛细管柱适用于挥发性物质的分析,固定相柱适用于非挥发性物质的分析。

3. 色谱条件优化(1)进样温度:进样温度的选择应使样品充分蒸发,而不发生分解。

一般情况下,进样温度为180-250℃。

(2)柱温:柱温是影响分离效果的重要因素。

柱温过高会导致背景噪声增加,柱温过低会导致分析时间增加。

应根据分析物的性质来选择适当的柱温。

(3)载气流速:载气流速的选择应使分析物在约10-15分钟内离开柱子。

载气流速通常为1-2 mL/min。

(4)检测器选择:常用的检测器有质量分析检测器(MSD)、荧光检测器、紫外检测器等。

不同的检测器对甜蜜素的检测灵敏度及选择性都不同,应根据实际需要进行选择。

4. 校正曲线绘制使用一系列不同浓度的标准溶液,通过气相色谱法测定它们的峰面积,并绘制标准曲线。

通过分析标准曲线,可以计算出待测样品中甜蜜素的含量。

5. 方法验证为了保证测定的准确性和可靠性,应进行方法的验证。

方法验证包括线性、重复性、准确性和稳定性等方面,通过对标准品的反复测定,计算不同批次的样品的标准差等,来评估方法的可靠性。

6. 样品分析将经过适当处理的待测样品进样,通过气相色谱法进行检测。

通过对样品进行定量分析,可以得到甜蜜素的含量。

通过合理选择实验条件,如样品制备、色谱柱选择、进样温度、柱温、载气流速和检测器选择等,可以优化气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件,提高检测准确性和灵敏度。

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食品中甜蜜素的检测
北京莱伯泰科仪器有限公司
摘要:本文建立了HPLC法测定豆干类食品中甜蜜素的分析方法。

方法对食品样品进行简单萃取、衍生,采用HPLC-UV检测器等度系统对衍生后的甜蜜素进行检测分析,检测结果准确,其中甜蜜素标准曲线线
性系数为R2=0.99985,检测结果为:豆干1(麻辣鸡)中含甜蜜素0.680‰,豆干2(素牛筋)中甜蜜素0.097‰。

HPLC-UV对食品中甜蜜素的检测快速、方便、准确,且投入成本低。

前言:
甜蜜素,其化学名称为环己基氨基磺酸钠,是食品生产中常用的添加剂。

甜蜜素是一种常用甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍。

如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品,就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害,特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。

针对食品中甜蜜素的检测,国家标准及行业标准中采用气相法、比色法、薄层层析法和液质联用法进行检测,本文采用HPLC-UV对甜蜜素进行检测,用正己烷在酸性水溶液中提取食品中的甜蜜素,加入过量次氯酸钠将甜蜜素转变成N,N-二氯环己烷,经碱性溶液洗涤后取有机相作为待测液,经HPLC-UV检测结果。

采用该法检测甜蜜素,简单、快速,且投入成本低。

1、实验部分:
1.1仪器与试剂
LC600二元高压梯度高效液相色谱系统(北京莱伯泰科仪器有限公司,北京)
标样:甜蜜素(10mg/mL)(国家计量院)
乙腈(色谱纯,Fischer公司)
碳酸氢钠(优级纯):5%的碳酸氢钠溶液(将5g碳酸氢钠溶解在100ml的水内。


硫酸(优级纯):硫酸溶液(小心的将10ml硫酸加入10ml水内。


次氯酸钠溶液(分析纯:有效氯元素成分在 5.0%以上)次氯酸钠试液(将次氯酸钠溶液用水稀释2倍.)
水(纯净水)
正己烷(分析纯)
1.2标样和样品处理
1.2.1标准溶液配制
流动相(乙腈:水=70:30)稀释甜蜜素标准品,浓度分别为2μg/mL、10μg/mL、100μg/mL,待用。

1.2.2样品提取
豆干1(麻辣鸡):准确精密称取5g试料,加水正好至50ml,在沸水上加热5分钟。

超声提取10min,低速离心,取上层澄清的液体,做为提取液。

豆干2(素牛筋):准确精密称取5g试料,加水正好至50ml,在沸水上加热5分钟。

超声提取10min,低速离心,取上层澄清的液体,做为提取液。

1.2.3样品衍生
取标准溶液、提取液分别10ml,加入2ml硫酸溶液及5ml 正己烷后,再加入1 ml次氯酸钠试液用力震荡1分钟。

除出水层后,在正己烷层加入5%的碳酸氢钠25 ml再用力震荡1分钟。

除去水层后,提取正己烷层,待进样。

1.3检测仪器的检测条件
1.3.1色谱条件
色谱柱:LabTech C18柱(4.6*250mm,5μm)
柱温:40℃
流动相:乙腈:水=70:30
流速:1mL/min
检测波长:314nm
进样量:20μL
2、结果与讨论
2.1 甜蜜素标准品色谱图及标准曲线制备
2.1.1 甜蜜素标准品色谱图(浓度为100μg/mL)
──────────────────────────
序号保留时间名称浓度峰面积理论塔板数
──────────────────────────
1 16.14
2 甜蜜素 100 37579
3 10105
──────────────────────────────
总计 100 375793
2.1.2 甜蜜素标准品标准曲线制备(标准品浓度分别为2μg/mL、10μg/mL、100μg/mL):
甜蜜素标准曲线线性系数为R2=0.99985。

标准曲线如下图所示:
2.2 样品分析结果
2.2.1 豆干1(麻辣鸡)色谱图及含量计算
────────────────────────────────────
序号保留时间名称浓度峰面积峰分离度理论塔板数
────────────────────────────────────
1 16.130 甜蜜素 112.9 423831 2.75 10681 ────────────────────────────────────
总计 112.9 423831
豆干1(麻辣鸡)浓度计算
含量计算:豆干1(麻辣鸡)提取液为30mL,经计算,其中甜蜜素含0.680‰。

2.2.2 豆干2(素牛筋)色谱图及含量计算
──────────────────────────────────
序号保留时间名称浓度峰面积峰分离度理论塔板数
──────────────────────────────────
1 16.038 甜蜜素 12.69 49713 4.07 11279
──────────────────────────────────
总计 12.69 49713
豆干2(素牛筋)浓度计算
含量计算:豆干2(素牛筋)提取液为38mL,经计算,其中甜蜜素含0.097‰。

3、结论:
本文建立了HPLC检测法测定豆干类食品中甜蜜素的分析方法。

该方法对样品进行加热、超声萃取及衍生化反应,提取完全;采用HPLC-UV法对样品中甜蜜素的含量进行精确分析计算,其中甜蜜素标准曲线线性系数为R2=0.99985,豆干1(麻辣鸡)中含甜蜜素0.680‰,豆干2(素牛筋)中甜蜜素0.097‰。

实验结果表明,该方法提取、衍生方法简单、完全,HPLC-UV法对甜蜜素的检测结果准确,且投入成本低,HPLC-UV法是对食品中甜蜜素检测的良好方法。

撰稿人:赵玲玲。

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